第一节 电子探针工作原理
电子探针（Electron Probe Microanalysis-EPMA）的主要功能是进行微区成分分析。它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。
其原理是：用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析特征X射线的波长（或能量）可知元素种类；分析特征X射线的强度可知元素的含量。
其镜筒部分构造和SEM相同，检测部分使用X射线谱仪，用来检测X射线的特征波长（波谱仪）和特征能量（能谱仪），以此对微区进行化学成分分析。
能量分散谱仪（EDS），简称能谱仪，用来测定X射线特征能量。
波长分散谱仪（WDS），简称波谱仪，用来测定特征X射线波长。
WDS组成：波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。
原理：根据布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经过一定晶面间距的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。通过连续地改变q，就可以在与X射线入射方向呈2 q的位置上测到不同波长的特征X射线信号。根据莫塞莱定律可确定被测物质所含有的元素。
为了提高接收X射线强度，分光晶体通常使用弯曲晶体。
第二节 电子探针分析的特点
电子探针显微分析有以下特点：
1.显微结构分析
电
子探针是利用0.5μm－1μm的高能电子束激发待分析的样品，通过电子与样品的相互作用产生的特征X射线、二次电子、吸收电子、
背散射电子及阴极荧光等信息来分析样品的微区内(μm范围内)成份、形貌和化学结合状态等特征。电子探针是几个μm范围内的微区分析，
微区分析是它的一个重要特点之一, 它能将微区化学成份与显微结构对应起来，是一种显微结构的分析。
2. 元素分析范围广
电
子探针所分析的元素范围从硼(B)——铀(Ｕ)，因为电子探针成份分析是利用元素的特征X射线，，而氢和氦原子只有K层电子，不能产生特征X射线，
所以无法进行电子探针成分分析，锂(Li)和铍(Be)虽然能产生X射线，但产生的特征X射线波长太长，通常无法进行检测，少数电子探针用大面间距的皂化
膜作为衍射晶体已经可以检测Be元素。能谱仪的元素分析范围现在也和波谱相同，分析元素范围从硼(Be)——铀(Ｕ)。
3. 定量分析准确度高
电
子探针是目前微区元素定量分析最准确的仪器。电子探针的检测极限(能检测到的元素最低浓度)一般为（0.01－0.05）wt%，
不同测量条件和不同元素有不同的检测极限，但由于所分析的体积小，所以检测的绝对感量极限值约为10-14g，定量分析的相对误差为(1—3)%，对原子
序数大于11，含量在10wt% 以上的元素，其相对误差通常小于2%。
4. 不损坏试样、分析速度快
第三节 电子探针分析方法及应用
电子探针的定量分析方法
1. 定点分析：
镁合金中的析出相CaMgSi的鉴别
2. 线分析：
将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置
把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。
3. 面分析：
电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。
镁合金中的析出相Mg2Si的鉴别
第四节 EDS与WDS的比较
WDS工作原理
已
知电子束入射样品表面产生的X射线是在样品表面下一个um量级乃至纳米量级的作用体积发出的，若该体积内含有各种元素，则可激发出各个相应元素的特征X
线，沿各向发出，成为点光源。在样品上方放置分光晶体，当入射X波长、入射角、分光晶体面间距d之间满足2dsinq =
l时，该波长将发生衍射，若在其衍射方向安装探测器，便可记录下来。由此，可将样品作用体积内不同波长的X射线分散并展示出来。
EDS工作原理
利
用不同元素X射线光子特征能量不同特点进行成分分析锂漂移硅能谱仪Si(Li)框图加在Si(Li)晶体两端偏压来收集电子空穴对→（前置放大器）转换
成电流脉冲→（主放大器）转换成电压脉冲→（后进入）多通脉冲高度分析器，按高度把脉冲分类，并计数，从而描绘I－E图谱。
当特征能量ΔΕ的X射线光子由Si(Li)检测器收集时，在Si(Li)晶体内将激发出一定数目的电子—空穴对。
假定产生一个空穴对的最低平均能量为ε（固定的），则由一个光子造成的空穴对数目为：
N — 一个X射线光子造成的空穴电子对的数目
ε — 产生一个空穴对的最低平均能量
ΔΕ — 特征能量
工作过程
加在Si(Li)晶体两端偏压来收集电子空穴对→ （前置放大器）转换成电流脉冲→ （主放大器）转换成电压脉冲→ （后进入）多通脉冲高度分析器，按高度把脉冲分类，并计数，从而描绘I－E图谱。
