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哪位大侠能告诉我碳化铬的高温性质以及化学性能?特别是在有氧的气氛下的性能,温度在1200度左右的?
碳化铬 CAS号: 12012-35-0 
英文名称: Chromium carbide
英文同义词: chromiumcarbide(cr3c2);CR3C2 160;CR3C2 300;CHROMIUM CARBIDE;CHROMIC CARBIDE;CHROMIUM (IC) CARBIDE;Chromiumcarbidegraypowder;trichromium dicarbide;Chrome carbide;CHROMIUM CARBIDE, -325 MESH;Chromiumcarbide,99.5%(metalsbasis);Chromiumcarbide,99.7%;CR3C2 160 CHROMIUM CARBIDE, GRADE 160 - A PRODUCT OF H.C. STARCK;CR3C2 300 CHROMIUM CARBIDE, GRADE 300 - A PRODUCT OF H.C. STARCK;Chromium carbon;Cromium carbide
中文名称: 碳化铬
中文同义词: 碳化铬;二碳化三铬;碳化铬, 99.5% (METALS BASIS)
CBNumber: CB4465148

 

歡迎來到Bewise Inc.的世界,首先恭喜您來到這接受新的資訊讓產業更有競爭力,我們是提供專業刀具製造商,應對客戶高品質的刀具需求,我們可以協助客戶滿足您對產業的不同要求,我們有能力達到非常卓越的客戶需求品質,這是現有相關技術無法比擬的,我們成功的滿足了各行各業的要求,包括:精密HSS DIN切削刀具協助客戶設計刀具流程DIN or JIS 鎢鋼切削刀具設計NAS986 NAS965 NAS897 NAS937orNAS907 航太切削刀具,NAS航太刀具設計超高硬度的切削刀具醫療配件刀具設計複合式再研磨機PCD地板專用企口鑽石組合刀具粉末造粒成型機主機版專用頂級電桿PCD V-Cut捨棄式圓鋸片組粉末成型機航空機械鉸刀主機版專用頂級電汽車業刀具設計電子產業鑽石刀具木工產業鑽石刀具銑刀與切斷複合再研磨機銑刀與鑽頭複合再研磨機銑刀與螺絲攻複合再研磨機等等。我們的產品涵蓋了從民生刀具到工業級的刀具設計;從微細刀具到大型刀具;從小型生產到大型量產;全自動整合;我們的技術可提供您連續生產的效能,我們整體的服務及卓越的技術,恭迎您親自體驗!!

BW Bewise Inc. Willy Chen willy@tool-tool.com bw@tool-tool.com www.tool-tool.com skype:willy_chen_bw mobile:0937-618-190 Head &Administration Office No.13,Shiang Shang 2nd St., West Chiu Taichung,Taiwan 40356 http://www.tool-tool.com / FAX:+886 4 2471 4839 N.Branch 5F,No.460,Fu Shin North Rd.,Taipei,Taiwan S.Branch No.24,Sec.1,Chia Pu East Rd.,Taipao City,Chiayi Hsien,Taiwan

Welcome to BW tool world! We are an experienced tool maker specialized in cutting tools. We focus on what you need and endeavor to research the best cutter to satisfy users demand. Our customers involve wide range of industries, like mold & die, aerospace, electronic, machinery, etc. We are professional expert in cutting field. We would like to solve every problem from you. Please feel free to contact us, its our pleasure to serve for you. BW product including: cutting toolaerospace tool .HSS  DIN Cutting toolCarbide end millsCarbide cutting toolNAS Cutting toolNAS986 NAS965 NAS897 NAS937orNAS907 Cutting Tools,Carbide end milldisc milling cutter,Aerospace cutting toolhss drillФрезерыCarbide drillHigh speed steelCompound SharpenerMilling cutterINDUCTORS FOR PCDCVDD(Chemical Vapor Deposition Diamond )’PCBN (Polycrystalline Cubic Boron Nitride) Core drillTapered end millsCVD Diamond Tools Inserts’PCD Edge-Beveling Cutter(Golden FingerPCD V-CutterPCD Wood toolsPCD Cutting toolsPCD Circular Saw BladePVDD End Millsdiamond tool. INDUCTORS FOR PCD . POWDER FORMING MACHINE Single Crystal Diamond Metric end millsMiniature end millsСпециальные режущие инструменты Пустотелое сверло Pilot reamerFraisesFresas con mango PCD (Polycrystalline diamond) ‘FresePOWDER FORMING MACHINEElectronics cutterStep drillMetal cutting sawDouble margin drillGun barrelAngle milling cutterCarbide burrsCarbide tipped cutterChamfering toolIC card engraving cutterSide cutterStaple CutterPCD diamond cutter specialized in grooving floorsV-Cut PCD Circular Diamond Tipped Saw Blade with Indexable Insert PCD Diamond Tool Saw Blade with Indexable InsertNAS toolDIN or JIS toolSpecial toolMetal slitting sawsShell end millsSide and face milling cuttersSide chip clearance sawsLong end millsend mill grinderdrill grindersharpenerStub roughing end millsDovetail milling cuttersCarbide slot drillsCarbide torus cuttersAngel carbide end millsCarbide torus cuttersCarbide ball-nosed slot drillsMould cutterTool manufacturer.

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弊社は専門なエンドミルの製造メーカーで、客先に色んな分野のニーズ

豊富なパリエーションを満足させ、特にハイテク品質要求にサポート致します。

弊社は各領域に供給できる内容は:

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(2)Carbide Cutting tools設計

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(5)超高硬度エンドミル

(6)ダイヤモンドエンドミル

(7)医療用品エンドミル設計

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弊社の製品の供給調達機能は:

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(2)ミクロエンドミル~大型エンドミル供給

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弊社の全般供給体制及び技術自慢の総合専門製造メーカーに貴方のご体験を御待ちしております。

Bewise Inc. talaşlı imalat sanayinde en fazla kullanılan ve üç eksende (x,y,z) talaş kaldırabilen freze takımlarından olan Parmak Freze imalatçısıdır. Çok geniş ürün yelpazesine sahip olan firmanın başlıca ürünlerini Karbür Parmak Frezeler, Kalıpçı Frezeleri, Kaba Talaş Frezeleri, Konik Alın Frezeler, Köşe Radyüs Frezeler, İki Ağızlı Kısa ve Uzun Küresel Frezeler, İç Bükey Frezeler vb. şeklinde sıralayabiliriz.

BW специализируется в научных исследованиях и разработках, и снабжаем самым высокотехнологичным карбидовым материалом для поставки режущих / фрезеровочных инструментов для почвы, воздушного пространства и электронной индустрии. В нашу основную продукцию входит твердый карбид / быстрорежущая сталь, а также двигатели, микроэлектрические дрели, IC картонорезальные машины, фрезы для гравирования, режущие пилы, фрезеры-расширители, фрезеры-расширители с резцом, дрели, резаки форм для шлицевого вала / звездочки роликовой цепи, и специальные нано инструменты. Пожалуйста, посетите сайт  www.tool-tool.com  для получения большей информации.

BW is specialized in R&D and sourcing the most advanced carbide material with high-tech coating to supply cutting / milling tool for mould & die, aero space and electronic industry. Our main products include solid carbide / HSS end mills, micro electronic drill, IC card cutter, engraving cutter, shell end mills, cutting saw, reamer, thread reamer, leading drill, involute gear cutter for spur wheel, rack and worm milling cutter, thread milling cutter, form cutters for spline shaft/roller chain sprocket, and special tool, with nano grade. Please visit our web  www.tool-tool.com  for more info.

 

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 弹性金属密封当初是由宇航工业的需要而发展起来的, 在非常特殊的环境和重量轻的法兰上需要这种密封,这种密封目前正在一般工商业上得到应用。如今,弹性金属密封的种类越来越多,生产加工工艺更加精湛,应用领域逐渐扩大。

1、分类及特点

   按照密封的横断面形状可以将弹性金属密封分为O形、E形、C形、U形、Ω形、V形等, 并分别称为空心金属O形环、E密封、C密封等。同时,弹性金属密封的外形除可以加工成传统的圆形外,还可以加工成方形、三角形、椭圆形、跑道形等多种形 状,以适应不同密封腔的需要。

1.1、空心金属O形密封环

  空心金属O形密封环由 空心圆管做成,有普通型、充气型、开孔型三种类型。普通型由空心圆管弯成圆环, 焊上接口加工而成。充气型外观与普通型并无区别,但内部充满惰性气体,如氮气、氦气等。充气压力40~50kg/cm2。这种O形环可以补偿金属在高温下 回弹能力降低的缺陷。因为高温能使气体膨胀,从而产生一种外加回弹力, 于是金属O形环可以在高温下继续保持良好的密封效果。充气型金属O形环适用于400~800℃的高温。开孔型与普通型外观上也很相似,不同的是与介质接触 的内圆上钻有许多小孔, 这样介质压力就能达到空心管内,产生明显的自紧作用。空心金属O形密封环作为静密封件特别有效,可用于极高的压力,如3500kg/cm2,乃至 7000kg/cm2 以上;也可以用于超真空密封, 解决橡胶密封圈材料本身的透气性和材料本身蒸发或升华成气体的问题。

1.2、C密封

   C密封断面形状如C形,如图1 所示,好像是O形环移去一部分,有内压式、外压式、轴向式3 种形式。该密封具有和开孔型O形环同样的自紧作用, 并且允许较大的变形。C 密封具有比较低的泄漏率(10~11scc/sec ofHelium),一般的压缩载荷为100~1000PCI。

C密封

图1 C密封(内压式)

   C密封的应用非常广泛:应用于注水阀,可以在压力1000psi、温度600°F 条件下密封水;应用于低压设备,在压力1500psi 下无泄漏密封液氮;应用于燃料注射器,在压力350psi、温度1000°F 条件下密封燃料;应用于真空低温条件下密封氦气等。

  在 合理的密封腔设计方案及使用方法下,C密封具有耐受高压的能力。一般情况下,C密封在安装时比较宽松,装配后比较紧密。受压后,密封的封闭端紧紧倚靠在密 封腔坚硬的表面, 随着压力的升高密封环的应力基本保持不变,因此提高了耐压能力。有试验证明,C密封可以在200 000psi 下成功使用。尽管最初为高压设计,但因为自身具有弹性特性,所以在比较低的压力下使用效果也非常好。在真空环境,由于有比较软的涂镀层材料的帮助, 氦气泄漏率可以达到10~11scc/sec,并可以在高真空(10-10Torr) 条件下工作。C 密封受到少量压挤之后就会发生塑性变形。对于任何横断面的产品,推荐的压缩量均是20%。一旦受到压缩,C密封就发生塑性变形,回弹量很小。C 密封产品可以重复使用, 但能否重复使用依赖于重新安装的具体情况。一般可以在原始腔或者与原始腔具有几乎完全相同深度的密封腔内重复使用。具有涂镀层的密封应用于粗糙的腔体 (>63RMS)时不可以重复使用。典型的载荷、变形或者回弹能力,在载荷-变形图(见图2)中可见。通常情况下,C密封可以回弹它原始高度的2%。C密 封产品不建议应用于那些在工作过程中持续波动达到这个量的腔体。超过这个数值反复装配或者腔体持续波动,将造成密封因疲劳破坏而失效。

C密封载荷-变形曲线

图2 C密封载荷-变形曲线

1.3、E密封

   E密封断面形状如E形,如图3 所示。该产品主要用于高压震动及大体积腔室形变补偿, 由于负载较低不能像C 密封那样适于电镀。一般有内压型和外压型两种基本形式。同时,根据大位移补偿量的需要及耐受高压的需要可以设计成多波及多层的结构。E 密封属于半静密封, 即处于静密封与动密封之间的一种密封形式, 允许有一定的泄漏率。E 密封的泄漏量高于C密封,并且由于E 密封的压缩载荷比较小(一般的压缩载荷为10~50PCI), 因此对于E 密封依靠电镀或涂覆层来降低泄漏率是无效的。然而,标准的E 密封仍然有相对来说比较低的泄漏量, 通常工作条件下的泄漏率为0.010SCFM(密封腔表面粗糙度值为32RMS)。

 E密封背支撑

图3 E密封(内压式)图4 背支撑

   E密封的应用场合: 气体涡轮发动机机架密封,在压力400psi、温度1 100°F,0.06″轴向热变形工况下密封空气;高温水压元件,在3 000psi 压力波动,500°F 温度变化,0.03″轴向腔体位移工况下工作; 燃料喷嘴,压力50psi,温度700°F 工况下密封空气;涡轮发动机,直径60″,单波结构,在压力50psi,温度900°F 下密封空气,0.03″轴向腔体变形,两个180°圆弧段,Tribaloy 涂覆。

  E密封的耐压能力是断面形状、材料种类、密封直径的综合因素。像C密封一样,在耐受高压时需要加强环或者背支撑(Back Support)结构的辅助。如图4 所示为E密封在高压下有背支撑的工作状态。

  E密封设计为弹性范围内使用,尽管有时候表现出少量的永久变形。典型的轴向变形能力如图5 载荷-变形曲线所示。该值可用于估计产品的重复使用能力。E密封的通用规则为产品在轴向自由高度至少大于腔体运行时高度0.005″时可以重复使用。

密封载荷-变形曲线

图5 密封载荷-变形曲线

   应用显示: 在腔体和密封面间有明显的径向热膨胀(一般大于0.025″),或者在运行过程中过多的径向位移时可以涂覆耐磨材料Tribaloy T-800。涂层材料可以避免密封因径向滑动、粗糙的腔体表面(例如区段密封)、粗糙的表面光洁度或者坚硬的腔体材料而造成磨损。图6 所示为涂层的典型应用。涂覆层不作为标准选择, 如果预先知道工况有较大的径向热位移或者腔体表面形状需要使用涂覆层时,应与生产厂家联系确定。

耐磨涂层

图6 耐磨涂层

1.4、其他密封

  弹性金属密封还包括U形、V形、Ω 形等其他形状,如图7所示。不同形状的密封有着不同的回弹性及形变能力,适应不同密封腔及密封特性的要求。

形状各异的弹性金属密封

图7 形状各异的弹性金属密封

2、材料

   作为弹性金属密封的材料必须能够同时耐受高温和低温并在高压下具有一定的强度及弹性。奥氏体不锈钢、沉淀硬化型不锈钢都可以用作制造弹性金属密封的材 料。Inconel718 在它允许的温度范围内体现出了很好的工程特性,是理想的材料。同时,InconelX750、Waspaloy 都是很好的选择,Haynes214 曾经在870℃下成功使用。

3、电镀和涂覆

  弹性金属密封的密封面部分可以电镀和涂覆相对密封基体较软的材料, 使密封接触面间的凹凸完全填满,紧密贴合,以提高密封性能。经常使用到的电镀和涂覆材料如表1 所示。

表1 因素水平表

注:(1) 电镀或涂覆层厚度0.001~0.002 英寸之间。
  (2) 密封面以外无需电镀或涂覆。

4、典型的腔体及关键腔体尺寸

  弹性金属密封的密封腔有如下几种常见类型如图8 所示。

  (1) 标准的封闭腔(Standard Closed Cavity):这种腔是完全的封闭腔,有时用U 形腔形容,如图8a所示。

  (2) 标准的开放腔(Standard Open Cavity):这种腔是径向开放的,用L 形腔来形容,如图8b所示。

  (3) 角形腔(Corner Cavity):常用于涡轮发动机,如图8c所示。

  (4) 区段(Segmented):常用于涡轮叶片的涡轮发动机或喷嘴密封处,如图8d所示。

 典型的腔体

图8 典型的腔体

  关键的腔体尺寸包括最小外径、最大内径、角半径、倒角、腔体高,如图9 所示,这些尺寸的大小及公差可根据所选择的密封查阅生产厂家的选型样本。

关键的腔体尺寸

图9 关键的腔体尺寸

5、生产工艺

   弹性金属密封不像其他金属密封垫片那样采用车削等加工方法。国外资料显示,弹性金属密封(不包括金属O形圈)是采用挤压法制成的。采用这种加工方法的优 点在于生产效率高、价格便宜,而且几何形状更一致、具有最佳的晶粒方向,宜于承受最大压力。同时,弹性金属密封的制造还包括焊接、研磨、清洗、热处理、电 镀和涂覆等众多工艺。

  在国内, 对于形状相对简单的V 形金属密封圈可以采用两种生产工艺方法:外压旋压成型,是将拉制好的管坯套装在特制的旋压芯棒上,并装夹在车床上,在管坯的外侧通过滚轮与芯棒的相对旋转 挤压管坯,在管坯上成型出一定波纹和形状;内压塑压成型,就是将管坯拉制好后将管坯放在成型模具内腔, 用聚胺脂棒从管坯内腔加压,随着聚胺脂棒的变形推动管坯材料向模具型腔内流动实现成型。生产过程中,外压旋压方法存在一定困难,实际应用的是内压塑压成 型。该方法和国外资料中提到的挤压法比较相似,一般要经3~4次成型过程才能达到图纸的尺寸要求, 中间要辅以热处理(固溶处理)工序。

6、结束语

   弹性金属密封在国外已经有近50 年的发展历史,产品广泛应用于航空、航天、兵器、核工业,以及石油化工、化纤、化肥、医药等行业。美国、英国、日本在弹性金属密封的制造上走在了世界的前 列, 取得了多项专利技术。我国科研工作者为了适应和满足航空工业的发展和需要,在国外拒绝转让其制造技术专利的情况下,自行研制了金属圈的专用焊机,建成了O 形圈生产线,空心金属O 形圈质量达到了国外同类产品的技术水平, 精密空心金属O 形圈质量达到了世界第一流公司生产的同类产品水平,并且可以生产加工难度更大的C密封。对于其他形式的弹性金属密封,例如E密封,在国内很难发现相关资 料,估计在国内是一项空白技术,需要我国的科研工作者作进一步的探索。

 

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密封技术是保持真空状态的基本技术,大体可分为固定密封和轴密封两种。轴密封主要是指从大气侧向真空侧传达运动的方式,比如运动导入器等。固定密封分永久固定和非永久固定(比如法兰盘)两种方式。

1.永久固定

1)玻璃和金属的密封

 

    硬质玻璃(硼硅酸玻璃)和金属接合时,要求接口部在室温和800度之间有较小的热膨胀系数。接合用的金属主要是钴合金(Fe:N:Co=54:29:17)。首先使Co合金表面氧化,然后在薄薄的氧化膜部和玻璃接合。使用这种技术的制品有观察窗等。

2)金属圆环密封

 

    金属之间的接合主要用不锈钢材料(SUS304,SUS316),接合方式主要是氩弧焊,在焊接部位吹入大量的氩气,避免其氧化。

    无法焊接的材料(铜等)或不同材料间的接合(不锈钢和铜),通常用真空蜡焊。真空蜡焊的难点在于需要专门的胎具。其优点在于没有变形发生。

3)瓷和金属的密封

 

    瓷是绝缘体,需要导入电器信号时离不开瓷和金属的密封问题。以Mo和Mn为例简单说明。

瓷和金属的密封

    首先在瓷的表面涂Mo,Mn的粉末,在H2和N2的混合气体中进行热处理后,可以在瓷的表面形成薄薄的Mo,Mn层。在上面再镀牢固的Ni或Cr膜。在 Ni或Cr膜上通过蜡焊接合Co合金或铜的电极。使用Co合金的主要目的是消除热膨胀所产生的变形。                  

2.非永久固定

    法兰盘的密封是代表性的非永久固定密封方式。非永久固定密封要求简单操作就能达到封止真空的目的。

1)弹性体密封垫圈

 

    弹性体是指象橡胶一样,有外压会变形,解除外压后就复原。以弹性体作为密封垫圈时,利用其复原力,在法兰盘的密封面产生面压而封止真空。密封垫圈通常使用合成橡胶垫圈,垫圈被挤压时有一定的变形,变形程度根据法兰盘构造而定。 

弹性体密封垫圈

2)金属丝形圈密封

 

    弹性体密封中,密封垫圈的断面是圆形的被称为丝形圈。金属丝形圈密封顾名思义全部由金属构成。一般情况下氟化橡胶被作为垫圈广泛使用,但是有两个问题点: 一个是在设备烘烤时耐热程度有限,另一个是氢气,氦气的透气问题。金属丝形圈密封可以解决这两个问题。由金属构成而且具有弹性特性的圆环有铝制C 形圆环(中间有弹簧)和不锈钢制的中空圆环等。

金属丝形圈密封

3)金属密封垫圈

金属密封垫圈

    上图所示锥形刀缘密封是全金属可烘烤的超高真空密封方式。密封垫圈是金属板或线。其本身并没有弹性特性。如图所示,垫圈挟在相对的两个法兰中间。这种构造使得垫圈同时受到三个方向的面压。这种密封方式和使用的法兰盘成为全世界超高真空法兰密封的标准。

 

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Welcome to BW tool world! We are an experienced tool maker specialized in cutting tools. We focus on what you need and endeavor to research the best cutter to satisfy users demand. Our customers involve wide range of industries, like mold & die, aerospace, electronic, machinery, etc. We are professional expert in cutting field. We would like to solve every problem from you. Please feel free to contact us, its our pleasure to serve for you. BW product including: cutting toolaerospace tool .HSS  DIN Cutting toolCarbide end millsCarbide cutting toolNAS Cutting toolNAS986 NAS965 NAS897 NAS937orNAS907 Cutting Tools,Carbide end milldisc milling cutter,Aerospace cutting toolhss drillФрезерыCarbide drillHigh speed steelCompound SharpenerMilling cutterINDUCTORS FOR PCDCVDD(Chemical Vapor Deposition Diamond )’PCBN (Polycrystalline Cubic Boron Nitride) Core drillTapered end millsCVD Diamond Tools Inserts’PCD Edge-Beveling Cutter(Golden FingerPCD V-CutterPCD Wood toolsPCD Cutting toolsPCD Circular Saw BladePVDD End Millsdiamond tool. INDUCTORS FOR PCD . POWDER FORMING MACHINE Single Crystal Diamond Metric end millsMiniature end millsСпециальные режущие инструменты Пустотелое сверло Pilot reamerFraisesFresas con mango PCD (Polycrystalline diamond) ‘FresePOWDER FORMING MACHINEElectronics cutterStep drillMetal cutting sawDouble margin drillGun barrelAngle milling cutterCarbide burrsCarbide tipped cutterChamfering toolIC card engraving cutterSide cutterStaple CutterPCD diamond cutter specialized in grooving floorsV-Cut PCD Circular Diamond Tipped Saw Blade with Indexable Insert PCD Diamond Tool Saw Blade with Indexable InsertNAS toolDIN or JIS toolSpecial toolMetal slitting sawsShell end millsSide and face milling cuttersSide chip clearance sawsLong end millsend mill grinderdrill grindersharpenerStub roughing end millsDovetail milling cuttersCarbide slot drillsCarbide torus cuttersAngel carbide end millsCarbide torus cuttersCarbide ball-nosed slot drillsMould cutterTool manufacturer.

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Bewise Inc. talaşlı imalat sanayinde en fazla kullanılan ve üç eksende (x,y,z) talaş kaldırabilen freze takımlarından olan Parmak Freze imalatçısıdır. Çok geniş ürün yelpazesine sahip olan firmanın başlıca ürünlerini Karbür Parmak Frezeler, Kalıpçı Frezeleri, Kaba Talaş Frezeleri, Konik Alın Frezeler, Köşe Radyüs Frezeler, İki Ağızlı Kısa ve Uzun Küresel Frezeler, İç Bükey Frezeler vb. şeklinde sıralayabiliriz.

BW специализируется в научных исследованиях и разработках, и снабжаем самым высокотехнологичным карбидовым материалом для поставки режущих / фрезеровочных инструментов для почвы, воздушного пространства и электронной индустрии. В нашу основную продукцию входит твердый карбид / быстрорежущая сталь, а также двигатели, микроэлектрические дрели, IC картонорезальные машины, фрезы для гравирования, режущие пилы, фрезеры-расширители, фрезеры-расширители с резцом, дрели, резаки форм для шлицевого вала / звездочки роликовой цепи, и специальные нано инструменты. Пожалуйста, посетите сайт  www.tool-tool.com  для получения большей информации.

