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谢海明¹，周 德凤¹，周丹²，王荣顺¹
（1.东北师范大学化学学院功能材料化学研究所，吉林长春 130024；
2.内蒙古通辽市第五中学，内蒙古通辽028043）
Synthesis and characterize of the tin-graphite intercalation compound
XIE Hai-ming¹, ZHOU De-feng¹, ZHOU Dan², WANG Rong-sun¹
(1.Institute of function material chemistry, Department of chemistry, Northeast Normal University, Jilin 130024, China; 2.No.5 high school tongliao, Tongliao 028043, China)

abstract：In this paper, we present a new composite material constituted of tin particles intercalated into graphite sheets by two kinds of different ways. The tin-graphite compound is prepared by tin tetrachloride reduction with KC8 (K-GIC) in tetrahydrofuran(THF). The high reversible capacity of 410mAhg-1 and the good stability suggest that the association of tin with graphite allows not only to improve reversible capacity, but also to prevent the stress induced by the volume changes in lithium insertion and extraction reactions with tin particles.
Key words：Sn；GIC；lithium ion battery
摘 要：通过两种不同的方法合成了一种新的锡-石墨层间化合物并进行了表征。此化合物是通过KC8在四氢呋喃溶液中还原SnCl4而得到 的。这种材料在锂离子电池中具有高的可逆容量和稳定性，说明锡插入石墨既能提高可逆容量也能阻止锡与锂反复脱嵌导致的体积变化。
关键词：锡；石 墨 层间化合物；锂离子电池
中图分类号：TM 911           文献标识码：A
文章编号：1001-9731（2004）增 刊

1 引言
         石墨层间化合物（graphite intercalation compounds, GIC）是一种原子、分子尺度的新型纳米级复合材料[1，2]。GIC不但保留了石墨原有的理化特征，而且由于碳原子层和插入层原子的相互作用又产生了一 系列新的特性，故被用作极富特色的功能材料、结构材料。世界上已成功地合成出了400多种石墨层间化合物及其衍生物，使石墨层间化合物具有广阔的应用前 景，目前主要集中在电池材料、高效催化剂、储氢材料、密封材料、高导电材料等方面[3~14]。
         本实验室合成Sn-GIC的目的是用作锂离子电池负极材料。锂离子电池传统的负极材料是碳素材料，这种材料循环性能较好，但存在着比容量低（理论容量 372mAh/g）、首次充放电效率低等不足。1997年Yoshio Idota等在《Science》上报导非晶态氧化亚锡基贮锂材料，其可逆放电容量较高（620 mAh/g）[15]，从此便掀起了研究锡基材料的热潮，但随后报导的实验结果都难以令人满意，其存在着致命的弱点—循环性能较差，导致这种结果的主要原 因是锡基物质在反复脱锂－嵌锂过程中易粉碎化，逐渐形成“孤岛”，致使容量衰变。石墨不仅具有良好的层状结构和延展性而且具有电的良导性。如果把纳米锡插 入石墨层，石墨层既可以阻止锡微粒的膨胀也为锡微粒之间提供电的良导体，正好能够解决我们上面遇到的困难。本文通过一种有效的战略合成Sn石墨层间化合 物，尝试将二者的优越性能结合起来。到目前为止，还未有报导用此类方法合成Sn-GIC。
2 实验
         先用纯钾与石墨反应制备碱金属石墨层间化合物，然后使其与SnCl4反应来制备Sn石墨层间化合物。其反应过程是：[16~17]
8C＋K＝KC8 （1）
4KC8+SnCl4=SnC32+4KCl （2）
2.1 KC8的合成
         KC8极其不稳定，遇空气、水迅速着火氧化，必须在隔绝氧气与水的条件下进行操作，我们采用以下二种方法合成KC8。
         （1）双室气相法
         将天然石墨（球化处理直径小于30um）1.92g和钾0.78g分别装入耐热玻璃管两侧，抽真空，真空度大约为1.33Pa，用两组电热炉加热。先加热 石墨端，待温度升为450℃时再加热钾端，使其保持在250℃左右，此时慢慢降低石墨端温度，使其保持在280~300℃，加热3天，最终在石墨端产生红 棕色小球，即生成KC8（定义为KC8(a)）。
         （2）固体混合法
         将天然石墨（球化处理直径小于30um）1.92g加入250ml三颈圆底烧瓶，通入氩气，110℃加热1h，然后加入钾0.936g，升温至150℃， 用电动搅拌器剧烈搅拌半个小时，迅速产生大量的红棕色小球，然后再缓慢搅拌2h(定义为KC8(b))。
2.2 Sn-GIC的合成
         在氩气保护下，将KC8(a)溶于100ml四氢呋喃(THF)加入三颈圆底烧瓶，称取SnCl4 1.56g（20%过量）溶于50mlTHF，放入恒压漏斗中慢慢滴入三颈圆底烧瓶，搅拌4h，过滤，用THF洗涤三次，留出部分样品，其余再用乙醚-水 （1∶1）过滤洗涤三次。样品在真空干燥箱中P2O5保护下120℃干燥12h。KC8(b)同理。
2.3 材料的表征
         采用日本D/max 2500V PC X射线衍射仪，以CuKa为射线源，表征材料的晶体结构；采用VG/ ESCALAB MKII电子能谱仪，X射线源，ALKa靶，表征材料的结构；日本HITACHI H600型透射电子显微镜拍摄材料的TEM照片。
3 结果与讨论
3.1 Sn-GIC结构
         Sn-GIC(a)与Sn-GIC(b)在XRD谱图峰形完全一致。如图1（a）、（b）所示，图（a）为样品经THF洗涤，出现天然石墨和KCl的衍射 峰，且强度均较大，图(b)样品经过水－乙醚洗涤，天然石墨的衍射峰较强而KCl的衍射峰很弱，两者均未出现锡的衍射峰。有可能合成产物中锡太细小，且以 无定形态存在，但从XRD谱图中我们看到了KCl，可以间接证明SnCl4与KC8发生了反应。附属产物KCl很容易通过水介质洗去，不会给产物带来负面 影响。