能谱仪分析特点：
具有以下优点（与波谱仪相比）
能谱仪探测X射线的效率高。
在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。
结构简单，稳定性和重现性都很好（因为无机械传动），不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。
具有以下缺点和不足：
分辨率低：Si(Li)检测器分辨率约为160eV；波谱仪分辨率为5－10eV
能谱仪中因Si(Li)检测器的铍窗口限制了超轻元素的测量，因此它只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。
中南大学《材料结构分析》精品课程课题组
中南大学材料科学与工程学院
引用出處：
http://netclass.csu.edu.cn/JPKC2008/China/01jfeng/jxdg/jxdg.html
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喷涂材料是热喷涂技术的重要组成部分。它与热喷涂工艺及热喷涂设备共同构成热喷涂技术的主体。整个热喷涂技术的发展，实际上受设备与材料的进展而被推动与牵引的。
一、历史的回顾
迄今，热喷涂材料的发展大体跨分三个阶段。第一阶段是以金属和合金为主要成份的粉末和线材，主要包括铝、锌、铜、镍、钻和铁等金属及它们的合金。这些材料制成粉末，是通过破碎及混合
等
初级制粉方法生产的，而线材则是用拉拔工艺制作出一定线径的金属丝或合金丝。这些材料主要供火焰粉喷、线喷及电弧喷涂等工艺使
用，涂层功能较单一，大体是防腐和耐磨损，应用面相对较小；第二阶段始于五十年代中期。人们发现，要解决工业设备中存在的大量磨损问题，十分有必要改进工
艺，制取更耐磨的涂层。经过几年的努力，自熔合金问世并发展了火焰喷焊工艺，这就是著名的“硬面技术”。自熔合金是在Ni、Co和Fe基的金属中加入B、
Si、Cr这些能形成低熔点共晶合金的元素及抗氧化元素，喷涂后再加热重熔，获得硬面涂层。这项技术在某种程度上是受焊接堆焊工艺的启发。由于这些涂层具
有高硬度、高冶金结合及很好的抗氧化性，从而在耐磨及抗氧化性方面迈出了一大步。自熔合金的出现，对热喷涂技术起了巨大的推动作用。这一阶段另一项技术突
破是等离子喷涂设备的问世。等离子焰高达1万度，几乎可以喷涂一切材料。于是，人们打开了思路，先后发展了一系列的陶瓷材料和金属陶瓷材料。实际上，只有
进入七十年代中期，1976年迈阿密第八届国际热喷涂会议之后，在航空工业迅速发展的需求与推动下，这些材料才真正找到了用武之地，相继出现了高性能、高
技术的耐磨、耐高温、抗燃气腐蚀及隔热等表面工程涂层材料，使热喷涂技术开始从简易的维修车间步入宇航和飞机等高技术产业领域，并解决了大量令冶金工程师
头痛的材料问题。不仅使那些担心采用这项技术会使飞机从天上掉下来的飞机设计师放下了心，而且自那时起，一架航空发动机有成百件以上的零件纳入了技术规
范，必须采用热喷涂技术才得以达到设计师们的要求。第三阶段是以七十年代中期出现了一系列的复合粉和自粘一次喷徐粉末，直至八十年代夹芯焊丝作为电弧喷涂
材料进入市场为主要标志。其特征是材料在成份与结构的“复合”，达到喷涂工艺的改进和涂层性能的强化。镍包铝和铝包镍复合粉取代了传统的Mo丝，改善了打
底层粘结性；自粘一次粉综合了打底粉与工作粉双重功能，简化了喷涂工艺。不少怕氧化或氮化的金属或陶瓷被Ni或Co这些金属包裹之后，不仅保护了核心成
份，同时又会与核心发生化学或冶金方面的反应，赋于涂层更好的性能。复合材料不局限于粉末，在线材方面也出现了复合喷涂丝。尤其是填充型复合线材，已开始
拥入市场，这些复合丝可以用火焰线材喷枪，但主要用电弧喷枪喷涂，使这些原来只能形成金属一合金涂层的工艺，可以喷涂带有陶瓷一类的硬质耐磨材料，使涂层
的应用面大为拓展。
二、传统的制粉方法居主要喷涂粉末在整个热喷涂材料中占据十分重要的地位。除电弧和线材火焰喷涂外，其它所有
喷涂工艺都是以粉末为喷涂材料
的。粉末材料包罗万象、适应性强、工艺可靠，提供各种涂层功能，在高技术领域中应用成熟，这些特点是其它形式的材料无法比拟的。经过多年的发展与创新，对
各种化学组成的材料都建立了相当完善的制粉方法：金属、合金、自熔合金通常采用雾化法，即水雾化-水冷，气雾化-气冷和气雾化-水冷三种方式。雾化工艺自
六十年代初问世以来，给热喷涂材料开创了新局面，同时当两种或两种以上的粉末在比重上相近的情况下，混合法仍不失为一种经济而实用的制粉手段，至今，仍有
不少生产厂家供应各种混合粉。第三种，是熔炼一烧结再经破碎与筛分的制粉工艺，它是制造陶瓷或金属陶瓷的主要方法；第四种是团聚法与喷雾干燥法，此法是生
产团聚型复合粉的手段，包括某些陶瓷粉，如A12O2-TiO2，ZrO-Y2O：等常见粉末，也可采用此法生产。第五种是加压氧还原法，源于加拿大一家