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  1970年代开始研制油、气淬火冷却的冷壁式真空热处理炉,1980年代成系列地批量生产。目前本土制造企业已能成系列地提供真空加热、油气淬火炉、低压 渗碳炉、1MPa(10bar)高压气淬炉、真空烧结炉、和钎焊炉。真空淬火、高压气淬炉的最高温度可达1350℃,真空烧结炉最高可达 1800℃。

  各种炉种和炉型的产量在200台以上。近几年航空工业和模具工业的发展对真空热处理炉、真空钎焊炉, 特别是真空加热高压气淬炉有大量需求,推动了真空设备制造业的兴旺。低压渗碳和高压气淬技术的结合,为车辆齿轮的延寿、减畸(变)和降噪提出了新的途径, 而体现此先进技术的半连续式生产线的开发为大批量生产的汽车齿轮热处理的技术改造提供了可能。在新世纪之初、国内已有数家汽车、柴油机齿轮制造厂引进了此 类设备和生产线。

  由于模具对表面质量和畸变的高要求,真空高压气淬已几乎成为模具热处理不可替代的技术。目前在华南和华东沿海,稍具 规模的民营热处理加工企业都拥有至少一台0.4MPa(最多的有6台)的真空加热高压气淬炉。在切削刀具行业,数控和加工中心的广泛应用,强烈要求刀具具 有高的质量和长的寿命、城市的环保也对热处理提出更严格要求,真空加热高压气淬也因此成为高速钢刀具热处理替代盐浴加热淬火的首选工艺。

   为适应国际环保标准的严格要求,木材的综合利用和原料的持续供给之循环经济理念已促进了木材加工行业的高速发展。由此,日照龙特机械刀具研究所研发出木 工刀具的真空热处理和深冷技术。该技术已应用于龙特机械刀具产品中,并将亮相第十二届国际木工机械及家具生产设备展览会第十二届国际家具配件、材料及木制 品展览会中。

  刀具真空热处理技术具有一系列突出的优点:

  真空热处理具有防氧化的作用。表面不氧化、不脱碳、并有还原除锈作用,省却刀具的粗加工工序,可节约昂贵的刀具钢材和原辅材料的消耗,节省加工时间,降低产品成本;

  真空热处理具有真空脱气、脱脂作用并无氢脆危险,防止刀具材料难熔金属的表面脆化,使刀具材料表面纯度提高,提高刀具的疲劳强度、塑性和韧性及耐腐蚀性,提高刀具的使用寿命;

  真空热处理具有淬火变形小,可减少常规淬火变形的校正应力存在,降低刀片使用过程中断裂的可能性,真空热处理刀片的变形为盐浴淬火的1/2-1/10,淬火后一般不需要校正就可精磨加工至成品;

  真空热处理工艺的稳定性和重复性好。一旦工艺确定,只要输入工艺程序,热处理操作将自动运行。避免常规热处理工艺不稳定造成的刀具质量波动;

  真空热处理耗电少,电能消耗为常规热处理的80%,生产成本低,但一次性投资成本大;

  真空热处理操作安全、自动化程度高,工作环境好,无污染无公害,符合我国工业企业清洁生产和持续发展的要求。

   深冷技术在刀具产品上的应用是从模具工业应用演变而来。深冷处理与热处理一样,它与材料特性,处理温度,处理速度有很大关系,不同的处理方法其效果有明 显不同。深冷技术是对材料在低于-130℃进行处理的一种工艺方法,深冷处理不仅可以显著提高刀具的力学性能和使用寿命,稳定尺寸,改善均匀性、减少变 形,而且操作简便,不破坏工件,无污染,成本低,对刀具质量的提高有很大的帮助。

来源:东北大学  编辑:张以忱

 

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来源:东北大学材料各向异性与织构工程教育部重点实验室  编辑:赵时璐

涂 层刀具的出现是刀具发展史上的重大突破,它具有良好的切削性能,而且涂层材料作为化学屏障和热屏障,减小了月牙洼磨损,耐磨性良好。与未涂层刀具相比,涂 层刀具加工精度提高0.5~1级,刀具消耗费用降低20%~50%,耐磨性提高2~10倍,切削速度提高25%~70%,使用寿命延长3~5倍。

   多年来,困内外涂层刀具的研究主要集中在TiN涂层上,并取得了一定的成效,目前TiC、TiN等单涂层刀具已经大量产业化。为了进一步提高涂层刀具的 使用性能,以(Ti,Al)N涂层为代表的多元复合涂层刀具近10年得到了广泛的应用。目前,多元多层复合涂层刀具的发展在国内尚属于起步阶段,以期获得 更完善的综合性能。

1、单涂层刀具的切削性能

1.1、TiC系涂层刀具

  TiC涂层刀具 的优越性表现在高的切削速度和优良的抗机械磨损、磨料磨损性能上。用涂层刀具车削中碳钢时,其后刀面及前刀面磨损速度分别只有未涂层刀具的l/10及 1/l00,具有良好的抗月牙洼磨损能力;在耐磨性相同时,其切削钢的速度可提高50%~l00%,有时可高达2~3倍;铣削45# 钢时,其刀具耐磨性比硬质合金铣刀高3倍,切削效率可提高50%。TiC涂层刀具具有较小的切削力和较低的切削温度,应用温度为300℃左右。

  但是,TiC涂层脆性大,不耐冲击。在沉积TiC涂层时,基体与涂层之间生成脆性的中间层η相(Co3W3C)。这是由于C的不足,WC置换生成W2C,它与WC的粘合剂Co结合生成η相。η相过厚会造成TiC涂层的破碎。实验证明,η相控制在1~2μm时刀具耐磨性高,涂层不会产生宏观裂纹或脱落现象。

   TiC涂层刀具适合在中速或高速条件下使用。这是由于在高速高温下,TiC涂层刀具具有良好的抗扩散和抗氧化性能;而在低速低温下,刀具磨损以粘结磨损 和磨料磨损为主,涂层刀具表面脆性较大,抗拉强度低,而且还常常存在残余应力,容易产生剥落和崩刃现象,刀具耐磨性甚至还低于未涂层的刀具。

1.2、TiN系涂层刀具

  TiN涂层月具是第一种产、业化、并在刀具行业得到广泛应用的硬质涂层刀具。目前国内外的刀具公司都有TiC和TiN涂层牌号的产品。尽管经过30多年的发展,涂层家族已出现了许多新的成员,但至今主流涂层仍是TiN涂层,同时它也是制备其它高性能涂层的基础。

   与TiC涂层刀具相比,TiN涂层刀具具有更低的摩擦系数和切削变形系数,因而切削力也更小。而且它的抗粘结温度高,切削温度为500℃左右,抗月牙洼 磨损性能好。TiN涂层刀具适用于硬质难加工材料及精密、形状复杂的轴承等耐磨件,对易粘结在刀具前刃面上的工件,切削效果更明显。目前发达国家 中,TiN涂层刀具的使用率占刀具总数的50%~70%,有些不可重磨的复杂刀具的使用率已超过90%。经TiN涂层后的丝锥耐磨性可提高5~10倍;钻 头耐磨性提高3~10倍;铣刀耐磨性提高6~10倍。TiN涂层刀具的使用寿命也得到了普遍的延长,涂层后的高速钢钻头寿命延长5~7倍;硬质合金铣刀的 寿命延长3~11倍;M3滚刀的寿命提高8倍多。

1.3、Al2O3系涂层刀具

  Al2O3涂层是氧化物陶瓷涂层,它的刀具切削性能优于TiC和TiN涂层刀具。Al2O3涂层刀具具有更好的化学稳定性和抗高温氧化能力,因此具有更好的抗月牙洼磨损和抗刃口热塑性变形的能力,适用于陶瓷刀具因脆性大而易于崩刃和打刀的场合。在连续切削的条件下,涂层的耐磨性和热稳定性是影响刀具耐磨性的主要因素。Al2O3。涂层刀具由于具有高的硬度和优良的抗氧化能力,其切削性能优于TiC涂层刀具;但在断续切削条件下,由于有冲击力的作用,涂层的韧性成为影响耐磨性的主要因素。Al2O3涂层刀具的韧性较差,故其耐冲击性能远不如TiC和TiN涂层刀具。用Al2O3涂层的硬质合金刀具加工汽车铸铁刹车盘、刹车鼓和轴承盖时,其耐磨性比TiC涂层刀具高2~4倍,比普通的硬质合金刀具高6~8倍。

1.4、其它XN系涂层刀具(x=Cr,Zr,Hf等))

   CrN系涂层因其具有良好的抗氧化、耐腐蚀及抗磨损性能而受到较多的关注。它在抗微动磨损上表现尤佳,抗氧化温度高达700℃,但脆性比较大。 CrN涂层刀具主要用于塑胶模具、冲头等零部件的加工,由于它是无钛涂层,可以有效地切削钛、钛合金及铝合金等软材料,而且它可达到极高的沉积速率且其工 艺较易控制,有利于大批量的工业生产,所以更加具有实际意义。

  ZrN系涂层刀具的耐磨性是TiN涂层刀具的3倍,涂层与基体有很牢固 的结合强度,因此有很高的耐冲击性,它的抗氧化温度为700℃,具有较好的化学稳定性能。ZrN涂层刀具已在铝合金、铜合金及一些精密工件的切削加工上获 得了广泛的应用。由于ZrN涂层可以减少与Ti合金的粘结磨损,很适用于切削Ti及Ti合金,用于Ti合金钢板的ZrN涂层钻头的寿命比TiN涂层钻头的 长l倍多。JASue等将ZrN、TiN等涂层与镍铬718合金配副,在 500℃时ZrN的耐高温磨损性能优于TiN涂层。JieGu等将ZrN涂层应用于高速切削刀具,能有效降低刀具的磨损,提高工件的切削质量。

   HfN系涂层的热膨胀系数非常接近硬质合金基体,刀具的热应力很小,不易崩刀。而且与很多高熔点材料相比,HfN涂层的热稳定性和化学稳定性高,在温度 高达1200℃时仍有3000HV的硬度,没有生成脆性η相,因此HfN涂层刀具具有良好的耐磨性能。目前,美国Teledyne公司牌号为 HN+4的刀片及德国Walter公司牌号为WHN的刀片都是HfN涂层刀片。

  此外,由于TiC、TiN涂层与钛合金和铝合金材料之间的亲和力会使摩擦力增大,产生粘屑。而BN、VN、Mo2N、Cr2O3等涂层化学稳定性好,适于切削Ti、Cu、Al及其合金材料。

2、多元复合涂层刀具的切削性能

   单涂层刀具由于基体与涂层两者的弹性模量及热膨胀系数相差较大,晶格类型也不尽相同,导致残余应力增加、结合力较低。在单涂层中加入新的元素(如加入 Cr和Y提高抗氧化性,加入Zr、V、B和Hf提高耐磨性,加入Si提高硬度和抗化学扩散)制备出多元复合涂层,可降低涂层的成分离析效应,并明显提高涂 层刀具的切削性能及耐磨性能。

2.1、Ti(C,N)系涂层刀具

  Ti(C,N)涂层兼有TiC的高硬度和TiN 的良好韧性,在涂镀过程中可通过连续改变C和N的成分来控制涂层的性质,形成不同成分的梯度结构,减小涂层的内应力,阻止裂纹扩展,减少崩刃。 Ti(C,N)涂层刀具有效地控制了脆性l相的生成,提高了刀具的耐磨性及韧性。Ti(C,N)高韧性涂层刀具特别适用于铣削、攻牙、冲压、成型及滚齿的 加工,在高速切削时比YTl4、YTl5硬质合金刀具的耐磨性高5~8倍。近年来,以Ti(C,N)为基的四元成分新涂层材料,如TiZrCN、TiAlCN、TiSiCN等也纷纷出现。

  成都工具研究所开发了我国首创的Ti-C-N-O-A1和Ti-C-N-B2个系列的高性能涂层,具有优异的机械性能和切削性能,主要用于汽车刀具及Hertel系列螺纹梳刀片上。

2.2、(Ti,Al)N系涂层刀具

   (Ti,Al)N涂层既具有接近TiC的高硬度、高耐磨性,又具有与TiN涂层相当的结合强度。当温度超过750℃时,Al元素使涂层的外表面形成一层 极薄的非晶态Al2O3,从而形成硬质惰性保护涂层,可以阻止进一步氧化,大大提高涂层的抗氧化性。所以(Ti,Al)N涂层具有优于TiC、 TiN、Ti(C,N)等涂层的机械物理性能,这使得它适用于高速切削和干式切削。

  (Ti,Al)N涂层刀具能有效地用于连续高速切 削,尤其适用于高合金钢、不锈钢、高硅铝合金、钛合金、镍合金等工件。在要求高耐磨性的条件下,TiN涂层刀具刚到磨损平缓区就超出切削要求而失效,而 (Ti,Al)N涂层刀具经过平缓区后才开始磨损加剧而失效。又鉴于TiN涂层在高温性能方面所表现的不足,(Ti,Al)N涂层刀具有望部分或完全替代 TiN,刀具寿命比TiN延长3~4倍。近年来,德国SGS、日本住友等国外著名刀具公司先后推出了(Ti,Al)N涂层铣刀,它们能直接高速切削淬硬 钢,在淬硬钢的半精及精加工中发挥着巨大作用。实验证明,(Ti,AI)N涂层铣刀是目前高速铣削淬硬钢中最理想的刀具。

  从环境保 护的角度来看,迫切需要干加工技术的快速发展。(Ti,Al)N涂层刀具由于具有良好的红硬性、抗氧化性及比刀具基体和工件材料低得多的热传导系数,成为 干切削加工中最好的涂层刀具。在高温连续切削时,(Ti,Al)N干式切削性能大大强虽于TiN。(Ti,Al)N涂层铰刀在干式切削和2倍常规切削速度 的条件下,其断面磨损量远远低于(Ti,Zr)N涂层铰刀和ZrN涂层铰刀。

  目前,在美、德、日等国家,(Ti,Al)N涂层刀具 占所有涂层刀具的10%左右,且有上升趋势。例如,Kennametal公司的H7刀片和 Balzers公司的X.CEED刀片都是(Ti,AI)N涂层。三菱公司的MIRACLE涂层是含Al丰富的(A1,Ti)N涂层,实现了对淬火钢的直 接加工。另外,德国CemeCon公司开发的TiAlBN涂层,在加工过程中会产生“实时”现象,即通过8扩散形成BN、B2N3,从而得到有利于切削加 工的润滑涂层。日立公司还开发了在高温下具有高硬度、高韧性及低摩擦系数的TiAlCN涂层,它们适用于车、铣、滚齿、攻牙及冲压等工艺。

2.3、(Ti,x)N系涂层刀具(X=Cr,Si等)

  (Ti,Cr)N涂层由于Cr元素的加入使硬度提高到3200HV左右,并有利于提高基体与涂层的结合强度,使刀具在700℃时还具有良好的抗氧化性,(Ti,Cr)-N涂层刀具适合高速加工,切削速度可达400m/min以上,是一种很有发展前景的新型涂层。

  (Ti,Si)N涂层刀具的抗高温氧化性能明显提高。日立公司开发的适于硬切削的(Ti,Si)N涂层刀具具有3500HV的硬度和ll00℃的开始氧化温度,使用寿命较TiN涂层刀具延长3~5倍。

2.4、(Ti,Al,X)N系涂层刀具(X=Cr,Si,Y,zr等)

  向(Ti,AI)N中添加Cr、si、Y元素可以使涂层保持高硬度,而且还具有更好的抗氧化性能,氧化温度为950℃。当致密的保护性Al2O3膜形成以后,Cr能提高抗氧化性能,使涂层表面在高温下形成Cr2O3。 等惰性氧化物和共价键AlN,这有利于刀具在高温下保持高的硬度、韧性和结合力。这些优良性能使(Ti,Al,Cr)N涂层刀具具有更好的切削性能和长得 多的使用寿命,且端面磨损量远低于(Ti,Al)N。M2高速钢麻花钻经(Cr,Ti,Al)N涂层后,在于式切削条件下钻削45#钢、 30CrMnSiA和D406A高强度钢时,钻头的寿命比未涂层的分别延长约l9倍、l5.2倍和6倍。

  (Ti,Al,Zr)N涂层刀具的硬度进一步提高到3500HV左右,但加入Zr元素会在高温下形成ZrO,妨碍致密Al2O3防 护层的生成,从而降低其抗氧化性。(Ti,Al,Si)N涂层刀具的氧化温度为1100℃,切削性能及耐磨性明显优于(Ti,Al)N涂层。目 前,Teer公司已经将(Ti,Al,Cr)N、(Ti,Al,Si)N等涂层刀具用于对耐磨性、耐腐蚀性有较高要求的工件上。

2.5、其它非Ti基涂层刀具

  日立公司以Cr元素代替Ti元素,开发出具有润滑性的(Cr,Si)N涂层刀具及具有超强耐氧化性的Al,Cr,Si)N涂层刀具。它们更适用于铝、不锈钢等粘结性强的材料加工。

   Balzers公司开发的G6刀具是(A1,Cr)N涂层,它的性能明显优于Ti基涂层,具有3200HV的显微硬度,使用温度达到 1000℃,韧性超过,Ti基涂层,可显著减小刀具的摩擦磨损,显著延长使用寿命,更适合断续切削和难加工材料的加工。BA-LINITAI_GRONA 涂层是G6刀具的首种产品,该铣刀和滚刀适用于非合金钢、高强度和高硬度钢的干式切削,也适用于高热应力的加工。

3、多元多层复合涂层刀具的切削性能

3.1、简单多层复合涂层刀具

   多元涂层与基体的热膨胀系数和弹性模量存在差异,在结构和性能上的匹配性较差,刀具往往会过早失效。多层梯度结构能极大地缓冲这些缺陷,增大涂层与基体 的结合力;多层界面可打断柱状晶的生长,阻碍裂纹的扩展,提高表面的硬度;涂层和过渡层组成了稳定的耐磨损耐冲击强化区,提高了韧性,从而使涂层的使用性 能增强。目前,应用得较多的是层数在2~7之间的涂层刀具。

  最早的多层涂层刀具是由TiN、TiC和Ti(C,N)组成的,每层涂 层厚为数微米。TiC/TiN双涂层刀具兼有TiC的高硬度和高耐磨性,并有TiN良好的耐冲击性和良好韧性,涂层与钢之间的摩擦系数小,抗氧化温度达 700℃左右,它能满足高强度钢的高速精加工要求。TiN/Ti(C,N)双涂层能提高刀具的使用寿命、耐蚀性及抗开裂性。它的丝锥攻削铸铁件螺孔,攻丝 效率平均提高5.59倍;它的高速钢钻头钻削40Cr钢,切削寿命比涂 TiN的钻头长3倍。

  A12O3涂层有很多优良的性能,但 Al2O3。与基体的结合强度较差。由于TiC、TiN的热膨胀系数接近基体,所以常用作多层涂层的底层。美国Carmet公司生产的牌号为54S的刀片 是在含有TiC的基体上涂5/μm厚的Al2O3涂层,其抗后刀面磨损性能优于TiC和AI2O3涂层,用于高速切削时具有良好的切削性能。

  刘建华等采用多弧离子镀方法,在YG6、YTl4硬质合金基体上沉积ZrN/TiN复合涂层,涂层刀具切削力降低了20%;提高了涂层刀具的耐磨性能,有效地缓解了硬质合金刀具的后刀面磨损。

   三涂层的组合方式很多,例如TiC/Ti(C,N)/TiN、TiC/TiN/Al2O3、TaC/TiC/TiN等,它们都是利用各涂层的优点,根据 不同的切削条件组合而成的。最常见的是TiC/Ti(C,N)/TiN涂层,它的切削及耐磨性能好于TiC/TiN双涂层,大多数涂层刀具厂家都有这种涂 层刀具。Sandvik公司的GC415刀片是TiC/TiN/Al2O3涂层,其抗磨损能力优于Si3N4。日本不二越公司开发的SG新型涂层,其结构 为TiN/Ti(C,N)/Ti,它的结合强度高,表层为Ti系特殊涂层,具有极好的耐热性。

  黄元林等在LF6防锈铝的基体上采用多弧离子镀技术沉积了Ti(C,N)/TiN/Ti(C,N)/TiN/Ti(C,N)/TiN6层涂层,它的结合强度良好,耐磨性提高了10倍以上。

3.2、纳米复合涂层刀具

   近几年来,随着纳米技术和涂镀工艺的发展,纳米复合涂层刀具已引起了广大研究者的关注。尽管这些涂层大多是实验室的结果,但它们显示出了良好的切削前 景,将是今后涂层刀具的应用热点。21世纪以来,TIN/(Ti,Al)N、TiN/Ti(C,N)、TiN/CrN等纳米复合涂层刀具已在世界发达国家 中逐渐实现了商业化,使用寿命延长了近10倍。

  住友公司开发的ACl05G等牌号的刀具是TiN/AlN纳米复合涂层,层数可达 2000层,每层厚度约为lnm。这种涂层的硬度接近CBN,抗剥离性强,而且可显著改善刀具表面粗糙度,其寿命是TiN、(Ti,Al)N涂层的2~3 倍。Balzers公司的FU—TUNANANO和 FUTUNATOP刀片是2种(Ti,Al)N纳米复合涂层,其硬度约为3300HV,氧化温度为900℃。(Ti,AI)N还可与其它涂层组成复合涂 层,目前(Ti,Al)N/Al2O3涂层已研究成功,其硬度可达4000HV,涂层数为400层,单层厚度为5nm,切削性能优于 TiC/Al2O3/TiN涂层刀具。CemeCon公司利用磁控溅射生产的(Ti,Al)N/Al2O3。涂层,温度低于450℃,在高性能合金材料上 取得了满意的结果。日立公司开发的(Ti,Si)N纳米复合涂层刀具,其加工效率可提高2倍以上。同时,该公司还开发了适用于软钢加工的(Cr,Si)N 纳米复合涂层刀具。三菱综合材料神户工具采用先进的单相(A1,Ti,Si)N纳米复合涂层技术生产的立铣刀,氧化温度达到1300℃,与基材的结合力达 l00N,可大幅延长刀具的寿命。

4、结语

  涂层刀具在切削加工中的应用效果十分显著,特别适用于高速切削、 干切削及难加工材料的加工,尤其是在数控机床及自动线加工中经济效果显著。涂层刀具延长了刀具的使用寿命增大了机械加工的切削用量,提高了工件的表面质 量,改善了切削环境。多元多层复合涂层刀具,尤其是纳米复合涂层刀具可以发挥多种材料的优点,大大提高了刀具的切削性能和耐磨性能,成为刀具涂层体系中较 完美的设计,并为超硬涂层在刀具业上的扩大应用提供了广阔空间。目前,国外先进的涂层刀具技术已经发展到了第5代水平,而国内还仍在第2代技术水平上,比 国外的技术落后l0年左右。我国涂层刀具的理论研究基本上与国外接轨,但如何指导工业化生产及进一步进行新技术的研发必须引起我们的思考和重视。

 

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来源:东北大学材料各向异性与织构工程教育部重点实验室  编辑:赵时璐

涂 层刀具的出现是刀具发展史上的重大突破,它具有良好的切削性能,而且涂层材料作为化学屏障和热屏障,减小了月牙洼磨损,耐磨性良好。与未涂层刀具相比,涂 层刀具加工精度提高0.5~1级,刀具消耗费用降低20%~50%,耐磨性提高2~10倍,切削速度提高25%~70%,使用寿命延长3~5倍。

   多年来,困内外涂层刀具的研究主要集中在TiN涂层上,并取得了一定的成效,目前TiC、TiN等单涂层刀具已经大量产业化。为了进一步提高涂层刀具的 使用性能,以(Ti,Al)N涂层为代表的多元复合涂层刀具近10年得到了广泛的应用。目前,多元多层复合涂层刀具的发展在国内尚属于起步阶段,以期获得 更完善的综合性能。

1、单涂层刀具的切削性能

1.1、TiC系涂层刀具

  TiC涂层刀具 的优越性表现在高的切削速度和优良的抗机械磨损、磨料磨损性能上。用涂层刀具车削中碳钢时,其后刀面及前刀面磨损速度分别只有未涂层刀具的l/10及 1/l00,具有良好的抗月牙洼磨损能力;在耐磨性相同时,其切削钢的速度可提高50%~l00%,有时可高达2~3倍;铣削45# 钢时,其刀具耐磨性比硬质合金铣刀高3倍,切削效率可提高50%。TiC涂层刀具具有较小的切削力和较低的切削温度,应用温度为300℃左右。

  但是,TiC涂层脆性大,不耐冲击。在沉积TiC涂层时,基体与涂层之间生成脆性的中间层η相(Co3W3C)。这是由于C的不足,WC置换生成W2C,它与WC的粘合剂Co结合生成η相。η相过厚会造成TiC涂层的破碎。实验证明,η相控制在1~2μm时刀具耐磨性高,涂层不会产生宏观裂纹或脱落现象。

   TiC涂层刀具适合在中速或高速条件下使用。这是由于在高速高温下,TiC涂层刀具具有良好的抗扩散和抗氧化性能;而在低速低温下,刀具磨损以粘结磨损 和磨料磨损为主,涂层刀具表面脆性较大,抗拉强度低,而且还常常存在残余应力,容易产生剥落和崩刃现象,刀具耐磨性甚至还低于未涂层的刀具。

1.2、TiN系涂层刀具

  TiN涂层月具是第一种产、业化、并在刀具行业得到广泛应用的硬质涂层刀具。目前国内外的刀具公司都有TiC和TiN涂层牌号的产品。尽管经过30多年的发展,涂层家族已出现了许多新的成员,但至今主流涂层仍是TiN涂层,同时它也是制备其它高性能涂层的基础。

