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Generally, TiC-Ni based alloy is called Cermet,which is one of the kind of cemented carbide.
It was pointed that the cutting performance of TiC based Cermet is inferior in comparison with WC-Co bsed cemented carbide at the beginning of the marketing,.

But much improvement has been advanced this type until now, and TiC based Cermet tool is used mainly for the finish processing of steel in Japan because of the predominance at face roughness of the work after cutting and the proportion that occupies it to the cutting chip is about up to 25%.
The SEM photo of cermet
after lapping finishing
Also, the Cermet is coming come to be used to the mechanical parts used under corrosiveness atmosphere, other than the cutting tool, because of the excellent in corrosion resistance with abrasion resistance in comparison with cemented carbide
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They sell mainly the cutting tools of the alumina system and Silicon nitiride system in the ceramic cutting tool market. The one of the alumina system has a disadvantage that it is weak to the characteristic of the impact, although it is excellent in abrasion resistance, so one of the Silicon nitride which has excellent mechanical and thermal properties has been developed recent years and be input the market of the world.

It is necessary to add the sintering additives such as alumina and magnesium oxide, because the Silicon nitride is not able to be sintered in itself.

Silicon nitride cutting tool is applied to more such high speed cutting that the edge of a blade of the tool becomes a high temperature, because the mechanical characteristic such as the bending strength and hardness are excellent in comparison with cemented carbide and cermet even at the high temperature.
Furthermore, the Silicon nitride is reacted with the steel during the cutting of steel, the silicon nitride cutting tool is used only in the field where processes the cast iron product.
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

SEM of Silicon Nitride
SEM photo of Silicon Nitride

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1μm
The cross section of TiN film coated on thesteel
　　under-half of this photo shows the steel
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The ceramics has many excellent properties such as the wear resistance, thermal resistance, corrosion resistance and they come to be applied widely in these fields. However, the form of the work to coat was restricted, because the machining after coating is very difficult, while ceramic coating has many advantages.

Because of this reason, it becomes possible to make the unique composite material that combines the excellent advantage of the base material and ceramics by Coating of the ceramics.

It becomes possible to improve tool performance, friction performance and life more substantially by the reduction of wear resistance, friction coefficient in comparison with the conventional Coating materials by applying such ceramic coating to the tools, metallic molds and machine parts.
The main Properties of some kinds of Coating materials
　materials
Hardness **

Wear rsistance

Resistance to seizing

Corrosion resistance

Resistance to oxidizing

Electrical insulation

Sleeving
TiN

1700-2000

◎

○

○

△～○

-

○
TiAlN

3500-4000

◎

◎

◎

◎

-

-
TiC(TiCN)

3000-3200

◎

○

△～○

△

-

-
CrN

1500-1800

◎

◎

◎

○

-

◎
SiC

3000-3500

◎

○

○～◎

○

○

-
Si3N4

1800-2000

◎

◎

○～◎

○

◎

-
Al2O3

2000-2400

◎

○

◎

◎

◎

-
DLC*

2000-4000

◎

◎

◎

-

◎

◎
*Diamond-like Carbon　　＊＊unit：kg/mm2
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轉述：
在歐洲國家創造力指標名列第一的瑞典，其對於累積創意資產的見解，絕對是台灣所不能輕忽。瑞典知名的Kairos Future管理顧問公司執行長Dr. Lindgren藉由此一機會，將己身觀察到之引領世界創新的趨勢及如何打造創新文化的經驗，分享大眾。

創 新之所以重要，在於企業面對的是高度競爭的市場，而消費者對於滿足慾望的需求，比過去多且即時，因此所謂的價值鏈（Value-chain）也隨之有些改 變。1950年代，從研發、生產到銷售的架構中，「生產」是帶給企業加值的重要環節。而到了2010年時，預測「生產」端的價值會大幅降低，而研發的重要 性提高，最重要的環節則落於「銷售」端。消費者的意見，變成產品研發的重要來源，企業必須重視消費者的反應，才能即時推出符合市場需求的產品。除此，經常 保持赤子之心，以均衡發展的頭腦去看這個世界，才能時時有創新的思維或發想。

藍海策略由創新領航

根據一項對北歐斯堪地那 維亞地區高階主管所做的調查報告顯示，一般B2B企業銷售成功最重要的因素對消費者的了解程度。而在如軟體或系統整合、顧問、或需與客人維繫長期關係的 「複雜型銷售」產業中，「組織團隊合作」卻是最重要的因素，為了要提供完美的產品，就必須整合組織中各部門的專業人才，彼此協助與合作。