3.2 Sn-GIC中原子存在状态与含量
         由于合成产物在X射线衍射中未出现衍射峰，故对合成物进行光电子能谱（XPS）测定。通过XPS采集数据的分析，Sn-GIC（a）与Sn-GIC（b） 基本上是相同物质。在样品中只检测到C与Sn的峰，表明样品只含有C、Sn两种元素。根据谱峰面积，利用灵敏度因子计算出Sn的质量百分含量在Sn- GIC（a）中为21.8%，在Sn-GIC（b）中为21.3%。由于XPS分析适用于固体的表面分析，所得元素的含量可能与内部稍有不同，但二者均接 近于Sn的理论含量23.6%。从图2中可见，C1s谱特征峰位于284.6eV（Sn-GIC(a)、Sn-GIC(b) 的C1s谱峰位一样），与标准数据库中M-GIC的C1s键能（284.66eV）一样；Sn的3d5/2特征主峰为487.6eV（Sn- GIC(a)）和487.5eV（Sn-GIC(b)），标准数据库没有此物质所以无法参照。锡对石墨来说是施主型原子，插入石墨层后其外围电子游离于石 墨层间。根据经典的静电学我们可以推测，如果一个原子的外围电子增加那么它的原子轨道数也增加，这样原子核对外围成键电子吸引力会减弱，这个结果必然导致 XPS 测量值发生化学位移[18]。合成产物中C1s值比纯石墨降低了0.1eV，而与纯锡相比Sn-GIC(a)中Sn3d5/2值升高了2.6eV；Sn- GIC(b) Sn3d5/2值升高了2.5eV，从方程式中我们可以判断在产物中碳与锡的原子数之比为32∶1，所以产物中对锡键能的影响要远大于碳，甚至对碳的影响 可以忽略，这与XRD值相符。通过这些分析我们能够判断Sn-GIC是一种新的化合物，且Sn-GIC(a)的成键性更好一些。

3.3 Sn-GIC的形貌特点
         从图（3）TEM照片中，我们发现Sn-GIC(b)的团簇现象较严重，而在Sn-GIC(a)中可以看到均匀的微球。Sn-GIC(b)采取的是固相合 成法，所以少量钾很容易粘接在石墨的表面上，进一步导致微量的锡沉积在碳球上致使其发生团聚。从这两个图片的对比中可以判定Sn-GIC(a)产物均匀性 要好于Sn-GIC(b)。

3.4 两种方法的比较
         双室气相法可通过控制反应条件而得到所希望的结构；反应结束后易将未反应的物质与生成的GIC分离，合成物纯度较高，缺点是难于大量地合成，且需高温较长 的反应时间；固体混合法，反应速度快，反应系统和过程简单易操作，适于大量合成, 但合成物纯度较低。
4 结论
         我们通过两种不同的方法合成了Sn-GIC并进行了表征，且组装实验电池进行了电化学性能测试，循环20周以后电池的可逆容量仍然维持在410mAhg- 1左右，双室气相法制得的Sn-GIC循环性能、可逆容量都略优于固体混合法制得的Sn-GIC，实验结果达到我们预期目的。

参考文 献：
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基金项目：科技型中小企业技术创新基金资助（00C26222200964）
作者简介：谢海明（1974－）， 男，内蒙古通辽人，博士，师承王荣顺教授，从事锂离子电极材料的研究。

论文来源：中国功能材料及其应用学术会议,2004年,9月 12-16日

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一、 序 論
電動機（Electric motor）又稱為馬達或電動馬達，是將電能轉化為機械能，並再利用機械能來產生動能，用以驅動其他裝置的電氣設備，馬達的種類非常多，大致可分為交流 （AC）馬達與直流（DC）馬達，其主要的差異點便是所使用的電能來源一個是使用交流電源，而另一個是使用直流電源，直流馬達的好處是控制上相當的簡單， 只要控制電壓大小便可以控制轉速，但由於馬達中須使用碳刷作為電流變換器，所以需要定期去清理碳刷，而且碳刷的使用壽命有限，無碳刷之馬達稱為無刷馬達， 相對於有刷，無刷馬達因為少了碳刷與軸的摩擦因此較省電也比較安靜，使用壽命也較有刷馬達長，但其製作難度較高、價格也較高，在控制上也較為複雜，本文將 要為各位介紹無刷馬達的驅動控制技術。

二、 直流無刷馬達簡介
無刷馬達將傳統有刷馬達的整流部份（電刷），從機械機構改換成電子式的設計，保留了傳統有刷馬達的特性，一般而言， 無刷馬達可分為外轉子無刷馬達與內轉子無刷馬達，常見的外轉子無刷馬達為電腦散熱風扇，而內轉子無刷馬達外觀看起來就與一般有刷馬達無異。
圖一為 內轉子無刷馬達示意圖，馬達之轉子由永久磁鐵構成，電樞位於定子上，因此可以不需要電刷傳導電流。無刷馬達可依定子繞線分類，分為二相、三相、五相等…其 中以三相無刷馬達較為常見，圖二為三相（定子上的三個繞組各相差120）無刷馬達繞線示意圖，在驅動有刷馬達時我們只要將正負電源接上馬達即可讓馬達轉 動，但是無刷馬達在驅動上必須要有一個控制器做為電子式的電刷切換輸入電流的方向來驅動馬達，以圖一的三相無刷馬達為例，若將A接點輸入正電，C接點為負 電，無刷馬達轉子就會被磁力吸引旋轉，詳細的驅動說明在下一個章節。
無刷馬達也分為感應式無刷馬達與無感應式無刷馬達，主要的分別在於感應式無刷 馬達在馬達內部裝有霍爾元件，用來感測馬達轉子的位置，控制馬達轉動，而無感應式無刷馬達其內部則無霍爾元件，是採用別種方式來感應馬達轉子位置，控制馬 達轉動，
 

圖一 直流無刷馬達剖面圖
資料出處：Microchip Application note AN875

 
圖二 直流無刷馬達繞線示意圖
資料出處：Microchip Application note AN875

三、 無刷馬達驅動技術介紹
在上一節提到無刷馬達轉子受到繞組產生的磁力影響而轉動，那要如何用電子式的做法來切換A、B、C三個接點的電 源輸入呢？在電路的設計上，要達成開關切換常見的作法是使用雙極性電晶體（BJT）或是金屬-氧化層-半導體-場效電晶體，簡稱金氧半場效電晶體 （Metal-Oxide-Semiconductor Field-Effect Transistor, MOSFET），在選用MOSFET時尚需注意到其能承受的最高電流是否足以讓無刷馬達運轉，否則MOSFET有燒毀的可能性。圖三為使用三個P- channel MOSFET與N-channel MOSFET所組成的三個半橋電路，將無刷馬達的A、B、C分別接在三個半橋電路的中間，因此，只要送信號將Q1與Q2導通，便可讓A點接正電源，C點接 負電源。
 

圖三 無刷馬達驅動電路示意圖
資料出處：Microchip Application note AN899

根據霍爾元件的訊號可將轉子角度由360度分為六個不同的區間。每一個區間為60度，並且在無刷馬達的三相繞組中同時只有二相繞組導通，在 不同的區間產生不同的控制訊號合成不同方向性的磁力，藉此帶動無刷馬達，稱之為六步方波驅動法，如圖四所示。