   与TiC涂层刀具相比,TiN涂层刀具具有更低的摩擦系数和切削变形系数,因而切削力也更小。而且它的抗粘结温度高,切削温度为500℃左右,抗月牙洼 磨损性能好。TiN涂层刀具适用于硬质难加工材料及精密、形状复杂的轴承等耐磨件,对易粘结在刀具前刃面上的工件,切削效果更明显。目前发达国家 中,TiN涂层刀具的使用率占刀具总数的50%~70%,有些不可重磨的复杂刀具的使用率已超过90%。经TiN涂层后的丝锥耐磨性可提高5~10倍;钻 头耐磨性提高3~10倍;铣刀耐磨性提高6~10倍。TiN涂层刀具的使用寿命也得到了普遍的延长,涂层后的高速钢钻头寿命延长5~7倍;硬质合金铣刀的 寿命延长3~11倍;M3滚刀的寿命提高8倍多。

1.3、Al2O3系涂层刀具

  Al2O3涂层是氧化物陶瓷涂层,它的刀具切削性能优于TiC和TiN涂层刀具。Al2O3涂层刀具具有更好的化学稳定性和抗高温氧化能力,因此具有更好的抗月牙洼磨损和抗刃口热塑性变形的能力,适用于陶瓷刀具因脆性大而易于崩刃和打刀的场合。在连续切削的条件下,涂层的耐磨性和热稳定性是影响刀具耐磨性的主要因素。Al2O3。涂层刀具由于具有高的硬度和优良的抗氧化能力,其切削性能优于TiC涂层刀具;但在断续切削条件下,由于有冲击力的作用,涂层的韧性成为影响耐磨性的主要因素。Al2O3涂层刀具的韧性较差,故其耐冲击性能远不如TiC和TiN涂层刀具。用Al2O3涂层的硬质合金刀具加工汽车铸铁刹车盘、刹车鼓和轴承盖时,其耐磨性比TiC涂层刀具高2~4倍,比普通的硬质合金刀具高6~8倍。

1.4、其它XN系涂层刀具(x=Cr,Zr,Hf等))

   CrN系涂层因其具有良好的抗氧化、耐腐蚀及抗磨损性能而受到较多的关注。它在抗微动磨损上表现尤佳,抗氧化温度高达700℃,但脆性比较大。 CrN涂层刀具主要用于塑胶模具、冲头等零部件的加工,由于它是无钛涂层,可以有效地切削钛、钛合金及铝合金等软材料,而且它可达到极高的沉积速率且其工 艺较易控制,有利于大批量的工业生产,所以更加具有实际意义。

  ZrN系涂层刀具的耐磨性是TiN涂层刀具的3倍,涂层与基体有很牢固 的结合强度,因此有很高的耐冲击性,它的抗氧化温度为700℃,具有较好的化学稳定性能。ZrN涂层刀具已在铝合金、铜合金及一些精密工件的切削加工上获 得了广泛的应用。由于ZrN涂层可以减少与Ti合金的粘结磨损,很适用于切削Ti及Ti合金,用于Ti合金钢板的ZrN涂层钻头的寿命比TiN涂层钻头的 长l倍多。JASue等将ZrN、TiN等涂层与镍铬718合金配副,在 500℃时ZrN的耐高温磨损性能优于TiN涂层。JieGu等将ZrN涂层应用于高速切削刀具,能有效降低刀具的磨损,提高工件的切削质量。

   HfN系涂层的热膨胀系数非常接近硬质合金基体,刀具的热应力很小,不易崩刀。而且与很多高熔点材料相比,HfN涂层的热稳定性和化学稳定性高,在温度 高达1200℃时仍有3000HV的硬度,没有生成脆性η相,因此HfN涂层刀具具有良好的耐磨性能。目前,美国Teledyne公司牌号为 HN+4的刀片及德国Walter公司牌号为WHN的刀片都是HfN涂层刀片。

  此外,由于TiC、TiN涂层与钛合金和铝合金材料之间的亲和力会使摩擦力增大,产生粘屑。而BN、VN、Mo2N、Cr2O3等涂层化学稳定性好,适于切削Ti、Cu、Al及其合金材料。

2、多元复合涂层刀具的切削性能

   单涂层刀具由于基体与涂层两者的弹性模量及热膨胀系数相差较大,晶格类型也不尽相同,导致残余应力增加、结合力较低。在单涂层中加入新的元素(如加入 Cr和Y提高抗氧化性,加入Zr、V、B和Hf提高耐磨性,加入Si提高硬度和抗化学扩散)制备出多元复合涂层,可降低涂层的成分离析效应,并明显提高涂 层刀具的切削性能及耐磨性能。

2.1、Ti(C,N)系涂层刀具

  Ti(C,N)涂层兼有TiC的高硬度和TiN 的良好韧性,在涂镀过程中可通过连续改变C和N的成分来控制涂层的性质,形成不同成分的梯度结构,减小涂层的内应力,阻止裂纹扩展,减少崩刃。 Ti(C,N)涂层刀具有效地控制了脆性l相的生成,提高了刀具的耐磨性及韧性。Ti(C,N)高韧性涂层刀具特别适用于铣削、攻牙、冲压、成型及滚齿的 加工,在高速切削时比YTl4、YTl5硬质合金刀具的耐磨性高5~8倍。近年来,以Ti(C,N)为基的四元成分新涂层材料,如TiZrCN、TiAlCN、TiSiCN等也纷纷出现。

  成都工具研究所开发了我国首创的Ti-C-N-O-A1和Ti-C-N-B2个系列的高性能涂层,具有优异的机械性能和切削性能,主要用于汽车刀具及Hertel系列螺纹梳刀片上。

2.2、(Ti,Al)N系涂层刀具

   (Ti,Al)N涂层既具有接近TiC的高硬度、高耐磨性,又具有与TiN涂层相当的结合强度。当温度超过750℃时,Al元素使涂层的外表面形成一层 极薄的非晶态Al2O3,从而形成硬质惰性保护涂层,可以阻止进一步氧化,大大提高涂层的抗氧化性。所以(Ti,Al)N涂层具有优于TiC、 TiN、Ti(C,N)等涂层的机械物理性能,这使得它适用于高速切削和干式切削。

  (Ti,Al)N涂层刀具能有效地用于连续高速切 削,尤其适用于高合金钢、不锈钢、高硅铝合金、钛合金、镍合金等工件。在要求高耐磨性的条件下,TiN涂层刀具刚到磨损平缓区就超出切削要求而失效,而 (Ti,Al)N涂层刀具经过平缓区后才开始磨损加剧而失效。又鉴于TiN涂层在高温性能方面所表现的不足,(Ti,Al)N涂层刀具有望部分或完全替代 TiN,刀具寿命比TiN延长3~4倍。近年来,德国SGS、日本住友等国外著名刀具公司先后推出了(Ti,Al)N涂层铣刀,它们能直接高速切削淬硬 钢,在淬硬钢的半精及精加工中发挥着巨大作用。实验证明,(Ti,AI)N涂层铣刀是目前高速铣削淬硬钢中最理想的刀具。

  从环境保 护的角度来看,迫切需要干加工技术的快速发展。(Ti,Al)N涂层刀具由于具有良好的红硬性、抗氧化性及比刀具基体和工件材料低得多的热传导系数,成为 干切削加工中最好的涂层刀具。在高温连续切削时,(Ti,Al)N干式切削性能大大强虽于TiN。(Ti,Al)N涂层铰刀在干式切削和2倍常规切削速度 的条件下,其断面磨损量远远低于(Ti,Zr)N涂层铰刀和ZrN涂层铰刀。

  目前,在美、德、日等国家,(Ti,Al)N涂层刀具 占所有涂层刀具的10%左右,且有上升趋势。例如,Kennametal公司的H7刀片和 Balzers公司的X.CEED刀片都是(Ti,AI)N涂层。三菱公司的MIRACLE涂层是含Al丰富的(A1,Ti)N涂层,实现了对淬火钢的直 接加工。另外,德国CemeCon公司开发的TiAlBN涂层,在加工过程中会产生“实时”现象,即通过8扩散形成BN、B2N3,从而得到有利于切削加 工的润滑涂层。日立公司还开发了在高温下具有高硬度、高韧性及低摩擦系数的TiAlCN涂层,它们适用于车、铣、滚齿、攻牙及冲压等工艺。

2.3、(Ti,x)N系涂层刀具(X=Cr,Si等)

  (Ti,Cr)N涂层由于Cr元素的加入使硬度提高到3200HV左右,并有利于提高基体与涂层的结合强度,使刀具在700℃时还具有良好的抗氧化性,(Ti,Cr)-N涂层刀具适合高速加工,切削速度可达400m/min以上,是一种很有发展前景的新型涂层。

  (Ti,Si)N涂层刀具的抗高温氧化性能明显提高。日立公司开发的适于硬切削的(Ti,Si)N涂层刀具具有3500HV的硬度和ll00℃的开始氧化温度,使用寿命较TiN涂层刀具延长3~5倍。

2.4、(Ti,Al,X)N系涂层刀具(X=Cr,Si,Y,zr等)

  向(Ti,AI)N中添加Cr、si、Y元素可以使涂层保持高硬度,而且还具有更好的抗氧化性能,氧化温度为950℃。当致密的保护性Al2O3膜形成以后,Cr能提高抗氧化性能,使涂层表面在高温下形成Cr2O3。 等惰性氧化物和共价键AlN,这有利于刀具在高温下保持高的硬度、韧性和结合力。这些优良性能使(Ti,Al,Cr)N涂层刀具具有更好的切削性能和长得 多的使用寿命,且端面磨损量远低于(Ti,Al)N。M2高速钢麻花钻经(Cr,Ti,Al)N涂层后,在于式切削条件下钻削45#钢、 30CrMnSiA和D406A高强度钢时,钻头的寿命比未涂层的分别延长约l9倍、l5.2倍和6倍。

  (Ti,Al,Zr)N涂层刀具的硬度进一步提高到3500HV左右,但加入Zr元素会在高温下形成ZrO,妨碍致密Al2O3防 护层的生成,从而降低其抗氧化性。(Ti,Al,Si)N涂层刀具的氧化温度为1100℃,切削性能及耐磨性明显优于(Ti,Al)N涂层。目 前,Teer公司已经将(Ti,Al,Cr)N、(Ti,Al,Si)N等涂层刀具用于对耐磨性、耐腐蚀性有较高要求的工件上。

2.5、其它非Ti基涂层刀具

  日立公司以Cr元素代替Ti元素,开发出具有润滑性的(Cr,Si)N涂层刀具及具有超强耐氧化性的Al,Cr,Si)N涂层刀具。它们更适用于铝、不锈钢等粘结性强的材料加工。

   Balzers公司开发的G6刀具是(A1,Cr)N涂层,它的性能明显优于Ti基涂层,具有3200HV的显微硬度,使用温度达到 1000℃,韧性超过,Ti基涂层,可显著减小刀具的摩擦磨损,显著延长使用寿命,更适合断续切削和难加工材料的加工。BA-LINITAI_GRONA 涂层是G6刀具的首种产品,该铣刀和滚刀适用于非合金钢、高强度和高硬度钢的干式切削,也适用于高热应力的加工。

3、多元多层复合涂层刀具的切削性能

3.1、简单多层复合涂层刀具

   多元涂层与基体的热膨胀系数和弹性模量存在差异,在结构和性能上的匹配性较差,刀具往往会过早失效。多层梯度结构能极大地缓冲这些缺陷,增大涂层与基体 的结合力;多层界面可打断柱状晶的生长,阻碍裂纹的扩展,提高表面的硬度;涂层和过渡层组成了稳定的耐磨损耐冲击强化区,提高了韧性,从而使涂层的使用性 能增强。目前,应用得较多的是层数在2~7之间的涂层刀具。

  最早的多层涂层刀具是由TiN、TiC和Ti(C,N)组成的,每层涂 层厚为数微米。TiC/TiN双涂层刀具兼有TiC的高硬度和高耐磨性,并有TiN良好的耐冲击性和良好韧性,涂层与钢之间的摩擦系数小,抗氧化温度达 700℃左右,它能满足高强度钢的高速精加工要求。TiN/Ti(C,N)双涂层能提高刀具的使用寿命、耐蚀性及抗开裂性。它的丝锥攻削铸铁件螺孔,攻丝 效率平均提高5.59倍;它的高速钢钻头钻削40Cr钢,切削寿命比涂 TiN的钻头长3倍。

  A12O3涂层有很多优良的性能,但 Al2O3。与基体的结合强度较差。由于TiC、TiN的热膨胀系数接近基体,所以常用作多层涂层的底层。美国Carmet公司生产的牌号为54S的刀片 是在含有TiC的基体上涂5/μm厚的Al2O3涂层,其抗后刀面磨损性能优于TiC和AI2O3涂层,用于高速切削时具有良好的切削性能。

  刘建华等采用多弧离子镀方法,在YG6、YTl4硬质合金基体上沉积ZrN/TiN复合涂层,涂层刀具切削力降低了20%;提高了涂层刀具的耐磨性能,有效地缓解了硬质合金刀具的后刀面磨损。

   三涂层的组合方式很多,例如TiC/Ti(C,N)/TiN、TiC/TiN/Al2O3、TaC/TiC/TiN等,它们都是利用各涂层的优点,根据 不同的切削条件组合而成的。最常见的是TiC/Ti(C,N)/TiN涂层,它的切削及耐磨性能好于TiC/TiN双涂层,大多数涂层刀具厂家都有这种涂 层刀具。Sandvik公司的GC415刀片是TiC/TiN/Al2O3涂层,其抗磨损能力优于Si3N4。日本不二越公司开发的SG新型涂层,其结构 为TiN/Ti(C,N)/Ti,它的结合强度高,表层为Ti系特殊涂层,具有极好的耐热性。

  黄元林等在LF6防锈铝的基体上采用多弧离子镀技术沉积了Ti(C,N)/TiN/Ti(C,N)/TiN/Ti(C,N)/TiN6层涂层,它的结合强度良好,耐磨性提高了10倍以上。

3.2、纳米复合涂层刀具

   近几年来,随着纳米技术和涂镀工艺的发展,纳米复合涂层刀具已引起了广大研究者的关注。尽管这些涂层大多是实验室的结果,但它们显示出了良好的切削前 景,将是今后涂层刀具的应用热点。21世纪以来,TIN/(Ti,Al)N、TiN/Ti(C,N)、TiN/CrN等纳米复合涂层刀具已在世界发达国家 中逐渐实现了商业化,使用寿命延长了近10倍。

  住友公司开发的ACl05G等牌号的刀具是TiN/AlN纳米复合涂层,层数可达 2000层,每层厚度约为lnm。这种涂层的硬度接近CBN,抗剥离性强,而且可显著改善刀具表面粗糙度,其寿命是TiN、(Ti,Al)N涂层的2~3 倍。Balzers公司的FU—TUNANANO和 FUTUNATOP刀片是2种(Ti,Al)N纳米复合涂层,其硬度约为3300HV,氧化温度为900℃。(Ti,AI)N还可与其它涂层组成复合涂 层,目前(Ti,Al)N/Al2O3涂层已研究成功,其硬度可达4000HV,涂层数为400层,单层厚度为5nm,切削性能优于 TiC/Al2O3/TiN涂层刀具。CemeCon公司利用磁控溅射生产的(Ti,Al)N/Al2O3。涂层,温度低于450℃,在高性能合金材料上 取得了满意的结果。日立公司开发的(Ti,Si)N纳米复合涂层刀具,其加工效率可提高2倍以上。同时,该公司还开发了适用于软钢加工的(Cr,Si)N 纳米复合涂层刀具。三菱综合材料神户工具采用先进的单相(A1,Ti,Si)N纳米复合涂层技术生产的立铣刀,氧化温度达到1300℃,与基材的结合力达 l00N,可大幅延长刀具的寿命。

4、结语

  涂层刀具在切削加工中的应用效果十分显著,特别适用于高速切削、 干切削及难加工材料的加工,尤其是在数控机床及自动线加工中经济效果显著。涂层刀具延长了刀具的使用寿命增大了机械加工的切削用量,提高了工件的表面质 量,改善了切削环境。多元多层复合涂层刀具,尤其是纳米复合涂层刀具可以发挥多种材料的优点,大大提高了刀具的切削性能和耐磨性能,成为刀具涂层体系中较 完美的设计,并为超硬涂层在刀具业上的扩大应用提供了广阔空间。目前,国外先进的涂层刀具技术已经发展到了第5代水平,而国内还仍在第2代技术水平上,比 国外的技术落后l0年左右。我国涂层刀具的理论研究基本上与国外接轨,但如何指导工业化生产及进一步进行新技术的研发必须引起我们的思考和重视。

 

歡迎來到Bewise Inc.的世界,首先恭喜您來到這接受新的資訊讓產業更有競爭力,我們是提供專業刀具製造商,應對客戶高品質的刀具需求,我們可以協助客戶滿足您對產業的不同要求,我們有能力達到非常卓越的客戶需求品質,這是現有相關技術無法比擬的,我們成功的滿足了各行各業的要求,包括:精密HSS DIN切削刀具協助客戶設計刀具流程DIN or JIS 鎢鋼切削刀具設計NAS986 NAS965 NAS897 NAS937orNAS907 航太切削刀具,NAS航太刀具設計超高硬度的切削刀具醫療配件刀具設計複合式再研磨機PCD地板專用企口鑽石組合刀具粉末造粒成型機主機版專用頂級電桿PCD V-Cut捨棄式圓鋸片組粉末成型機航空機械鉸刀主機版專用頂級電汽車業刀具設計電子產業鑽石刀具木工產業鑽石刀具銑刀與切斷複合再研磨機銑刀與鑽頭複合再研磨機銑刀與螺絲攻複合再研磨機等等。我們的產品涵蓋了從民生刀具到工業級的刀具設計;從微細刀具到大型刀具;從小型生產到大型量產;全自動整合;我們的技術可提供您連續生產的效能,我們整體的服務及卓越的技術,恭迎您親自體驗!!

BW Bewise Inc. Willy Chen willy@tool-tool.com bw@tool-tool.com www.tool-tool.com skype:willy_chen_bw mobile:0937-618-190 Head &Administration Office No.13,Shiang Shang 2nd St., West Chiu Taichung,Taiwan 40356 http://www.tool-tool.com / FAX:+886 4 2471 4839 N.Branch 5F,No.460,Fu Shin North Rd.,Taipei,Taiwan S.Branch No.24,Sec.1,Chia Pu East Rd.,Taipao City,Chiayi Hsien,Taiwan

Welcome to BW tool world! We are an experienced tool maker specialized in cutting tools. We focus on what you need and endeavor to research the best cutter to satisfy users demand. Our customers involve wide range of industries, like mold & die, aerospace, electronic, machinery, etc. We are professional expert in cutting field. We would like to solve every problem from you. Please feel free to contact us, its our pleasure to serve for you. BW product including: cutting toolaerospace tool .HSS  DIN Cutting toolCarbide end millsCarbide cutting toolNAS Cutting toolNAS986 NAS965 NAS897 NAS937orNAS907 Cutting Tools,Carbide end milldisc milling cutter,Aerospace cutting toolhss drillФрезерыCarbide drillHigh speed steelCompound SharpenerMilling cutterINDUCTORS FOR PCDCVDD(Chemical Vapor Deposition Diamond )’PCBN (Polycrystalline Cubic Boron Nitride) Core drillTapered end millsCVD Diamond Tools Inserts’PCD Edge-Beveling Cutter(Golden FingerPCD V-CutterPCD Wood toolsPCD Cutting toolsPCD Circular Saw BladePVDD End Millsdiamond tool. INDUCTORS FOR PCD . POWDER FORMING MACHINE Single Crystal Diamond Metric end millsMiniature end millsСпециальные режущие инструменты Пустотелое сверло Pilot reamerFraisesFresas con mango PCD (Polycrystalline diamond) ‘FresePOWDER FORMING MACHINEElectronics cutterStep drillMetal cutting sawDouble margin drillGun barrelAngle milling cutterCarbide burrsCarbide tipped cutterChamfering toolIC card engraving cutterSide cutterStaple CutterPCD diamond cutter specialized in grooving floorsV-Cut PCD Circular Diamond Tipped Saw Blade with Indexable Insert PCD Diamond Tool Saw Blade with Indexable InsertNAS toolDIN or JIS toolSpecial toolMetal slitting sawsShell end millsSide and face milling cuttersSide chip clearance sawsLong end millsend mill grinderdrill grindersharpenerStub roughing end millsDovetail milling cuttersCarbide slot drillsCarbide torus cuttersAngel carbide end millsCarbide torus cuttersCarbide ball-nosed slot drillsMould cutterTool manufacturer.

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弊社は専門なエンドミルの製造メーカーで、客先に色んな分野のニーズ

豊富なパリエーションを満足させ、特にハイテク品質要求にサポート致します。

弊社は各領域に供給できる内容は:

(1)精密HSSエンドミルのR&D

(2)Carbide Cutting tools設計

(3)鎢鋼エンドミル設計

(4)航空エンドミル設計

(5)超高硬度エンドミル

(6)ダイヤモンドエンドミル

(7)医療用品エンドミル設計

(8)自動車部品&材料加工向けエンドミル設計

弊社の製品の供給調達機能は:

(1)生活産業~ハイテク工業までのエンドミル設計

(2)ミクロエンドミル~大型エンドミル供給

(3)小Lot生産~大量発注対応供給

(4)オートメーション整備調達

(5)スポット対応~流れ生産対応

弊社の全般供給体制及び技術自慢の総合専門製造メーカーに貴方のご体験を御待ちしております。

Bewise Inc. talaşlı imalat sanayinde en fazla kullanılan ve üç eksende (x,y,z) talaş kaldırabilen freze takımlarından olan Parmak Freze imalatçısıdır. Çok geniş ürün yelpazesine sahip olan firmanın başlıca ürünlerini Karbür Parmak Frezeler, Kalıpçı Frezeleri, Kaba Talaş Frezeleri, Konik Alın Frezeler, Köşe Radyüs Frezeler, İki Ağızlı Kısa ve Uzun Küresel Frezeler, İç Bükey Frezeler vb. şeklinde sıralayabiliriz.

BW специализируется в научных исследованиях и разработках, и снабжаем самым высокотехнологичным карбидовым материалом для поставки режущих / фрезеровочных инструментов для почвы, воздушного пространства и электронной индустрии. В нашу основную продукцию входит твердый карбид / быстрорежущая сталь, а также двигатели, микроэлектрические дрели, IC картонорезальные машины, фрезы для гравирования, режущие пилы, фрезеры-расширители, фрезеры-расширители с резцом, дрели, резаки форм для шлицевого вала / звездочки роликовой цепи, и специальные нано инструменты. Пожалуйста, посетите сайт  www.tool-tool.com  для получения большей информации.

BW is specialized in R&D and sourcing the most advanced carbide material with high-tech coating to supply cutting / milling tool for mould & die, aero space and electronic industry. Our main products include solid carbide / HSS end mills, micro electronic drill, IC card cutter, engraving cutter, shell end mills, cutting saw, reamer, thread reamer, leading drill, involute gear cutter for spur wheel, rack and worm milling cutter, thread milling cutter, form cutters for spline shaft/roller chain sprocket, and special tool, with nano grade. Please visit our web  www.tool-tool.com  for more info.