高度競爭與即時符合消費者需求，是企業不得不面對的挑戰，而企業也必須找出所謂的藍海策略來因應這些挑戰，予以解決；然而，創新則是一個重要方式。

七大趨勢推向創新的未來

如何走向創新的未來？科技的變革、人口特徵的變遷、價值的轉變、資源重分配、權力移轉、觀念與策略的改變等七大趨勢，或可作為參考。

科技的變革－由排他性到民主化

過去，科技用品的特性包括昂貴、稀有、為少數人持有、僅能運用於少數特有之處與有疏離感；但在科技變革之後，則成為容易獲得、多數人均有能力購買的用品。「稀有」，轉變為俯拾皆是，而網路串連技術，拉近了人與科技之間的疏離感。

科技變革後的特性，衝擊著未來世界，連帶影響一些事物。首先是製造了新議題，如道德（誰握有我的個人資料？）、智慧財產權、以及言論自由等面向。其次，資訊變成了商品，包括新聞、言論以及思想都成為重要資產。此外，世界任何事物都將串連在同一網路內。

人口特徵的改變－由擴張到緊縮

未 來世界的人口數將由成長走向停滯，年齡層將由年輕化走向成熟或老化；人口分布將由鄉村集中於城市，由北邊向南邊遷移。這些改變產生幾個需要思索的問題：老 人年金等社會福利政策是否需重新規劃、城市的交通問題如何解決、中東或北非人口是否將往北遷移、當嬰兒潮世代逐漸褪去，是否將有一批新世代起而代之？

價值的轉變－由需求到慾望、由被動到主動

未來，個人對價值的定義將改變。就個人風格而言，人們不再被動接受生活，而是主動選擇生活方式，並培養出獨特的個人特質；由單一個的「我」，發展出多種不同的「我」。而過去遵循既定傳統的態度，也轉為追尋短暫樂趣的心態。

這些價值態度的改變也影響了消費市場，人們對品牌不再抱持唯一忠誠，而改為對「自己」的喜好忠誠；由對市場的信任，轉而為對「個人」，即意見領袖的信任。經濟體將從完整穩定，走向詭譎多變。

資源重分配－由經濟體走向生態圈、由豐沛走向稀少

未來世界的資源重分配，將讓更多人擁有豐沛資源，非僅集中在少數人之手。資源供給將由過剩變成短缺，而絕對資源將轉成相對資源。

人們對氣候的忽視，造成對氣候改變的焦慮；因而過去對環境的控制，將演變成對氣候的控制。就生產面而言，工業生產將擴大成「工業生態圈」（IndustrialEcology）。在政治上，全球議題將會取代單一國家議題；而國家之間的衝突則會衍生為資源與環境的衝突。

權力的轉移－由集中走向分散

未來，權力國家將由西方轉移至東方，如中國或印度；過去像美國一樣的「老大哥現象」不再，取而代之的是更多的「小老哥」；而政府的權力亦將下放至人民。所謂的「大眾」傳播也將轉為「小眾」行銷；影響企業運作方式的，也將由企業老闆轉向消費者。

觀念的轉移－由機械式走向生態發展

未 來觀念的移轉，將從機械式運作轉為更豐富的生態式發展。企業變成一個更像由顧客所型塑（User-developed）的組織，例如知名的照片網站 Flickr。簡言之，企業組織掌控不再，將走向自我發展；在生產上，也將轉為鏈結各種資源的合作生產，並且從創新走向「創意解決」。世界不再是倚賴智者 的灼見，而是更傾聽群眾的智慧。

策略的改變

最後則是策略的改變，策略的擬定過程也將由單一思維走向多元的願景與行動。

七大步驟　打造創新文化

除上述七項對於世界趨勢的觀察外，Dr.Lindgren同時也提出七個打造創新文化的準則，以作為有志於追求創新競爭者的參考。
－擁抱不確定的未來：觀察趨勢，善用趨勢，作為創新的加速器。