镍公司发展的提镍工艺，演变为包覆型复合粉的生产方法，包覆金属为Ni、Co或Cu，而核心材料可以是各种固体材料。以上这些工艺是当今热喷涂粉末的主要
生产方法。尽管还有等离子雾化法、气相沉积法、置换法、铝热法、机械熔化法、化学沉积法、共沉淀法等技术，但没有形成生产规模，其中原因有技术问题，也有
经济问题。
三、质量控制日趋完善热喷涂材料的质量检测是得到合格涂层的首要关口，其重要性已渐被人所认识。早在1926年就有人
指出对热喷涂各环节进
行评估的重要性。至今，对某些喷涂材料及涂层已建立了相应的方法与标准，以保证最终涂层质量。粉末质量检测，主要是化学性能、物理性能和工艺性能。这些涉
及到化学成份、熔点(软化点)、放热性能、松装比重、粒度分布、流动性、颗粒形状与结构等。老实说，粉末质量控制比线材要难，通过拉拔或挤压容易生产均一
产品，但粉末则难于做到批量之间的完全一致。这从另一角度说明粉末质量控制的必要性。
四、材料的多样性扩充了涂层的功能
热喷涂材料发展到今天，从类别、规格和性能等方面，差不多达到“应有尽有”的程度。以世界驰名的热喷涂技
术的权威公司——SULZERMETCO为例，该公司集拢了原先的METCO、PT和AMDRY三家公司的材料产品，此前经几十年的研究开发，尤其是七十
年代中期之后，相继与世界知名航空发动机制造厂家联手，投入了大量物力和人力，先后发展了一系列高性能、高质量、高技术含量的喷涂材料。其中粉末材料计有
六大类约220余种；线材近30种。有119种已纳入PWA、GE、MSRR等著名航空发动机制造厂家的技术规范。这些材料采用不同的喷涂方法并实施不同
的工艺参数喷涂出约六百余种性能各异的涂层，覆盖涂层的全部功能，应用面涉及到多门高科技和几乎各个工业部门，显示了热喷涂技术的神通与威力。
五、发展趋势
从近几年所发表的技术文献，纵观热喷涂材料的发展趋势，大体可归结以下几点：
1．
耐高温的陶瓷材料受到注目近年来，有不少文献报道了某些陶瓷和金属间化合物等高温材料。其中最受重视的应属MoSi2。这种材
料有足够高的熔点(Tm2030℃)、适中的比重和极好的抗高温氧化性，工作温度可达1700℃，是优良的抗高温氧化涂层。同时又耐无机酸和熔融金属的侵
蚀，作为航空、燃气涡轮机的高温部件涂层材料，是最新的研究热点。
2．细微级粉进入市场通常喷涂粉的粒度范围为
-140～+325目，有些陶瓷粉可细到5微米左右。过细的粉末会产生烧损和飞扬等问题，送粉
加大困难，沉积效率也受影响。近些年，由于HVOF和高功率等离子喷涂(HPPS)的出现，使喷涂向细微级靠近。其原因是，HVOF和HPPS焰流和颗粒
飞行速度极高，缩短了颗粒在焰流中的受热时间，使之在未熔化之前就已达到基体表面，不能形成涂层。而粉末细级化，可改善这一状况。当前，有些公司已推出专
门用于HVOF喷涂的系列粉，粒度范围常在-270～+500目之间。
3．涂层功能多元化耐磨损、耐热、抗氧化和耐腐蚀等工程技术要求，是热喷涂涂层的主要功能。尤其是耐磨损涂层，是热喷涂技术的优势所在。近年来，热喷涂技术试图在生物工程、超导和复合材料等高科技方面发挥特长，甚至崭露头角，进入实用阶段。
4．
打底粉家族出现新成员在航空和汽车工业中，用工程塑料代替金属，因重量减轻而提高效率，这是当今材料革命的新成果，在电子工业、机械工
业和油汽制造业也有类似要求。利用热喷涂技术实现这些要求，确是一条捷径，但很多喷涂材料不能直接喷涂在塑料基体上。为此，SULZERMETCO专门研
究了一种喷涂塑料基体表面的打底层粉，结合强度高、表面形态好、残余应力低，深受市场青睐。
5．复合材料喷涂有增大的趋
势有人研究出纤维强化的等离子喷涂涂层，即喷涂碳化硅晶须增强的铝，抗张强度比纯铝高90%，而用VPS喷
McrAlY-AlO：复合材料，其耐磨性显著提高；用激光一等离子喷涂工艺，在N2气氛中喷Ti，得到TiN涂层，类似方法还制得氧化物、碳化物、氮化
物和硅化物等陶瓷涂层；也有人用碳黑包裹TiC，使TiC在喷涂中减少失C，以保留TiC的高熔点、低原子数、优良的抗热震性、抗化学侵蚀等特点。
引用出處：
http://www.heng-da.com/shownews.asp?id=336
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2、
（1）连铸机轧辊、炉底辊：表面喷涂复合陶瓷：镍铬/碳化铬或氧化铝/氧化锆涂层寿命可大大
提高；（2）输送辊：表面喷熔Ni-Cr-B-Si＋35%WC
寿命可大大提高，攀钢、邯钢等钢厂已经成功应用；（3）拉矫辊；采用中等硬度药芯焊丝，二氧化碳气保焊或埋弧焊等工艺其寿命可大大提高，已在酒钢承钢等单
位得到成功应用；（4）剪叶：采用等离子堆焊高温合金，其寿命可达8000～10000小时，已在唐钢得到成功应用。
3、高炉大料钟：采用镍基碳化物喷熔或堆焊的方法进行修复，已在贵州六盘水钢厂的到成功应用。
4、磨煤机系统：采用中等硬度药芯焊丝，二氧化碳气保焊或埋弧焊或氧乙炔火焰喷焊等工艺其寿命可大大提高，已在酒钢等单位得到成功应用。