 

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VARI(VacuumAssistedResinlnfusion, 简称真空辅助成型)技术是一种新型的复合材料低成本、高性能成型技术,近年来在航空领域受到广泛的重视。VARI技术是在真空下,利用树脂的流动、渗透实 现对纤维及其织物浸渍,并在真空下固化的成型方法。美国已进行了VARI技术F- 35、P-3、S-3、C-5、C-130等机型上试验及验证工作。VARI技术在其他国防领域(导弹仪器舱段、潜艇壁板等)也进行了大量的应性研究,因 此具有巨大的应用前景。

一、引言

      基体树脂是VARI技术的基础材料。目前国针对VARI工艺开发了一系列基体树脂,主要有酯树脂、乙烯基树脂、环氧树脂、双马来酰亚胺树脂、氰酸酯树脂 等。其中聚酯树脂、乙烯基树脂由于强度和耐热性差,成本低,主要用于船舶领域。航空航天领域主要采用低粘度环氧树脂、双来酰亚胺树脂。国内目前针对 VARI工艺开发的树脂只有BA9911,属于乙烯基—双马来酰亚胺树脂改性体系,具有较好的耐热性和阻燃性。但不能满足航空航天构件的要求。适合 VARI工艺的高性能基体树脂在国内还是空白。因此,开发高性能VARI工艺基体树脂是开展该复合材料低成本技术在航空航天领域应用研究、缩短与国外差距 的基本前提。

二、实验部分

    1、BA9912树脂的配制

    经过大量试验和分析比较,选用了低黏度高性能的TDE-85环氧树脂,研制了低黏度高活性的BA-1固化剂和高效的BA-2固化促进剂,实现了 BA9912树脂的中温固化,满足了VARI低成本成型工艺的低黏度要求。按适当配比称取TDE-85环氧树脂、BA-1固化剂和BA-2促进剂,先将 TDE-85环氧树脂与BA-2促进剂混合搅拌10min,再加入BA-1固化剂继续搅拌20min,抽真空除去搅拌过程中产生的气泡,即可制得棕黄色透 明的BA9912中温固化环氧树脂体系。

    2、BA9912树脂浇注科的制备

    在浇注料模具上均匀涂上适量的硅脂脱模剂,在120℃烘箱中处理0.5h,将脱气后的BA9912棚旨浇注入模具之中。升温到120、保温固化4h,再在 150t下后处理2h以消除内应力,停止加热,自然冷却至室温,取出BA9912浇注料制作相应试验件,测试其力学性能和耐热性能。

    3、G0827/BA9912复合材料的制备

    按照VARI成型技术主要工艺流程(见图1),使用G0827经编织物和BA9912树脂通过VARI成型工艺制备了G0827/BA9912复合材料层 压板。其固化条件主要如下:120℃下保温4h。根据相应国军标的要求制作了相应性能的试样件,分别测试了G0827/BA9912复合材料的力学性能和 耐热性能。

真空辅助树脂灌注树脂制备(一)
真空辅助树脂灌注树脂制备(一)

    4、测试及分析

    通过上海精科公司的NDJ-1型旋转黏度计测试了BA9912树脂的室温黏度,通过BOHLININ-STRUMENTS公司的GeminiTM200型 流变仪测试了BA9912树脂的黏度—温度曲线,通过PERKINELMER公司的DMA7型动态力学分析仪对BA9912树脂浇注料和 G0827/BA9912复合材料进行了DMA分析,通过PERKINELMER公司的DSC7型差热扫描量热仪进行了BA9912树脂的DSC分析。按 照GB/T3354-1999、GB/T3856-1983、GB3356-1999等一系列国军标测试BA9912树脂浇注料和 G0827/BA9912复合材料拉伸强度、压缩强度、弯曲强度或层间剪切强度相关力学性能。

   针对真空辅助成型技术(VARl)对基体树脂的特殊要求,结合航空材料对性能的高要求,研制了BA9912中温固化环氧树脂体系。采用 VARI工艺制备了C0827/BA9912复合材料,测试了BA9912树脂浇注料及其复合材料的力学性能和耐热性能,并与国内外同类树脂进行了适当的 比较分析。分析测试结果表明,BA9912树脂具有良好的力学性能、耐热性能和工艺性能,能够满足VARI成型工艺要求,适合在航空航天领域中应用。

三、结果与讨论

    1、BA9912树脂的物化特性和工艺性能

真空辅助树脂灌注树脂制备(二)

真空辅助树脂灌注树脂制备(二)

    对BA9912树脂进行DSC分析,可以了解树脂体系的固化反应特性,其 DSC曲线如图2所示。分析图2可知,BA9912树脂的反应放热峰始温度为112℃、峰顶温度为139℃、峰终温度153℃,从中可以看出,该体系反应 温度区域窄反应温度较低,反应活性高,能够满足中温(120℃)固化的要求。

真空辅助树脂灌注树脂制备(二)

真空辅助树脂灌注树脂制备(二)

  图3为BA9912树脂中温固化物的DMA曲线。从图中可以获知,BA9912树脂在中温固化条件下,固化物的玻璃化转变温度Tg达到了 187℃,其模量—温度曲线的拐点为173.9℃,82℃时的模量保持率达到88%,120℃时则达到了80.1%,说明BA9912树脂活性高,耐热性 好,能够满足工作温度82℃以上的要求。

    通过流变仪对BA9912树 g旨的黏度特睦进行测试分析,获得了BA9912 树脂的黏度—温度曲线(见图4)。BA9912树脂的室温黏度较低,约为300mPa•s左右,能够满足VARI低成本成型工艺要求。BA9912树脂的 黏度随着温度的上升而迅速降低,50℃温度下黏度即可达到50mpa•s以下,最低黏度在20mpa•s左右,可见该树脂体系能够满足VARI成型工艺对 基体树脂的低黏度要求。使用BA9912树脂和G0827经编织物进行了大量的VARI成型工艺研究,研究结果表明BA9912树脂工艺性能良好。

    2、BA9912树脂浇注料的性能按照国军标的要求,制作了BA9912树脂浇注料的力学性能试验件,并进行了相应性能的测试分析。BA9912树脂浇注 料的主要性能如表1所示。美国Cytec公司开发的CYCOM823RTM环氧树脂体系的物化特性与BA9912树脂比较接近,且已在航空航天领域获得了 良好的应用。因此这2个树脂体系进行了一些对比分析。CYCOM823RTM树脂浇注料的性能见表1。

    表1BA9912树脂浇注料和CYCOIVl823RTM树脂浇注料的性能

    项  目         BA9912树脂        CYCOM823RTM树脂
    拉伸模量/MPa       4.3                80
    拉伸模量/GPa        3.36              2.9
    压缩强度/MPa        167               -
    压缩模量/GPa        3.36              -
    弯曲强度/MPa         109              144
    弯曲模量/GPa         3.73             3.4
    拉伸伸长率/%        2.79            8.8
     Tg/%               187             135
    密度/(g·cm-3)         1.27            1.23

    BA9912 树脂的物化特性主要如下:中温固化(120℃/4h),初始注射黏度约为300mPa•s,最低黏度约为20mPa•s,可室温注射,湿态工作温度为 82℃,干态工作温度可达120℃。CY-COM823RTM树脂的物化特性主要如下:中温固化(125℃1h),初始注射黏度为250mpa•s,最低 黏度<20mPa•s,可室温注射,湿态工作温度为90℃,干态工作温度为110℃。比较后认为,BA9912树脂的性能与CY- COM823RTM树脂的性能比较相近,主要差别在于拉伸伸长率和玻璃化转变温度Tg,CY-COM823RTM树脂的伸长率高达8.8%,Tg为 135℃;BA9912的伸长率为2.79%,Tg则高达187℃,耐热性优良。

 

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(1)精密HSSエンドミルのR&D

(2)Carbide Cutting tools設計

(3)鎢鋼エンドミル設計

(4)航空エンドミル設計

(5)超高硬度エンドミル

(6)ダイヤモンドエンドミル

(7)医療用品エンドミル設計

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(2)ミクロエンドミル~大型エンドミル供給

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一、引言

      基体树脂是VARI技术的基础材料。目前国针对VARI工艺开发了一系列基体树脂,主要有酯树脂、乙烯基树脂、环氧树脂、双马来酰亚胺树脂、氰酸酯树脂 等。其中聚酯树脂、乙烯基树脂由于强度和耐热性差,成本低,主要用于船舶领域。航空航天领域主要采用低粘度环氧树脂、双来酰亚胺树脂。国内目前针对 VARI工艺开发的树脂只有BA9911,属于乙烯基—双马来酰亚胺树脂改性体系,具有较好的耐热性和阻燃性。但不能满足航空航天构件的要求。适合 VARI工艺的高性能基体树脂在国内还是空白。因此,开发高性能VARI工艺基体树脂是开展该复合材料低成本技术在航空航天领域应用研究、缩短与国外差距 的基本前提。

二、实验部分

    1、BA9912树脂的配制

    经过大量试验和分析比较,选用了低黏度高性能的TDE-85环氧树脂,研制了低黏度高活性的BA-1固化剂和高效的BA-2固化促进剂,实现了 BA9912树脂的中温固化,满足了VARI低成本成型工艺的低黏度要求。按适当配比称取TDE-85环氧树脂、BA-1固化剂和BA-2促进剂,先将 TDE-85环氧树脂与BA-2促进剂混合搅拌10min,再加入BA-1固化剂继续搅拌20min,抽真空除去搅拌过程中产生的气泡,即可制得棕黄色透 明的BA9912中温固化环氧树脂体系。

    2、BA9912树脂浇注科的制备

    在浇注料模具上均匀涂上适量的硅脂脱模剂,在120℃烘箱中处理0.5h,将脱气后的BA9912棚旨浇注入模具之中。升温到120、保温固化4h,再在 150t下后处理2h以消除内应力,停止加热,自然冷却至室温,取出BA9912浇注料制作相应试验件,测试其力学性能和耐热性能。

    3、G0827/BA9912复合材料的制备

    按照VARI成型技术主要工艺流程(见图1),使用G0827经编织物和BA9912树脂通过VARI成型工艺制备了G0827/BA9912复合材料层 压板。其固化条件主要如下:120℃下保温4h。根据相应国军标的要求制作了相应性能的试样件,分别测试了G0827/BA9912复合材料的力学性能和 耐热性能。

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    4、测试及分析

    通过上海精科公司的NDJ-1型旋转黏度计测试了BA9912树脂的室温黏度,通过BOHLININ-STRUMENTS公司的GeminiTM200型 流变仪测试了BA9912树脂的黏度—温度曲线,通过PERKINELMER公司的DMA7型动态力学分析仪对BA9912树脂浇注料和 G0827/BA9912复合材料进行了DMA分析,通过PERKINELMER公司的DSC7型差热扫描量热仪进行了BA9912树脂的DSC分析。按 照GB/T3354-1999、GB/T3856-1983、GB3356-1999等一系列国军标测试BA9912树脂浇注料和 G0827/BA9912复合材料拉伸强度、压缩强度、弯曲强度或层间剪切强度相关力学性能。

   针对真空辅助成型技术(VARl)对基体树脂的特殊要求,结合航空材料对性能的高要求,研制了BA9912中温固化环氧树脂体系。采用 VARI工艺制备了C0827/BA9912复合材料,测试了BA9912树脂浇注料及其复合材料的力学性能和耐热性能,并与国内外同类树脂进行了适当的 比较分析。分析测试结果表明,BA9912树脂具有良好的力学性能、耐热性能和工艺性能,能够满足VARI成型工艺要求,适合在航空航天领域中应用。

三、结果与讨论

    1、BA9912树脂的物化特性和工艺性能

真空辅助树脂灌注树脂制备(二)

真空辅助树脂灌注树脂制备(二)

    对BA9912树脂进行DSC分析,可以了解树脂体系的固化反应特性,其 DSC曲线如图2所示。分析图2可知,BA9912树脂的反应放热峰始温度为112℃、峰顶温度为139℃、峰终温度153℃,从中可以看出,该体系反应 温度区域窄反应温度较低,反应活性高,能够满足中温(120℃)固化的要求。

真空辅助树脂灌注树脂制备(二)

真空辅助树脂灌注树脂制备(二)

  图3为BA9912树脂中温固化物的DMA曲线。从图中可以获知,BA9912树脂在中温固化条件下,固化物的玻璃化转变温度Tg达到了 187℃,其模量—温度曲线的拐点为173.9℃,82℃时的模量保持率达到88%,120℃时则达到了80.1%,说明BA9912树脂活性高,耐热性 好,能够满足工作温度82℃以上的要求。

    通过流变仪对BA9912树 g旨的黏度特睦进行测试分析,获得了BA9912 树脂的黏度—温度曲线(见图4)。BA9912树脂的室温黏度较低,约为300mPa•s左右,能够满足VARI低成本成型工艺要求。BA9912树脂的 黏度随着温度的上升而迅速降低,50℃温度下黏度即可达到50mpa•s以下,最低黏度在20mpa•s左右,可见该树脂体系能够满足VARI成型工艺对 基体树脂的低黏度要求。使用BA9912树脂和G0827经编织物进行了大量的VARI成型工艺研究,研究结果表明BA9912树脂工艺性能良好。

    2、BA9912树脂浇注料的性能按照国军标的要求,制作了BA9912树脂浇注料的力学性能试验件,并进行了相应性能的测试分析。BA9912树脂浇注 料的主要性能如表1所示。美国Cytec公司开发的CYCOM823RTM环氧树脂体系的物化特性与BA9912树脂比较接近,且已在航空航天领域获得了 良好的应用。因此这2个树脂体系进行了一些对比分析。CYCOM823RTM树脂浇注料的性能见表1。

    表1BA9912树脂浇注料和CYCOIVl823RTM树脂浇注料的性能

    项  目         BA9912树脂        CYCOM823RTM树脂
    拉伸模量/MPa       4.3                80
    拉伸模量/GPa        3.36              2.9
    压缩强度/MPa        167               -
    压缩模量/GPa        3.36              -
    弯曲强度/MPa         109              144
    弯曲模量/GPa         3.73             3.4
    拉伸伸长率/%        2.79            8.8
     Tg/%               187             135
    密度/(g·cm-3)         1.27            1.23

    BA9912 树脂的物化特性主要如下:中温固化(120℃/4h),初始注射黏度约为300mPa•s,最低黏度约为20mPa•s,可室温注射,湿态工作温度为 82℃,干态工作温度可达120℃。CY-COM823RTM树脂的物化特性主要如下:中温固化(125℃1h),初始注射黏度为250mpa•s,最低 黏度<20mPa•s,可室温注射,湿态工作温度为90℃,干态工作温度为110℃。比较后认为,BA9912树脂的性能与CY- COM823RTM树脂的性能比较相近,主要差别在于拉伸伸长率和玻璃化转变温度Tg,CY-COM823RTM树脂的伸长率高达8.8%,Tg为 135℃;BA9912的伸长率为2.79%,Tg则高达187℃,耐热性优良。

 

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1. 处于平衡状态的理想气体分子,其热运动速度的分布服从麦克斯韦速度分布定律。气体分子热运动率介于v~v+dv之间的几率为
    dN/N = F(v)dv = 4π(mo/2πkT)3/2·exp·(-mov2/2kT)·v2dv         (9)
    式中F(v)是速率v(m/s)的连续函数,称为速率分布函数。mo = M/NA ,为一个气体分子的质量(kg)。
    利用速率分布函数,可以计算出反映分子热运动强度的三种特征速率。最可几速率vm 是在气体分子所具有的各种不同热运动速度中出现几率最大的速度,即与F(v)最大值相对应的v值;所有气体分子热运动速度的算术平均值叫算术平均速度v;把所有气体分子的速度的平方加起来,然后被分子总数除,再开方就得到均方根速度vs。它们的计算公式如下:

麦克斯韦速度分布定律公式

    2.理想气体的压力基本公式,将气体分子微观热运动的强弱直接与宏观上的气体压力定量联系起来:
    P = 1/3(nmovs2 = 1/3(pvs2)         (11)

     3.气体中一个分子与其它分子每连续二次碰撞之间所走过的路程称为自由程,自由程有长有短,差异很大,但大量自由程的统计平均值却是一定的,称为平均自由程页λ(m)。单一种类气体分子的平均自由程为(12-见下文)
     如果是含有k种成份的混合气体,则(13)
    式中σ是气体分子的有效直径(m),下标l、j分别代表第1、j种气体成份的参数。
    还可定义电子和离子在气体中运动的平均自由程λe和λi(m)。 需要强调说明的是,这里所说电子或离子的自由程,是指电子或离子在气体中运动时与气体分子连续二次碰撞间所走过的路程,而没有考虑电子或离子本身之间的碰 撞,所以电子和离子平均自由程计算式中出现的都是气体分子的参数,而与电子或离子的空间密度无关。(14)(15)

    4.气体分子的某一次自由程取值完全是随机的,但大量自由程的长度分布却服从一定的统计规律。气体分子自由程大于一给定长度χ的几率为(16)
    类似地可得出,电子或离子在气体中运动的自由程大于一给定长度χ的几率为(17)(18)
    利用这种分布规律,结合平均自由程计算公式(12)~(15),可以计算出做定向运动的粒子束流穿过空间气体时的散失率,或根据所限定的散失率确定空间气体所必须达到的真空度。
    例如:一台离子束真空设备中,高能离子流由离子源射向25cm处的靶,若要求离子流与真空室内残余气体分子碰撞的散失率小于5%,那么温度为27oC的残余气体压力应为多少?
    根据题意,可知当χ=O.25m时,要求 Pii>χ)≥1%~5%,由(18)式,解出 exp(-0.25/λi)≥0.95,则 λi≥0.25/(-ln0.95),即 λi≥4.87m。再将此结果代入(15)式得 kT/πσ2p≥4.87m;取空气的分子有效直径 σ=3.72 × 10-10m,则要求残余气体压力 p≤1.38 × 10-23 × 300/(π×3.722×10-20×4.87),即p≤1.95 × 10-3Pa。

    5.关于气体分子对所接触固体表面(如容器壁)的碰撞问题,可以从入射方向和入射数量二方面加以讨论。若一立体角dw与面积元ds的法线间的夹角为θ,则单位时间内由dw方向飞来碰撞到ds上的气体分子数目dNθcosθ成正比,这就是通常所说的余弦定律:(19)
    单位时间内碰撞在固体表面单位面积上的气体分子数目称为气体分子对表面的入射率ν(m-2s-1),其计算式为:(20)
    根据平衡状态的假设,气体分子飞离固体表面时的方向分布及数量应与入射相一致,因此仍可按式(19)、(20)计算。克努曾余弦反射定律还说明,不论气体分子的入射方向怎样
其反射都服从(19)式的余弦规律。

    6.如果两个相连通的真空容器温度不同,那么内部气体达到状态平衡时的参数也会有差异。在低真空条件下,即粘滞流态时,二容器的平衡条件是压力相等,二容器内气体压力、温度及分子数密度间关系为:
p1 = p2 和 n1/n2 = T2/T1 (21)
    在高真空条件下,即分子流态时,二容器内气体达到动力平衡的条件是在连通处的入射率γ相等,从而有关系:(22)
    这种由于温度不同而引起气体流动,平衡时产生压力梯度的现象,称为热流逸现象。它会给真空测量带来误差。例如某真空电阻炉热场区温度为1800K,通过细管连接的真空规管工作在300K温度下,若规管测得压强为2×10-4Pa,则可由(22)式算得炉内的真实气体压力为(22-1)

真空物理基础:

 

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来源:北京机电研究所真空热处理技术中心  编辑:张建国

近几年真空热处理技术发展很快,国产真空炉制造、普及之势也很强劲。随着真空热处理技术的迅速推广,为制工模具传统热处理技术提供了一个升级换代、清洁生产、模具产品质量提高的平台。现介绍如何选用设备,讨论工艺技术中的关键点,以利选择炉型及改进工艺,但具体参数还需根据实际要求通过试验进行验证。

1、模具热处理前的准备

   首先应对欲进行热处理的模块(或模具)材质有充分的了解,应向供货方(供应商或钢厂)索取必要的技术资料,诸如成分、供货态(退火)硬度、纯净度、冲击 韧度值、原始组织、冶金缺陷等。如果急于装炉而忽略了对原始模块裂纹的检查,直到淬裂数块后才想到检查原材料,会造成不必要的麻烦和损失。

   合理的设计及选择模具热处理后的最终硬度,同样影响着模具性能的发挥和使用寿命,所以务必和委托方连同检测方统一意见。模具热处理后的最终硬度与其尺 寸、复杂程度、材质内在的质量有关。建议小型模具复杂件为(46~48)HRC, 简单件为(48~52)HRC;中型模具复杂件为(42~44)HRC,简单件为(44~46)HRC;大型模具优质材料为(44~46)HRC,普通材 料为(42~44)HRC,复杂件为(40~42)HRC。

2、H13钢真空退火

2.1、退火的目的、工艺、技术要求

   模块退火的目的是使之变软,减少畸变和开裂的危险。图1是H13钢模块普通的退火工艺。将零件以≤60℃/h的速度缓慢加热到870℃,视模块有效尺寸 决定保持时间(2~4)h,也可以待炉温到温后保持0.8min/mm。为了保证不发生氧化和脱碳, 可采用WZT系列单室真空炉(极限真空度0.1Pa),保温阶段压力控制在(0.1~10)Pa。冷却时可在真空状态下炉冷,当温度低于500℃时,可充入1×105Pa的高纯氮气或高纯氮气同其它还原性气体的混合气进行冷却,以确保无氧化、不着色。经退火后的模块硬度< 235HB,组织为珠光体+均匀分布的粒状碳化物。

H13钢真空退火工艺

图1 H13钢真空退火工艺

2.2、真空退火的优点及必要性

  H13钢真空退火要比在空气炉和气氛炉中退火有以下优点:

  ①比可控气氛更易实现少、无氧化,无脱碳的退火。这是因为对压力进行测量和控制要比对碳势进行测量和控制简单易行。

  ②可实现不同温度的升、降温速度的调整,有利于质量控制和提高效率。

  ③除对炉温测量、显示和控制外,可视模块质量、形状的复杂程度,增设若干辅助热电偶以了解模块各部位温度变化的实际情况,以利于综合控制。

  ④可方便准确地对模块实施等温退火。对于在马弗炉和普通退火炉中热处理的模具,因为炉体热容太大,不能达到需要的速度迅速降温。但真空退火炉因是隔热屏结构,又装有风扇、冷却器等,所以热容小、冷却能力强。

  所以, H13钢真空等温退火后组织均匀一致,周期短、效率高、表面光亮。根据所选择的转变温度,所得的组织依转变温度而具有不同的粗细形态,不同的硬度。等温退火工艺可参考真空技术网其它文章。

3、H13钢真空淬火

3.1、真空加热及奥氏体合金化时应注意的问题

   H13钢在真空炉中标准的加热方式是三段加热,如图2所示。即将模块以200℃/h 的速度加热至700℃,再以165℃/h加热至870℃,然后尽快加热至1025℃。前两段为预热段,可视需要选用一段或二段,目的是透烧。后一段是透烧 加保温(合金化) 。在单室真空炉中加热时,借助于辅助热电偶比较容易做到温度准确、均匀、高效。在双室真空炉中比较困难,只有借助于操作者观察加热室的经验来判断。TS为 表面温度, TC为心部温度,第一段预热时TS-TC < 90℃,方可进入第二段。第二段预热时TS-TC < 40℃,方可进入第三段。第三段加热要使心部尽快到达设备设定的温度,透烧结束,继续保温完善合金化。透烧时间过长,降低效率,但实际生产中,多数情况是 透烧不足。奥氏体合金化正常温度范围是(1010~1030)℃,心部到温后保持30min合金化。保温时间过长,工件畸变增加,晶粒也有长大的危险。晶 粒度起码要控制在7级以上。所用设备的压力为( 10-1 ~10-2 ) Pa,泄漏率为5 ×10-1 Pa/h,过低的压力会造成模块表面合金元素的过度蒸发。

H13钢在真空炉中的加热方式

图2 H13钢在真空炉中的加热方式

3.2、何时选用真空油淬火

   对于H13钢来说,淬火温度越高,冷却时碳化物析出时间越早(先于珠光体和贝氏体的形成) ,所以韧性随淬火温度的增高而降低。这时,晶粒长大已不是影响韧性的唯一因素了,因为H13钢含有1%V,对晶粒长大不敏感。而不同冷却速度的试验表明, 最低的冷却速度导致最低的冲击韧度。低的冲击韧度值与钢中晶界碳化物的析出有关。所以,要使H13钢获得尽可能高的冲击韧度就应该把高的淬火温度和高的冷 却速度恰当地结合起来,油冷远比气冷、空冷的冷却速度大。从此观点考虑,油冷时耐冲击性能为最佳。

  图3是H13钢油淬时的冷却曲线。 从图3 中可知,直径为<100mm的钢棒在油中淬火时,中心冷却速度曲线刚好和碳化物析出开始线相切,这种情况几乎对钢的冲击韧度不产生任何不良影响。所 以,这种尺寸的H13钢工件淬火首选应是真空油淬,可选用WZC系列双室真空油淬气冷炉。但是当①有效尺寸>100mm, ②对尺寸精度要求严格,不允许有较大的淬火变形时,应该放弃真空油淬,改选其它冷却方式。

H13钢油淬时的冷却曲线

图3 H13钢油淬时的冷却曲线

3.3、真空气淬

   图4是H13钢淬火时,冷却速度和组织结构的关系示意图,由图4可知,淬火后得到的组织如下: ①马氏体,非常理想,但冷却速度需特别快。②马氏体+细颗粒碳化物,模具小可以实现。③马氏体+贝氏体+细颗粒碳化物。冷却速度已比较缓慢,适用于大、中 型模具。④肯定有珠光体出现。尽管回火硬度或许能调整合格,但韧性差,热疲劳裂纹抗力低。

H13钢冷却速度和显微组织的关系示意图

图4 H13钢冷却速度和显微组织的关系示意图

   从组织性能角度出发, ①、②属油淬,适合于小件及小型模具。③属加压和高压气淬,适合于处理大、中型模具,这时不仅大幅度降低了淬火时的冷却应力,而且得到了性能也不错的贝氏 体+马氏体组织。推荐的试验调试工艺:模具的有效参考尺寸为≤300mm,淬火温度TA=(1025~1030)℃,保持时间: 当TS-TC<15℃时,保持30min;或者TS =TA时,最多保持90min;气淬压力为(0.3~0.6)MPa,淬火直接冷至65℃。可以使用的炉型有WZDJQ 系列的单室真空加压气淬炉,或者WZDGQ系列的单室真空高压气淬炉。

