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钟奇志
（株洲硬质合金集团有限公司，湖南株洲412000）
摘 要：简述了硬质合金的金相图谱的制作过程，介绍了制作过程中重点问题的解决办法，以及制作的金相图谱的特点。该整套图谱对现有的金相检测图谱是一个非常丰富的补充，具有重要的实用意义。
关键词：硬质合金；金相图谱；金相检测；彩色图谱
1 前言
金 属的显微组织对其性能有着决定性的影响，因而金相检验是硬质合金生产检验的重要部分，它对于硬质合金生产中的质量控制、工艺改进、新产品研发都具有重要的 指导意义。目前，硬质合金金相检验使用的图谱主要就是1975年11月出版的《硬质合金金相图册》，以及国际标准：ISO4499-1978，《硬质合金 -显微组织的金相测定》；和ISO4505-1978，《硬质合金-孔隙度和非化合碳的金相检验方法》。而且ISO—4505及ISO—4499的金相检 验标准中也只有很简单的示例图谱，对于现已形成和生产的各种类型的合金牌号，只有成分及各项指标的数据，而未能有与各牌号对应的金相图谱来显示其金相显微 组织结构。随着科技的发展，对合金的金相检测较为严格，质量要求高，经常要求提供样品的金相检测及图像的电子文本，以便于网上交流，传统的金相照片已不适 应此要求，而且目前在国内外，彩色的金相图谱还是很少见到的。所以，制作出一套具有彩色、黑白两种类型的硬质合金金相图谱很有意义。本文就制作新的金相图 谱的方法作一个简单的介绍。
2 制作方法
2.1 选取金相试样
选取合 适、有代表性的金相试样是金相分析研究中至关重要的一步。一种是系统取样，试样要有代表性。另一种是指定取样，即根据所研究的问题，有针对性地取样。以使 制作的金相图谱更准确，制作过程中必须合理地应用这两种取样方法。要做好这项工作，首先必须全面了解和熟悉各合金牌号的用途、检测标准、质量状况等特点。
对于各牌号样品的选取，要特别关注其代表性和合格性。为了制作图片时更有选择性，通常一个牌号同时选取几片试样，而且通常各牌号的同一个 金相试样磨面，在高倍显微镜下具有上万个视场，每个视场的图像千变万化，都存在着差异，所以选取制作真正有代表性的图像还必须在摄制图像的时候仔细观测和 筛选。对于特色样品的选取要有针对性。尤其是有缺陷类型的，其样品的收集必须要在生产检测中及时和长期的跟踪。
2.2 制样
正 确的试样制备方法对观察、辨别、记录和测量试样的真实微观形貌是非常重要的。对于制作图谱用的金相试样的制作要求不同于一般的检测的金相制样。首先，对于 制作图像的试样磨面，平面度要特别的好，因为在放大1600倍的显微镜下，试样磨面的任何弧度都会造成摄影焦点不一致，图像就不能完整而清晰地反映样品的 本来特征。在显微镜下，显微镜的倍率高，则可能显示很多细节的影像。试样上细微的划痕、腐蚀坑、变形也会暴露、显现，这对于清晰的图像以及正确的显微组织 显示是一大干扰。要制作出高质量的金相试样，主要必须关注和制定合理的制样程序，以及科学的抛光方法。制样程序主要是研磨，抛光两大类别。以下分别简述：
2.2.1 研磨
研磨过程通常采用湿磨。湿磨可减少试样的发热，而且在制备过程中，可以阻止外来金属的干扰和加载。研磨 过程中，它自身产生的磨痕必须在后一个阶段被去除。磨痕的深度随着磨粒尺寸的减小而减小。对于给定的磨粒尺寸，材料的硬度降低则磨痕加深。在研磨硬度很高 的材料时，例如陶瓷和硬质合金材料，使用的是磨粒是70μm到9μm的树脂结合或者金属结合的金刚石磨盘，金刚石应均匀的分布在其表面上。
2.2.2 抛光
除了用改进的抛光夹具进行机器抛光，手工抛光仍然是最基本的抛光方法：
*试样的移动。试样要用手夹持住，试样在轮盘的边缘和中心间不断的移动，从而保证抛光研磨剂的分布均匀。每一个步骤后，试样都旋转45°～90°，以保证研磨剂均匀分布。