 
圖四 六步方波時序圖
資料出處：icrochip Application note AN875

四、 微控制器簡介
綜合前述，驅動無刷馬達轉動的電路尚需要一個微控制器（Micro Control Unit, MCU）來統整整個驅動電路，其至少需要具備六組具脈波寬度調變（Pulse Width Modulation, PWM）並可獨立切換的輸出，以及三個接收霍爾元件的輸入，而在市面上已經有許多晶片廠商針對無刷馬達驅動生產專用晶片，如：Atmel、 Freescale、Microchip、STMicroelectrionis等廠商。
Atmel針對無刷馬達控制所生產的專用晶片為 ATmega48、ATmega88、ATmega168系列，有六個PWM channel，二十三個I/O，8組10bit的AD轉換器。詳細說明可至http://www.atmel.com參 考。
Freescale出產的晶片為MC56F83xx/DSP56xxx系列，用於馬達驅動與變頻控制為一個不錯的選擇。詳細說明可至http://www.freescale.com/參考。
Microchip 的晶片則是18Fxx31系列可選用，其具有6-8組可切換輸出的14 bit PWM channel，以及運動回饋模組，與多達9組的AD轉換器，詳細說明可至http://www.microchip.com參 考。
STMicroelectrionis則是ST7MC系列晶片，詳細說明可至http://www.st.com/mcu/參考。

五、 結論
目前無刷馬達主要的應用大多在遙控航空模型上當做動力來源，但在益智娛樂機器人的使用上並不多，目前市面上用於益智娛樂機器人的 伺服機都還是使用有刷馬達做為主要的動力來源，若要將無刷馬達整合至伺服機內要克服的最大問題為驅動器體積，市面上用於航空模型的無刷馬達驅動器體積都不 算小，其主要原因為要承受大電流所以需要大功率的MOSFET，若要將無刷馬達整合至伺服機內，在MOSFET的能承受的最大電流與封裝尺寸的挑選上以及 散熱的處理都要做詳細的研究。

精密機械研究發展中心 吉剛儀2009.08.05

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◇ 天然石墨及其加工
我国富有资源，无论鳞片石墨还是微晶石墨，上苍都特别垂青中华大地。
鳞片与微晶，成矿机理不同， 理化性能有异，相应用途有所不同。例如制造柔性石墨只能用鳞片石墨，而用于锂离子电池负极则微晶石墨为优。
不加工不成材。
目前我国石 墨资源的加工，主要还只是一般的选矿、粉碎、提纯、分级，深加工的比例不高。现有深加工一类是国内外已开发的以天然石墨为主产品，如柔性石墨、石墨乳等， 在国际市场中份额与资源不成比例；一类是在（外国）客户的不明用途的需求下加工的不同纯度的微细粉，属于初步深加工，外商进一步加工后得到高效益，相当多 的再返销，比如碱性电池正极材料。
◇ 深加工要有目标，即用途（用户），有了用途才有技术指标及深加工技术（工艺）。
目标（用途）大 致两类，一类是以天然石墨为主体材料的产品，如下述的柔性石墨的新发展及正在研制的锂离子电池负极材料。另一类是发展中的新材料的石墨添加剂，主要是对高 分子材料。
深加工的技术方向，大致是：
纯度，通常是高的纯度要求，如电池用石墨。
粒度，往往是要微细粉，但柔性石墨要大鳞 片。形状，指单个微粉颗粒的形状，要求低比表面积的（如锂离子电池负极）希望近球状，要求高比表面积的（如某些添加剂）就不希望球状。
表面状 态，有的要求石墨加工时就具有一定表面状态，如电池材料。有些则只能在用户使用时对表面处理，如高分子的添加剂，相应会对形状等有要求。
对以石 墨为主体原料的材料还有加工技术、新材料的开发等。
下面就几则具体用途讨论深加工问题。
◇ 柔性石墨的新发展
○ 高档柔性石墨密封材料：核用（低硫、无硫、高纯），缓蚀，注射填料等（八五攻关成果）。主要在可膨胀石墨的制造技术一发展了一些新技术。
○ 高分子、纤维复合柔性石墨密封材料，新材料，前景很好，国内还未见批量生产报导。比柔性石墨成本、价格大大降低。主要在复合及成型技术上。
○ 燃料电池柔性石墨双极板，UCAR十年柔性石墨年产增加十倍的根据，其用量超过密封用柔性石墨。主要是解决其强度、导电性、不透性技术及成型技术上。
○ 柔性石墨换热器，代替人造石墨换热器。主要成型技术。
○ 膨胀石墨吸附材料，环保、医药。主要为成型技术。
○ 柔性石墨新发展对石墨原料加工技术要求：提高大片率的技术；降低粒粒度制造可膨胀石墨的新技术。
◇ 电池用石墨微粉
○ 碱性电池正极材料：国内电池产量200亿只左右，大部分一次电池，碱性电池比例国外达到一个新的水平40-60%，国内蒙古20%以下。以石墨代替碳黑， 大大提高电化学性状，增大电池容量，国内需求数千吨，国际数万吨。提高提高纯度技术，微粉技术，杂质控制技术。
○ 锂离子电池负极材料：国内产量亿只，国际上十亿只左右，发展迅速。负极材料需求目前~5000吨，几年内将成倍。用天然石墨替代MCMB等人工石墨，性能 相当，成本大大下降。提纯技术，微粉技术，微粉整形技术，正确处理技术。
◇ 高分子材料添加剂石墨微粉
聚丙烯结构件、换热器，添加石 墨量子数20-40%，正在推广中，聚丙烯年产数十万吨。
导电塑料，新发展材料，防静电，抗电磁干扰。
石 墨微粉技术，整形及表面处理技术。
◇ 军工用石墨材料，主要隐身材料，对石墨原料的纯度及粒度相关技术。(end)

歡迎來到Bewise Inc.的世界，首先恭喜您來到這接受新的資訊讓產業更有競爭力， 我們是提供專業刀具製造商，應對客戶高品質的刀具需求，我們可以協助客戶滿足您對產業的不同要求，我們有能力達到非常卓越的客戶需求品質，這是現有相關技 術無法比擬的，我們成功的滿足了各行各業的要求，包括：精密HSS DIN切削刀具、協助客戶設計刀具流程、DIN or JIS 鎢鋼切削刀具設計、NAS986 NAS965 NAS897 NAS937orNAS907 航太切削刀具,NAS航太刀具設計、超高硬度的切削刀具、醫療配件刀具設計、複合式再研磨機、PCD地板專用企口鑽石組合刀 具、粉末造粒成型機、主機版專用頂級電桿、PCD V-Cut刀、捨棄式圓鋸片組、粉末成型機、航空機械鉸刀、主機版專用頂級電感、’汽車業刀具設計、電子產業鑽石刀具、木工產業鑽石刀具、銑刀與切斷複合再研磨機、銑刀與鑽頭複合再研磨機、銑刀與螺絲攻複合再研磨機等等。我們的產品涵蓋了從民生 刀具到工業級的刀具設計；從微細刀具到大型刀具；從小型生產到大型量產；全自動整合；我們的技術可提供您連續生產的效能，我們整體的服務及卓越的技術，恭 迎您親自體驗！！

