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林晨光 袁冠森 王林山
(北京有色金属研究总院粉末冶金及特种材料研究所，北京 100088)
摘 要： 在改进的传统金相样品制备和Murakami侵蚀剂化学腐蚀条件下，场发射扫描电镜在10万倍放大倍率下可获得衬度良好、WC晶粒轮廓清晰的二次电子图 像。用截线法定量测定了纳米晶WC-Co硬质合金中WC晶粒度，结果表明：在适当的工艺条件下，添加微量新型VC基复合晶粒生长抑制剂可获得纳米晶硬质合 金：WC平均晶粒尺寸50nm，标准偏差14nm，最大晶粒尺寸110nm。
关键词：硬质合金；纳米碳化钨；晶粒度
WC 平均晶粒度小于0.5mm的超细晶WC-Co硬质合金（超细晶硬质合金）以及WC平均晶粒度小于0.2mm的纳米晶硬质合金的硬度、抗弯强度、耐磨性、切 削寿命系数等重要性能的大幅度提高均与合金中WC相晶粒度的细化密切相关。由于在光学显微镜下难以分辨0.5mm以下合金的微观组织结构，普通硬质合金常 用的光学金相图谱对比法和带有计算机数据处理软件的普通光学自动图像分析仪对精确测定超细晶硬质合金的WC晶粒度难以奏效(工业上简便易行的;射线衍射法 和矫顽磁力法虽可间接快速测量合金的平均晶粒度，但须以直接观测的定量分析结果为依据。因此，探讨直接精确测量WC晶粒度的方法对研究和开发超细乃至纳米 晶硬质合金有十分重要的实际意义。
1 实验
1.1 金相样品制备
完全致密化的WC- 10Co纳米晶硬质合金中WC晶粒的空间分布具有随机性。为了满足金相试样具有代表性的基本要求，定量金相分析在Φ12mm×8mm样品的纵截面上进行。 由于添加了含量小于1.0wt%的新型VC基复合晶粒生长抑制剂，纳米晶硬质合金的硬度极高，在用盘式金刚石锯片切割样品时应减少进给量并加大冷却剂流量 以避免因切割发热引起的内部组织变化。
用有机树脂镶样后，金相试样的制备与普通金相分析的制样过程基本相同：首先在120mm至40mm 金刚石磨盘上逐道次粗磨，在去除切割表面热影响区和变形层的同时，应保证整个试样端面的平整度和平行度(抛光过程在自动抛光机上用15mm至1mm金刚石 悬浮抛光液将试样的端面用低应力抛光法制成镜面且无表面划痕的金相样品。
1.2 样品的化学腐蚀
由于晶界处原子无序堆 积，其腐蚀活性比晶体内高。超细和纳米晶硬质合金中的界面面积是普通硬质合金的数倍乃至数量级的提高，当采用常用Murakami侵蚀剂腐蚀试样中的WC 相时，其腐蚀显露微观组织结构的过程较快。在适当缩短腐蚀时间的条件下，可获得两相组织衬度分明，WC晶粒轮廓清晰可辨的观察效果。
1.3 样品观察
由于纳米晶硬质合金的微观组织结构微细，在MeF3型数码光学显微镜最高的1600倍放大倍率下也难以分辨合金中WC晶粒的形貌、粒度及其分布、WC/Co相界面、钴粘结相的分布等重要的细节(见图1)。只适用于观测非均匀生长粗大WC晶粒的分布状况。
经过反复实验验证，WC-10Co两相合金样品用PhilipsXL30S-FEG型场发射扫描电镜放大10万倍后可得到WC硬质相和Co粘结相衬度良好的二次电子图像(见图2)。图中灰白色为WC硬质相，灰黑色为Co粘结相。
2 定量金相测试和结果分析讨论
2.1 定量金相测试的方法
GB/T6394-1984《金属平均晶粒度测定法》国家标准中定量分析合金晶粒度主要有截线法和面积法两种。超细和纳米晶硬质合金晶粒度的定量测量推荐采用截线法，原因如下：
（1）截线法适用于碳化钨等各种非均匀等轴晶粒组织的测定；
（2） 面积法测量时，须根据衬度的差异对整个视场的多相组织进行相分离，使每一数字图像只包含某一种衬度范围的象元，然后进行统计计算。人工参与的相分离过程中 一般容易把部分粘结相Co误认为是WC晶粒面积的一部分，导致测量值比实际WC晶粒大，截线法则在测量线段上逐个测定WC晶粒的截距时，可将衬度不同的 Co粘结相的截距分离，使平均晶粒度测量结果精度较高。
（3）截线法可获得晶粒的粒度分布数据，有助于对合金微观组织结构的均匀性进行评价。
用PhilipsXL30S-FEG型场发射扫描电镜（LFESEM）分析样品的晶粒度时仪器工作电压为5Kv，电流3×10-10A，在同样工作条件和10万倍放大倍数下，选择样品的任意5～10个视场收集并拍摄二次电子图像。
收集到的二次电子图像存储于计算机的磁盘中，利用AutoCAD计算机软件中的线段长度测量功能测定某一视场图像上纵向,横向平行测量线段上WC晶粒的相交截距l，截距l为覆盖在一个晶粒上的测量线段的长度。截距l按下式转换成实际长度I：
I=（l/L）*M
式中：L-FESEM图像长度标尺的测量长度
M-FESEM图像长度标尺的标称尺寸
2.2 结果分析
对所选视场内427个WC晶粒的测定结果如图3所示。实验数据表明：合金样品中可测量的最小WC晶粒尺寸为10nm；经数据统计，该合金的WC平均晶粒尺寸50nm，标准偏差14nm，最大晶粒尺寸110nm。
按照Fullman转换系数可将WC晶粒的二维测量结果转换成三维空间的尺寸（见表1）：
实验结果表明：合金样品中的WC晶粒进入了纳米尺度，
2.3 结果讨论
国际上普遍认为，用超细或纳米原料，采用传统的添加VC、Cr3C2抑 制WC晶粒长大的方法很难制备晶粒度小于0.2mm的WC-10Co硬质合金。2001年举行的第15届国际普兰西会议首次报道了截线法测量的WC晶粒度 为100纳米的WC硬质合金的主要性能，这是迄今国际上实验室研究达到的最好水平。本实验所用合金样品与该报道合金的主要性能对比如表2所示，然而，国内 外迄今没有关于纳米晶硬质合金微观组织结构方面的报道。
改 善材料性能的重大经济和社会效益前景和需求推动着超细和纳米晶硬质合金的研究开发不断向前发展，随着超细粉末原料合成、成形、烧结致密化以及晶粒生长控制 等关键技术的不断完善，超细和纳米晶硬质合金的性能得到明显的提升。在粉末原料、生产工艺技术和材料性能的关联中，对微观组织结构的定量分析和评价起着桥 梁的作用。相关分析测试技术的完善和标准化有助于对高性能超细和纳米晶硬质合金制备过程认识的不断深入。
3 结论
（1）通过改进传统金相样品的制备方法和Murakami侵蚀剂化学腐蚀条件，纳米晶WC-10Co硬质合金在场发射扫描电镜的高放大倍率下可获得衬度良好、WC晶粒轮廓较清晰的二次电子图像。
（2）利用计算机软件的线段长度测量功能，用截线法可定量测量二次电子图像显示的纳米晶WC硬质合金中H=硬质相的晶粒度及其粒度分布。
（3）添加微量新型VC基复合晶粒生长抑制剂可获得真正意义的纳米晶硬质合金。合金的WC平均晶粒尺寸50nm，标准偏差14nm，最大晶粒尺寸110nm。
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