5、拔丝辊：采用氧乙炔火焰喷焊工艺，喷焊Ni-Cr-B-Si＋35%WC等材料，其硬度可达HRC60以上已在全国30多个钢厂、电焊条厂得到成功应用。
6、各种导卫：钢厂各种导卫板、导卫轮，采用二氧化碳气保焊或氧乙炔火焰喷焊工艺，喷焊Ni-Cr-B-Si＋35%WC或超音速喷涂陶瓷涂层，在许多钢厂得到成功应用。
7、风机叶轮：采用氧乙炔火焰喷焊工艺，喷焊Ni-Cr-B-Si＋35%WC或超音速喷涂陶瓷涂层，其寿命可提高3～4倍。
8、各种转子:采用超音速电弧喷涂或超音速火焰喷涂方法喷涂耐磨材料，进行修复与强化。
9、无缝钢管轧顶：采用等离子堆焊的方法，堆焊高温合金，在包钢ф160mm无缝钢管上已经的到成功应用，可以轧制38道次以上。
10、齿轮：采用氧乙炔火焰喷焊的方法可以修复与强化各种齿轮。
11、除尘系统：喷涂、堆焊、粘贴陶瓷片等方法进行修复与强化。
12、转炉烟罩（水冷壁管）：采用亚音速火焰喷涂方法。喷涂复合陶瓷涂层，已在武钢、酒钢转炉烟罩上的到了成功应用。
13、焦化厂息焦车、脱硫塔：采用电弧喷涂超低碳（316L）不锈钢等材料，可解决腐蚀问题，提高使用寿命。
14、阀门：采用电弧喷涂、亚音速火焰喷涂等方法，可进行修复与强化。
15、万吨挤压机柱塞：采用电弧喷涂方法，或火焰喷焊等方法可进行修复，已在沈阳有色金属加工厂、西南铝加工厂得到了成功应用。
16、球磨机衬板：采用火焰喷焊等方法，喷焊耐磨合金，已在许多电厂、钢厂得到成功应用。
17、十字头（巴氏合金轴瓦）：采用火焰喷涂方法，喷涂巴氏合金，可修复与强化各种巴氏合金瓦。
18、大型载重汽车曲轴：采用电弧喷涂或火焰喷涂方法，可以修复与强化各种曲轴。
19、各种因磨损、腐蚀而报废了的零部件修复与强化。
20、烧结厂竖炉水梁：采用电弧喷涂的方法，喷涂复合陶瓷材料，以在宣化钢厂已得到成功应用。
引用出處：
http://www.heng-da.com/shownews.asp?id=338
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1前言
涂层抗拉结合强度是指涂层与基体之间单位面积涂层从基体材料结合面上剥落下来所需要的力。它是检测涂层性能非常重要的一个指标。
涂层结合强度不好，多数情况是由于喷涂前预处理不良的原因。此外，喷涂时工艺规范；基体金属与喷涂金属的热膨胀系数不同，均对结合结合强度有明显影响。但定量测定涂层结合强度时各相关因素处理不好也将直接影响测定结果。
影响涂层抗拉结合强度测定结果的因素很多，这些因素控制得是否合理，将直接影响试验的成功和测定结果的可靠性和准确性。下面我们将从基体样块与加载块的粘
接、加载块的表面预处理、粘接剂的调配、涂层的厚度以及试验机的拉伸速度等几个方面对抗拉结合强度测定结果的影响加以探讨。
2试验方法
2.1 仪器与设备
2.1.1 WDWH—50型微机控制电子万能试验机；
2.1.2 TR110型袖珍式粗糙度仪；
2.1.3 FA-2004N电子天平，精确度0.1mg；
2.1.4 YHG-40×45型远红外快速恒温干燥箱；
2.1.5 Elcometer-456涂层测厚仪（进口）。
2.2 材料、规格与试验流程
2.2.1 试验样块:直径Φ25mm，长度50mm，圆柱形Q235钢；
2.2.2 工装夹具：材料Q235钢，具体尺寸规格：外径38 mm，内径25 mm，长为110 mm；
2.2.3 胶粘剂：E-7高温结构胶；
2.2.4 试验流程：制样—预处理—粘接—固化—测试；
2.3.5 结合强度计算公式[2]
Rн= Fm/S
式中：
Rн——抗拉结合强度，单位为牛每平方（N/mm²）；
Fm——最大载荷，单位为（N）；
S——断裂面横截面积，单位为平方毫米（mm²）。
3结果与讨论
3.1 样块与加载块的粘接对测定结果的影响
涂层抗拉结合强度的定量测试，样块的粘接非常关键，基体样块与加载块粘接时容易产生角位移或位置位移（错位），安装时容易断裂，即使不断裂试验时也会产
生切应力而使得垂直方向的拉力分散导致测试结果偏小。因此基体样块与加载块必须要保持同一轴心。自行设计制作的工装夹具解决了这一难题，图样详见图1。它
是由两个内径为25mm、外径为38 mm、长为110 mm的半圆柱形夹套和两头两个相对应的端盖组成，两个半圆柱体由两头两个端盖上的四个M4
mm螺丝联成一体，由于样块和加载块是两个长为50 mm直径为25
mm的圆柱体，粘接后放入一个半圆柱体内，再盖上另一半圆柱体，旋紧两端盖上的螺丝，轴向再由端盖中央的M8
mm的螺丝加以固定，同时也给予粘接时的静荷载，这样就把粘接块水平和垂直方向都夹紧固定了，避免粘接时样块与加载块产生角位移（弯曲）和/或位置位移
（错位），保持了样块与加载块粘接后同心，抗拉试验时基体样块与加载块受力在同一轴心（图2），保证了涂层抗拉结合强度测试结果的可靠性和准确性。
图1 工装夹具三维图
图2 试样安装示意图
3.2加载块表面预处理对测定结果的影响