－做個具有思考力及彈性的個體

－英雄不再：過去仰賴單一天才的遠見，如今很多有創意的想法，可能是從組織中釋放出來。

－愛你的顧客：讓你的顧客成為你的創新團隊之一！將整個企業成為服務客戶的業務支援。

－向達文西學習：嘗試成為一個擁有好奇心及玩心的思考者

－ 從爵士樂的隨性演奏中釋放創造力：爵士樂乍聽來似乎是隨興，其實內含章法，讓各個演奏者有規則可循，知道如何共譜和諧；相同地，創意的產生並非在全然混亂 毫無結構的情境下產生。很多公司已經應用這種所謂即興演奏（JamSessions）的理論，重新解構公司的設計、商業流程、生產力等。

－要有Nike精神：JustDoIt！這是永遠都需要的精神。

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轉述：
钛合金零件的铣削同其它难加工材料的相同之处是，会由于切削速度很小的提高而导致刀具切削刃的较快磨损。

不同之处在于，由于钛合金的强度高、粘性大,切削中更容易在切削区产生和积聚热量，加之导热性差，在大切除量的铣削时，有引起燃烧的危险。这就是铣削钛合金零件，一定不能选择高切削速度的原因。

但是，钛合金零件加工的速度还是可以提高的。即切削速度保持不变时，通过提高金属去除率的方法提高零件加工速度。实现这一目标不包括使用更大功率或高档机床，而是配备能够充分发挥现有机床切削功能的刀具，它同时还能够对机床的某些不足，如刚性差等进行补偿。

Kennametal公司便是一家专注于钛合金铣削工艺试验研究的著名刀具制造商。公司里有一位曾经接待过许多咨询钛合金铣削技术用户的技术顾问、铣削产品经理Brian Hoefler先生。本文重点介绍了他在钛合金铣削方面的丰富经验。
为什么钛合金的铣削会引起人们的特别关注呢？至少有两个原因，第一，钛合金主要用于高档零件，不仅用于制造飞机机身和发动机零件，而且用于制造医疗器械中的许多零件。特别对于某些壮大中的美国制造企业，必须向高档产品转移，会经常遇到钛合金零件铣削的技术难题。

另一个原因是，不是每一个车间都可以实现高进给速度加工，所以钛合金铣削中在材料难以加工，或加工过程中切削速度不高时，通过什么途径才能达到高效率加工成了急待解决的问题，引起制造商的高度重视。

使用高韧性刀具

切 削刀具材料的正确选择将是实现钛合金高效铣削加工的第一个重要问题，Hoefler先生说。硬质合金刀具可以是一种正确的选择，而且机加车间经常习惯于把 硬质合金当作最好的切削刀具材料，尤其在几乎所有的困难加工中，通常都选择硬质合金。而对于钛合金加工，新一代的高速钢将是良好的硬质合金的替代材料。
按理说，具有好的耐磨性的硬质合金刀具能在合理加工成本下实行高切削速度。但这一合理加工成本是以刀具必须具有的“很高韧性”或能抵抗冲击，抵抗断裂能力为前提的。但遗憾的是通常使用的硬质合金的脆性远远大于高速钢。

这 一点在铣削钛合金中，具有非常重要的意义。通常来说，硬质合金刀具失效的主要原因不是切削刃的磨损，而是刀身的破碎。其次，铣削钛合金过程中切削热的升 高，也使硬质合金刀具不能发挥高切削速度加工的优势。因为在高切削速度下加工，需要加注大量冷却液，在这一热一冷的交替作用下，刀具和工件间产生强烈的热 冲击，会很快引起脆性大的硬质合金刀具切削刃的破碎。以上的两个技术难题，都需要通过刀具本身固有的高韧性加以解决。而普通硬质合金刀具却远不能胜任。切 削试验证明，使用一个高韧性的刀具，例如使用高速钢刀具铣削钛合金工件，不必担心引起切削中冲击的产生和切削刃破裂。尤其在较小刚性的机床上加工，高韧性 的高速钢刀具可以通过加大切削深度而不是通过提高切削速度实现高金属切削率加工。
不仅如此，目前还可提供大范围的高韧性高速钢刀具材料供用户选 择。大多数车间并不都知道这一点。他们也不知道，市场上出售的高速钢刀具还可以经过一些特别处理程序，诸如实行增加某种元素成份的高速钢冶炼(如增加钴含 量)进行热处理(多次分级淬火回火)，或者将高速钢材料经过对其制造过程进行严格控制，制成金相组织均匀的粉末冶金高速钢等。所以价格昂贵的高钴高速钢、 粉末冶金高速钢都是用于高效铣削钛合金的理想刀具材料。