3.4、真空分段气淬

  为进一步减少冷却应 力,使变形和产生热疲劳裂纹的危险减小,采用分段气淬。如图5,从奥氏体化温度开始的冷却必须足够快,以便在珠光体形成之前促进细小晶粒的形成,一旦冷却 到540℃或以下,将不会生成珠光体。所以要求所使用的真空炉在装炉量合理、负载有效厚度≤300mm时,能在18min内由1030℃冷至540℃,即 冷却速度能达到28℃/min。当TS达到450℃时,模具将在(450~400)℃最多保持30min(气淬中断) ,以便使其表面和心部均温;当TC-TS < 90℃后可继续气淬至TS <65℃。分段淬火既不是分级淬火,也不是等温淬火,这从其得到的组织(贝氏体+马氏体)可证实。淬火后应力和变形明显减少。

H13钢真空炉内分段气冷淬火

图5 H13钢真空炉内分段气冷淬火

3.5、气淬对真空炉的要求

   H13钢是高硬化型钢,如果适当控制,加压气淬效果比较好,尺寸较大时可选高压气淬。但对真空炉除常规技术指标外还有一定要求,最好使用单室炉,以便能 在负载上增加辅助热电偶的数量,实现多路控制。为使加热、冷却速度能宽幅调节,选用金属钼胆和钼发热体。在正式热处理前,应通过试验手段在实际 (或模拟)模具上附加热电偶协助控制(TS、TC) ,测出模具实际的加热和冷却速度,以减少风险和增加效率。因为冷却速度不光和气淬压力(2×105 Pa、6 ×105 Pa⋯)有关,还和模具尺寸、装炉量、炉子功率、热交换器效率等有关。

4、H13钢真空回火

   H13钢淬火后因硬度较高而且脆,应力较大,易产生裂纹。所以工件淬火后,往往需要在高于65℃即入炉回火。采用WZH系列单室真空正压回火炉的优点如 下: ①控温准确、均匀,可在模具上增加辅助热电偶,了解模具各部位的温度变化情况。②可选用辐射、对流方式加热, 速度可调。③配备三级泵, 压力较低(10-3 Pa) ,有助于加热及保温阶段确保无氧化。④可随炉慢冷,也可充气快冷。冷却过程可充入高纯N2或高纯N2和其它还原性气体的混合气,确保冷却时不氧化、不着色。

  回火加热速度为0.8min/mm,心部到温后最少保持2h。回火温度视硬度要求定。第一、第二次回火为强制性,第三次回火视技术要求和最终硬度定,也可以省去。

5、结语

   对于工、模具钢的热处理首选真空热处理,真空等温退火可获得均匀的原始组织。真空淬火时,对于尺寸≤100mm的模具,韧性要求较高时可选油淬;对尺寸 ≥100mm的模具,且变形要求严格时,可选真空气淬。但是H13钢真空油淬变形较大,真空气淬虽有较好结果,目前应用还不广泛。这里除H13 钢材料质量,设备处理能力尚需改进外,勇于实践也十分重要。文中所涉及工艺参数务必通过试验慎重选用,不是对所有设备都合适。

 

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来源:陕西国防工业职业技术学院  编辑:赵峰

化学气相沉积是 一种材料表面强化技术,是在相当高的温度下,混合气体与工件表面相互作用,使混合气体中的某些成分分解,并在工件表面形成一种金属或化合物固态薄膜或镀 层。它可以利用气相间的反应,在不改变工件基体材料的成分和不削弱基体材料强度的条件下,赋予工件表面一些特殊的性能。CVD的反应温度取决于沉淀物的特 性,通常大约为900~2000 ℃。中温CVD(MTCVD)的典型反应温度大约500~800℃,它通常是通过金属有机物在较低温度的分解来实现的,所以又称为金属有机化合物化学气相 沉积(MOCVD)。目前,化学气相沉积技术不仅应用于刀具材料、耐磨耐热耐腐蚀材料、宇航工业的特殊复合材料、原子反应堆材料及生物医用材料等领域,而 且被广泛应用于制备与合成各种粉体材料、块体材料、新晶体材料、陶瓷纤维及金刚石薄膜等。在作为大规模集成电路技术的铁电材料、绝缘材料、磁性材料、光电 子材料的薄膜制备技术方面,更是不可或缺。本文论述了化学气相沉积技术的基本原理、特点、应用和最新发展的具有广阔应用前景的CVD新技术,同时分析了化 学气相沉积技术的发展趋势,并展望其应用前景。

1、CVD工作原理和特点

1.1、CVD工作原理

   CVD是利用气态物质在固体表面进行反应生成固态沉积物的过程,是一种在高温下利用热能进行热分解和热化合的沉积技术。它一般包括三个步骤: (1)产生挥发性物质; (2)将挥发性物质输运到沉淀区; (3)在基体上发生化学反应而生成固态物质 。下面就以沉积TiC为例,说明其工作原理。CVD法沉积TiC的装置示意图如图1所示。其中工件在氢气保护下加热到1000~1500 ℃,然后以氢气作载流气体把TiCl4和CH4气带入炉内反应室中,使TiCl4中的Ti与CH4中的C(以及钢件表面的C)化合,形成碳化物。反应的副产物则被气流带出室外。其沉积反应如下:

TiCl4(l)+CH4(g)→TiC(s)+4HCl(g)

TiCl4(l)+C(钢中)+2H(g)→TiC(s)+4HCl(g)

  零件在镀前应进行清洗和脱脂,还应在高温氩气流中作还原处理。选用气体不仅纯度要高(如氢气纯度要求99.9%以上,TiCl4的纯度要高于99.5%),而且在通入反应室前必须经过净化,以除去其中的氧化性成分。沉积过程的温度要控制适当,若沉积温度过高,则可使TiC层厚度增加,但晶粒变粗,性能较差;若温度过低,由TiCl4还原出来的Ti沉积速率大于碳化物的形成速率,沉积物是多孔性的,而且与基体结合不牢固。另外,钢铁材料经高温CVD处理后,虽然镀层的硬度很高,但基体被退火软化,在外载下易于塌陷。因此,CVD处理后必须再进行淬火和回火。

TiC气相沉积装置

图1 TiC气相沉积装置

1.2、CVD技术的特点

1.2.1、CVD技术的优点

  与其他沉积方法相比, CVD技术除了具有设备简单、操作维护方便、灵活性强的优点外,还具有以下优势:

  (1)在中温和高温下,通过气态的初始化合物之间的气相化学反应而沉积固体;

  (2)可以在大气压(常压)或者低于大气压下进行沉积,一般说低压效果更好些;

  (3)采用等离子和激光辅助技术可以显著促进化学反应,使沉积可在较低的温度下进行;

  (4)镀层的化学成分可以改变,从而获得梯度沉积物或者得到混合镀层;

  (5)可以控制镀层的密度和纯度;

  (6)绕镀性好,可在复杂形状的基体上以及颗粒材料上沉积;

  (7)气体条件通常是层流的,可在基体表面形成厚的边界层;

  (8)沉积层通常具有柱状晶结构,不耐弯曲,但通过各种技术对化学反应进行气相扰动,可以得到细晶粒的等轴沉积层;

  (9)可以形成多种金属、合金、陶瓷和化合物镀层。只要原料气稍加改变,采用不同的工艺参数便可制备性能各异的沉积层;可涂覆各种复杂形状工件,如带槽、沟、孔或盲孔的工件;涂层与基体间结合力强等。

1.2.2、CVD 技术的缺点

  (1)主要缺点是反应温度较高,沉积速率较低(一般每小时只有几μm到几百μm),难以局部沉积;

  (2)参与沉积反应的气源和反应后的余气都有一定的毒性;

  (3)镀层很薄,已镀金属不能再磨削加工,如何防止热处理畸变是一个很大的难题,这也限制了CVD法在钢铁材料上的应用, 而多用于硬质合金。

2、CVD的应用与进展

  CVD镀层可用于要求耐磨、抗氧化、抗腐蚀以及某些电学、光学和摩擦学性能的部件。对于耐磨硬镀层,一般采用难熔的硼化物、碳化物、氮化物和氧化物。满足这些要求的镀层包括TiC、TiN、Al2O3、 TaC、HfN和TiB2及其组合。但是由于CVD处理的温度较高,基体硬度也会随之降低,同时热处理后还需要进行淬火处理,会产生较大的畸变,因此该技 术不适合于高精度零件的处理。上世纪80年代末,Krupp Widia公司开发的低温化学气相沉积技术达到了实用水平,其工艺温度已降至450~650℃,有效抑制了η相的产生,可用于螺纹刀具、铣刀、模具的 TiN、TiCN、TiC等涂层。CVD技术被广泛应用于硬质合金可转位刀具的表面处理。由于CVD工艺所需金属源的制备相对容易, 可实现TiN、TiC、TiCN、TiBN、TiB2、Al2O3等单层及多元多层 复合涂层的沉积,涂层与基体结合强度较高,薄膜厚度可达7~9μm,使此项技术的应用得到进一步的拓展。美国已有85%的硬质合金工具采用了表面涂层处 理,其中CVD涂层占99%;到上世纪90年代中期,CVD涂层硬质合金刀片在涂层硬质合金刀具中仍占80%以上。

2.1、MOCVD

   MOCVD是一种利用低温下易分解和挥发的金属有机化合物作为物质源进行化学气相沉积的方法,主要用于化合物半导体气相生长方面。MOCVD的沉积温度 相对较低,能沉积超薄层甚至原子层的特殊结构表面,可在不同的基体表面沉积不同的薄膜。因此,对于那些不能承受常规CVD高温,而要求采用中低温度的基体 (如钢一类的基体)有很高的应用价值。此外, 用MOCVD技术生长的多晶SiO2是良好的透明导电材料; 用MOCVD得到TiO2结晶膜也用于太阳能电池的抗反射层、水的光电解及光催化等方面。MOCVD技术最有吸引力的应用是制备新型高温超导氧化物陶瓷薄 膜 。

  MOCVD容易控制镀膜成分、晶相等品质,可在形状复杂的基材、衬底上形成均匀镀膜,结构致密,附着力良好,因此MOCVD已 成为工业界主要的镀膜技术。MOCVD近来也在触媒制备及改质和其他方面得到应用,如制造超细晶体和控制触媒有效深度等。清华大学微电子所的阮勇、谢丹等 人使用MOCVD 技术已经成功地制备了PZT薄膜。在可预见的未来,MOCVD工艺的应用与前景是十分光明的。

2.2、PCVD

  PCVD是等离子体化学气相沉积, 是介于CVD和PVD之间的一种处理方法,借助于气体辉光放电产生的低温等离子体来增强反应物质的化学活性,促进气体间的化学反应,从而能在较低的温度下 沉积出所需的涂层。PCVD按等离子体能量源方式可划分为: 直流辉光放电(DC—PCVD) 、射频放电(RF—PCVD)和微波等离子体放电(MW—PCVD )等。随着频率的增加,等离子体增强CVD过程的作用越明显,形成化合物的温度越低。这3种PCVD中,应用最广泛的是射频辉光放电装置,因为放电过程是 无电极放电,故电极不发生腐蚀,无杂质污染。而微波放电的ECR法由于能产生长寿命自由基和高密度等离子体,已引起人们的广泛兴趣,但尚处于研究阶段。在 2009年西安交通大学科技推广项目中,由徐可为、马胜利等人承担的国家八六三计划新材料领域项目,首次研制出大功率脉冲直流等离子体辅助化学气相沉积( PCVD)用于工模具表面强化的工业样机,设备有效容积< 450 mm ×650 mm,装载量500kg,可基本满足一般中小型企业模具处理的需要。开发出通用的脉冲直流PCVD工模具表面薄膜(如TiN, TiC, TiSiN等)强化工艺技术,处理温度可控制在550 ℃左右,沉积速率在1~2μm /h范围内可调。特别是对复杂工件可实现均匀镀敷,并具有渗镀复合处理的功能,工模具寿命一般可提高1倍以上,先后在十堰东风汽车工业公司、咸阳彩虹集团 公司、深圳富士康集团公司、西安航空发动机公司等十余家企业推广应用。

2.3、LCVD

  激光化学气相沉积(LCVD)是在真空室内放置基体,通入反应原料气体,在激光束作用下与基体表面及其附近的气体发生化学反应,在基体表面形成沉积薄膜。激光化学气相沉积具有以下优点 :

   (1) 沉积温度低 对于大多数材料可在500℃以下,甚至室温即可沉积成膜。对温度敏感的基体材料,如聚合物、陶瓷、化合物半导体等,若用常规CVD可能发生熔 化、开裂或分解。激光化学气相沉积由于基体温度低,减少了因温升引起的变形、应力、开裂、扩散和夹杂等弊病,在不高的沉积温度下,就可得到高质量的薄膜和 较高的沉积速度。

  (2) 局部选区精细定域沉积 聚焦激光束在计算机控制下能准确选区定域沉积,获得直径在微米级的点和宽度在微米级的线沉积,适宜于在微电子和微机械制造中应用。

  (3) 不需掩膜沉积 此种沉积方式提高了激光能量利用率,可以采用直写方式沉积出设计的图案,凡激光光斑扫描过的轨迹上都形成沉积薄膜。该工艺适应性强,方便样机快速改型,制造形状不规则的零件,以及微电子器件的维修等。

  (4) 膜层纯度高,夹杂少,质量高。

  (5) 可用作成膜的材料范围广,几乎任何材料都可进行沉积。

   激光化学气相沉积如今在国外微电子工业应用广泛。诸如集成电路的互连和封装,制备欧姆接点、扩散屏障层、掩膜、修补电路以及非平面三维图案制造等。以上 所列的加工制造用其他技术来加工非常困难,如高为几毫米宽仅几微米的图案,又深又窄的沟槽和小孔的填充等,使用激光化学气相沉积很方便、快捷。另外,安徽 工业大学王豫教授研究了在Wl8Cr4V高速钢基体上,用CO2连续激光诱导化学气相沉积TiN薄膜的工艺方法。激光功率600W,在H、N、 TiC1反应系统中沉积出TiN薄膜,薄膜的颜色呈金黄色,显微硬度可达2500HV,并且TiN薄膜对基体的影响很小,沉积后可以不再对基体进行处理。

2.4、UHVCVD

超高真空化学气相沉积(UHVCVD)法,其生长温度低(425~600℃),但要求真空度小 于1.33×10-8Pa,系统的设计制造比分子束外延(MBE)容易。其优点是能够实现多片生长,反应系统的设计制造也不困难。与传统的外延完全不同, 这种技术采用低压和低温生长,特别适合于沉积Sn ∶Si、Sn ∶Ge、Si∶C、Gex∶Si12x等半导体材料。浙江大学叶志镇、刘国军等人采用该技术对较低温度( < 600 ℃)下锗硅薄膜生长及器件制备进行了研究,并成功地生长出高质量的SiGe/Si单层、多层外延层。测试结果表明,获得的多层外延SiGe/Si界面清 晰、陡峭,各层组分和厚度均匀,从而为该薄膜在微电子、光电子领域内的应用打下了良好的基础。

2.5、HWCVD

   热丝化学气相沉积法(HWCVD),是一种新近发展起来的薄膜制备方法。它采用高温热丝分解前驱气体,通过调节前驱体组分对比和热丝温度而获得大面积的 高质量沉积膜。热丝化学气相沉积法具有装置简单、沉积温度低、不引入等离子体等优点。南昌大学的戴文进、欧阳慧平等人采用热丝化学气相沉积法在 Si(100)衬底上,于较低的衬底温度(400℃)下制备出良好结晶的薄膜。经对样品进行的X射线衍射(XRD)分析,以及傅里叶变换红外光谱 (FTIR)检测,证实该沉积薄膜为立方碳化硅。原子力显微镜(AFM)测试结果表明,所获样品晶粒大小为纳米尺度。同时还得出在高气压条件下,能够提高 薄膜的沉积速率,但两种主要前驱物平均自程的不一致,使得晶化程度下降。沉积气压对薄膜的生长存在一个最佳值,在高沉积气压时, SiH4的分压应该大于CH4 的分压,才有利于晶化。近年来, HWCVD技术发展较快,但仍然存在没有解决的问题。例如,在新微晶材料的HWCVD沉积及其在太阳电池中的应用技术 ,就使用HWCVD工艺制备了μc23c2SiC,掺入n型材料的电导率为5s/cm, P型材料的电导率可提高到1×1022s/ cm。μc2GeC薄膜的吸收谱,移向较高光子能量侧(与晶体Ge 比较) 。这些数据说明,μc2SiC和μc2GeC是很有希望的新一代薄膜太阳能电池材料,但目前,材料质量受材料中剩余Re杂质影响较大,这就限制了此项技术 的进一步推广应用,这也是需要攻克的主要难题。

3、结束语

  化学气相沉积作为一种非常有效的材料表面改性技术,具 有十分广阔的发展应用前景。它对于提高材料的使用寿命、改善材料的性能、节省材料的用量等方面起到了重要的作用,具有显著的社会效益的经济效益。随着各个 应用领域要求的不断提高,对化学气相沉积的研究将进一步深化, CVD技术的发展和应用也将跨上一个新的台阶。发展CVD新技术、完善CVD新技术,并使之应用于一些新的领域,它将发挥更大的作用。

 

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弊社は専門なエンドミルの製造メーカーで、客先に色んな分野のニーズ

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弊社は各領域に供給できる内容は:

(1)精密HSSエンドミルのR&D

(2)Carbide Cutting tools設計

(3)鎢鋼エンドミル設計

(4)航空エンドミル設計

(5)超高硬度エンドミル

(6)ダイヤモンドエンドミル

(7)医療用品エンドミル設計

(8)自動車部品&材料加工向けエンドミル設計

弊社の製品の供給調達機能は:

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(4)オートメーション整備調達

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弊社の全般供給体制及び技術自慢の総合専門製造メーカーに貴方のご体験を御待ちしております。

Bewise Inc. talaşlı imalat sanayinde en fazla kullanılan ve üç eksende (x,y,z) talaş kaldırabilen freze takımlarından olan Parmak Freze imalatçısıdır. Çok geniş ürün yelpazesine sahip olan firmanın başlıca ürünlerini Karbür Parmak Frezeler, Kalıpçı Frezeleri, Kaba Talaş Frezeleri, Konik Alın Frezeler, Köşe Radyüs Frezeler, İki Ağızlı Kısa ve Uzun Küresel Frezeler, İç Bükey Frezeler vb. şeklinde sıralayabiliriz.

BW специализируется в научных исследованиях и разработках, и снабжаем самым высокотехнологичным карбидовым материалом для поставки режущих / фрезеровочных инструментов для почвы, воздушного пространства и электронной индустрии. В нашу основную продукцию входит твердый карбид / быстрорежущая сталь, а также двигатели, микроэлектрические дрели, IC картонорезальные машины, фрезы для гравирования, режущие пилы, фрезеры-расширители, фрезеры-расширители с резцом, дрели, резаки форм для шлицевого вала / звездочки роликовой цепи, и специальные нано инструменты. Пожалуйста, посетите сайт  www.tool-tool.com  для получения большей информации.

BW is specialized in R&D and sourcing the most advanced carbide material with high-tech coating to supply cutting / milling tool for mould & die, aero space and electronic industry. Our main products include solid carbide / HSS end mills, micro electronic drill, IC card cutter, engraving cutter, shell end mills, cutting saw, reamer, thread reamer, leading drill, involute gear cutter for spur wheel, rack and worm milling cutter, thread milling cutter, form cutters for spline shaft/roller chain sprocket, and special tool, with nano grade. Please visit our web  www.tool-tool.com  for more info.

 

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来源:北京大学重离子物理研究所  编辑:谢华木

利 用四元叠层硒化法制备了铜铟镓硒(缩写为CIGS)薄膜,重点分析了在叠层法制备CIGS薄膜过程中,基底温度对CIGS薄膜的晶体结构,表面形貌以及各 种元素沿深度分布的影响。实验结果表明,在叠层法制备CIGS薄膜时,发现在550℃的基底温度时,不经过退火便可以生成CIGS晶体,表面Ga 的含量处于比较合适的范围。而基底温度为500℃,450℃时,只能生成铜铟硒(CIS)晶体,Ga元素表面的含量较少,主要分布在薄膜底部。

  正文:铜铟镓硒(CuIn1-xGaxSe2, 缩写为CIGS)薄膜太阳能电池具有高效率,低成本,抗辐射,不易衰减等特性,因此成为薄膜太阳能电池中最有希望实现大规模产业化的一种太阳能电池。铜铟 镓硒(CIGS) 薄膜太阳能电池其主要制备方法有“三步共蒸法”和“预制层硒化法”两种方法。美国可再生能源国家实验室(NREL)利用“三步共蒸法”在小面积的基底上做 出了CIGS太阳能电池的最高效率—19.9%。但是利用“三步共蒸法”在大面积的基底做CIGS电池时,成分分布与效率都存在不均匀的问题,并且过程繁 琐,不利于产业化流水线生产。为了在大面积上获得比较均匀的CIGS薄膜,目前已经实现大规模生产的方法中以“预制层硒化法”为主,主要的技术路线是溅射 金属预制层后在硒环境下进行退火生成具有合适化学配比的CIGS晶体。这种方法较好地兼顾了大面积的均匀性与大规模工业化生产两个方面,因此成为产业化 CIGS薄膜太阳能电池的主要方法。

  本文采用了一种全新的技术路线,经过大量的优化试验,也成功制备了具有合适化学配比的CIGS晶体。

1、实验方法

  CIGS吸收层薄膜的制备是在北京大学新能源研究发展中心与沈阳超高真空技术研究所合作研究的多靶多室真空设备上进行的。靶材采用同轴型旋转柱靶结构,硒源采用粉末态硒的线蒸镀源, 硒源与金属靶材分置于两个相邻的真空室中,中间由门隔 离,从而防止金属靶材被含有硒成分的腐蚀性气体所污染。样片竖直放置于一样品车上,经由齿条传动在两个真空室中自由移动,从而溅射或者蒸镀上不同的元素。 制备CIGS薄膜采用的基底是普通玻璃,尺寸为300mm×300mm×3mm。在制备CIGS薄膜之前,首先利用磁控溅射法在玻璃基底上制备一层低电阻 率的Mo薄膜作为背电极,厚度大约为800~1000nm。

四元叠层硒化法制备CIGS薄膜流程示意图

图1 四元叠层硒化法制备CIGS薄膜流程示意图

   四元叠层硒化法是北京大学新能源研究发展中心在多年研究CIGS太阳能电池的基础上发展起来的一种新的制备CIGS薄膜的方法。本方法主要步骤是在保持 硒源与基底处于一个固定的温度时,将Cu,In,Ga,Se四种元素的原子沉积到基底上,并加以混合,使之充分接触。然后在基底温度的作用下,使之进行初 步的反应形成中间生成物。然后进行硒化退火,生成最终的CIGS晶体。这种方法其过程简明示意图如图1所示。本方法的主要优点在于中间生成物的形成过程是 由纳米级别的各种元素颗粒相互反应而形成的,反应过程相对容易,条件要求相对简单。另外,对Ga元素的分布可以实现精确控制,而这是制备CIGS 薄膜的一个难点。

  本文研究了不同的基底温度550℃, 500℃,440℃对所制备CIGS晶体的影响,并得到了一系列有意义的成果。

2、实验结果与讨论

   图2是分别在450℃,500℃,550℃基底温度时制备CIGS薄膜晶体的XRD衍射图谱。从图2中可以看出,衬底温度为550 度时,生成物(112)方向的XRD衍射峰为26.84度, 衬底温度为500℃和450℃,其生成物(112)方向的峰的位置在26.74度。因此可知,当基底温度为550℃时,生成了CIGS的晶体,而当温度为 500℃与450℃时,仅仅生成了CIS的晶体。

  从图3的SEM可以看出,550℃的基底温度时制备的薄膜已经生长出了良好的晶 体,其晶界比较明显,尺度比较均匀。能谱分析(EDX)的结果也表明在表面已经有比较多的Ga分布,而且Cu/(In+Ga)也处于一个合适的范围,这对 形成合适的带隙,并接下来与CdS形成良好的半导体PN结有着直接的关系。从SEM中可以看出,550℃基底温度下形成的CIGS薄膜表面晶体仍然存在有一些问题,如晶体不够致密,晶体之间存在有空隙,而且晶体尺度偏小等问题,这些需要在接下来再进行高温的退火才能解决。

CIGS薄膜XRD衍射图谱

图2 CIGS薄膜XRD衍射图谱

  图3 是对制备出来的薄膜样品进行的SEM测量的结果:

CIGS薄膜表面形貌

图3 CIGS薄膜表面形貌(由上到下依次550℃,500℃,450℃)

表1 制备的CIGS薄膜EDX分析

制备的CIGS薄膜EDX分析

   500℃与450℃时所制备的CIGS薄膜表面晶界不是很明显,没有规律,大小不一,因此说明较低的温度下并不能形成CIG 的晶体。能谱的数据也说明,在这样的温度下所制备的CIGS薄膜表面各元素的含量及分布也不理想,主要表现有表面Ga元素含量偏低,Cu元素含量过高。 EDX 的数据说明,表面可能含有Cu2- xSe, 会在表面形成一低阻层,导致薄膜半导体性能受到影响。要解决这些问题,也需要再在硒氛围下进行高温的退火。EDX测试给出了各种元素的含量的数据,为了更 进一步得知各种元素随着深度的分布关系,又对三组样片进行了俄歇电子能谱(AES)的分析。从AES的测试结果来看,样片a 中,Cu,Se,In三种元素沿着深度分布比较均匀,而b, c两组样片Cu, Se, In的分布则有比较明显的起伏。另外,样片a表面Ga元素的含量也较另外两组样片要高。三组样片有一个共同的地方就是,在表面已经看到有Na元素的存在, 这说明在一定的基底温度下,基底玻璃中的Na元素已经扩散到薄膜的表面去。适量的Na可以使CIGS晶体晶粒尺寸变大,从而减少在晶界处的载流子复合,提 高其载流子浓度,从而最终改善CIGS太阳能电池的短路电流。

制备的CIGS薄膜AES分析结果

图4 制备的CIGS薄膜AES分析结果

  为了更深入地研究所制备的薄膜之中各种元素是以何种化合物的相所存在的,对制备的三组样片进行了XPS的分析,如图5所示。由Se 3d5/2 XPS 的测试结果表明,在基底温度为550℃, 500℃,450℃时,制备的CIGS薄膜中化合物的存在方式主要有CuInSe2 (54.05eV),说明没有经过退火在各个薄膜中都生成了CuInSe2。另外部分样片如500,450℃时,生成物中也含有CuxSe等相,说明退火之前各种元素的反应不是很完全,也说明了退火是一个必需的过程。

制备的CIGS薄膜XPS分析结

图5 制备的CIGS薄膜XPS分析结果

3、结论

   由晶体结构,表面形貌及XPS,AES的分析数据可以看出,采用叠层硒化法制备CIGS薄膜时,550℃的基底温度下,不用经过退火就已经可以形成 CIGS晶体,Ga, Na以及各种元素的分布,配比都处于对最终制备CIGS太阳能电池有利的区域内。但是存在晶体不够致密,有空隙及晶粒比较小等问题。因此三种情况下都需要 经过退火才能形成更佳的晶体。

 

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来源:西南大学材料科学与工程学院  编辑:谢红梅

 采用电弧离子镀技术在45#钢衬底表面沉积了TiN薄膜。 用显微硬度计测试了薄膜的硬度,用球—盘式摩擦磨损试验机评价了在不同测试条件下(干摩擦,水润滑,油润滑)TiN薄膜的摩擦学性能,用表面轮廓仪测试了 磨痕处的磨痕轮廓,用配有能谱仪(EDS)的扫描电镜(SEM)观察和测试了磨痕形貌和磨痕处主要化学元素组成。结果表明,相对于干摩擦,水润滑和油润滑 条件下,TiN薄膜的摩擦系数和磨痕深度都有明显降低的趋势。干摩擦条件下,薄膜表现为磨粒磨损和氧化磨损;水润滑条件下,薄膜表现为疲劳磨损,水对薄膜 起到边界润滑作用;油润滑条件下,薄膜几乎无磨损,油起到流体润滑作用。

  正文:表面强化技术可以改变零件表面的化学成分、相结构、显 微组织和应力状态,可以显著提高工具使用寿命。TiN,TiC,和类金刚石薄膜等表面强化技术一直是国内外研究的热点。在各种新兴的薄膜材料中,TiN薄 膜是研究最早,应用最为广泛的一种薄膜材料。这是因为TiN薄膜具有高硬度,良好的化学惰性,独特的颜色。这些非凡的特点使得TiN在耐磨和耐腐蚀的表面 涂层,半导体的扩散阻挡层,装饰行业等均有广泛应用。而且相比其他硬质薄膜材料,比如(Ti Al)N,(Ti Si)N等,TiN薄膜具有制备工艺相对简便的优势。不同使用条件下,对于刀具,模具来说其摩擦磨损特性严重影响了其切削性能和使用寿命。因此,不同介质 条件下,对作为表面涂层材料的摩擦磨损特性的研究具有重要意义。

  本文采用电弧离子镀技术在45#钢基片上沉积了TiN薄膜。研究了不同介质条件下,TiN薄膜的摩擦磨损特性。

1、实验方法

  基体材料采用45#钢,尺寸为φ30 mm×3 mm。试样经不同号数金相砂纸打磨抛光,再用丙酮和乙醇超声波分别清洗10min后,用热风吹干放入真空室。采用国产电弧离子镀膜机沉积了TiN薄膜。所用阴极靶为纯度为99.99%的Ti 靶。所用气体为高纯N2(纯度99.99%),真空室背底真空度为5×10-3Pa。薄膜沉积时,氮气分压为1Pa,基片负偏压为100V,弧电流为70A,沉积时间为1h。

  采用HXD-1000TMC显微硬度计(载荷10g,保持时间10s) 测定薄膜的显微硬度。采用瑞士CSM公司生产的球- 盘式摩擦磨损实验机测定不同介质条件下(干摩擦,水润滑,油润滑)薄膜的摩擦磨损性能(偶件为φ6 mm 的Si3N4球, 旋转式,载荷2N,转速500rpm,摩擦距离1000 m)。采用JB- 4C 表面轮廓仪测得不同介质条件下,薄膜磨痕处磨损轮廓图。用配备能谱仪(EDS) 的TESCANVEGAⅡLMU 型扫描电子显微镜(SEM)分析了不同介质条件下分别摩擦1000 m 后薄膜表面磨痕形貌和磨痕处主要元素组成。

2、实验结果与分析

2.1、不同测试条件下TiN薄膜摩擦因数对比

   显微硬度计(载荷10g,保持时间10s)测定薄膜的显微硬度为1497.1HV,表面粗糙度仪测定薄膜的表面粗糙度Ra为0.110,台阶法测定薄膜 厚度为2 μm。所测薄膜的硬度值偏低,一方面是因为沉积过程中熔融液钛滴附着在薄膜表面,在薄膜表面形成大颗粒以及多弧离子镀自身存在的缺陷微孔洞的形成,使得薄 膜表面结构疏松,硬度值相对较低;另一方面是由于薄膜较薄,所测显微硬度值受基体的影响较大。图1 为在干摩擦,水润滑,油润滑三种不同介质条件下,对TiN薄膜的摩擦系数进行了对比。干摩擦和水润滑条件下,薄膜的摩擦系数随着磨损距离的增加经历了三个 阶段:上升达到峰值随后下降最终达到稳定。首先,薄膜表面吸附了有机污染物薄层,导致初期的摩擦系数较低,当吸附层磨损脱落后,摩擦系数逐渐增大。其次, 摩擦过程中产生的硬质TiN 磨粒增强了犁削作用,使摩擦系数逐渐增大,随着反复摩擦,薄膜表面的有机污染物被磨除,最终摩擦系数趋于稳定,这可能是由于偶件磨损表面产生的磨屑在 TiN 薄膜表面发生堆积,并进而形成转移层所致。但相对于干摩擦条件下,水润滑条件下薄膜的摩擦系数明显降低(约0.18),在摩擦过程中Si3N4跟水反应生 成Si(OH)4 在薄膜表面形成转移膜,转移膜的存在避免了偶件与TiN 薄膜的直接接触,极薄的转移膜在低剪切应力作用下在薄膜表面流动,改变了摩擦界面滑行机制,从而降低了摩擦系数,说明水对薄膜起到边界润滑作用。而在油润 滑条件下,薄膜的摩擦因数始终保持在较低的水平(约0.033),是因为油润滑条件下,薄膜和摩擦对偶件之间形成了油的吸附膜避免了摩擦副之间的直接接触 降低了摩擦系数,说明油对TiN薄膜有很好的润滑效果。

TiN薄膜的摩擦系数

图1 (a)干摩擦,(b)水润滑和(c)油润滑条件下,TiN薄膜的摩擦系数

2.2、不同测试条件下,TiN薄膜磨痕形貌对比

   图2为在干摩擦,水润滑,油润滑三种不同介质条件下分别摩擦1000m后TiN薄膜磨痕处表面形貌的SEM照片。在干摩擦条件下,一方面摩擦磨损过程中 由微凸体与增强颗粒接触面承受载荷,必然在两者的界面上形成较高的应力集中,这一局部的高应力使部分薄膜颗粒剥落,破碎或颗粒剥落形成游离的第三体TiN 颗粒,较硬的磨粒在两个摩擦表面之间起到磨粒磨损作用,慢慢地压入TiN薄膜表面进行显微切削,在TiN薄膜表面形成划痕。另一方面从图4磨痕处的化学元 素分析可以看出薄膜氧含量较高,并且不含有N元素,说明TiN 薄膜在摩擦磨损过程中被氧化为TiO2,加速了TiN 薄膜的磨损。所以干摩擦条件下,TiN薄膜主要表现为磨粒磨损和氧化磨损。而在水润滑条件下,经摩擦磨损后,TiN 薄膜表面出现形状较为规则的显微麻坑,都呈不规则的长菱形,其长度方向垂直摩擦磨损的方向。在摩擦过程中,由于其中最大切应力的结果,造成距离表面一定深 度处为顶点,其理想点蚀平行于最大切应力方向的倒立圆锥形麻点坑。同时还在旋转滑动,则在半径较大的滚动体表面接触滚动方向将产生附加的正划移。由于正划 移的加入,将使得最大切应力作用面上出现不规则菱形状麻点。由于滚动过程存在一定的滑动,使得麻点呈长菱形。可能主要是从表面的缺陷处(晶界或显微空洞 处)开始萌生裂纹,裂纹在循环接触应力作用下逐渐由表面向膜层的亚表面扩展,最终形成显微麻坑。

 在水润滑条件下,薄膜的摩擦系数有所降 低,但主要的磨损机理为疲劳磨损,所以在摩擦过程中水对薄膜起到边界润滑作用没有完全隔开两摩擦表面。油润滑条件下,润滑油膜有效的隔开了两摩擦面,在摩 擦过程中,薄膜表面缺陷增多,剥离出具有活性的新鲜薄膜表面,激发出外逸电子形成高强度电场。这些效应激发和促进了摩擦表面间物理和化学作用的进行,使油 分子与摩擦表面相互作用,在表面形成保护膜或改性层,减缓了薄膜的摩擦和磨损。由于表面不直接接触,因此就不出现粘着磨损和磨粒磨损,接近于原始表面几乎 无磨损。摩擦系数也一直保持在0.033左右的极低值,而这说明TiN薄膜在油润滑下,摩擦学特性有极大的提高,油的润滑作用比水的润滑作用更加明显。

TiN薄膜磨痕处表面形貌的SEM照片

图2 (a)干摩擦,(b)水润滑,(c)油润滑条件下,TiN薄膜磨痕处表面形貌的SEM照片(×1000)

   图3为不同介质条件下TiN薄膜磨痕处磨损轮廓图。由图3曲线可见相对于干摩擦,水润滑和油润滑条件下,TiN薄膜磨痕深度降低,磨损量减少。特别是在 油润滑条件下,薄膜几乎无磨损。从图3 可以看出薄膜的磨损量从大到小依次为:干摩擦>水润滑>油润滑。图3 这更进一步证实由图2 所得出的结论。这与真空技术网以往发布的文章观点一致。

不同介质条件下,TiN薄膜磨痕轮廓图

图3 不同介质条件下,TiN薄膜磨痕轮廓图

2.3 不同介质条件下,TiN薄膜膜痕表面元素分析

   图4为不同介质条件下,相应的薄膜磨痕处的EDS能谱图。干摩擦条件下,摩擦1000m后在磨痕处主要含有Ti、Fe、Si、O元素, Si和Fe均来自基底, 不含N 元素说明TiN被氧化生成TiO2。干摩擦条件下,TiN薄膜在摩擦过程中发生氧化,而在水润滑和油润滑条件下,薄膜磨痕处主要含Ti和N元素,和少量的 来自基底的Fe元素,一方面说明,水和油是物理吸附在两摩擦表面没和TiN薄膜表面发生化学反应形成化合物;另一方面,进一步说明相对于干摩擦,水润滑和 油润滑条件下,薄膜的摩擦学特性得到显著的提高。

不同介质条件下,TiN薄膜磨痕处能谱图

图4 不同介质条件下,TiN薄膜磨痕处能谱图

  综合以上实验分析可以得出, 相对于干摩擦条件下, 水润滑和油润滑条件下TiN薄膜的摩擦磨损特性均得到提高。干摩擦条件下,薄膜主要表现为磨粒磨损和氧化磨损,有明显的划痕和孔洞。水润滑条件下薄膜主要表现为疲劳磨损,在两接触面形成的Si(OH)4的转移膜,降低了摩擦系数和磨损量。油润滑条件下,油分子与摩擦表面相互作用,在表面形成保护膜或改性层,使薄膜表面几乎无磨损。

3 结论

  (1)相对于干摩擦条件下,水润滑和油润滑条件下薄膜的摩擦系数和磨痕深度都有明显的降低。转移膜和油的吸附膜的存在避免了摩擦副之间的直接接触降低了摩擦系数,减少了磨损,提高了薄膜的摩擦学特性。

  (2)干摩擦条件下,TiN薄膜主要表现为磨粒磨损和氧化磨损;水润滑条件下,薄膜主要表现为疲劳磨损;油润滑条件下,薄膜几乎无磨损。

  (3)干摩擦条件下TiN薄膜被氧化生成TiO2;水润滑和油润滑条件下,水和油分别起到边界润滑和流体润滑作用,与薄膜无化学反应,仅物理吸附在薄膜表面。

 

歡迎來到Bewise Inc.的世界,首先恭喜您來到這接受新的資訊讓產業更有競爭力,我們是提供專業刀具製造商,應對客戶高品質的刀具需求,我們可以協助客戶滿足您對產業的不同要求,我們有能力達到非常卓越的客戶需求品質,這是現有相關技術無法比擬的,我們成功的滿足了各行各業的要求,包括:精密HSS DIN切削刀具協助客戶設計刀具流程DIN or JIS 鎢鋼切削刀具設計NAS986 NAS965 NAS897 NAS937orNAS907 航太切削刀具,NAS航太刀具設計超高硬度的切削刀具醫療配件刀具設計複合式再研磨機PCD地板專用企口鑽石組合刀具粉末造粒成型機主機版專用頂級電桿PCD V-Cut捨棄式圓鋸片組粉末成型機航空機械鉸刀主機版專用頂級電汽車業刀具設計電子產業鑽石刀具木工產業鑽石刀具銑刀與切斷複合再研磨機銑刀與鑽頭複合再研磨機銑刀與螺絲攻複合再研磨機等等。我們的產品涵蓋了從民生刀具到工業級的刀具設計;從微細刀具到大型刀具;從小型生產到大型量產;全自動整合;我們的技術可提供您連續生產的效能,我們整體的服務及卓越的技術,恭迎您親自體驗!!

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弊社は各領域に供給できる内容は:

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弊社の製品の供給調達機能は:

(1)生活産業~ハイテク工業までのエンドミル設計

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弊社の全般供給体制及び技術自慢の総合専門製造メーカーに貴方のご体験を御待ちしております。

Bewise Inc. talaşlı imalat sanayinde en fazla kullanılan ve üç eksende (x,y,z) talaş kaldırabilen freze takımlarından olan Parmak Freze imalatçısıdır. Çok geniş ürün yelpazesine sahip olan firmanın başlıca ürünlerini Karbür Parmak Frezeler, Kalıpçı Frezeleri, Kaba Talaş Frezeleri, Konik Alın Frezeler, Köşe Radyüs Frezeler, İki Ağızlı Kısa ve Uzun Küresel Frezeler, İç Bükey Frezeler vb. şeklinde sıralayabiliriz.

BW специализируется в научных исследованиях и разработках, и снабжаем самым высокотехнологичным карбидовым материалом для поставки режущих / фрезеровочных инструментов для почвы, воздушного пространства и электронной индустрии. В нашу основную продукцию входит твердый карбид / быстрорежущая сталь, а также двигатели, микроэлектрические дрели, IC картонорезальные машины, фрезы для гравирования, режущие пилы, фрезеры-расширители, фрезеры-расширители с резцом, дрели, резаки форм для шлицевого вала / звездочки роликовой цепи, и специальные нано инструменты. Пожалуйста, посетите сайт  www.tool-tool.com  для получения большей информации.

BW is specialized in R&D and sourcing the most advanced carbide material with high-tech coating to supply cutting / milling tool for mould & die, aero space and electronic industry. Our main products include solid carbide / HSS end mills, micro electronic drill, IC card cutter, engraving cutter, shell end mills, cutting saw, reamer, thread reamer, leading drill, involute gear cutter for spur wheel, rack and worm milling cutter, thread milling cutter, form cutters for spline shaft/roller chain sprocket, and special tool, with nano grade. Please visit our web  www.tool-tool.com  for more info.

 

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来源:合肥工业大学机械与汽车工程学院真空科学技术与装备研  编辑:陈长琦

本文介绍了磁场辅助PECVD 工 作原理,磁场对沉积薄膜的影响。通过对PECVD 中磁场对带电粒子的约束作用、等离子体能量转换频率分析,建立辅助磁场模型并进行数值计算。在现有辅助磁场基础上改进设计适用于PECVD 设备的螺线管磁场系统,得到不同物理条件下磁场分布规律。进而确定螺线管结构参数得到均匀分布的磁场,为辅助PECVD 磁场的应用提供了一种方法。

等离子体增强化学气相沉积作 为一种传统的制膜技术,兼备了化学气相沉积和等离子体高活化能、低反应温度的优点。但在制备光、电薄膜方面,PECVD 技术还存在着一些亟待解决的问题,如得到的薄膜电阻率较高,阻值分布不均,表面晶粒尺寸较大,粒子间间隙大,这些问题严重影响了薄膜的性能。目前,在主要 研究了沉积温度、电源功率、气体流量等参数对薄膜的影响之后,又研究了磁场对等离子体的约束及在薄膜沉积中的作用,实验结果表明磁场辅助PECVD 沉积薄膜,对薄膜的均匀性,沉积速率以及电学性能都有显著的提高。

  文章描述了磁场在PECVD 中制备薄膜的作用,分析等离子体在正交电磁场中的运动特性。根据螺线管磁场特点,建立辅助磁场模型并进行数值计算,对PECVD 辅助磁场系统进行改进,得到均匀磁场,并对产生磁场分布作了进一步模拟分析。

1、PECVD工作原理

  等离子体的产生方法有很多种,比如二级直流辉光放电, 射频辉光放电,微波激发等离子体等。本文所研究的是电容耦合射频PECVD,其原理为在低气压下,反应气体受到射频电源的激发,产生电离并形成由带电的电 子和离子组成的等离子体,反应腔体中的气体在电子的撞击下,除了转变成离子外,还吸收能量并形成大量的活性基团;这些活性基团和等离子体,电势高于反应腔 体中接地电极电势,将被沉积在接地电极上的基片表面,形成功能薄膜。沉积不同的薄膜需要不同的反应气体,产生的等离子体成分也有很大差别。

2、辅助PECVD 磁场模拟计算与分析

2.1 磁场辅助PECVD 原理

   文献报道了磁场对等离子体影响的实验结果。实验中发现磁场能在一定程度上影响等离子体中粒子之间的碰撞过程,以及影响带电粒子的运动和空间位置。沿磁感 应强度矢量方向的等离子体特性,与非磁化等离子体的特性相同,因此施加与电场方向平行的磁场几乎不起作用,曾有人设计实验装置施加了与电场方向垂直即与电 极板平行的匀强磁场,如图1 所示。

磁场辅助PECVD 系统结构示意图

图1 磁场辅助PECVD 系统结构示意图

   该装置为磁场辅助等离子体增强化学气相沉积系统, 射频源为SY500W 射频功率源和SP- II 型功率匹配器, 等离子体的激发频率为13.56 MHz。上下极板的面积均为: 300 mm×150 mm,两电极板之间的距离为25 mm。为了获得较低压强使用了一台分子泵和一台旋片泵组成的真空系统。圆筒型反应室内部为容性平板电极,产生垂直于极板的交变电场,外部缠绕螺旋线圈产生 与平板平行即与电场垂直的磁场。正交电磁场如图2 所示。

 正交电磁场中的磁化等离子体

图2 正交电磁场中的磁化等离子体

  在图2 正交电磁场中,带电粒子做拉莫尔运动( Larmor movement)。由于电子荷质比e/m=-1.75881962×1011 库仑/ 千克,比单价氢离子的荷质比约大2000 倍,因此电子在两电极间做整体振荡,而离子由于质量很大振幅很小,所以没有激烈的振荡,相对电子的振荡,可以认为离子基本不动。在磁场的约束下,电子在电 极板间的往复运动,变为螺旋回转运动,行程大大增加从而增大了与中性粒子的碰撞频率,增大了等离子体密度。即活性粒子密度增大,同时增强了等离子体的化学 活性,从而增强等离子体中反应物质的化学反应。因为具有一定能量的离子密度的增加,增强了附着原子在表面的迁移能力,从而产生表面缺陷并改变表面化学性 质,促进表面的化学反应和扩散,同时通过产生晶体的缺陷、吸附“激活”的物质、注入高能的轰击物质、产生电子放电位置和表面粒子的反射注入等方式来促进形 核点的增加,这样就导致了薄膜沉积速率增大。另外电子的回旋震荡运动增大与中性气体的碰撞几率,所以在较低的气压下也能使气体产生辉光放电,得到等离子 体。

3、结论

  磁场辅助PECVD 中磁场的产生可以利用螺线管产生辅助磁场,均匀缠绕和简单的在两端增加缠绕均不能得到均匀磁场,利用锥形的增加缠绕方式,得到了很好的效果。

  运用ansoft 软件对磁场进行了模拟计算,获得了不同物理条件下的磁场分布规律,为磁场在等离子体化学气相沉积中的应用提供了理论依据。

  全文下载:http://down.chvacuum.com/links.php?code=chvacuum-NxYHUO98Y8

 

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第一节 概述

  物理气相沉积技术早在20世纪初已有些应用,但在最近30年迅速发展,成为一门极具广阔应用前景的新技术。,并向着环保型、清洁型趋势发展。20世纪90年代初至今,在钟表行业,尤其是高档手表金属外观件的表面处理方面达到越来越为广泛的应用。

   物理气相沉积(Physical Vapor Deposition,PVD)技术表示在真空条件下,采用物理方法,将材料源——固体或液体表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子,并通过低压气体 (或等离子体)过程,在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。

  物理气相沉积的主要方法有,真空蒸镀、溅射镀膜、电弧等离子体镀、离子镀膜,及分子束外延等。发展到目前,物理气相沉积技术不仅可沉积金属膜、合金膜、还可以沉积化合物、陶瓷、半导体、聚合物膜等。

  真空蒸镀基本原理是在真空条件下,使金属、金属合金或化合物蒸发,然后沉积在基体表面上,蒸发的方法常用电阻加热,高频感应加热,电子柬、激光束、离子束高能轰击镀料,使蒸发成气相,然后沉积在基体表面,历史上,真空蒸镀是PVD法中使用最早的技术。

   溅射镀膜基本原理是充氩(Ar)气的真空条件下,使氩气进行辉光放电,这时氩(Ar)原子电离成氩离子(Ar+),氩离子在电场力的作用下,加速轰击以 镀料制作的阴极靶材,靶材会被溅射出来而沉积到工件表面。如果采用直流辉光放电,称直流(Qc)溅射,射频(RF)辉光放电引起的称射频溅射。磁控(M) 辉光放电引起的称磁控溅射。

  电弧等离子体镀膜基本原理是在真空条件下,用引弧针引弧,使真空金壁(阳极)和镀材(阴极)之间进行弧光 放电,阴极表面快速移动着多个阴极弧斑,不断迅速蒸发甚至“异华”镀料,使之电离成以镀料为主要成分的电弧等离子体,并能迅速将镀料沉积于基体。因为有多 弧斑,所以也称多弧蒸发离化过程。离子镀基本原理是在真空条件下,采用某种等离子体电离技术,使镀料原子部分电离成离子,同产生许多高能量的中性原子,在 被镀基体上加负偏压。这样在深度负偏压的作用下,离子沉积于基体表面形成薄膜。

  物理气相沉积技术基本原理可分三个工艺步骤:

  (1)镀料的气化:即使镀料蒸发,异华或被溅射,也就是通过镀料的气化源。

  (2)镀料原子、分子或离子的迁移:由气化源供出原子、分子或离子经过碰撞后,产生多种反应。

  (3)镀料原子、分子或离子在基体上沉积。

   物理气相沉积技术工艺过程简单,对环境改善,无污染,耗材少,成膜均匀致密,与基体的结合力强。该技术广泛应用于航空航天、电子、光学、机械、建筑、轻 工、冶金、材料等领域,可制备具有耐磨、耐腐饰、装饰、导电、绝缘、光导、压电、磁性、润滑、超导等特性的膜层。随着高科技及新兴工业发展,物理气相沉积 技术出现了不少新的先进的亮点,如多弧离子镀与磁控溅射兼容技术,大型矩形长弧靶和溅射靶,非平衡磁控溅射靶,孪生靶技术,带状泡沫多弧沉积卷绕镀层技 术,条状纤维织物卷绕镀层技术等,使用的镀层成套设备,向计算机全自动,大型化工业规模方向发展。

第二节 真空蒸镀

(一)真空蒸镀原理

  (1) 真空蒸镀是在真空条件下,将镀料加热并蒸发,使大量的原子、分子气化并离开液体镀料或离开固体镀料表面(升华)。

  (2)气态的原子、分子在真空中经过很少的碰撞迁移到基体。

  (3)镀料原子、分子沉积在基体表面形成薄膜。

(二)蒸发源

  将镀料加热到蒸发温度并使之气化,这种加热装置称为蒸发源。最常用的蒸发源是电阻蒸发源和电子束蒸发源,特殊用途的蒸发源有高频感应加热、电弧加热、辐射加热、激光加热蒸发源等。

(三)真空蒸镀工艺实例

  以塑料金属化为例。真空蒸镀工艺包括:镀前处理、镀膜及后处理。真空蒸镀的基本工艺过程如下:

  (1)镀前处理,包括清洗镀件和预处理。具体清洗方法有清洗剂清洗、化学溶剂清洗、超声波清洗和离子轰击清洗等。具体预处理有除静电,涂底漆等。

  (2)装炉,包括真空室清理及镀件挂具的清洗,蒸发源安装、调试、镀件褂卡。

  (3)抽真空,一般先粗抽至6.6Pa以上,更早打开扩散泵的前级维持真空泵,加热扩散泵,待预热足够后,打开高阀,用扩散泵抽至6×10 -3 Pa半底真空度。

  (4)烘烤,将镀件烘烤加热到所需温度。

  (5)离子轰击,真空度一般在10Pa~10-1 Pa,离子轰击电压200V~1kV负高压,离击时间为5min~30min

  (6)预熔,调整电流使镀料预熔,调整电流使镀料预熔,除气1min~2min。

  (7)蒸发沉积,根据要求调整蒸发电流,直到所需沉积时间结束。

  (8)冷却,镀件在真空室内冷却到一定温度。

  (9)出炉,取件后,关闭真空室,抽真空至1× l0-1 Pa,扩散泵冷却到允许温度,才可关闭维持泵和冷却水。

  (10)后处理,涂面漆。

第三节 溅射镀膜

  溅射镀膜是指在真空条件下,利用获得功能的粒子轰击靶材料表面,使靶材表面原子获得足够的能量而逃逸的过程称为溅射。被溅射的靶材沉积到基材表面,就称作溅射镀膜。

  溅射镀膜中的入射离子,一般采用辉光放电获得,在l0-2 Pa~10Pa范围,所以溅射出来的粒子在飞向基体过程中,易和真空室中的气体分子发生碰撞,使运动方向随机,沉积的膜易于均匀。近年发展起来的规模性磁 控溅射镀膜,沉积速率较高,工艺重复性好,便于自动化,已适当于进行大型建筑装饰镀膜,及工业材料的功能性镀膜,及TGN-JR型用多弧或磁控溅射在卷材 的泡沫塑料及纤维织物表面镀镍Ni及银Ag。

第四节 电弧蒸发和电弧等离子体镀膜

  许多亮斑,即阴极弧斑。弧斑就是电弧在阴极附近的弧根。在极小空间的电流密度极高,弧斑尺寸极小,估计约为1μm~100μm,电流密度高达l05A/cm2~107A/cm2。每个弧斑存在极短时间,爆发性地蒸发离化阴极改正点处的镀料,蒸发离化后的金属离子,在阴极表面也会产生新的弧斑,许多弧斑不断产生和消失,所以又称多弧蒸发。

  最早设计的等离子体加速器型多弧蒸发离化源,是在阴极背后配置磁场,使蒸发后的离子获得霍尔(hall)加速效应,有利于离子增大能量轰击量体,采用这种电弧蒸发离化源镀膜,离化率较高,所以又称为电弧等离子体镀膜。

  由于镀料的蒸发离化靠电弧,所以属于区别于第二节,第三节所述的蒸发手段。

第五节 离子镀

   离子镀技术最早在1963年由D.M.Mattox提出,1972年,Bunshah &Juntz推出活性反应蒸发离子镀(AREIP),沉积TiN,TiC等超硬膜,1972年Moley&Smith发展完善了空心热阴 极离子镀,l973年又发展出射频离子镀(RFIP)。20世纪80年代,又发展出磁控溅射离子镀(MSIP)和多弧离子镀(MAIP)。

(一) 离子镀

  离子镀的基本特点是采用某种方法(如电子束蒸发磁控溅射,或多弧蒸发离化等)使中性粒子电离成离子和电子,在基体上必须施加负偏压,从而使离子对基体产生轰击,适当降低负偏压后,使离子进而沉积于基体成膜。

  离子镀的优点如下:①膜层和基体结合力强。②膜层均匀,致密。③在负偏压作用下绕镀性好。④无污染。⑤多种基体材料均适合于离子镀。

(二)反应性离子镀

   如果采用电子束蒸发源蒸发,在坩埚上方加20V~100V的正偏压。在真空室中导人反应性气体。如N2、O2、C2H2、CH4等代替Ar,或混入 Ar,电子束中的高能电子(几千至几万电子伏特),不仅使镀料熔化蒸发,而且能在熔化的镀料表面激励出二次电子,这些二次电子在上方正偏压作用下加速,与 镀料蒸发中性粒子发生碰撞而电离成离子,在工件表面发生离化反应,从而获得氧化物(如Te02:Si02、Al2O3、ZnO、Sn02、 Cr2O3、ZrO2、InO2等)。其特点是沉积率高,工艺温度低。

(三)多弧离子镀

  多弧离子镀又称作电弧离子镀,由于在阴极上有多个弧斑持续呈现,故称作“多弧”。多弧离子镀的主要特点如下:

  (1)阴极电弧蒸发离化源可从固体阴极直接产生等离子体,而不产生熔池,所以可以任意方位布置,也可采用多个蒸发离化源。

  (2)镀料的离化率高,一般达60%~90%,显著提高与基体的结合力改善膜层的性能。

  (3)沉积速率高,改善镀膜的效率。

  (4)设备结构简单,弧电源工作在低电压大电流工况,工作较为安全。

 

歡迎來到Bewise Inc.的世界,首先恭喜您來到這接受新的資訊讓產業更有競爭力,我們是提供專業刀具製造商,應對客戶高品質的刀具需求,我們可以協助客戶滿足您對產業的不同要求,我們有能力達到非常卓越的客戶需求品質,這是現有相關技術無法比擬的,我們成功的滿足了各行各業的要求,包括:精密HSS DIN切削刀具協助客戶設計刀具流程DIN or JIS 鎢鋼切削刀具設計NAS986 NAS965 NAS897 NAS937orNAS907 航太切削刀具,NAS航太刀具設計超高硬度的切削刀具醫療配件刀具設計複合式再研磨機PCD地板專用企口鑽石組合刀具粉末造粒成型機主機版專用頂級電桿PCD V-Cut捨棄式圓鋸片組粉末成型機航空機械鉸刀主機版專用頂級電汽車業刀具設計電子產業鑽石刀具木工產業鑽石刀具銑刀與切斷複合再研磨機銑刀與鑽頭複合再研磨機銑刀與螺絲攻複合再研磨機等等。我們的產品涵蓋了從民生刀具到工業級的刀具設計;從微細刀具到大型刀具;從小型生產到大型量產;全自動整合;我們的技術可提供您連續生產的效能,我們整體的服務及卓越的技術,恭迎您親自體驗!!

BW Bewise Inc. Willy Chen willy@tool-tool.com bw@tool-tool.com www.tool-tool.com skype:willy_chen_bw mobile:0937-618-190 Head &Administration Office No.13,Shiang Shang 2nd St., West Chiu Taichung,Taiwan 40356 http://www.tool-tool.com / FAX:+886 4 2471 4839 N.Branch 5F,No.460,Fu Shin North Rd.,Taipei,Taiwan S.Branch No.24,Sec.1,Chia Pu East Rd.,Taipao City,Chiayi Hsien,Taiwan

Welcome to BW tool world! We are an experienced tool maker specialized in cutting tools. We focus on what you need and endeavor to research the best cutter to satisfy users demand. Our customers involve wide range of industries, like mold & die, aerospace, electronic, machinery, etc. We are professional expert in cutting field. We would like to solve every problem from you. Please feel free to contact us, its our pleasure to serve for you. BW product including: cutting toolaerospace tool .HSS  DIN Cutting toolCarbide end millsCarbide cutting toolNAS Cutting toolNAS986 NAS965 NAS897 NAS937orNAS907 Cutting Tools,Carbide end milldisc milling cutter,Aerospace cutting toolhss drillФрезерыCarbide drillHigh speed steelCompound SharpenerMilling cutterINDUCTORS FOR PCDCVDD(Chemical Vapor Deposition Diamond )’PCBN (Polycrystalline Cubic Boron Nitride) Core drillTapered end millsCVD Diamond Tools Inserts’PCD Edge-Beveling Cutter(Golden FingerPCD V-CutterPCD Wood toolsPCD Cutting toolsPCD Circular Saw BladePVDD End Millsdiamond tool. INDUCTORS FOR PCD . POWDER FORMING MACHINE Single Crystal Diamond Metric end millsMiniature end millsСпециальные режущие инструменты Пустотелое сверло Pilot reamerFraisesFresas con mango PCD (Polycrystalline diamond) ‘FresePOWDER FORMING MACHINEElectronics cutterStep drillMetal cutting sawDouble margin drillGun barrelAngle milling cutterCarbide burrsCarbide tipped cutterChamfering toolIC card engraving cutterSide cutterStaple CutterPCD diamond cutter specialized in grooving floorsV-Cut PCD Circular Diamond Tipped Saw Blade with Indexable Insert PCD Diamond Tool Saw Blade with Indexable InsertNAS toolDIN or JIS toolSpecial toolMetal slitting sawsShell end millsSide and face milling cuttersSide chip clearance sawsLong end millsend mill grinderdrill grindersharpenerStub roughing end millsDovetail milling cuttersCarbide slot drillsCarbide torus cuttersAngel carbide end millsCarbide torus cuttersCarbide ball-nosed slot drillsMould cutterTool manufacturer.

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ようこそBewise Inc.の世界へお越し下さいませ、先ず御目出度たいのは新たな

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弊社は専門なエンドミルの製造メーカーで、客先に色んな分野のニーズ

豊富なパリエーションを満足させ、特にハイテク品質要求にサポート致します。

弊社は各領域に供給できる内容は:

(1)精密HSSエンドミルのR&D

(2)Carbide Cutting tools設計

(3)鎢鋼エンドミル設計

(4)航空エンドミル設計

(5)超高硬度エンドミル

(6)ダイヤモンドエンドミル

(7)医療用品エンドミル設計

(8)自動車部品&材料加工向けエンドミル設計

弊社の製品の供給調達機能は:

(1)生活産業~ハイテク工業までのエンドミル設計

(2)ミクロエンドミル~大型エンドミル供給

(3)小Lot生産~大量発注対応供給

(4)オートメーション整備調達

(5)スポット対応~流れ生産対応

弊社の全般供給体制及び技術自慢の総合専門製造メーカーに貴方のご体験を御待ちしております。

Bewise Inc. talaşlı imalat sanayinde en fazla kullanılan ve üç eksende (x,y,z) talaş kaldırabilen freze takımlarından olan Parmak Freze imalatçısıdır. Çok geniş ürün yelpazesine sahip olan firmanın başlıca ürünlerini Karbür Parmak Frezeler, Kalıpçı Frezeleri, Kaba Talaş Frezeleri, Konik Alın Frezeler, Köşe Radyüs Frezeler, İki Ağızlı Kısa ve Uzun Küresel Frezeler, İç Bükey Frezeler vb. şeklinde sıralayabiliriz.

BW специализируется в научных исследованиях и разработках, и снабжаем самым высокотехнологичным карбидовым материалом для поставки режущих / фрезеровочных инструментов для почвы, воздушного пространства и электронной индустрии. В нашу основную продукцию входит твердый карбид / быстрорежущая сталь, а также двигатели, микроэлектрические дрели, IC картонорезальные машины, фрезы для гравирования, режущие пилы, фрезеры-расширители, фрезеры-расширители с резцом, дрели, резаки форм для шлицевого вала / звездочки роликовой цепи, и специальные нано инструменты. Пожалуйста, посетите сайт  www.tool-tool.com  для получения большей информации.

BW is specialized in R&D and sourcing the most advanced carbide material with high-tech coating to supply cutting / milling tool for mould & die, aero space and electronic industry. Our main products include solid carbide / HSS end mills, micro electronic drill, IC card cutter, engraving cutter, shell end mills, cutting saw, reamer, thread reamer, leading drill, involute gear cutter for spur wheel, rack and worm milling cutter, thread milling cutter, form cutters for spline shaft/roller chain sprocket, and special tool, with nano grade. Please visit our web  www.tool-tool.com  for more info.

 

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克 維拉(Kevlar)是杜邦公司於1965年所發明一項芳香族聚醯胺「類」合成纖維中的一項纖維商品名稱,其化學式的重複單位為 -[-CO-C6H4-CONH-C6H4-NH-]-,接在苯環上的醯胺基團為對位結構 (間位結構為另一項產品 Nomex, 防火纖維) Kevlar有Kevlar,Kevlar29,Kevlar49等3種類,並可用於塑料的加強,如船體,飛機,自行車,防彈背心等用途, Kevlar的主要弱點為於鹼性環境下或暴露於紫外線之下時將漸漸被分解。

合材料種類繁多,其中應用廣者,當屬纖維補強之高分子複合材料,而其基本的組成為纖維及高分子基材 。纖維是決定複合材料機械性質的主要因素,用以承受主要負載,限制微裂紋延伸,提高材料剛性與抗疲勞及潛變性能等,高分子一般分為熱塑性塑膠(thermoplastic)及熱固性塑膠(thermoset)兩大類,而纖維則有不同的材料及形式,常用的有玻璃纖維碳纖維Kevlar纖維硼纖維、及碳化矽纖維幾種,形式上有短纖、連續長纖、編織纖維、及粉狀纖維等。在航太工業的應用上,因為對於材料強度的要求較高,所以在強化纖維的選擇上,通常以連續長纖為主。

熱塑性塑膠

溫 下為固體的高分子塑膠,但加熱加壓後軟化或熔解,並能流動成形,冷卻時會回到原來的固體狀態,而此種作用可以重覆發生。熱塑性塑膠內部的高分子鏈為線性, 在加熱過程中,會產生相互移動而使材料軟化。如 Nylon,PP,PBT,PPO,PC,ABS,PVC 等均屬於熱塑性塑膠。

熱固性塑膠

分 子鏈交鏈形成三度空間固體結構的塑膠,稱為熱固性塑膠。此種材料加熱加壓後,並不會軟化或熔解,因此無法製成所要之形狀。所以在製造上是採用未形成高分子 塑膠的液態樹脂,於流動成形後,以促進劑或觸媒促使樹脂反應形成交鏈分子鏈的高分子固體。部份樹脂系統於反應時需要加熱。如不飽和聚酯樹脂環氧樹脂酚樹脂等,均為可形成熱固性塑膠的熱固性樹脂。

玻璃纖維

用的玻璃纖維一般可分為E-glass、S-glass、C-glass三種:

E-glass:
為鈣-硼矽玻璃纖維,用於一般之補強塑膠,電氣性質甚為優良。

S-glass:
具高強度及高彈性係數,用於太空方面,與E-glass比較,比重小約2%,抗拉力約大35%,而彈性係數約大20%。

C-glass:
為鈉-鈉-硼矽玻璃纖維,耐化學品侵蝕的性質優良,適合於耐腐蝕性之纖維複合材料製品。

碳纖維

維 其含碳量在99%以上者稱為石墨纖維,若在93%-95%之間,則稱為碳纖維。一般是在高溫下,以熱分解的方式將預形體(precursor)碳化成碳纖 維。預形體的材質有嫘縈(rayon)、聚丙烯睛(PAN)纖維、及瀝青(pitch),而PAN系列碳纖維為目前商業化的主流。

  嫘縈(rayon)

最早用來製作碳纖維的原料。

  聚丙烯睛(PAN)纖維

成本比嫘縈絲低,製作的碳纖維在抗拉強度可達 2.4GPa~3.1 GPa,彈性率 0.2~0.5 GPa。

  瀝青(pitch)

若將等向性分子瀝青直接做成碳纖維,因分子不具方向性,所以機械性質低,用途有限。如果在 400℃~450℃ 的惰性氣體中長期處理,可將瀝青轉換成液晶瀝青(liquid crystal)的形態,因具有優勢的分子順向排列,可製成高性能的碳纖維。

Kevlar纖維

Kevlar為商業化的芳香聚醯銨纖維,為人造的有機纖維。具低密度、高強度、及低成本。一般而言與高分子基材的相容性不佳,因此製成的複合材料抗壓強度較低。常用的有 Kevlar 29 及 Kevlar 49。

硼纖維

乎所有的硼纖維都用來製作硼/環氧樹脂複合材料,硼纖維是用化學氣相沉積法將硼沉積於鎢絲上,鎢絲表面和硼反應後其直徑約17.5 mm,而硼纖維的直徑約 100 mm,如下圖所示。因為硼纖維的製作成本遠高於碳纖維,因此在高分子複材方面,幾乎為碳纖維所取代。

碳化矽纖維

化矽纖維亦是由化學氣相沉積法製成,其直徑約140mm。因為碳化矽纖維能承受較高的溫度,在 1000 ℃ 左右還能保持約50%的強度,所以大部份都使用在金屬基的鋁或鈦合金複合材料上。

 

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謝國煌1*、韓錦鈴2、林士斌1

1國立台灣大學高分子科學與工程學研究所

2國立宜蘭大學化材系

本 文以介紹超高分子量聚乙烯 (UHMWPE) 纖維複合材料之合成及其與克維拉(Kevlar) 纖維複合材料作為強度及防彈功能上之比較。高分子基材是以兩類PU改質之樹脂作為基材,探討其間之影響;第一類樹脂係以不同分子量聚醇合成的聚胺酯來改質 環氧樹脂,形成互穿網狀結構(IPN;Interpenetrating Polymer Network)之樹脂基材,第二類樹脂同樣以不同分子量聚醇合成之聚胺酯壓克力,搭配苯乙烯形成共交聯劑添加至不飽和聚酯樹脂系統中,以提昇不飽和聚酯 樹脂之耐衝擊性質,並降低樹脂硬化時之體積收縮率。

聚胺酯改質環氧樹脂與UHMWPE纖維合成之複材,則以聚酯類的聚胺酯(PBA- type)具有最佳的機械強度改善效果,包括在抗張強度、耐衝擊強度、彎曲強度以及剪切強度等。改善幅度均較原環氧樹脂增加達40%以上。這是由於聚酯類 的聚胺酯(PBA-type)系統與環氧樹脂有較佳的相容性,所以會比聚醚類的聚胺酯(PPG-type)系統有較佳的機械性質表現。而以聚胺酯壓克力改 質不飽和聚酯與UHMWPE纖維合成之複材,因利用其添加具可交聯性之聚胺酯於不飽和聚酯樹脂中以提昇其耐衝擊性質與降低複材之體積收縮率,耐衝擊性質隨 著添加的聚胺酯壓克力的量提升而增加,且聚胺酯壓克力的含量在不飽和聚酯樹脂中越高,硬化時體積收縮率也越低,因此藉由調整聚胺酯壓克力的含量可調整不飽 和聚酯樹脂的性質,進而提昇不飽和聚酯樹脂與UHMWPE纖維合成之複材的功能性及其應用價值。

UHMWPE纖維之表面改質;則以電漿及 化學蝕刻之表面處理來改質UHMWPE纖維表面,利用電漿表面改質及化學蝕刻改質,均可達到UHMWPE纖維表面粗糙化的目的,進而達成表面改質的效果。 但可能由於改質過程對於纖維表面的結晶結構造成破壞,使得UHMWPE纖維的機械性質有所減損。但在形成複合材料後,表面改質的纖維具有較佳之介面黏著 力,使其具有較高的抗張強度。

最終以各種改質樹脂形成之複合材料,其抗張強度、Izod 耐衝擊強度、彎曲強度與剪切強度等機械性質,皆具有最佳之機械性質,而UHMWPE纖維複合材料則朝向輕、薄結構且能達到具有高耐衝擊性與高抗張強度,其 機械性能遠遠超過傳統玻璃纖維補強複合材料。此UHMWPE與樹脂合成之複合材料,在嚴格的防彈測試中;配合不同的纖維堆疊或編織方式,均可獲得以 Kevlar纖維合成之複合材料相同的防彈效果,且由於UHMWPE纖維為非極性結晶排列之纖維,具有比高極性之Kevlar纖維更優越之耐候性質,故在 長時間使用下,以UHMWPE纖維合成之複材,其防彈功能遠比Kevlar纖維所合成之複材更優越,相信UHMWPE纖維複材在日後的纖維補強複合材料 中,其在抗張強度與防彈功能之應用將具有超越Kevlar纖維複材之發展潛力。

References:

1. S. P. Lin, J. L. Han, J. T. Yen, F. C. Chang and K. H. Hsieh, “Composites of UHMWPE Fiber Reinforced PU/Epoxy Grafted Interpenetrating Polymer Networks”, European Polymer Journal, 2007, 43, 3, p.996-1008.

2. S. P. Lin, J. L. Han, J. T. Yeh, C. F. Chang and K. H. Hsieh, “Volume Shrinkages and Mechanical Properties of Various UHMWPE Fiber-Reinforced Hydroxyethyl Methacrylate-Polyurethane/Unsaturated Polyester Composites”, Composites Science and Technology, 2008, 68, p709-717.

