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杜军 杜丕一 韩高荣 翁文剑 汪建勋
浙江大学硅材料国家重点实验室 , 杭州 310027

摘要： 随着超大规模集成电路（ ULSI ）的快速发展，设备和器件尺寸越来越小，器件的寄生电阻对器件的不利影响越来越大， TiSi₂ 由于具有高导、高温稳定性并与目前制造工艺相符的优点而广泛应用于 ULSI 中的金属氧化物半导体（ MOS ）、金属氧化物半导体场效应晶体管（ MOSFET ）和动态随机存储器（ DRAM ）的门、源 / 漏极、互联和欧姆接触的制造当中。另一方面， 低辐射玻璃 ( 也称 Low-E 玻璃 ) 是目前有效控制太阳辐射能量，特别在节能方面效果显著而在建筑和汽车等领域有广泛应用理想窗玻璃材料之一。而低辐射膜目前主要分为两类 : 一种是以电介质 / 金属 / 电介质为主构成的多层复合膜，另一种是以掺杂宽禁带半导体 ( 如 SnO₂ , ITO, ZnO 等 ) 为主的透明导电单层膜。然而， TiSi₂ 薄膜属于高导电性薄膜的一种，对低频电磁波有高反射率。在玻璃基片上成功制备 TiSi₂ 薄膜有望开发形成一种新型低辐射镀膜玻璃。本文结合工业化在线和大面积生产的特点，以常压化学气相沉积法 研究了 TiSi₂ 在玻璃基板上生长、制备及其与性能间的关系。

本实验以清洁的玻璃基片为基底，用 N₂ 鼓泡方式把 TiCl₄ 通入混气室与 SiH₄ 混合获得不同组成比例的混合气后进入反应室。流量由质量流量计控制，反应温度 650^oC ～750^oC ， SiH₄ / TiCl₄ 摩尔比 1～8 ，压力为常压。样品的结晶状态由 XRD 检测，电阻由四探针测阻仪测量，膜厚由椭圆偏振测厚仪和台阶仪测量。

研究发现：在温度低于 670^oC 时，成膜速率很小。在 670 ^oC ～680 ^oC 之间，成膜速率随温度升高而迅速增大。 670 ^oC 时，成膜速率为 4nm/sec ， 680 ^oC 时为 8nm/sec ，反应温度高于 680 ^oC ，成膜速率随温度升高变化不大。可知，反应在温度低于 680 ^oC 时，为反应控制；在高于 680 ^oC 时，为传质控制。根据热力学推导，原料气体与产物形成之间总体上满足方程 TiCl₄（g）+3SiH₄（g） =TiSi₂（s）+3HCl（g）+3H₂（g）+SiH₃Cl（g）。反应时，在较低的 120 ^oC 下 SiH₄ 就能分解为 H₂ 和 SiH₂ ，在高于 600 ^oC时 ,H₂ 把 TiCl₄ 还原为 TiCl₂ 和 HCl, 但只有当温度高于 650 ^oC时，吸附在玻璃基片表面的 TiCl₂ 与 SiH₂ 才能越过反应势垒发生一系列反应生成 TiSi₂ 。 在反应总气流中适量增大 Si/Ti 摩尔比能增加TiCl₄转化为 TiCl₂ 的比率，从而提高 TiCl₂ 占据活性吸附位置的数量，增加反应速率，加快 TiSi₂ 的生长；但 Si/Ti 摩尔比过大，将导致活性吸附位置被 H₂ 和 SiH₂ 占据，相应减少了 TiCl₂ 在表面的吸附，从而致使反应速率下降，使 TiSi₂ 的生长减慢。在 700 ^oC， Si/Ti 摩尔比 为 3 时， 生成的 TiSi₂ 为低电阻的正交面心晶型（ C₅₄ ） TiSi₂ 。这与所推导的方程相符。研究表明： Si/Ti 摩尔比由 1 增大到 3 ，方块电阻随之降低，当 Si/Ti 摩尔比在 3 附近时，降到最小，约 为 1Ω∕□ 。然后，随 Si/Ti 摩尔比增大，方块电阻逐渐增大。 伴随着电阻的变化，明显有 TiSi₂ 晶相随 Si/Ti 摩尔比也发生类似的变化，晶相含量越多，结晶越好，则电阻越小。在 Si/Ti 摩尔比在 3 时 晶相含量最大，至 Si/Ti 摩尔比为 8 时，已没有 TiSi₂ 晶相存在，薄膜由导体变为绝缘体。

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