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碳纳米管（CNTs）自上世纪90年代以来，其独特的结构和物理化学性质 受到人们的广泛关注。正是由于CNTs具有奇特的电学性能、很好的柔韧性，良好的化学稳定性、热稳定性及吸附我，可作为复合材料理想的增强体。然而，由于 CNTs表面相对惰性，且易聚集成束或缠绕，难于在基体中分散，为了提高碳纳米管的分散性，对碳纳米管的表面改性已成为碳纳米管研究领域的热点。

氟 化是修饰和控制碳纳米管物理化学性质最有效的方法之一，在改变炭材料表面极性、电导性、吸附性、憎水性等方面尤为突出。另外，氟化后的碳纳米管既能碳纳米 管原有的特性又能对其进行功能化。一方面氟化碳纳米管表具有一定的自润滑性，可作为固体润滑剂直接使用；另一方面也可与亲核试剂进行综合反应，在碳纳米管 表面引入不同的官能团。常见的碳纳米的氟化方法是以剧毒单质气体氟气或CnF（n=2~20）做氟源的气相法，合成难度高、危险性大。本文采用聚四氟乙烯 为原料利用固想法以对碳纳米管的应用具有非常重要的意义。

1实验

1.1原料与试剂

聚四氟乙烯：上海来杜 润滑材料有限公司，工业品；多壁碳纳米管：内径为2~30nm，外径为5~60nm，长径比约为1000，浙江大学和微观结构实验室；丙酮：西安三浦精细 化工厂，分析纯。

1.2实验设备

箱式电阻炉：沈阳市节能电炉厂：超声波清洗仪器：KQ-300DE，昆山超声仪器厂；X 射线衍射仪：D5000，德国西门子公司；红外光谱分析仪：AQS220型傅里叶红外光谱测定仪；X射线光电子能谱分析采用Microlab M K II型表面分析仪进行。

1.3合成方法

利用粉状聚四氟乙烯在高温下裂解产生的氟源与碳纳米管进行氟化反应。将聚四氟乙烯 与碳纳米管进行氟化反应。将聚四氟乙烯与碳纳米管按一定的比例充分混合均匀，然后装入反应器并密封好，放于箱式电阻炉中，加热进行合成反应，炉温控制在 460-500℃，反应时间4-6H，反应完比停止加热，将冷却出炉的产物研磨，最后进行水沉实验。

1.4性能测试

将水 沉实验沉淀较少、憎水性较好的样品进行如下测试：用傅里叶红外光谱（FTIR）对样品进行分析；用X射线衍射（XRD）分析碳纳米管的晶体结构的变化；用 X衍射光电子能谱（XPS）分析样品元素组成及定量分析。

2结果与讨论

2.1红外光谱（FTIR）分析

从 碳纳米管氟化前后的红外光谱图可以看出，氟化前后在1570CM-1处均有很小的吸收峰，这是碳纳米管本身碳碳骨架振动吸收峰；在3450CM-1处有很 强的吸收峰，说明在碳纳米管中有—OH存在，这可能是碳纳米管吸收空气中的水造成的；对比两条曲线可以看出曲线B在1180CM-1外出现了吸收峰，且在 1000CM-1处的吸收峰增强，说明产物中含以C-F键。但由于F-CNTs的氟元素的但较低，所以吸收峰不是很明显。

2.2X射线衍 射（XRD）表征

X射线衍射（XRD）是分析晶体结构的有效工具，利用XRD可以表征F-CNTs的晶体结构的变化情况。从碳纳米管氟化 前后的XRD图可以看出未氟化的碳纳米管在002对应的是2θ为26.0℃的特征峰，是典型的石墨晶体结构；在从图中002（26.0℃）处衍射峰强度增 强，谱峰变窄，还出现了001（15.0℃和46.8℃）、003（32.6℃）衍射峰，这些特征与国外研究者对氟化碳纳米管X射线衍射测试结果相符合， 与气相法合成的氟化碳纳米管X射线衍射高度结果也相近，其中46.8℃为CFx的特征峰。以上分析表明，氟化在保持碳纳米管原有结构的基础上，在其表面生 成了C—F键，与FTIR分析结果一致。

2.3X衍射光电子能谱（XPS）的表征

为了进一步确定CNTs的氟元素的引入 量，利用XPS分析了CNTs表面元素。

从碳纳米管氟化前后的XPS图可以看出在氟化前的碳纳米管中C1s的吸收峰为284.9，01s 的吸收峰为535.6，没有F1s的吸收峰。，在氟化后的碳纳米管中探测到了C1s的吸收峰增加到286.7，01s的吸收峰增加到537.8，F1s的 吸收峰为687.8.至于O元素是空气中的氧附着在碳纳米管表面所致。从通过XPS分析得到的元素宣分析结果图可以看出碳纳米管氟化前后C1s对应的峰面 积由71 125增加到76 395，F1s对应峰面积从1增加到11 245，这表明C原子基团受到亲电子基团F的影响，π键被打破，形成C—F键，氟化后氟元素的摩尔分数为3.59%。

3结论

（1） 以有机氟化物为氟源利用“固相法”对碳纳米管进行表面改性，该技术不同于以剧毒单质氟气作为氟源的“气相法”，具有制备方法简单、操作安全的特点。

（2）FTIR、 XRD、XPS等分析表明，已经成功地投篮了氟化碳纳米管。氟原子的摩尔分数达到3.59%。

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