BW Bewise Inc. Willy Chen willy@tool-tool.com bw@tool-tool.com www.tool-tool.com skype:willy_chen_bw mobile:0937-618-190 Head &Administration Office No.13,Shiang Shang 2nd St., West Chiu Taichung,Taiwan 40356 http://www.tool-tool.com / FAX:+886 4 2471 4839 N.Branch 5F,No.460,Fu Shin North Rd.,Taipei,Taiwan S.Branch No.24,Sec.1,Chia Pu East Rd.,Taipao City,Chiayi Hsien,Taiwan

Welcome to BW tool world! We are an experienced tool maker specialized in cutting tools. We focus on what you need and endeavor to research the best cutter to satisfy users’ demand. Our customers involve wide range of industries, like mold & die, aerospace, electronic, machinery, etc. We are professional expert in cutting field. We would like to solve every problem from you. Please feel free to contact us, its our pleasure to serve for you. BW product including: cutting tool、aerospace tool .HSS  DIN Cutting tool、Carbide end mills、Carbide cutting tool、NAS Cutting tool、NAS986 NAS965 NAS897 NAS937orNAS907 Cutting Tools,Carbide end mill、disc milling cutter,Aerospace cutting tool、hss drill’Фрезеры’Carbide drill、High speed steel、Compound Sharpener’Milling cutter、INDUCTORS FOR PCD’CVDD(Chemical Vapor Deposition Diamond )’PCBN (Polycrystalline Cubic Boron Nitride) ’Core drill、Tapered end mills、CVD Diamond Tools Inserts’PCD Edge-Beveling Cutter(Golden Finger’PCD V-Cutter’PCD Wood tools’PCD Cutting tools’PCD Circular Saw Blade’PVDD End Mills’diamond tool. INDUCTORS FOR PCD . POWDER FORMING MACHINE ‘Single Crystal Diamond ‘Metric end mills、Miniature end mills、Специальные режущие инструменты ‘Пустотелое сверло ‘Pilot reamer、Fraises’Fresas con mango’ PCD (Polycrystalline diamond) ‘Frese’POWDER FORMING MACHINE’Electronics cutter、Step drill、Metal cutting saw、Double margin drill、Gun barrel、Angle milling cutter、Carbide burrs、Carbide tipped cutter、Chamfering tool、IC card engraving cutter、Side cutter、Staple Cutter’PCD diamond cutter specialized in grooving floors’V-Cut PCD Circular Diamond Tipped Saw Blade with Indexable Insert’ PCD Diamond Tool’ Saw Blade with Indexable Insert’NAS tool、DIN or JIS tool、Special tool、Metal slitting saws、Shell end mills、Side and face milling cutters、Side chip clearance saws、Long end mills’end mill grinder’drill grinder’sharpener、Stub roughing end mills、Dovetail milling cutters、Carbide slot drills、Carbide torus cutters、Angel carbide end mills、Carbide torus cutters、Carbide ball-nosed slot drills、Mould cutter、Tool manufacturer.

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ようこそＢｅｗｉｓｅ　Ｉｎｃ.の 世界へお越し下さいませ、先ず御目出度たいのは新たな

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弊社の全般供給体制及び技術自慢の総合専門製造メーカーに貴方のご体験を御待ちしております。

Bewise Inc. talaşlı imalat sanayinde en fazla kullanılan ve üç eksende (x,y,z) talaş kaldırabilen freze takımlarından olan Parmak Freze imalatçısıdır. Çok geniş ürün yelpazesine sahip olan firmanın başlıca ürünlerini Karbür Parmak Frezeler, Kalıpçı Frezeleri, Kaba Talaş Frezeleri, Konik Alın Frezeler, Köşe Radyüs Frezeler, İki Ağızlı Kısa ve Uzun Küresel Frezeler, İç Bükey Frezeler vb. şeklinde sıralayabiliriz.

BW специализируется в научных исследованиях и разработках, и снабжаем самым высокотехнологичным карбидовым материалом для поставки режущих / фрезеровочных инструментов для почвы, воздушного пространства и электронной индустрии. В нашу основную продукцию входит твердый карбид / быстрорежущая сталь, а также двигатели, микроэлектрические дрели, IC картонорезальные машины, фрезы для гравирования, режущие пилы, фрезеры-расширители, фрезеры-расширители с резцом, дрели, резаки форм для шлицевого вала / звездочки роликовой цепи, и специальные нано инструменты. Пожалуйста, посетите сайт  www.tool-tool.com  для получения большей информации.

BW is specialized in R&D and sourcing the most advanced carbide material with high-tech coating to supply cutting / milling tool for mould & die, aero space and electronic industry. Our main products include solid carbide / HSS end mills, micro electronic drill, IC card cutter, engraving cutter, shell end mills, cutting saw, reamer, thread reamer, leading drill, involute gear cutter for spur wheel, rack and worm milling cutter, thread milling cutter, form cutters for spline shaft/roller chain sprocket, and special tool, with nano grade. Please visit our web  www.tool-tool.com  for more info.

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热等静压(hot isostatic pressing，简称HIP)是一种集高温、高压于一体的工艺生产技术，加热温度通常为1000 ~2000℃，通过以密闭容器中的高压惰性气体或氮气为传压介质，工作压力可达200MPa。在高温高压的共同作用下，被加工件的各向均衡受压。故加工产 品的致密度高、均匀性好、性能优异。同时该技术具有生产周期短、工序少、能耗低、材料损耗小等特点。

　　自20世纪50年代中期美国巴蒂尔(Battelle)研究所为研制核反应材料而开发HIP技术以来。由于其在生产加工难度较大且质量 要求较高的材料及构件中展现出独特优势，受到了人们的广泛关注。经过近半个世纪的发展，随着热等静压设备性能的不断改进完善，HIP技术现已在硬质合金烧 结、钨铝钛等难熔金属及合金的致密化、产品的缺陷修复、大型及异形构件的近净成形、复合材料及特种材料的生产加工等方面得到了广泛应用。