从热喷涂层结合机理的论述中可知，合适的粗糙度表面，能增大涂层与基体之间的结合力[3]。加载块预处理后表面粗糙度对结合力测试结果的影响见表1
表1 加载块表面粗糙度对涂层抗结合强度测试结果的影响
加载块未喷砂处理 加载块作喷砂处理
试样编号 1 2 3 1 2 3
粗糙度(Raμm) 3.1 3.8 3.5 20.2 21.1 22.5
结合强度(MPa) 7.9 8.14 8.05 30.21 32.6 33.72
平均值(MPa) 8.03 32.18
将加载块分成两组，第一组加载块只作除油去污，除去附着不牢的氧化皮铁锈等杂物，达化工规范要求的清洁度，然后测其表面粗糙度。当此加载块作抗拉结合强度
试验时，平均抗拉强度达8.03Mpa时，胶层从加载块介面脱落，而涂层与基体介面没有脱落。显示涂层与基体表面结合强度好于胶与加载块表面的结合强度。
第二组加载块作喷砂处理，测其表面粗糙度分别为：20.2、21.3、22.5μm。当此加载块作抗拉结合强度试验时平均强度达32.18Mpa时样块涂
层与基体表面脱落，但胶层与加载块表面结合完好，表明胶层与加载块表面的结合强度大于涂层与样块表面的结合强度；两组加载块对比试验结果还显示，加载块经
喷砂处理表面对胶层的结合强度高于末喷砂表面的结合强度。由于热喷涂涂层表面都有一定的粗糙度，因此涂层表面只要用酒精清洗干净就可以了。
3.3固化剂的用量对测定结果的影响
在电弧喷涂涂层抗拉结合强度测试技术中，粘接剂粘接工艺规范对涂层结合强度测试结果起着重要作用，它关系到抗拉试验的成败。具体试验结果见表2：
表2 固化剂用量对胶层结合强度测试结果的影响
配比(质量比) 0.5：10 1：10 1.5：10
试样编号 1 2 3 1 2 3 1 2 3
粗糙度(Raμm) 23.5 21.6 22.5 22.5 22.0 22.8 22.5 23.3 22.8
结合强度(MPa) 22.6 21.8 22.3 77.12 76.23 77.31 50.22 51.06 50.79
平均值(MPa) 22.23 76.89 50.69
由表2结果表明固化剂用量与“E-7结构胶”最佳配比是1：10（质量比），在这个范围内，胶层结合强度都在70Mpa以上，而且重现性很好。如果固化剂
用量偏多，如固化剂与E—7结构胶之比1.5:10时,固化后胶层脆性增大，胶层粘接力减小；如果固化剂用量偏少,如固化剂与E-7结构胶之比
0.5:10时,胶层固化效果变差,胶层粘接力降低,在E—7结构胶与固化剂进行化学反应时,由于固化剂用量不足,固化反应不完全,影响了胶层的粘接强
度。抗拉试验时会出现胶层面断开而涂层与基体拉不脱现象，导致试验失败。
3.4涂层厚度对测定结果的影响
我们使用的粘接剂为E—7结构胶，它是一种环氧胶，为碳氢氧化合物，它有一定的渗透性。而不同的热喷涂涂层又有一定的孔隙率，如果涂层太溥，粘接剂完全或
部分渗透的话，抗拉试验时实际上有一部份是粘接剂的结合强度，测出的结合强度结果会偏大。另外涂层本身有一定的残余应力，涂层的残余应力与涂层的厚度有
关。涂层愈厚，其残余应力愈大[6]，这样就会降低涂层的结合强度。因此我们进行了同一种丝材在0.2~1.5
mm左右不同厚度同一喷涂工艺下的抗拉结合强度的试验，涂层厚度用Elcometer-456测厚仪测厚。试验结果见表3，表中数据为三个试样的平均值，
涂层厚度与结合强度的关系曲线见图3：
表3 同一种丝材不同厚度抗拉结合强度测定结果
厚度（mm） 0.22 0.41 0.58 0.78 1.02 1.26 1.52
粗糙度(Raμm) 58.2 57.6 57.4 58.0 58.4 57.9 59.1
结合强度（Mpa） 45.62 38.42 33.24 31.24 29.61 25.20 18.60
图3 涂层厚度与结合强度的关系曲线
从
试验结果及曲线可以看出，该涂层厚度在0.22~0.58mm和1.02~1.52mm左右测定的结果随厚度增加而减小，数
据不够稳定，厚度在0.58~1.02mm左右测定的结合强度数据相对比较平稳，数据比较接近，说明该涂层厚度在此范围内测定的抗拉结合强度相对准确。
3.5粘接剂的用量对测定结果的影响
粘接剂按规定调好后，用刮刀将粘接剂涂布在已处理好的加载块和喷有涂层的基体块的表面，待表面湿润后把多余粘接剂刮掉，只留下薄薄的一层，这样当基体块和
加载块放入专用夹具中对接时不至于多余的粘接剂溢出而污染样块的侧面。从而导致抗拉试验时试验机的夹钳夹不住样块，样块有滑动现象而影响测定。样块放入夹
具夹好后放入105℃远红外快速恒温干燥箱烘考固化。夹具放入干燥箱中一定要竖立着放置不能横着放置，因粘接剂固化前有一定的流动性，导致粘接剂向下流动
导致不均匀而影响粘接效果，而流出的粘接剂还会污染样块侧面。
3.6试验机的加载速度对测定结果的影响
本试验使用的拉力试验机为WDWH-50微机控制电子万能试验机，它是采用电子测试和试验数据的自动处理技术，因此正确地设置加载拉伸速度对获得准确的试
