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C/C复合材料作为优异的结构-功能一体化复合材料，因其具胡模量高、强 度大、热膨胀系数低、耐高温、耐磨损、耐热冲击、耐腐蚀、抗热震等一系列优异性能，在航空、航天领域得到广泛应用，已成为新材料领域中重点研究和开发的一 种超高潮材料。
热梯度化学气相渗透（TG-CVI）工艺是在传统等温化学气相渗透工艺的基础上发展起来的，克服了等温化学气相渗透工艺周 期长、生产效率低且预制表面易结壳的缺点。但是在 TG-CVI工艺中，C/C复合材料在致密化及随后高温石墨化处理的过程中，表层和心总所经历的热环境不同，致使样件的残余内应力大，有一定的开裂。本文 对TG-CVI工艺制备的C/C复合材料样件中裂纹缺陷形成的原因进行了分析。
一、实验
1.1样件制备
以 体积密度为 0.3G/CM3的预氧丝整体毡为预制体（上海大学提供，其预处理温度为1000-1500℃），以陕西榆林天然气作为前驱体（其中CH4≥95%），沉 积温度为800-1200℃，采用TG-CVI工艺制备了C/C复合材料圆柱状样件（外径 150MM，高度900MM），之后对其在2200℃左右进行了高温石墨化处理。
1.2组织观察
首先将制备的C/C复合 材料样件切割成合适的试样，然后分别用200#、400#、600#、800#、1000#水砂纸对其进行研磨；其次采用金刚石研磨膏对其抛光；最后将制 备好的试样置于Leica DMLP金相显微镜上进行偏振光观察。此处，用JSM-6460型扫描电子显微观察样件断裂面的微观形貌。
二、 结果与讨论
2.1偏光显微组织观察
根据C/C复合材料在偏光显微镜下的形貌特点，Pierson、Lieberman将 热解炭分为3类：（1）各向同性组织，其光学活性几乎为零；（2）光滑层组织，其主要特征为：形貌光滑平整，光学活性较低，十字消光线清晰可见，且高潮石 墨化后环形裂纹明显；（3）粗糙层组织，形形貌粗糙，具有较高的光学活性及大量不规则的消光十字线。本次试验制备的C/C复合材料的基体组织为光滑层热解 炭。
2.2 SEM断口扫描观察
由靠近样件的SEM照片可知，炭纤维与热解炭一侧结合比较紧密，而另一侧没有结合或者是 残余热应力的作用下与炭基体已经分离， 裂纹，并且有少量炭纤维在径向方向发生了变形。炭纤维与热解炭分离后形成了明显的光滑凹痕，且在炭纤维束内，裂纹在基体与纤维的界面处萌生，裂纹在基体中 扩展遇到纤维时，发生偏转，并沿纤维与基体的界面继续扩展，结果致使裂纹的扩展路径弯弯曲曲。由靠近样件表层的SEM照片可知，炭纤维表面光滑，没有试样 断裂后残留的热解炭，而且在纤维的周围，断口呈韧窝状，且束间存在较大的裂纹；样件的断裂而在纤维束内呈明显的阶梯状，且炭纤维脱粘或拔出的现象较少，同 时在断面是也存在着明显的裂纹缺陷。
2.3裂缝形成原因分析
2.3.1温度变化的影响
生产实践表 明：TG- CVI C/C复合材料在致密过程中，特别是在致密化终了及其随后的降温冷却阶段，如果C/C复合材料样件往往会沿径向或轴向形成裂纹，甚至开裂。当然对结构致密 的TG-CVI C/C复合材料样件进行高温石墨化处理时，如果处理工艺不合理，则在C/C复合材料样件中也会产生明显的裂纹缺陷。
在采 用TG-CVI工艺制备C/C复合材料是地，随着致密化过程的进行，必须增大发热体两端的功率以维持沉积区域的温度恒定。预制体致密化完成时，C/C复合 材料的表面温度仍然保持在1000℃左右，而心部温度可能已达到1300℃左右。由于炭纤维与热解炭层有周向平等的结合方式，故较大的温度梯度产生的热应 力易于造成纤维与热解炭界面、或热解炭层与热解炭层之间形成环形裂纹。
C/C复合材料在高温石墨化处理的加热阶段，若加热速度过快，则复 合材料的表面首先被加热，热膨胀大，但受到热膨胀较小的心部的抑制，在试样表层产生压应力，心部则受拉应力，且此应力值随关心部和表层温差的增大而增加。 当心部的拉应力超过C/C复合材料的断裂强度时，则首先在C/C复合材料中萌生微裂纹，且裂纹随着应力的增加而不断扩展。
C/C复合材料 样件在高温石墨化处理的降温阶段，若降温速率过快，则复合材料样件的表层首先冷却收缩，由于受到较高温度心部的抑制，致使温度较低的表层产生拉应力。此内 应力随着心部和表层温度差的增大而增大。当表层的拉应力超过C/C复合材料的断裂强度时，则在复合材料中出现微裂纹，并随着拉应力的增大而不断地扩展。
所 以C/C复合材料在制备过程中（包括预制体的致密化及随后的高温石墨化处理），较快的加热、冷却速度和径向上的较高温差导致较大热应力是造成复合材料出现 裂纹缺陷的主要原因。
2.3.2界面结合强度的影响
从晶体几何观点看，是三维晶格周期性排列从一种规律转变为另一种规律 的几何分接口。而在物理学中，则将界面定义为两个块体间的过渡区。
在基体与纤维界面处有凸凹不平的条纹，这也反映了纤维的表面产不是光滑 平整的，而是存在着许多的凹槽、褶皱、表面凸起等表面缺陷。这些缺陷有利于纤维与基体炭形成机械啮合，对于提高纤维与基体耐烦的结合强度具有非常重要的作 用。纤维与基体结合处，已难于分辨出 明显的界面，可以认为两相间已实现扩散式结合，其结合强度高。
可由观察所知C/C复合材料的界面结 合强度较高，断面比较平整，帮纤维拔出和胶粘的增强作用得到充分的发挥。
当裂纹平等于纤维方向扩展时，纤维与基体发生分离。复合材料最终 断裂时，炭纤维并不是被拉断而是被折断，其优异的拉伸性能也没有发挥出来。
三、结论
A、温差对C/C复合材料的开裂有重 要影响。在致密化及随后高温石墨化处理的过程中，复合材料样件中的温差越大，热应力就越大，材料就越容易开裂；
B、界面结合强度对C/C 复合材料的脆性断裂有磁卡重要影响。界面结合紧密，由于基体与纤维热膨胀系数的差异，材料受力（外力或者内应力）时，在界面处首先出现微裂纹；纤维在界面 上不能发生胶粘、拔出，减少了材料的能量机制，易发生脆性破坏。
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