　　热等静压设备主要由高压容器、加热炉、压缩机、真空泵、冷却系统和计算机控制系统组成，其中高压容器为整个设备的关键装置。目前。先进 的热等静压机为预应力钢丝缠绕的框架式结构。高压容器的端盖与缸体间的连接采用无螺纹设计，因简体和框架均采用钢丝预应力缠绕，所获的负预应力可通过计算 确定，即使当装置处于工作的最大压力状态时，其强大的应力也是由预应力缠绕钢丝所承受，即应力被集中消除，承载区域独立安全。同时钢丝缠绕还起到防爆和屏 障的作用。因此，这种结构的热等静压机在高温高压(2000摄氏度200MPa)的工作条件下，无需外加任何特殊的防护装置，与老式的螺纹连接结构(端盖 与缸体间)的热等静压机相比，不但设备的结构紧凑，而且有效地保证了生产的安全性。加热炉负责提供热等静压所必需的热量，通常为电阻式加热炉，可视不同温 度档的要求，采用不同的电阻材料，如最高工作温度为1450℃条件时可用钼丝加热炉，为2000％条件时可用石墨加热炉。目前在先进的热等静压设备中，加 热炉的安装方式为插入式，加热区分布于底部和侧部，可实现快速升温和均匀加热，将温差控制在≤15~E甚至≤10℃的范围。压缩系统通常采用非注油式电动 液压压缩机．并配置有过压保护、防振装置和自动调节部件，可给热等静压提供高达200MPa的高压气体。真空泵则采用旋转叶轮式，用于设备的抽空排气，同 时可去除容器内水气、氧和其它挥发性杂质。

　　冷却系统采用内外循环回路设计。内循环通过管道内冷却水的流动与压力容器外壳间进行热交换。为了保护冷却系统，冷却水的质量很重要，需 采用去离子水。管路也需进行防锈处理。外循环则通过换热器将内循环的热量带出。计算机控制系统可预先存储热等静压过程所需的各种程序，实现温度、压力、时 间等基本工艺参数的自动控制。该系统还配有人机对话的PC机监视子系统，用于显示在线的工作状态、故障的监测报警等。并可在循环过程中进行程序修改。对热 等静压设备多方面的安全保护设计，可确保其在高温、高压条件下的安全运行。如高压阀和高压管路均能承受最大工作压力两倍的压力；为防止过压情况的发生，在 高压介质气体管路中设置了多级减压阀。并配有报警装置；当压力容器过压及过热、加热炉过热、冷却水的流量过小或水压过低时，均可进行声光报警，同时切断压 缩机和加热炉。电源：采用可靠的电气、机械安全联锁等。

1 在硬质合金中的应用

　　20世纪60年代末。HIP技术在硬质合金生产中开始得到实际应用。人们在传统真空烧结的基础上，对硬质合金进行HIP处理，形成了真空烧 结+HIP工艺。该工艺将相对密度高于92％的烧结制品。

　　在热等静压机中于压力为80～150MPa、温度为1320~1400~C条件下处理一定时间，使制品的致密度明显提高，孔隙度降至 HIP处理前的1／20～1／100甚至更低，抗弯强度及使用寿命均显著改善。但HIP设备的设计和控制费用昂贵，维护和操作也较复杂，因此在硬质合金中 应用尚不普遍。随着科学技术的不断进步，于20世纪80年代初开发了一种所需压力低于10MPa的烧结一热等静压工艺，又被称为低压热等静压或过压烧结。 在烧结一热等静压这一新工艺中，将硬质合金生产的成形剂脱除、烧结和HIP致密化合并在同一设备中完成，即先用氢气作载体或通过真空分压脱除成形剂，然后 于真空状态升温到烧结温度。并保温一定时间，随即通人压力为3~6MPa的氩气，再保温一定时间后进行冷却。由于烧结一热等静压所需压力仅为真空烧结+热 等静压的十几分之一甚至几十分之一，且数道工序合为一体。因此生产成本大为降低。更为重要的是，烧结一热等静压新工艺比HIP处理更能有效提高产品质量， 故现已成为生产高质量硬质合金的主要手段。热等静压在大尺寸硬质合金制品的生产中具有明显优势翻。如对于单压源人造金刚石压机用的直

　　径大于100mm的硬质合金顶锤，用常规粉末冶金方法很难保证质量，而经HIP处理后性能大为提高，其中D1 13mmx92mm的硬质合金六面顶锤的平均使用寿命由原来的407次，个提高到754次／爪。采

　　用烧结一热等静压工艺，株洲硬质合金厂已成功地生产出单件质量为1 18kg、尺寸为D外285mmxD内66mmx145mm的硬质合金大制品。此外。利用HIP技术还可实现硬质合金与钢基复合材料的扩散连接。如将 YG15(wc一15Co)与钢基复合并在1050摄氏度、100 MPa条件下处理2h，两者即可很好地结合在一起，若在界面再加一镍片中间过渡层，不但避免了 相的产生，断裂位置也发生了改变。即由界面处移至YG15合金中，使材料的强度大为提高。

2.在钨、钼、钛等难熔金属中的应用

　　钨合金因具有高密度、高强度、热膨胀系数低等良好的综合性能。在高科技领域中得到广泛应用。如 w—Ni—cu系钨合金因其非磁性而被广泛用作陀螺仪的外缘转子材料。随着导航技术的不断提高，陀螺转速从2xl04r／rain提高到 10xl04r／rain。故对用作外缘转子材料的w—Ni—Cu系钨基高密度合金也提出了更高的物理、力学性能要求。由于钨基高密度合金与硬质合金烧结 制品类似，同属典型的液相烧结，因此经HIP处理可有效改善和提高其物理、力学性能。中南大学粉末冶金国家重点实验室的研究表明阁，对于82W—Ni— Cu(Ⅱ)合金，将烧结态制品在1120~C(即略高于合金中低熔点组分Cu的熔点1083摄氏度、150 MPa(传压介质为氮气)条件下进行30min的HIP处理，可使其密度提高2．9％，抗拉强度提高8．2％W-Cu常用作高压触头及电极材料，若致密度 不高则影响其抗电弧烧蚀、抗熔焊性及导电、导热性。采用HIP对w—Cu进行处理，能消除材料内部的孔隙，改善材料性能。钼是一种高熔点、导热导电性好、 力学性能优良、耐蚀性强的金属材料，广泛用作化工、电子、稀土冶金、玻璃等行业的电极及搅拌棒等。有关研究表明，钼材经过适当的热等静压(1300摄氏 度．100～110MPa)处理，在致密度提高的基础上，可获得细小均匀的晶粒组织(晶粒度为7级)，其抗拉强度为530 MPa，延伸率达25％，强度和韧性均得到提高。

　　HIP在提高钛合金铸件质量方面效果显著 。众所周知，钛具有比强度高、温度适应范围宽、耐蚀性强等特点，是航空、航天工业中不可缺少的重要材料。如1ri6一Al一4v合金常用作飞机发动机过渡 罩、发动机风扇等大型结构件。为了提高钛合金铸件性能，波音公司、洛克希德公司及道格拉斯公司等的研究表明，钛合金精密铸件在HIP后再经适当的热处理可 使其性能达到锻件水平(包括塑性和抗疲劳性能)。