验数据非常重要。为此我们以粘接剂为例以不同的拉伸速度对结合强度测定的影响进行了试验。设计了拉伸速度为1、3、5、7、10、12mm/min共六组
数据，试验结果见表4：由试验结果可以看出，不同的拉伸速度对测试结果的稳定性有一定的影响。拉伸速度为1、3、5mm/min时测试结果的平均值相对比
较接近，极差和标准偏差也相对较小，说明所测得的数据相对稳定。但随着拉伸速度的增大，尤其是拉伸速度超过7mm/min时其测试结果的平均值相差较大，
极差和标准偏差也比较大，说明所测得的数据不稳定。因此本试验机的拉伸速度应控制在5mm/min以下为宜。
表4 同一批粘接剂以不同的拉伸速度所测得的结合强度
拉伸速度（mm/min） 结合强度(MPa) 平均值(MPa) 极差 标准偏差
1 70.24 71.62 70.96 70.94 1.38 0.69
3 71.34 70.84 72.25 71.48 1.41 0.71
5 71.84 73.21 72.98 72.68 1.37 0.73
7 72.45 71.64 74.32 72.80 2.68 1.37
10 74.62 71.60 77.34 74.52 5.74 2.87
12 75.20 71.64 78.60 75.15 6.96 3.48
4结论
(1) 样块与加载块粘接时要有合适的装置，保证样块与加载块粘接时不会产生角位移（弯曲）或位置位移（错位），保持粘接样块在同一轴心。
(2) 采用胶粘剂粘接时，粘接面一定要作表面处理，使之达到一定的粗糙度。
(3) “E-7高温结构胶”固化剂与胶的的最佳配比是1：10（质量比）。一定要按其说明准确配制。
(4) 测定涂层抗拉结合强度时涂层要有适当的厚度。
(5) 粘接剂用量要适当，涂布要均匀，既要保证试验样块充分粘接，又要防止过多的粘接剂在固化过程中污染试样侧面而影响测定。
(6) 抗拉试验时应按标准规定控制一定的加载拉伸速度，以其达到测定结果的真实程度和稳定性。
引用出處：
http://www.heng-da.com/shownews.asp?id=419
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前言
表面非晶态合金具有优异的性能，是一类很有发展前途的新型材料。非晶态合金涂层作为一种非晶态的均匀单相,
不存在晶界、位错等晶体缺陷，具有极高的强度、韧度和耐磨耐蚀性能。与相同成分的晶态合金、不锈钢相比，非晶合金抗腐蚀性能极高，这些独特的性能都是其它
晶体材料所无法比拟的。在材料表面技术领域，非晶态合金制备而成的涂层，可以起到防护作用或形成特种物理性质。采用喷涂耐磨材料覆盖磨蚀及易腐蚀金属材料
表面,不仅可以修复使用失效的零件，而且可以提高材料的使用寿命，节约材料，具有重要的应用价值和较好的经济效益。目前，人们已经在热喷涂领域展开了这方
面的研究与实验工作，这些技术包括超音速火焰喷涂（HVOF）、等离子喷涂（PS）、爆炸喷涂（DS）和双丝电弧喷涂（TWAS）等，但制备非晶态合金表
面涂层的方法主要集中在超音速火焰喷涂和等离子喷涂技术。这两种热喷涂层杂质少，残余应力小，有些情况下可得到设计的残余应力。超音速火焰喷涂获得的涂层
最高密度可达理论密度的99.9％，强度达70MPa以上。等离子喷涂的熔粒冷却速度可达105～106K/s，这种高速冷却容易在涂层中产生非晶态相的
组织结构。
1制备非晶态合金涂层的热喷涂技术
自1910年瑞士肖普(Schoop)博士发明了一种火焰喷涂装置(即热喷涂)以来，热喷涂技术已有很大发展，尤其是20世纪80年代以来，热喷涂技术的
应用取得了很大的成就。近年来，通过热喷涂的方法来提高基体材料耐磨性能的研究已引起关注。热喷涂制备非晶合金涂层目前主要采用2个方法来实现：直接喷涂
成形法和喷涂加特殊处理法。直接喷涂成形法是将非晶粉末用热喷涂的方法沉积在基体材料表面形成非晶合金的方法，主要有高速火焰喷涂、等离子喷涂等；喷涂加
特殊处理法是将粉末材料用热喷涂方法沉积在基材表面后再经过特殊的工艺加工后才形成非晶合金涂层的方法、主要有激光重熔法和滑动摩擦法。利用现代先进的热
喷涂技术（等离子喷涂、超音速火焰喷涂等）就是对非晶纳米晶涂层制备技术的新开拓。
1.1等离子喷涂
等离子喷涂技术是将粉末材料送入等离子体（射频放电）中或等离子射流（直流电弧）中，使粉末颗粒在其中加速、熔化或部分熔化后，在冲击力的作用下，在基
底上铺展并凝固形成层片，进而通过层片叠层形成涂层的一类加工工艺。利用等离子喷涂技术可以使工件表面获得不同硬度、耐磨、耐腐蚀以及其它各种物理化学性
能。具有喷涂材料范围广、调节方便、适应性强、喷涂气氛易控、涂层结合力强、气孔率可调等优点，在耐磨、热障耐腐蚀、绝缘、抗辐射、催化及提高生物相容性
等方面发挥着重要的作用。它包括水稳等离子喷涂、高能等离子喷涂、低压等离子喷涂等技术，喷涂的材料范围不断扩大从传统的金属粉末到各种功能陶瓷粉末，从