* 清洗和烘干。为去除抛光时的油污等杂质，试样要用清洗剂及流动水来清洗，最后在干净的气流中吹干。如果油污较重时则要用乙醇溶液清洗。使用机器设备及其夹 具进行制样与手工制样相比，可以得到更好的平面度，保持更好的边缘，减少人为痕迹，如划伤、拖痕、斑点和彗星尾效应。手工抛光却具有方便的优势。当机器抛 光时，为了平衡，夹具上要求装上三至五个试样。而且，试样被研磨平整后，才能采用机器抛光。所以，应根据不同的情况，合理使用机器抛光以及手工抛光的方 法。
2.2.3 试样的制样程序
研磨经过粗磨、中磨和细磨三道工序。金刚石磨盘从粗到中再到细，可确保前一道工序产生的 磨痕等能在后一道中去除。试样经过约3.0μm抛光剂抛光后，再使用1.0μm抛光剂进行精细抛光，比普通制样多进行一次精细抛光。对于钴含量相差很大的 试样，制作过程还需要特别讲究。通常钴含量很高的，显微硬度低，磨削粒子较容易产生磨削痕迹，这类试样必须采用较低的磨削及抛光压力，同时通过加长磨削时 间以及抛光时间进行补偿，使其试样磨削量和效果达到要求。这样制作的试样磨抛面优良，如图1所示。
图1 精细制样的显微结构 ×1600
2.3 图像摄取
使 用的显微镜为LEICADMRE,配置100倍物镜。该套进口的图像分析仪设备是较新型的设备。传统的金相摄影过程，包括通过摄像装置在感光片上形成潜 影，然后经过暗室技术制成负片，再将负像印在印相纸上，制成为相片，其过程耗时很长，程序多，从摄影到制成相片通常需用1～2天时间。其效果要在最终出相 片时才能确定，而且通常为黑白相片。在实践检测观察时，合金中的WC、Co等各种相成分是有颜色的，尤其是一些微量相成分，具有不同的特殊颜色。但在灰色 黑白图像中就表现为黑色斑点，如同孔隙一样，以致于在黑白图像中容易混淆。这时，彩色图像就显示其特别的优势，能够显示出金相检验中图像的大量丰富的信 息。灰色图谱的摄制中重要的是反差、亮度、曝光量，但彩色图像制作则要考虑更多的因素，包括白平衡、色彩校正、等等。
2.3.1 彩色图像的色彩一致问题
彩 色图像一经摄入电脑后，就只能调整明暗、反差，不能再调色彩；而不同粒度、成份的样品及腐蚀剂的新旧、温度均影响金相面的色彩，放大1600倍后，其差别 更显著。要保持一致，必须反复制样，观测，打印比较。经过对已有图像用ACDSEE6.0中的调节功能试用,发现有一些图像可大体调节色彩，但大部分图像 色彩调节相差悬殊,所以对已有图像的色彩调节不能实现,要使图像最后色彩一致,只能从图像第一次观测和抓图、摄取图像时来保障：
*色彩检定选取粗晶样品，通过比较确定一种颜色为色彩标样，用于制作过程中色彩的校正。
*充分考虑到色彩的色温、三原色原理，使用光源时要讲究，尤其是调节光强度时要均匀。
2.3.2 腐蚀方法
腐蚀剂的选取原则是必须产生清晰的相或者晶粒的边界，或者强烈的颜色对比。试样腐蚀后的反差要基本一致，对于不同类型的牌号要求大致相同。
检测中，通常采用国际标准：ISO4499-1978，《硬质合金-显微组织的金相测定》中的方法，为了保持其一致通用性，采用其中的试样腐蚀剂，对于其使用的腐蚀方法则需要进行试验，以满足制作图像的要求。
2.3.3 腐蚀溶液对样品的色彩及效果的影响的试验
按ISO-4499标准的腐蚀溶液，腐蚀溶液为20%氢氧化钾溶液与20%铁氰化钾溶液按1﹕1比例的混合溶液，进行样品腐蚀、观测及作图像的效果，主要结论为：
a)腐蚀3分钟--图像中大部分的晶界线条未显示，显微镜直接观测较合适。如图2所示。
b)腐蚀5分钟--图像中大部分的晶界线条显示出来，但因为晶界处的微观化学反应加强，对晶粒有很轻微的圆化，此处的颜色有轻微差别，与晶粒的主要颜色不一致，放大1600倍显微摄取图像时差别更加明显，同时也显得整个图像的清晰度差。如图3所示。
c)腐蚀4分钟--图像中大部分的晶界线条显示出来，总体上较好。如图4所示。