3 在特种陶瓷等新材料中的应用

　　特种陶瓷包括结构陶瓷和功能陶瓷。为增强陶瓷的韧性，通常在陶瓷基体中引入纤维或晶须，然而在传统的烧结过程中因需要很高的烧结温度和较长的烧 结时间，往往会使纤维和晶须发生表面强度的退化，甚至与基体发生化学反应，失去补强增韧的作用。采用热等静压烧结工艺，则大大降低了烧结温度和保温时间， 可获得性能优异的纤维或晶须补强陶瓷基复合材料。如采用热等静压烧结工艺，在1085摄氏度获得相对密度高达91．5％的SiC晶须补强SiC陶瓷，其室 温抗弯强度和断裂韧性分别达到595MPa和6．7MPa·m 。此外，在陶瓷基体中加入第二相粒子也可提高陶瓷的断裂韧性，但烧结时因形成内应力造成烧结困难并引起缺陷，热等静压烧结使这一问题得到解决，如对TiO 粒子补强AL2O3，陶瓷进行热等静压烧结，已成功地制备出完全致密的复合陶瓷。

　　采用热等静压工艺。上海硅酸盐研究所已制备出单相和复相纳米结构陶瓷。其研究表明，在温度为 1850摄氏度、压力为200MPa条件下烧结1h。可获得晶粒尺寸<100nm，且结构均匀致密的单相SiC纳米陶瓷；而在温度为1750oC、 压力为150 MPa条件下烧结1h，则可获得晶粒尺寸50nm左右、结构致密均匀的复相SirN4／SiC纳米陶瓷。美国Rutgers大学通过烧结一热等静压工艺开 展的有关si3N 纳米陶瓷制备研究，也已取得较好效果。

　　为提高金属的耐高温性能和抗腐蚀性，利用等离子技术在金属表面涂覆一层陶瓷所形成的金属一陶瓷复合材料，因界面主要为机械结合，且涂层 内存在大量气孔，故影响材料的抗冲击性能和抗腐蚀性。如果将表面喷涂有陶瓷涂层的金属材料加上包套并真空密封后进行热等静压处理。不仅可实现陶瓷涂层的完 全致密，而且在陶瓷涂层与金属基体间由于扩散作用将形成一层金属陶瓷相。从而实现涂层与金属间的冶金结合，使得该复合材料具有理想的结合强度和优良的综合 性能。

经过30多年的努力，我国HIP技术从无到有、从小到大得到了迅速发展。在成形烧结、金属致密化及扩散连接等方面做了大量的研究开发工作， 应用规模不断扩大。用于研究和生产的HIP设备由1980年的仅8台增至2000年的约8O台。且随着对引进设备和技术的消化吸收，现已具备设计和制作 “双两千”200MPa，2000℃中型HIP设备的能力。但从总体水平分析，我国HIP技术与发达国家相比仍存在一定差距，主要表现为：HIP致密化过 程的基础理论研究、净成形技术研究、计算机软件开发等方面，起步较晚，明显落后：应用水平较为有限，除在硬质合金方面的应用已具规模且较成熟外。高温合 金、特种陶瓷及复合材料等领域的应用开发基本还处于试验阶段；HIP设备的设计制造水平，包括设备功能、自控水平、辅助系统的配套等，目前的差距也仍然较 大。