微米粉末到纳米粉末都可以进行喷涂。与常规成形方法相比，等离子喷涂成形不受零件形状、材料的限制，而且可以制造多层的薄壁零件，更可以一步完成复合材料
的合成、成形。
1.2超音速火焰喷涂
超音速火焰喷涂(HVOF)是继等离子喷涂之后的又一发明。1981年美国的I.A.Borwing发明了HVOF技术，该技术通过提高粒子速度，使之
达到超音速，从而具有较高的动能，轰击基材时冲击动能变为热能，同时使颗粒产生充分的形变，得到致密的涂层，沉积粒子间孔隙率小。高速和相对较低的温度是
超音速火焰喷涂热喷工艺方法的2个主要特征。超音速火焰喷涂主要贡献在于其大幅度地提高了热喷涂涂层的结合强度，密度和硬度，并且同时减小甚至消除了涂层
中的氧化物质量分数。将几种火焰喷涂列表比较，如下表1-1。
由表可知，在常规的热喷涂方法中，超音速火焰喷涂火焰温度最低，粒子速度最
高，结合强度较高，孔隙率最低。喷涂方法耐磨性能的排列
是:HVOF(及爆炸喷涂)——等离子喷涂——喷焊——电弧喷涂——火焰喷涂。结合以上分析，采用超音速火焰喷涂方法来制备涂层可以达到大幅度提高基材表
面的使用性能，节约原材料的目的。
表1-1主要热喷涂方法比较
工艺方法
火焰温度(oC)
粒子速度(m/s)
结合强度(N/mm2)
孔隙率
火焰 喷 涂
3000
30
<20
~20%
电弧 喷 涂
6000
260
可达30
10%
等离子喷涂
16000
300~400
可达60
2~5%
爆炸 喷 涂
3300
500~600
可达200
~0.5%
超音速喷涂
2500~3100
610~1060
可达100
<0.5%
1.3热喷涂Fe基非晶合金涂层的发展趋势
铁基非晶合金的典型特点是含大量的类金属（B、P、C）。这些类金属的作用是促进非晶形成，且在一定程度上形成钝化膜，加强了非晶合金的耐腐蚀性能。目
前,已在Fe-、Zr-、Co-、Ti-、Mg-、La-及Ti-基等合金系制备出大块非晶合金，在材料表面非晶化领域也得到了发展，由于Fe基合金粉末
价格低廉，并且Fe基合金粉末对于基材多为铸铁和低碳钢的构件较为适用，因此更利于非晶表面化的发展。
Kishitake
K.等人采用低压等离子弧喷涂(LPPS)、高速火焰喷涂(HVOF)和高能等离子弧喷涂(HPS)分别制备了Fe-Cr(-Mo)-C(-P)金属合金
非晶涂层。结果发现，LPPS涂层中只有非晶相,而其它涂层均为非晶与晶体相的混合,
涂层均显示出很高的硬度。在773K或更高温度下可实现非晶的晶体化，其硬度较高，可达HV1000～1400。
李安全等人用火焰喷涂M80S20铁基非晶自熔合金粉末制备非晶涂层。试验发现采用火焰喷涂方法所得到的粉末颗粒塑性变形大,层状结构明显,结合充分。该涂层内有一定数量的高硬度的合金非晶质点,但是大部分非晶已被晶化。
Otsubo
F.等采用超音速火焰喷涂技术在不同的火焰温度下制备出Fe-Cr-(Mo)-P-C的非晶合金涂层。结果表明，Fe-10%Cr-8%P-2%C和
Fe-20%Cr-8%P-
2%C两种铁基非晶涂层的纳米晶相随着火焰温度的升高而有所增加，但是Fe-10%Cr-10%Mo-8%P-2%C非晶涂层中含有100%的非晶相，虽
然其硬度略低，但在H2SO4及HCL中的耐腐蚀性能最好，且优于自熔性合金和SUS316L不锈钢涂层。
Jin等研究了Fe-Cr-B合金热喷涂层，发现涂层具有很好的抗磨和防腐蚀性能，在磨擦过程中，涂层向非晶结构转变，其硬度和致密性优于其它涂层。
向兴华等采用大气等离子喷涂技术成功制备了Fe基非晶合金涂层，并系统的研究了非晶合金涂层的成形特征、磨损及电化学腐蚀特征。当非晶合金涂层经晶化处理后，其硬度升高但韧性下降，耐磨性能变差。
潘继岗等采用两种喷涂工艺制备（等离子喷涂和超音速火焰喷涂）的铁基涂层均具有较高的显微硬度和较小的孔隙率，组织致密，呈典型的层状结构。其中以等离子喷涂工艺制备的铁基非晶纳米晶涂层的耐磨性较好。
赵新彬等采用大气等离子喷涂在H62铜板表面制备了约220μm厚的FeCrMoSnPBSiC非晶合金涂层，此涂层对高频电磁场和直流磁场均具有良好的
屏蔽性能,在300 kHz～1.5GHz频段，样品的屏蔽效能可达80dB；在10
Oe的直流应用磁场下样品的屏蔽效能约为10.6dB。陶翀等采用HVOF喷涂在1Cr18Ni9Ti不锈钢表面喷涂厚度达200μm的Fe-Cr-Ni
非晶涂层，具有优良的抗汽蚀性能，汽蚀质量损失约为ZG06Cr13Ni5Mo的 1/3。
本课题组成员通过电弧熔炼铜模吸铸法成功制备了Fe41Co7Cr15Mo14C15B6Y2非晶合金，分析得出此成分的非晶合金具有非常好的玻璃形成
能力、极高的显微硬度（显微硬度为1153kg/mm2）及优异的耐腐蚀性能；并将此粉末通过超音速火焰喷涂在不锈钢1Cr18Ni9Ti上制备出了铁基
非晶合金Fe41Co7-Cr15Mo14C15B6Y2涂层，具有较好的耐腐蚀性能，但涂层的耐腐蚀性能稍低于大块非晶合金。
2热喷涂技术及非晶合金涂层的应用
