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浸渍是将制品置于高压釜内,在一定的温度和压力下,使液体浸渍渗透到制 品的气孔中,从而改善制品的某些理化性能的一种物理化学过程。它是炭和石墨生产中一个辅助加工工序。
1.1 浸渍的意义
炭 和石墨制品属于多孔材料,其中的气孔来自两方面。首先炭和石墨制品都是用固体炭素原料颗粒作为骨料,虽然经过压制、焙烧、石墨化处理,不会熔融而形成密实 整体,仍然以颗粒状存在于制品中,所以,颗粒之间就留有一定的孔隙。其次,炭和石墨制品都是以煤沥青为粘结剂,经过焙烧后,有相当部分的沥青以挥发物质逸 出,而留下大量的气孔。在炭和石墨制品中,前都造成的报忧孔占10%~19%,后者留下的气孔占10%~11%,故总气孔率可达到20%~30%。
大 量气孔的存在,必然会对制品的理化性能产生一定的影响,如使制品的体积密度下降、机械强度减小,电阻率上升,在一定温度下的氧化速度加快,耐腐蚀性变差, 使气体和液体渗透,从而不能满足使用的要求。为此,必须采取浸渍工艺,来提高制品的性能。
1.1.2 浸渍对象及浸渍剂种类
在 炭素制品中,需要浸渍的产品有以下几种:
1)需要较高密度和机械强度以及较低电阻率的制品。如超高功率电极,各种接头坯料、石墨阳极、机 械用炭制品等。
2)化工设备要求的透性石墨。如果热交换器、泵类、化工管道及管件、化工设备上用的密封圈、机械用炭制品等。
3) 用于生产耐磨材料的制品。例如热交换器、泵类、化工管道及管件、化工设备上用的密封圈、密封环等。
4)特殊要求的制品。如高密高强度石墨 等。
一般所用的浸渍剂有沥青、合成树脂、金属、润滑剂、无机化合物等,可视浸渍对象的不同性能要求而选用。在选用浸渍剂时,必须注意浸渍 后制品不应削弱其主要功能。例如作为导电材料的炭制品,浸入物不应影响其导电性能。作为化工机械结构材料的制品,浸入物不应降低其导热性、耐热性和热稳定 性等。
1.1.3 评定浸渍效果的方法
评定浸渍效果的方法一般有以下三种:
1)用浸渍后产品的理论增重 与实际增重的比率(浸渍率)来表示:
η=(Wp/Wt)X100%
式中:η——浸渍率,%;
Wp ——制品浸渍后的实际增重,KG;
Wt——制品浸渍后的理论增重,KG;
2)用浸渍前后制品的增重来表示:
G= [(Wt-Wo)/Wu]*100%
式中 G——增重率,%;
Wo——制品浸渍前质量,KG;
Wt—— 制品浸渍后质量,KG;
3)用浸渍后制品中气孔的填充率来表示,即浸渍剂进入气孔占据的体积与开口气孔总体积之比。
F= (G/p*P)*100%
式中F——填充率,%;
G——制品浸渍后的增重率,%;
P——浸渍剂的相对密 度;
P——被浸渍制品的开口气孔率,%。
1.1.4 浸渍前后制品气孔的变化
炭和石墨制品中的气孔可以 分为开气孔和闭气孔两种。在浸渍过程中,浸渍剂只能进入开气孔。而且由于浸渍剂大部分为高分子化合物,浸渍剂只能进入那些孔径大于或者相当于浸渍剂分子直 径的开气孔,对孔径小的微气孔则无法进入。
1.2 浸渍的工艺与设备
1.2.1 浸渍工艺
1.2.1.1 浸渍工艺操作
由于活灵活现目的和选用的浸渍剂不同,各种炭素制品的浸渍工艺也有差别,但其基本操作步骤是一致的。先将浸渍制品在预热炉 内加热至规定温度,目的在于脱除吸附在制品微孔中的气体和水分,并使之与浸渍剂的加热温度相适应。预热后立即装入浸渍罐内,在保持一定温度下,抽真空以进 一步除去气孔中的空气。达到一定真空度后,加入浸渍剂。在加压情况下将浸渍剂强制浸入制品的气孔中去,维持加压一定时间后,取出被浸制品,或立即进行固化 处理,以防止浸渍剂的反渗而流出。
1.2.1.2 浸煤沥青工艺
浸煤沥青以降低制品的气孔率,提高制品的强度是最常用的 浸渍工艺,可分为一般间歇浸渍工艺和高真空高压浸渍工艺两种。
(1)一般间歇浸渍工艺