高切削温度的控制

有时侯也可选择硬质合金刀具，采用一种小径向切入法切削钛合金零件，可达到惊人的高速(见《10%与100%》一节)。在这些切削中，刀具不仅要解决好一般情况下的耐磨性问题，尤其要解决好高切削温度下刀具的耐磨性问题，这一点很重要，需要使用涂覆硬质合金刀具进行加工。

据Hoefler 先生介绍，氮化铝钛(TiAlN)涂层硬质合金刀具，对于加工钛合金通常是最好的选择。在很多基本刀具涂层种类中，TiAlN对保持刀具的综合机械性能和 当温度增加时保持刀具的高温切削性能都有很好的作用。实际上，高的切削温度对涂层还起到一定的保护作用。铝分子通过切削中的加工能量从涂层中释放出来，在 刀具表面形成一层氧化铝保护层。这一层氧化铝保护层减少了刀具和工件之间的热传递和化学元素的扩散。同时还能在这一保护涂层形成不久，不断补充更多的铝分 子，以保持这一形成氧化铝保护层的化学反应继续进行(见《新型富铝涂层》一节)。

然而，TiAlN 涂层不适用于振动较强的场合。这时就要用到氮化碳钛(TiCN)，它能防止因振动产生的涂层剥落。“当你使用可换刀片和在一刚度较小的机床上强力切削时，尝试TiCN 也许是最好的选择。”Hoefler先生说。

更多切削刃参加切削

即使在切削中切削速度、铣刀的每齿进给量和切削深度都保持不变，有时也能使生产效率得以提高。这里的解决方案是使更多切削刃参加切削。

例如，对于螺旋铣刀，尽可能地选择小螺距刀具(如螺旋玉米立铣刀)。使用这种刀具能使高速钢刀具有更多的切削刃。由于高速钢刀具比硬质合金刀具能够提供更多切削刃，因而前者更多地被采用。

另一个使更多切削刃参加切削的方法是采取不同方向进行铣削。通过“插铣粗加工”(有时也称钻入式粗切)方法，使用一个套装铣刀，仿佛沿Z轴钻孔一样，由刀具的端齿与侧齿，共同按汇编好的加工程序，进行搭接式加工。所以生产效率高，排屑也方便。

这 种方法只能用于粗加工, 因为每两次搭接式加工之间仍都留有一些扇贝状的未加工金属。但是因为插铣粗加工有很多切削刃参加切削，所以在刀具的每齿进给量保持恒定时，每分钟的进给速 度能够得到大大提高。再者，插铣粗加工的Z 轴进给的优点还在于能够发挥机床的高刚性优势，这是因为沿主轴的多样性的连接机构 (例如刀夹接口)都势必会沿X或Y轴产生挠曲，而在Z轴方向产生压缩，这样使机床在沿Z轴方向有很高的刚度。这意味着可以增大刀具的每齿进给量。

Hoefler先生说，“插铣粗加工是对高强度金属高效加工的最好解决方案。建议在钛合金铣削中，都能使用这一加工方案。”

消除振动措施

对 于刀具在切削中产生挠曲的原因和使其消除课题的研究也相当重要，因为它将引出一个很重要的技术难题 — 振动。振动在钛合金铣削中，存在两方面的不利因素：一是切削力的产生与增大，都有会引发和加大振动；另一方面，机床的主轴转速高低似乎与振动无关，所以不 能找出一种能够调谐振动的“理想”转速。

实际上，振动决定着大多数的钛合金铣削加工的生产效率。大量切削试验证明，在钛合金铣削加工中， 最大金属切削率的获得，不是在机床输出最大功率之时，而是发生在极大的振动开始。这就是为什么要建立而且也能建立一个能及时控制振动程序的原因。 Hoefler先生建议，要提高钛合金铣削加工的生产效率，还必须注意解决好以下几个技术问题：

刚度 刀具与刀夹之间的联结，刀夹与主轴之间的联结，都必须使其尽可能地保证足够的刚度。对于刀夹，热胀冷缩型，提供了最佳的解决方案，对于主轴，HSK快换刀夹与普通锥度接口相比，提供了最好的刚度。