d)晶界线条的显示程度与样品牌号有很大的关系，情况就变得复杂化。
e)效果较好时腐蚀时间分别为：细晶粒牌号3～4分钟，粗晶YG类牌号约5分钟，高钴合金牌号约8分钟。
图 2腐蚀3分钟后样品的显微结构 图3 腐蚀5分钟后样品的显微结构
图4 腐蚀4分钟后样品的显微结构
根 据这些试验，可以综合采用一种通用性好的腐蚀方案：选出同一牌号的样品3片以上，先在第一片样品上加上标准的腐蚀溶液，过一分钟在第二片样品上加上标准的 腐蚀溶液，再过一分钟在第三片样品上加上标准的腐蚀溶液，然后过三分钟后一起用水清洗去，⋯⋯这样一来，不管是何牌号样品，都存在有3分钟、4分钟、5分 钟的不同腐蚀程度的样品，再在显微镜中观测选出好的区域和摄取图像，可以较大地提高工作效率。
2.3.4 代表性视场的选择
在放大1600倍的显微镜下，每个视场的图像绝无一致。一个样品需要观测成百上千个视场。根据长期以来的检测经验，选择确定好有代表性的视场。有的试样，需要制作多张图像，再进行评价挑选。此项工作贯穿于每一个样品的图像摄制过程。
2.4 文本的设计制作
经摄制的图像进入电脑以后，图像的大小只能以图像中附加的标尺来说明，为了使打印图片的大小符合传统图片的大小，以及要与显微镜观测时的大小一致、感觉相同，图片的尺寸必须与放大倍率相吻合。
摄取了相当数量的、各类型样品图像，共计约有2000张初稿。根据已摄制的存于电脑中的各种图像，按类别，从中选取相应的、合适的图像，确定为各文件夹中的电子图像。
缺 陷类的图谱要根据摄制时的信息，并仔细对应好其摄制时的放大倍率，对有些图像重新附加标尺，在Word文本中，将其摄制时的放大倍率标注于该图片的左边， 其中所注明的放大倍率是指显微镜实时观测时的光学放大倍率。同时，还必须标注写上该图片说明的缺陷类型、金相试样的处理方式。在工作开始时，必须建立对应 于不同类型试样图像的文件夹，用于储存摄制的各种图像，随后，经过不断补充，修改、最后完善。文本打印出草图，校对。由于图片多，有时出现位置、图像尺寸 出错的现象，必须认真校对。所有的图像尤其是文本中的图片还必须根据打印的草图，来修正其对比度，亮度等，最后用相片纸打印成样本图，分类别装订成册。
3 图谱的特点及应用
本 方法制作的图谱主要包含有：在线生产的硬质合金牌号的样本图谱；硬质合金常见缺陷的样本图谱；研发类及国外牌号类的样本图谱；除了常见的黑白图谱外，还制 作了大量的彩色图谱以及电子图像。目前，传统的金相图片都是通过摄像及暗室技术洗印的相片，不便于网上以及电子传媒使用，该图谱的电子版本第一次制作出了 光学金相图片的电子图谱，能适用于计算机阅读，可随意放大、下载、网上传输等等，对于技术交流、研讨等都非常简便快捷。传统的金相图片都为黑白相片，有的 腐蚀方法也不符合ISO的标准规范，而且目前国内外彩色金相图谱还是很少见到的。对于光学金相技术而言，彩色图像比黑白相片更为真实、直观、细致，信息量 更为丰富。在硬质合金金相检测实践中，关于硬质合金常见缺陷的图片不多，况且每种缺陷的形态各异，在低倍、高倍下所表现出来的图像效果都有区别，例如：孔 隙、混料、脱碳相等，在不同倍率下图像效果不同，该图谱示例了各种硬质合金缺陷的多种表现形式，具有创新性和很大的实用价值。该样本图谱版本能显示和记载 各种牌号硬质合金大量的用文字资料等不能描述清楚的大量产品信息。
4 总结
硬质合金金相图谱将会在以下几个方面发挥积极作用：
（1）提高硬质合金质量检验的效率，确保合金质量的稳定。
（2）硬质合金牌号的推广使用，有利于与用户进行网上交流沟通和感性认识，有利于产品市场的推广、扩大。
（3）有利于产品质量改进，新产品的研究开发。
（4）样本图版本能显示合金牌号的文字不能描述的大量信息，其使用价值和年限也非常长久。
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