在以美国为代表的西方发达国家中，HVOF己在航空航天等领域进行了较广泛的应用，正在逐步取代爆炸喷涂和等离子喷涂。我国在上世纪九十年代开始引进
HVOF技术，开展了一些尝试性的研究与应用。西安交通大学于95年成功地研制了我国自己的HVOF系统，沈阳工大等单位陆续开发出自己的HVAF(空气
超音速火焰喷涂)系统。目前已经在国际国内大量工业化应用且具有代表性的三种超音速喷涂设备有：Sulzer
Metco公司的DJ-2700高速氧气-燃气喷涂系统、Praxiar
TAFA公司的JP-5000高压高速氧气-然气喷涂系统及UniqueCoat
公司的AC-HVAF活性燃烧高速氧气-燃气喷涂系统。这些都说明我国科学技术的发展趋势。
热喷涂技术是当今社会科研表面技术运用的热潮，而非晶态合金又是综合性能优良的新型材料，运用非晶态合金材料加上热喷涂技术制备出表面具有非晶纳米晶的涂
层也是社会科学的又一进步。因为非晶合金涂层、纳米晶涂层以及非晶纳米晶复合涂层具有独特、优异的性能，如高耐蚀、高耐磨、高显微硬度高韧等，是一类很有
发展前景的金属涂层。通过有效的控制喷涂参数以及选择合理的喷涂粉末完全可以制备非晶纳米晶复合涂层，并且这种涂层的制备方法简单，易操作，大大降低了加
工成本，提高了涂层制备的生产效率，更有利于非晶纳米晶复合涂层在实际生产中的实现和应用。热喷涂技术广泛应用于喷涂陶瓷涂层，其涂层具有绝缘性能好，硬
度高耐磨性好等诸多优点，但是，热喷涂工艺中，难于控制涂层中晶粒长大以保持纳米结构和涂层表面粗糙、导热性不佳且易产生脆性剥落等缺点。相对而言，采用
热喷涂技术制备非晶纳米晶涂层的过程比较容易，且在结构及成分上比陶瓷涂层更均匀，韧性更好，运用更广泛。下面是非晶涂层的运用状况：
国防工业：飞机发动机零部件，航空发动机叶片的凸台，水轮机的叶片。
汽车工业：同步齿环和活塞环、曲轴等部位。
钢铁工业：轧辊和报废旧转轮的修复。
医疗器械工业：外科手术用具和牙科用具。
其它工业：电厂锅炉“四管”（水冷壁管、过热器管、再热器管、省煤器管），锅炉内吹灰口，燃烧器附近和循环流化床锅炉受热面，燃烧高硫煤的煤粉锅炉，锤磨机筛，冲击式磨碎机套及耐磨板，光纤表面。
3 Fe基非晶涂层的质量及影响因素
非晶态合金涂层质量一般是通过测量气孔率、粘着力、杨氏模量、残余应力以及在线跟踪某些参数的几种方法来进行表征。其形貌组织可以用
X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜、显微硬度仪等来进行分析测试涂层的组织和性能。据文献报导及本课题组相关研究成果，可知Fe基非晶涂层的形貌及性能有
以下几点：
（1）涂层呈层状结构，整个涂层结构分布均匀，平整光滑，致密度高。
（2）涂层孔隙率小，偶尔伴随未熔化的粉末颗粒等现象。
（3）涂层表面残余应力大及抗高温性能差，限制了其更为广泛的应用。
（4）涂层硬度高，耐磨性能好，摩损率较低。
（5）涂层具有好的耐腐蚀性能与良好的磁场屏蔽性能。
Fe基非晶合金涂层虽然具有很多优点，但在涂层制备工艺中也存在喷涂过程中基体被氧化及喷涂工件散热不良引起的内应力大等不良现象，会对涂层造成一定影
响。制备非晶合金涂层应考虑三方面的因素：一是合金系的选择；二是制备方法的选择；三是制备工艺参数的优化。合金系成分的合理选择可以保证非晶合金具有更
好的形成能力及进一步完善非晶合金本身具有的优良特性，而制备方法的合理选择及制备工艺参数的优化能提高非晶合金涂层的质量及使用性能。一些学者研究后指
出，熔涂含有硼之类的非金属元素的铁基和镍基合金的极细液流（冷速大约105K/S），可同时获得高硬(HV1000
)和良好抗腐蚀性能。文献研究了超音速火焰喷涂工艺参数（氧气流量、煤油流量、喷涂距离）对Fe基涂层结构性能的影响。当氧气流量为944L/min，煤
油流量为28L/h，喷涂距离为330mm时，涂层的综合性能最高。文献利用HVOF技术对典型基体喷砂后的表面粗糙度参量对表面陶瓷涂层结合强度的影响
进行了研究并找出相关规律。但在利用超音速火焰喷涂（HVOF）或等离子喷涂技术喷涂非晶合金涂层进行工艺参数优化、机械性能或物理性能等方面的一系列的
指导理论还不完善，有待于研究。
4结束语
目前利用超音速火焰喷涂和等离子喷涂技术制备的Fe基非晶合金涂层在防腐、耐磨等领域得到广泛应用。热喷涂技术制备的Fe基非晶态合金涂层综合性能优异，
特别是在耐磨、防腐方面，具有传统晶态涂层无法比拟的优势。利用热喷涂技术制备非晶合金涂层由于受到涂层合金非晶形成能力的限制，传统的热喷涂层中非晶含
量较难达到100%，所以制备出的Fe基非晶涂层的性能不能达到预期的效果。通过对提高
Fe基非晶涂层的晶化温度、结合强度及形成机理等方面的研究，将会促进非晶涂层技术发展，进一步拓展非晶涂层的应用领域和加速非晶涂层的产业化、商品化。
引用出處：
http://www.heng-da.com/shownews.asp?id=415
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