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热等静压(HIP)技术在硬质合金及陶瓷材料中的应用喷射成形镍基高温合金冷却速度的评价热等静压(HIP)技术在硬质合金及陶瓷材料中的 应用
【摘 要】：本文是1999年6月9日至11日北京国际热等静压会议(ＨＩＰ’99)有关论文的综合简述。介绍了热等静压技术在硬质合金、Ｓｉ3Ｎ4陶瓷、 ＳｉＣ陶瓷、复相陶瓷、Ａｌ2Ｏ3陶瓷材料中的应用。【全 文】：
1　硬质合金 ＨＩＰ技术在硬质合金中的应用始于70年代初。硬质合金经ＨＩＰ处理后,其抗弯强度与使用寿命大幅度提高,加工后制品的表面光洁度也大大提高,许多采用常 规工艺难以生产的部件,在采用ＨＩＰ技术后也可以顺利生产。多年的试验研究表明,要想得到全致密的硬质合金产品,并不需要太高(一般只需要几个ＭＰａ)的 压力。80年代初开发了一种低压烧结技术,即低压烧结ＨＩＰ技术,此项新工艺把硬质合金生产中的脱蜡-烧结-ＨＩＰ致密化合为一体在同一设备内完成。由于 所需压力成10倍的下降,使ＨＩＰ设备的制造成本大幅度降低。几道工序合为一体不但降低了制品的生产成本,同时由于此工艺更加合理而提高了产品的质量。目 前烧结ＨＩＰ技术已成为世界各硬质合金厂生产高质量硬质合金的主要手段。近年来我国各主要硬质合金生产厂都引进了多台先进的烧结热等静压设备,本届ＨＩＰ 会议发表了数篇有关报道。其中,株洲硬质合金厂采用平均粒度为0 8μｍ的ＷＣ粉、钴粉为原料及加入少量ＶＣ、Ｃｒ3Ｃ2制备了ＨＲＡ≥90、抗弯强度≥3000ＭＰａ的系列产品株洲硬质合金厂还采用烧结ＨＩＰ工艺生产 了 外285ｍｍ/ 内66ｍｍ×145ｍｍ的大件,其单件质量为118ｋｇ他们对采用此工艺与采用常规真空烧结工艺制品的性能进行了比较(表1)
2 　Ｓｉ3Ｎ4材料 Ｓｉ3Ｎ4陶瓷是最主要且应用最广的工程陶瓷材料之一。由于Ｓｉ3Ｎ4陶瓷材料自身几乎不可能烧结成制品,故在生产Ｓｉ3Ｎ4陶瓷制品时都加入一定数量的 烧结助剂如:ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3等。由于烧结助剂与Ｓｉ3Ｎ4表面ＳｉＯ2形成低熔点共晶而进行液相烧结,α Ｓｉ3Ｎ4粒子溶于液相后,从液相析出针状β Ｓｉ3Ｎ4,这样的组织结构有利于提高Ｓｉ3Ｎ4陶瓷材料的力学性能,因而常压烧结Ｓｉ3Ｎ4制品在80年代后得到广泛的应用。为进一步提高材料的力学性 能,近年来大多采用低压ＨＩＰ烧结技术(又称为气压烧结———ＧＰＳ),且在加压工艺上各国都进行了大量研究。清华大学采用先在1800℃、0 1ＭＰａ下烧结2ｈ(材料中含5%Ｙ2Ｏ3、3%Ａｌ2Ｏ3及5%ＴｉＣ(质量分数)),然后在1900℃、10ＭＰａ下烧结2ｈ的工艺,得到了抗弯强度 为714ＭＰａ,断裂韧性为7 4ＭＰａ·ｍ1/2的材料。上海材料所认为,最好的工艺是先在1850℃及1ＭＰａ下烧结0 5～2ｈ,然后进行高压处理(温度为1750～1850℃,压力为150ＭＰａ)。对ＨＩＰ高压处理致密化的机理研究表明,虽然制品的密度随ＨＩＰ处理温 度的提高而提高,但若预烧工艺选择不当,也可使其中心部位的致密化受到影响。澳大利亚学者与中国学者的研究结果表明,若在0 1～1ＭＰａ及1750℃下烧结1ｈ,然后再立即加压至100ＭＰａ并保持1ｈ,则可以得到很细的晶粒。他们对Ｓｉ3Ｎ4/ＳｉＣ·ＺＴＡ·Ｍｇ- ＡＴ(Ｍｇ-Ａｌ钛酸盐)等又进行了一系列的试验,得到了同样的结论(表2)。
关于在高压下Ｓｉ3Ｎ4晶粒细化的原因,被认为是由于致密化在更低 的温度(α Ｓｉ3Ｎ4完成转变为β Ｓｉ3Ｎ4的温度降低至1400℃)下进行所致。
3　ＳｉＣ陶瓷材料 ＳｉＣ陶瓷材料也是重要的工程陶瓷材料之一。制备此材料的特点是烧结温度高,材料的全致密化程度仍不理想。为此,人们进行了大量研究,如选用不同的烧结助 剂、降低原材料粉末的粒度和改进烧结工艺等,但收效不大。(1)加入过量的烧结助剂虽可以使烧结温度降低,但材料的力学性能,尤其是其高温性能降低(2) 高的烧结温度会使材料的晶粒长大、力学性能降低(3)过高的烧结温度会使一些液相挥发而难以得到全致密的材料。日本采用包套ＨＩＰ工艺制备了致密的ＳｉＣ 陶瓷材料,研究了ＴｉＣ及Ｓｉ3Ｎ4陶瓷颗粒增强和ＳｉＣ晶须增强的复合陶瓷材料,还研究了不同烧结添加剂(Ｂ4Ｃ、ＡｌＮ及Ａｌ2Ｏ3)及上述陶瓷材料 增强剂对ＳｉＣ系陶瓷材料烧结致密度、显微组织及力学性能的影响。加入Ａｌ2Ｏ3可在ＳｉＣ表面生成Ａｌ2Ｏ3 ＳｉＯ2共晶相,从而可以有效地提高ＳｉＣ系材料的烧结致密度。他们采用α ＳｉＣ的亚微米粉加入3%Ａｌ2Ｏ3(质量分数),在1850℃、200ＭＰａ下烧结1ｈ,得到了密度为97 3%的材料加入25%Ｓｉ3Ｎ4(体积分数)颗粒增强剂使ＳｉＣ多相陶瓷材料的抗弯强度达到了625ＭＰａ加入5%ＳｉＣ(体积分数)晶须材料的断裂韧性 值达到了6 7ＭＰａ·ｍ1/2。 上海硅酸盐研究所历时10年开发了“活性”ＨＩＰ后处理ＳｉＣ烧结制品的新工艺。热力学分析表明,许多碳化物(如ＳｉＣ、ＴｉＣ和Ｂ4Ｃ等)在高温、高压 氮的作用下不稳定,因此氮气可以作为“活性”ＨＩＰ后对ＳｉＣ进行处理的一种典型压力介质()。ＳｉＣ材料在高压氮处理后,在材料表面形成Ｓｉ3Ｎ4,且 使部分内部ＳｉＣ氮化成Ｓｉ3Ｎ4。在ＳｉＣ氮化成Ｓｉ3Ｎ4时,由于产生体积膨胀(约17 5%),而使材料的气孔率下降,从而使材料表面的气孔和表面缺陷(如裂纹)得以愈合,因此,材料的力学性能大幅度提高。而采用常规惰性气体作为压力介质 时,由于不能改变ＳｉＣ陶瓷烧结制品的表面组成与结构,因此,当存在表面缺陷时会使材料的力学性能大幅度降低。　几种碳化物在1000～2500℃氮化时 氮的平衡分压ａ-多数碳化物　ｂ-ＳｉＣ及ＴｉＣ
表3列出了ＳｉＣ系材料在“活性”ＨＩＰ处理前后,一些力学性能的比较。从表3可以看到,经过 “活性”ＨＩＰ处理的材料,其密度有不同程度的提高,其抗弯强度显著提高(有的甚至提高近1倍),其断裂韧性值有的提高50%以上。在上海硅酸盐研究所研 究成果的基础上,日本经验证得到了类似的结果。
一般认为,采用热压(ＨＰ)工艺可以得到全致密的高性能产品。试验表明,经过热压的制品在经过高压 氮处理后,其力学性能仍可得到大幅度提高(表4)。对于采用不同工艺制备的Ｓｉ3Ｎ4材料,经高压氮处理后,由于氮部分改变了铝与氧的结合,形成了Ｓｉ Ａｌ Ｏ Ｎ固溶体而提高了Ｓｉ3Ｎ4材料的力学性能(表5)。
【摘 要】：本文采用X射线衍射技术分析了喷射成形镍基高温合金在不同状态下的晶格常数变化规律 ,由此对喷射沉积坯锭的冷却效果进行了评价 ,提出用“综合冷却速度”的概念来统一表征喷射成形材料的快速凝固效果 ,并分析了喷射成形条件下的晶格畸变和固溶度变化。【全 文】：