 

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   陈 艳 郑志才 魏化震 王兆增 葛林海 安运成
                                           (中国兵器工业集团第五三研究所,济南 250031)
   摘要:对环氧树脂(EP)/聚对苯撑苯并二恶唑(PBO)纤维复合材料的性能进行初步研究。结果表明,用浓度70%的甲基磺酸(MSA)溶液对 PBO纤维表面进行处理,可改善PBO纤维与EP基体的粘结强度,但同时使PBO纤维的拉伸性能降低;对PBO纤维处理2h后,以胺类固化剂固化的 EP/PBO纤维复合材料的层间剪切强度比处理前提高41%,以酸酐固化剂固化的EP/PBO纤维复合材料的层间剪切强度比处理前提高48%;前者的层间 剪切强度大于后者。
      关键词:环氧树脂 PBO纤维 复合材料 力学性能 表面处理
       聚对苯撑苯并二恶唑(PBO)是一种含杂环的苯氮聚合物。PBO纤维具有优异的力学性能、较好的耐热性能和阻燃性能、良好的尺寸稳定性及化学稳定性等,其 强度、模量均比Kevlar纤维高1倍以上,其它如耐老化性、耐切割性、耐磨性及液晶相成膜成纤加工工艺等均比Kevlar纤维好。 PBO纤维最初是由美国空军材料实验室作为耐高温性能比Kevlar纤维好的飞机用结构材料而开发的,之后美国DOW化学公司与日本东洋纺公司共同开发 PBO纤维制造技术,1995年日本东洋纺公司购买了美国DOW公司的专利权并开始中试生产,将其商品名定为“Zylon”。经过10多年的开发研究,目 前PBO纤维的拉伸强度已达到7GPa,拉伸弹性模量达到300~400GPa,成为目前比强度和比模量最高的纤维,被誉为21世纪的超级纤维。
       PBO纤维优异的性能使其越来越广泛地应用于复合材料中。笔者对环氧树脂( EP)/PBO纤维复合材料进行了初步研究,考察了EP基体对复合材料力学性能的影响及表面处理剂对PBO纤维拉伸性能的影响。
1 实验部分
1.1 主要原料
        PBO纤维:PBO-AS,线密度为168tex,日本东丽公司;
        EP:E-51,环氧值0.51eq/100g,无锡树脂厂;
        EP:TDE-85,环氧值0.85eq/100g,天津合成材料研究所;
        改性胺固化剂:自制;
        液体酸酐:HK-021,温州清明化工公司;
        增韧剂:自制;
        甲基磺酸(MSA)溶液:浓度为70%,河北亚诺化工有限公司。
1.2 主要设备、仪器
        缠绕机:LA600×3000/4A型,法国PM公司;
        电热鼓风干燥箱:101A-3型,淄博金火工贸有限公司;
        扫描电子显微镜(SEM):QUANTA200型,美国FEI公司。
1.3 试样制备
        按GB/T3362-1982制备PBO纤维复丝;
        按GB/T2578-1989制备EP/单向PBO纤维复合材料环形试样。
1.4 性能测试
        PBO纤维的拉伸性能按GB/T3362-1982测试;
        EP/PBO纤维复合材料的拉伸性能按GB/T1458-1988测试;
        EP/PBO纤维复合材料的剪切性能按GB/T1461-1988测试;
        用SEM观察EP/PBO纤维复合材料环形试样断口及PBO纤维表面形貌并拍照;
        EP/PBO纤维复合材料的树脂含量按GB/T3855-1983测试。
2 结果与讨论
2.1 两种EP基体及PBO纤维的性能
        按一定配比将TDE-85EP和E-51EP混合,加入改性胺固化剂制得EP,记为HY1;在E-51EP中加入一定量的增韧剂,并以酸酐为固化剂制得EP,记为HY2。表1给出两种EP基体及PBO纤维的性能。

2.2 EP基体对EP/PBO纤维复合材料力学性能的影响
      复合材料的性能可以直观地反映基体树脂与纤维的复合情况。采用未经表面处理的PBO纤维分别增强HY1、HY2制得EP/PBO纤维复合材料。表2列出EP/PBO纤维复合材料的力学性能。

    由表2可以看出,使用未经表面处理的PBO纤维制得的EP/PBO纤维复合材料具有较高的拉伸强度、拉伸弹性模量,但层间剪切强度明显低于其它高性能纤维 复合材料(芳纶纤维复合材料的层间剪切强度为50MPa,Kevlar-49纤维复合材料的层间剪切强度为36MPa)。
        由表2还可以看出,以HY1为基体的EP/PBO纤维复合材料的拉伸性能与以HY2为基体的EP/PBO纤维复合材料相差不大,但后者的层间剪切强度大大 低于前者,说明HY1与PBO纤维的界面结合能力优于HY2。这可能是因为HY1含有活性胺基团,可与PBO纤维表面的胺基团一起参与固化反应,二者之间 不仅容易形成化学键合,而且还有力学结合作用,因此层间剪切强度较高;而HY2与PBO纤维则不易形成化学键合,二者之间的结合力较弱, 因此层间剪切强度较低。
        HY1对PBO纤维的浸润性较好,HY1均匀附着在PBO纤维上,能较好地起到传递载荷的作用,有利于发挥PBO纤维的高强特性。PBO纤维表面严重贫胶,且纤维有分丝现象,说明HY2对PBO纤维的浸润性较差。
        经测定,以HY1、HY2为基体的EP/PBO纤维复合材料的树脂含量分别为21%、30%,树脂含量均较低。这是因为在湿法缠绕过程中,EP不易浸透 PBO纤维束且大部分EP在缠绕张力的作用下会渐渐迁移至制品表面,致使最终EP/PBO纤维复合材料的基体树脂含量较低。另外,以 HY2为基体的EP/PBO纤维复合材料环形试样表面明显贫胶,部分纤维起毛而脱离试样,不易脱模;而以HY1为基体的EP/PBO纤维复合材料环形试样 内外表面较光滑,较易脱模。
2.3 PBO纤维的表面处理及对PBO纤维拉伸性能的影响 
       处理前PBO纤维呈圆柱状,表面光滑。由于PBO纤维表面缺少活性基团,导致其与基体树脂的粘结强度差。
     为提高PBO纤维与基体树脂的粘结强度,需对PBO纤维表面进行处理,其步骤为:先用丙酮清洗PBO纤维束,烘干,于30℃放入MSA溶液中浸泡一定时间,然后用蒸馏水冲洗数次,以将残留在PBO纤维表面的酸液除去,烘干。
        对PBO纤维表面进行处理后,其表面被MSA破坏,原本光滑的纤维表面变得粗糙,增大了PBO纤维与基体树脂间的接触表面积,有利于基体树脂附着在纤维表 面。笔者将PBO纤维经MSA溶液处理2h后,用来制备EP/PBO纤维复合材料,并分别测试了其层间剪切强度,以HY1为基体的EP /PBO纤维复合材料的层间剪切强度由25.6MPa提高到36.2MPa,以HY2为基体的EP/PBO纤维复合材料的层间剪切强度由9.57MPa提 高到14.2MPa,分别提高41%、48%。但是,对PBO纤维表面进行处理,会降低PBO纤维的拉伸性能,表3列出用70%MSA溶液处理不同时间对 PBO纤维拉伸强度的影响结果。

     由表3可以看出,PBO纤维经表面处理后,其拉伸强度均有所降低,且表面处理时间越长,PBO纤维的拉伸强度越低。因此在提高EP/PBO纤维复合材料层间剪切性能的同时,如何尽可能保持PBO纤维的拉伸性能,是PBO纤维表面处理研究的重点。
3 结论
       (1)PBO纤维具有优异的性能,但与EP基体的界面粘结强度较差,用70%的MSA溶液对PBO纤维进行表面处理,可改善PBO纤维与EP基体的粘结强度,但同时降低了PBO纤维的拉伸性能。
        (2)EP/PBO纤维复合材料的拉伸性能较高,但层间剪切强度较低。对PBO纤维处理2h后,以HY1为基体的EP/PBO纤维复合材料的层间剪切强度 比处理前提高41%,以HY2为基体的EP/PBO纤维复合材料的层间剪切强度比处理前提高48%。以胺类固化剂固化的EP/PBO纤维复合材料的层间剪 切强度大于酸酐固化剂固化的EP/PBO纤维复合材料的层间剪切强度,更有利于湿法成型工艺。
参考文献:
1 金宁人,黄银华,王学杰.超级纤维PBO的性能应用及研究进展.浙江工业大学学报,2003,31(1):82
2 西鹏,高晶,李文刚,等.高技术纤维.北京:化学工业出版社,2004.
3 张华鹏,张建春,王善元.超高性能PBO纤维Zylon的结构、力学性能及应用.产业用纺织品,2001,19(2):38
4 王斌,金志浩,邱哲明,等.PBO纤维缠绕复合材料的初步应用研究.航空材料学报,2003,23(4):1189
5WuGM,ShyngYT.SurfacemodificationandinterfacialadhesionofrigidrodPBOfiberbymethanesulfonicacidtreatment.CompositesPartA,2004,35:1291

文章来自:中国环氧树脂与固化剂网

 

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李志华

(福建冠良汽配摩擦材料研究所)

摘要:本文介绍了凯夫拉这种强力纤维在摩擦材料中的应用,详细介绍了凯夫拉的开松技巧及注意事项。

关键词:凯夫拉,Kevlar、开松

一、凯夫拉简介:

凯 夫拉(Kevlar)是属于一种液态结晶性棒状分子,它具有非常好的热稳定性,抗火性,抗化学性,绝缘性,以及高强度及模数,将Kevlar的物性与其它 纤维作一比较,可以发现,Kevlar纤维是石棉的2到11倍强度;是高强度石墨的1.6倍强度;是玻璃纤维的3倍强度;是相同重量下钢纤维的5倍强度。 且Kevlar的密度非常低,几乎只有石棉密度的一半。而却拥有很高的破裂延伸度,除了高强度外,更有以下好处:

热稳定性,Kevlar大热试验中(TGA)非常稳定,直至600℃才有明显的重量丧失;

低侵蚀性,具有高含量的Kevlar试片,表现出比半金属片低的侵蚀性;

耐磨性,与石棉纤维制成的刹车片比较,在Kevlar纤维开松良好的状态下,体现出非常低的磨耗性。

维持预成型刹车片的强度,保持填充剂的持久性。

正是由于Kevlar纤维有如上诸多优点,目前Kevlar纤维被广泛应用于航空航天事业,船舶制造业及摩擦材料中。

二、凯夫拉纤维开松的技巧:

在 摩擦材料中,Kevlar纤维开松程度对刹车片的性能好坏具有至关重要的作用,开松程度好Kevlar纤维能够起到增加刹车片强度,耐磨性,耐热性的作 用,开松程度不好的Kevlar纤维对刹车片的增强作用则很小。因此Kevlar纤维的开松工序显得至关重要,但又有好多因素影响Kevlar纤维的开松 程度。

首先,让我们看看开松设备对Kevlar纤维开松的影响。根据本公司的试验结果可知,采用小福特搅拌机(Littleford), 当飞刀转速达到 2500r/min时,可以达到很好的开松效果,开松的理想体积比为1:18,即开松后纤维体积是原纤维的18倍,因为Kevlar纤维具有极好的破裂延 伸性和高强度,一般来说飞刀的速度越快再辊上锋利的飞刀,开松的效果就越好。但同时也必须注意开松的时间,开松所用的时间太长就有可能出现过开松现象,所 谓过开松就是Kevlar纤维又重新聚集在一起形成小块状或球状,此种现象的原因就在于开松后的Kevlar纤维带有大量的静电,使开松后的纤维互相缠绕 在一起形成小球状。因此在Kevlar纤维的开松过程中要特别注意开松时间和飞刀的转速。

其次,纤维的水分含量也对开松的效果产生很大的 影响,开松环境的温度在55%以下,开松时,混料的含水量在4%~6%有助于消除静电,如果温度在55%以上,则必须花更多的时间来开松;如果环境的温度 太低,混料含水量低于4%,则会产生静电,使Kevlar纤维结球,解决办法是在开松过程中喷洒适当的雾状水,以消除静电。

再则,在开松 过程中加入适当的填充料,对开松程度的高低也是十分重要,而且是比较好操作的一个过程。通过试验可以知道,Kevlar纤维带负电性,其值约为 —4nc/g,开松后则为—10.8nc/g,因此若能选择带正电性的填充料先与Kevlar纤维共混使之尽量达到中性,则可得到很均匀的混合物,进而制 造出好的刹车片,通过试验可以知道在Kevlar纤维开松过程囊加入适量的带正电荷颗粒可以有效中和负电荷,使之达到好的开松效果。我们曾经做过试验先将 Kevlar纤维与硫酸钡混合及其它混合物做成试片,另将Kevlar纤维混合某种纤维及前述相同的其它原料做成试片。两种试片都测试其强度及模数,由试 验数据可知后者比前者有更好强度与模数。这就是因为后者的混合物为中性电性,具有较好的分散性。在含有Kevlar纤维刹车片制造过程中,搅拌投料的一般 顺序为,先加入开松好的Kevlar纤维,再加入钢纤维及其它纤维和树脂、填充料等原料,最后再加入玻璃纤维、矿棉、矿物纤维等易碎易结团纤维。

Kevlar 纤维被广泛应用于摩擦材料,成为代替石棉纤维的一种很好的原材料。正是由于Kevlar纤维的特性,使得含有Kevlar纤维的制动片具有好的耐磨性能, 好的制动噪音性能,和舒适的刹车性能。但由于其产品成本相对较高,摩擦材料生产家可通过不断的试验在其性能与价值之间找到一个最佳的平衡点。

本文摘录于《第五届(成都)国际摩擦密封材料技术交流暨产品展示会论文集》

 

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一、   簡介:

1998年國際產業纖維展覽會上,日本東洋紡展出了商品名為ZYLON的PBO纖維,這是世界上第一次展出產品性能超出了迄今為止KEVLAR的性能,並兼有了間位芳綸的耐熱性。

PBO纖維有四大特點,即高強度,高模量,耐熱性,阻燃性。PBO纖維的強度比對位芳綸高出一倍多,模量也高一倍多,並具有耐熱性,點火時不燃,纖維也無收縮現象。

PBO 纖維是一個polybenzazoles包含 aromatic hetero-cyclic環如圖1所示,由美國Air Force研究開發當做一個超級熱抵抗高分子。PBO纖維的性能和單價均有優勢,已經變成研究開發的主流。在商業上Dow Chemical Company從Stanford Research Institute 得到專利許可証,有polybenzazoles的基本專利權。Dow開發一個新的單體合成方法、聚合反應、以及纖維紡絲技術。在 polybenzazoles同類中,PBO纖維有很多引人注目的特性和強大的經濟潛力。PBO纖維高分子鏈剛硬的特性好像是天然的,使得在高分子合成過 程中相當困難。從剛硬的結構得到優越的纖維物性,其特殊的機械物性強過碳纖。在1991年Dow決定和日本Toyobo共同研究,他們聯合研究開發,在 1994年成功發展出唯一的紡絲技術,並建立生產技術,開創PBO纖維的生產方法。PBO纖維被大量的研究改善,提高強度高達5.8GPa以上。

圖1:Repeat unit of PBO

PBO纖維的形態外觀有很多研究報告出來。Krause藉由WAXS、TEM和SEM的掃描來研究晶粒的大小和形態。Martin藉TEM晶體影像討論晶體的形狀。Kumar用SAXS量測和討論纖維的微細構造,提高纖維強度會引起纖維結構的改善。

二、PBO纖維的生產

PBO 纖維的生產方法很多,但最好的方法是使4,6一二氨基間苯二酚與對苯二甲酸在多聚磷酸溶劑和縮合劑中進行溶液加熱聚合,所得的聚合液為液晶狀態,經脫泡和 過濾後可直接進行乾噴紡,而製得初紡絲,初紡絲在600℃以上的高溫進行熱處理,所得高模量絲的強度不變,而模量迅速升高到1766 CN/dtex,其纖維呈現黃色的金屬光澤。

採用噴濕紡法可生產PBO纖維:使用各向異性的向列狀液晶液,將PBO高分子溶於強酸內,最 好使用混合酸,在混合酸溶液中製成高分子聚合物濃度為10%的液晶紡絲溶液,再將紡絲液用噴絲頭在25℃下擠出,然後進入凝固浴中凝固,濕纖維用碱中和、 水洗、乾燥,於430℃下進行熱處理拉伸,製成高模量的不燃纖維。

三、纖維的形態

1.伸展鏈結構

Fratini提出的纖維結晶構造模型如圖2。依據此模型繞射的點被測出並指出,在赤道方向的一些尖銳的繞射點像閃電一樣,一層線被觀察出,旁邊清晰部份沒有點。有些研究者認為纖維圖上像閃電的一層線是纖維軸方向結晶位置排列雜亂的結果。

圖 2:Fiber diagrams of AS and HM fibers. The vertical direction of the pictures is set to the fiber direction. Indices are assigned after Fratini’s PBO crystal model.

X-ray繞射強度由左右對稱穿透方法來量測如圖3,經過熱處理後繞射峰更陡峭。

圖3:Wide-angle X-ray scattering profiles. (1) AS equator,
(2) AS meridian,(3) HM equator,(4) HM meridian.

PBO纖維結晶形狀和大小由TEM的DF影像所觀察出,圖4內的亮點區表示結晶區,由影像顯示系統提供給我們資料,再由影像處理來處理資料。經熱處理後經緯方向的結晶區變大了其結果被記錄在表1,顯然HM PBO纖維大於AS PBO纖維。

圖4:DF images of TEM constructed from the (200) diffraction..

表1:Crystal Size of PBO Fibers

圖5結晶影像是一個強有力的工具來解釋此特殊的高分子排列成直線狀。熱處理改變的結晶區的大小,我們發現晶體邊緣密合區,密合點的長度超過40nm如圖5(B)。我們相信PBO纖維也是很多長鏈的結構,高強度物性支持這個臆測。

圖5:Lattice images obtained from ultrathin sec. Tions of PBO fibers. The fiber direction is vertical. (a) AS fiber;(b) HM fiber.

2.微纖化和孔洞

圖6顯示HM PBO纖維表面裂化的SEM照片,纖維直徑10~50 nm。然而如果仔細分析照片,必能夠解釋纖維實體的結構,因為這些可能存在一些人為破壞的結構。

圖6:Scanning electron micrographs of fractured PBO fiber.
(a) Enlarged view of a surface region of the fiber. The focus point is shown in (b) by an arrow.

圖 7為AS及HM PBO纖維的SAXS圖形。AS PBO纖維條紋型影像分散模型,好像來自長條的微孔洞,在纖維的橫軸方向,經熱處理後的AS PBO纖維會變成四個點的模型,類似蝴蝶的外表,Bai和Kumar曾發表過相似模型的文章。HM PBO纖維比一般纖維強度高,也有相同的模型。

圖7:SAXS patterns of PBO fibers.

估計PBO纖維橫切面的微孔洞直徑,我們用Guinier’s的方法。圖8顯示AS PBO纖維的Guinier Plot,一個強度縱剖面圖沿著橫方向產生2次元的SAXS模型,圖上斜線的直徑是24 Å數據的線性的,斜線讓我們得到微孔洞的平均直徑。

圖8:Guinier’s plot for the equatorial streak of SAXS patterm on AS fiber. According to the equation28 the SAXS equatorial intensity from an infinite-long cylinder is expressed as follow, In(Intensity)=constant-(D/2)2k2/2, where k=(4p/l) sin q is the scattering vector, D the diameter of the cross-section.  

SAXS 模型給我們一個平均橫切面圓柱狀高分子的大小,它有分散的能力。SAXS模型上的條紋狀是很難決定是否來自微纖化或微孔洞,為証明這一點我們運用一個特殊 的染色方式,然後用TEM來觀察圖9。用uranyl acetate染色的AS PBO纖維經向的TEM影像,在纖維的表面和內部區域,我們看出毛細管的結構,這些毛細管狀的孔洞是纖維縱方向的延伸,直徑約有30Å,長度約300Å, 圖9(b)顯示纖維表面有一孔洞自由層厚度約0.2mm。

圖 9:(a) TEM image of capillary microvoids focusing on core region of the fiber. Mean microvoids diameter is approximately 30 Å. (b) TEM image of capillary microvoids in surface region. There is void-free region in the very surface.

3.特殊的順向度

我們從PBO纖維經向最薄的地區量測ED模型,圖10中四種纖維樣品(AS和HM,表面和中心)比較,因為HM PBO纖維的ED模型內有很多點,顯示HM PBO纖維比AS PBO纖維有較高的結晶。

圖 10:Electron diffraction patterns of PBO fibers obtained from skin and core regions. (a) AS fiber, skin (b) AS fiber, core (c) HM fiber, skin (d) HM fiber, core.

4.纖維結構模型

歸納我們的觀察,我們研究AS PBO纖維的纖維模型如圖11顯示,纖維的微纖化(直徑約10~50 nm)和包括很多像毛細管的微孔洞,這些微孔洞互相連接好像一條裂縫或裂開的微纖化,而且有孔洞的自由區在纖維的表層。微纖化形成展開的PBO高分子,使 纖維軸方向上有很高的順向度,Hermann’s順向方程式量測 由WAXS估計超過0.95,有時候HM PBO纖維高達0.99或更高。

圖11:PBO structure model for AS fiber.

五、結論

1.PBO纖維的熱穩定性可以匹敵各種P-Aramid纖維,是熱抵抗有機纖維的代表,由於兼備力學性能和耐高溫、抗燃性等兩種高特性,接近於理想的超纖維,素有纖維之王之稱。

2. 在產品運用上可以當做張力負荷工作的耐熱材料,最適宜的用途是製铝工業和玻璃工業製造過程中出料時高溫下的緩衝墊料,從500℃降至300℃並直至冷卻到 室溫。另外高溫過濾也是PBO纖維的特點,PBO纖維與碳纖混用製作成消防服、手套、靴、鞋都可保障人身安全的纖物。

3.PBO纖維的限 氧指數為68,在有機纖維中阻燃性最高,從燃燒實驗中看到,它是接觸火焰時不收縮,移去火焰後,也不存在燃燒痕跡,纖維織成布其布料柔軟性不變,不脆不 曲,耐屈折性好,富柔軟性近似聚酯纖維,對複合材料的紡織編織加工極為有利。也可用於製備短纖維,短切纖維,紡織絲,氈和紡織物等。

4.SAXS的四點模型被假設符合修正後的Tsvankin方程式,雖燃這模型被預言為一種波浪週期性的現象,(302)繞射的DF影像,TEM也不能証實如此結構現象。但PBO纖維a軸的順向和表皮層的結構是被証實的,藉由特殊的染色方法,表皮層的厚度為0.2mm。

5.儘管最後結果我們無法發現以前和現在的PBO纖維的形態外觀有無明確的不一樣,和不同的強度,未來PBO纖維形態外觀的研究發展來了解纖維強度將被當做一般性文章來發表。

PBO 作为21世纪超性能纤维,具有十分优异的物理机械性能和化学性能,其强力、模量为 Kevlar(凯夫拉)纤维的2倍并兼有间位芳纶耐热阻燃的性能,而且物理化学性能完全超过迄今在高性能纤维领域处于领先地位的Kevlar纤维。一根直 径为1毫米的PBO细丝可吊起450千克的重量,其强度是钢丝纤维的10倍以上。PBO纤维的各项性能与其它纤维的比较如下:
     表1 PBO与其它高性能纤维的性能比较

性能指标

断裂强度

模量

断裂伸长率

密度

回潮率

LOI

裂解温度

纤维品种

N/tex

GPa

%

g/cm3

%

zylon HM

3.7

280

2.5

1.56

0.6

68

650

zylon AS

3.7

180

3.5

1.54

2

68

650

对位芳族聚酰胺

1.95

109

2.4

1.45

4.5

29

550

同位芳族聚酰胺

0.47

17

22

1.38

4.5

29

400

钢纤维

0.35

200

1.4

7.80

0

-

-

碳纤维

2.05

230

1.5

1.76

-

-

-

高模量聚酯

3.57

110

3.5

0.97

0

16.5

150

聚苯并咪唑(PBI)

0.28

5.6

30

1.40

1.5

41

550

     由表可见,PBO纤维的强度、模量、耐热性和抗燃性,特别是PBO纤维的强度不仅超过钢纤维,而且可凌驾于碳纤维之上。此外,PBO纤维的耐冲击性、耐摩擦性和尺寸稳定性均很优异,并且质轻而柔软,是极其理想的纺织原料。
     PBO纤维的优异性能决定了它的应用领域十分广阔:
     (1)长丝的应用,可用于轮胎、胶带(运输带)、胶管等橡胶制品的补强材料;各种塑料和混凝土等的补强材料;弹道导弹和复合材料的增强组分;纤维光缆的受 拉件和光缆的保护膜;电热线、耳机线等各种软线的增强纤维;绳索和缆绳等高拉力材料;高温过滤用耐热过滤材料;导弹和子弹的防护设备、防弹背心、防弹头盔 和高性能航行服;网球、快艇、赛艇等体育器材;高级扩音器振动板、新型通讯用材料;航空航天用材料等。
     (2)短切纤维和和浆粕的应用,可用于摩擦材料和密封垫片用补强纤维;各种树脂、塑料的增强材料等。
     (3)纱线的应用,可用于消防服;炉前工作服、焊接工作服等处理熔融金属现场用的耐热工作服;防切伤的保护服、安全手套和安全鞋;赛车服、骑手服;各种运动服和活动性运动装备;Carrace飞行员服;防割破装备等。
     (4)短纤维的应用,主要用于铝材挤压加工等用的耐热缓冲垫毡;高温过滤用耐热过滤材料;热防护皮带等。

PBO纖維商品化後,由於其極優之機械性與耐熱性,因此,許多應用商品與用途陸續被開發出來。茲舉數例說明之。

(1)防彈背心(Ballistic Vest)

  開發可整天穿著之防彈背心,厚度僅為3.5mm,通常日本NIJ IIA標準,如表2與圖9所示,十分輕便與舒適。

(2)帆布(Sail Clothes)

  利用Zylon布貼合聚酯薄膜,開發出高性能賽舟帆布,如圖10所示。在西元2000年之美國杯賽舟中,將有許多船使用Zylon帆布。

(3)消防服(Fire fighter掇 garments)

  利用PBO纖維在火焰燃燒後仍保有優異強力的特性,開發出商品為〝Millenia〞的消防救火工作服,如圖11所示。

(4)石綿替代品(Asbestos replacement)

  利用Zylon優異之熱隔絕性,可開發高溫金屬或玻璃製程中需求之氈布或墊子(Cushion),如圖12所示,為高溫傳送系統。

(5)其他

  應用在航太繩索、賽舟船桅繩索與吊重物繩索等;在運動方面,可使用在網球拍及特種用途服飾等。

7.發展潛力

   1999年Zylon絲(filament line)之線上產能有200噸/年,2000年則因全球需求再增加短纖維(staple line)產能200噸/年。然而,Zylon品質物性之改善仍受到關注,東洋紡已開發出光安定性佳和更高模數之PBO纖維,在不久未來將以〝次世代 Zylon〞姿態現身。

 

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