焙烧后半成品经清理表面后装入铁 筐内,称重,放入预热炉内,在240~300℃的温度下预热,并保温4H左右,预热后制品和铁筐一同取出,迅速装入浸渍罐,关闭罐盖,开始抽真空,真空度 要求不低于-0.08MPA,抽真空时间为30-60MIN。抽真空强逼后,向浸渍罐内加入加热到160~180℃的煤沥青,沥青在罐内的液面应比制品顶 面高100MM以上。用压缩空气或氮气对沥青液面加压,加压时间视制品规格而异,一般在0.4~0.5MPA压力下保持2~4H。此时,浸渍罐内温度应保 持150~180℃的煤沥青。加压结束后,煤沥青返回贮罐,然后向活灵活现罐内通入冷却水以冷却制品,并吸收沥青烟气。冷却结束后放出冷却水,检查浸渍罐 无压力负荷后,打开罐盖,进行出罐操作。
有时为了达到较了的效果,可以多次浸渍,即每次浸渍后进行焙烧,焙烧后再浸渍,为降低沥青的粘 度,也可在沥青中加入少量煤焦油或蒽油,浸渍后的沥青可重复使用,但如果重复使用的时间太久,沥青中的游离碳含量和悬浮杂技将不断增加,从而影响浸渍质 量,因此必须定期更换煤沥青,并定期清理煤沥青贮藏。
(2)双回路系统高真空、高压浸渍工艺 该工艺为日本开发的。该系统的主要特点是以卧式活灵活现罐为主体设备组成连续作业的浸渍自动生产线。浸渍罐真空度可以达到0.097MPA,浸渍压力可达 1.5MPA。
(3)高压浸渍与液体加压浸渍工艺 在浸渍工序中,浸渍压力是影响浸渍效果的一个重要因素。目前世界上科技发达国家的炭素工艺都采用了高真空高压浸渍技术。我国吉林炭素厂也配置了高压浸渍设 备。其真付之东流度不低于0.086MPA,以氮气加压,压力达到1.2MPA。将待浸制品装入专用筐,用吊车将筐装到带有起落架的装料车上,装料车停在 台车面轨道上,台车开到预热炉,装料车开进预热炉中,起落架由高位降至低位,使制品筐落到炉内托架上,装料车退出。制品预热到260~320℃后,再将装 料车开入,把预热后的制品托起拉出,再以类似方法将台车开到浸渍罐旁,经罐门接轨车,装料车开入罐内,将产品落到托架上后,装料车退出,关闭罐门,用氮气 封门,先抽真空45MIN,向罐内放浸渍剂,至副罐液位1/3时,停止真空泵。然后以氮气加压,保压时间视产品而异,浸渍结束后,卸压、返油、放散、吹 洗,并以冷水放进罐内冷却,而后以装罐相反顺序将产品出罐。
近年来,国内外正在开发活灵活现剂直接加压浸渍的方法。吉林炭素厂提出在氮气 加压浸渍装置进行改造,去掉气体加压系统,改用沥青加压泵及液体加压管路系统。
在进行液体加压浸渍时,200℃左右的液体沥青首先靠高位 沥青贮罐的位差及抽真空的奂压而注满浸渍罐后,关闭副罐与浸渍罐之间的液动旋塞阀,启动沥青加压泵进行加压。当加压压力超过工作压力上限时,沥青溢流阀溢 流,使罐内压力稳定在规定范围内。直到规定保压时间。其余工艺过程与常规浸渍相同。系统中电接点压力表除显示压力值外,超压时能自动控制停泵,压力低于工 作压力下限时又能自动开泵。
试验表明,当浸渍压力为1.0~1.2MPA,真空度在85%以上时,升压时间15-30MIN,制品一次浸 渍增重率>16%,与氮气高压浸渍相当。
液体加压浸渍可提高作业安全性,节省氮气费用,减少废气污染,但必须进一步解决沥青中杂技过滤, 管路与泵全保温等问题。
1.2.1.3 浸树脂
浸树脂的主要目的是制造不透性石墨,作为化工设备的结构材料和机械密封材 料。浸后制品的化学稳定性取决于所用树脂的性能。最常用的是浸酚醛树脂(耐酸),浸糠醇树脂(耐碱)或环氧树脂(提高机械强度)。对在较高温度(不超过 260℃)下使用的耐磨密封材料,可用聚四氟乙烯乳液浸后进行焙烧,浸后制品除具有气体、液体不渗透性外,还具有更好的润滑性和耐磨性。
1.2.1.4 浸金属
浸金属的炭素制品主要用于生产耐磨炭素制品,如轴承、活塞环、转子发动机刮片、滑动电解点等。常用的金属是低熔点的,如铅锡合 金,巴氏合金,铜锡合金和铝锡合金等。
一般金属均具有熔点较高和表面张力大的特点,因此,浸渍时要求压力为1.0MPA。温度 400~1000℃。浸金属的制品具有机械强度高、耐冲击负荷大,抗磨性高等特点。
1.2.1.5 浸润滑剂
浸润滑剂的 目的是提高制品的抗磨性,降低摩擦系数,用于含轴承、滑动触点、高空或水下用电机的电刷等。它通常是在机械加工后进行。
选用润滑剂时,需 根据所浸对象的使用条件而定,如青铜含油轴承15号机油,防潮电刷和电触点用石蜡的煤油溶液(50%)浸渍,特殊电机电刷(如飞机上的电机电刷)可用硬脂 酸铅或硬脂酸铝的机油溶液浸渍。
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