1　前言 喷射成形技术因其独到的快速凝固组织特性和近终形成形特点日益受到重视,对喷射成形冷却效果的估计和评价无论在理论上还是实际应用中都有重要意义,也是相 关研究者十分关注的问题。一般而言,喷射成形材料的组织形成经历了雾化飞行过程中的快速凝固、沉积固结时半液态层中的凝固以及固态阶段的缓慢冷却三个不同 阶段,而不同阶段冷却速度的差别很大[1,2]。显然,用上述三个冷却阶段中的任何一个来表征喷射成形材料的冷却效果都是不合适的。快速凝固材料的一个基 本特征是合金固溶度的增大[3～5],因此,可以从材料固溶度或晶格常数变化的角度来评价材料的快速凝固效果。基于此,本文对镍基高温合金沉积态材料冷却 速度或称综合冷却效果进行了评定,并对沉积态材料晶格常数与固溶度变化进行了分析。
2　试验与分析方法 合金制备采用多功能雾化喷射成形装置进行,氩气保护熔炼,高纯氮气雾化,基本工艺参数是:导液管直径为4 2ｍｍ,沉积距离为450ｍｍ,合金过热度为150℃,雾化压力1 5ＭＰａ。 所研究粉末和沉积锭的Ｘ射线衍射分析在Ｄ ＭＡＸ ＲＢ型Ｘ射线衍射仪上进行。衍射条件为:ＣｕＫα衍射(λ=0 154157ｎｍ),电压50ｋＶ,电流100ｍＡ,扫描范围2θ:40～142°。为提高点阵常数测量精度,采用高角度的(331)晶面并用标准Ｓｉ粉 末标样校正。
3　结果与讨论 为不同冷却速度下本文试验合金沉积态和三种不同粒度范围粉末的ＸＲＤ曲线。在此四种状态所对应的冷却速度范围内,合金的相组成没有任何改变,但三种粒度粉 末的衍射角位置呈现一定的规律性变化,即随粉末粒度的细化,衍射角向小角度偏移,晶格常数增大。沉积锭ＸＲＤ曲线所对应的衍射角大于最粗的粉末而小于两种 较细粉末,这就意味着其冷却效果并不小于所有粒度的雾化粉末。而文献的数值模拟结果表明,不同粒度粉末的冷却速度均在104Ｋ/ｓ数量级以上。因此根据所 观察到的ＸＲＤ初步分析结果,可以认为沉积锭具有较高的快速凝固效果。 为点阵常数精确测定曲线中(331)晶面衍射峰的放大,可以清楚地观察到粉末峰宽随冷却速度增大而宽化的现象,同时衍射线条的峰位向小角度移动,即晶面间 距逐渐变小,点阵常数逐渐变大。与的结果相似,沉积锭的ＸＲＤ曲线变化规律仍在粗、细粉末之间,所测得的点阵常数为0 35849ｎｍ。 为作者对不同粒度粉末所做的冷速度的数值计算结果。将三种粒度范围粉末的晶格常数与其冷却速度的对应关系绘于,可见在对数坐标下二者基本呈现线性对应关 系,晶格常数随着冷却速度的增大而增大。既然沉积态材料的晶格常数在所表示的晶格常数范围内,那么当认为材料晶格常数仅与冷却速度相关时可由该图得到一个 冷却速度值,即曲线与由纵坐标值为0 35849ｎｍ(所测沉积锭晶格常数值)处所引水平线的交点,当前工艺条件下为3 5×104Ｋ/ｓ。这里的冷却速度不妨称之为喷射成形锭的综合冷却速度。综合冷却速度的概念可认为是对喷射成形过程中冷却效果的总体描述,受到合金性质以 及沉积速率、沉积距离、喷射温度、雾化气体压力、沉积基板预热温度等多个工艺参数的影响,由于喷射成形工艺适宜的固相分数在0 6～0 8之间,在雾化过程中已有大部分熔滴处于固态与半固态,这就意味着喷射成形材料的平均冷却速度更多地受到雾化过程而非沉积过程和固态冷却过程的影响,这也 是沉积态材料具有较高平均冷却速度的原因。 晶格常数随冷却速度增大而增大的现象说明晶格发生了膨胀,并将引起材料的晶格畸变。晶格畸变对合金强化有重要影响。对于立方晶系有如下关系:
Δｄｄ=Δａａ 式中:ｄ、ａ分别为晶面间距和晶格常数,Δｄ、Δａ分别为晶面间距和晶格常数变化量。Δａ=ａ-ａ0,ａ0为纯溶剂的晶格常数。由此不难得出晶格畸变随冷 却速度的变化规律。显然,随着冷却速度的增大,合金的晶格畸变程度增大,这与晶格常数随冷却速度的变化关系相对应。 上述变化可由冷却速度增高所导致的固溶度增大现象来解释。快速凝固过程因固/液界面移动速度大于溶质扩散速度使得部分溶质被向前推进的固相所淹没(捕 获),表现为固溶度的增大。表1为主要合金元素与基体元素Ｎｉ在原子直径上相差的百分数,表2为有关元素进入基体γ相和γ′相的分配比例。可见上述元素中 除Ｃ和Ｂ外直径均大于Ｎｉ原子,而Ｃ和Ｂ并不进入基体,对晶格常数没有明显影响其中的Ａｌ、Ｔｉ、Ｎｂ主要进入(γ′相而Ｃｒ、Ｃｏ、Ｍｏ则以进入基体 (γ相)为主,此三元素分别较Ｎｉ原子直径大3%,1%和12%。它们进入基体后将导致晶格膨胀,点阵常数增大。在快速凝固条件下,由于过饱和固溶度的增 大及更多的固溶元素可以进入基体,必然结果是较常规成形方法点阵畸变程度增大。显而易见,点阵常数随冷却速度的增加而增加。喷射成形高温合金所具有的快速 凝固效果使之可能因固溶度提高而拥有良好的性能。
4　复相陶瓷材料制备复相陶瓷材料是进一步改善单相陶瓷材料力学性能的有效方式。由于加入大量的 烧结助剂会对陶瓷材料的性能带来许多不利影响,因此人们力图降低或不使用烧结助剂。在这方面,上海硅酸盐所的研究具有代表性。对于ＳｉＣ- 25%Ｓｉ3Ｎ4(体积分数)复合材料,他们以Ｓｉ3Ｎ4为结合相,并加入Ｌａ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3等少量稀土添加物,以提高材料的高温性能。对于ＳｉＣ 20%(β Ｓｉａｌｏｎ)(体积分数)复相材料,加入Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＮ,由于在烧结开始期间它们可作为一般的烧结助剂形成共晶液相促进烧结,而在烧结后期它们与 Ｓｉ3Ｎ4形成β-Ｓｉａｌｏｎ相,故在晶界不形成玻璃相,从而就大大地提高了陶瓷材料的力学性能。对于Ｙ-(α/β Ｓｉａｌｏｎ)复相陶瓷材料,α-Ｓｉａｌｏｎ晶粒弥散在针状β-Ｓｉａｌｏｎ内,α相的含量约为30%,β相的含量约为70%(由1850℃、1 5ＭＰａ条件下烧结2ｈ制得)。α/β复相陶瓷所以引人注目不仅是由于它高的致密性,而且是由于它的力学性能具有加和性和可调性。上述陶瓷材料的抗弯强度 达到750ＭＰａ、断裂韧性达到7.2ＭＰａ·ｍ1/2,针状β-Ｓｉａｌｏｎ晶粒在基体中起到了自补强作用。
5　核燃料废料处理用复合陶瓷包套 材料
根据环保要求,许多国家对来自核电站的高放射性核废料的处理给予高度重视,并进行了大量研究。用做盛放核废燃料的整体陶瓷容器的陶瓷材料在辐 射条件下应具有高的化学稳定性、耐腐蚀,并具有岩石般的强度。乌克兰ＮＳＴＫＩＰＴ的Ｓａｙｅｎｋｏ等报道了他们近10年来的研究结果,他们对 Ａｌ4Ｓｉ2Ｏ9 (ｔ ＺｒＯ2)材料进行了重点系列研究。他们采用等离子造粒得到了成分均匀含部分晶化与非晶的粉末,然后在ＨＩＰ处理(温度1000～1300℃、压力 10～30ＭＰａ)过程中得到了致密、均匀的细晶材料(晶粒

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