阻 尼 将刀具设计出偏心后角或一带“棱边”的刀头结构， 能提供很好的阻尼，以抑制切削中产生的振动。当刀具产生挠曲变形时，这个有偏心后角的刀具后刀面将与工件接触与摩擦。不是所有的材料都能较好的与工件摩 擦，铝合金有粘附趋向。而对于钛合金铣削，在刀具切削刃上刃磨出的“棱边” 也会起到一个很好的减震器作用。变化各切削刃间的排屑槽空间 对于这样一种结构的刀具设计与防振措施，许多车间可能还不太熟悉。刀具在高速旋转中，切削刃有规则地撞击工件，因而产生振动。若将铣刀的排屑槽空间设计成 不规则排列，切削试验证明，将能起到很好的减振作用。例如，当铣刀的第一、二两个切削刃间相距为72°时，则第二、三切削刃间则应相距68°，第三、四切 削刃间相距75°，为不均匀分布。由Kennametal公司设计的曾获得专利的又一种防振措施是，将铣刀切削刃设计成各不相等的轴向前角，也能取得良好 的减振效果。

新型富铝涂层

“Al”分子在TiAlN涂层中是最活泼的，它对涂层刀具的切削性能有很大的影响。它可在刀具表面形成一层氧化铝保护膜。在涂层中，“Al”分子的含量增加，使这一作用更加有效。

当 然，应该感谢经不断改进的用于生产涂层的气相沉积工艺技术,它可使TiAlN中的“Al”分子含量继续增加，其结果使新形成的TiAlN 涂层，在不牺牲韧性的前提下，极好地提高了涂层(刀具)的红硬性。Kennametal公司已于今年上半年开发出了这种新的富铝TiAlN涂层刀具。

10%与100%

目 前一些技术较为超前的车间已能使用硬质合金涂层刀具，采用一种小径向切入法切削钛合金零件，主要的目的在于解决钛合金加工中产生的高切削温度的技术难题。 其切削原理是在采用小径向切入法切削过程中，选择比刀具的半径小很多的径向切削深度进行径向切入。由于选择很小的切削深度，就可大大地提高切削速度，其结 果是极大地减少了每个切削刃切削时间，即减少了切削刃的加工时间，延长了非切削时间，即增加了切削刃的冷却时间，极好地控制了切削温度。

据Kennametal公司的Brian Hoefler先生介绍，采用小径向切入法切削钛合金零件，能极好地控制切削温度，同时能实现高速度加工。小径向切深不会带来高金属去除率，但在工厂中使用该方法，可提高加工精度。

由Hoefler先生进行的切削试验证明，在钛合金零件铣削中，采用小径向切入法加工，将遵循以下规律：
当径向切削深度小于直径的25%时，即能提高50%的切削速度(sfm)，一般超过用于重切削时的额定速度。
当径向切削深度小于直径的10%时，可100%的提高切削速度(sfm)。

转自 "慧聪网"

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轉述：

摘要：CVD和PVD TiN，TiC，TiCN，TiAlN等硬质薄膜涂层材料已经在工具、模具、装饰等行业得到日益广泛的应用，但仍然不能满足许多难加工材料，如高硅铝合 金，各种有色金属及其合金，工程塑料，非金属材料，陶瓷，复合材料(特别是金属基和陶瓷基复合材料)等加工要求。正是这种客观需求导致了诸如金刚石膜、立 方氮化硼(c-BN)和碳氮膜(CNx)以及纳米复合膜等新型超硬薄膜材料的研究进展。本文对这些超硬材料薄膜的研究现状及工业化应用前景进行了简要的介 绍和评述。

关键词：超硬材料薄膜；研究进展；工业化应用
中图分类号：TIM3 文献标识码：A 文章编号：1008-1690(2004)04-0001-006

1 超硬薄膜

超 硬薄膜是指维氏硬度在40GPa以上的硬质薄膜。不久以前还只有金刚石膜和立方氮化硼(c-BN)薄膜能够达到这个标准，前者的硬度为50-100GPa (与晶体取向有关)，后者的硬度为50～80GPa。类金刚石膜(DLC)的硬度范围视制备方法和工艺不同可在10GPa～60GPa的宽广范围内变动。 因此一些硬度很高的类金刚石膜(如采用真空磁过滤电弧离子镀技术制备的类金刚石膜(也叫Ta：C))也可归人超硬薄膜行列。近年来出现的碳氮膜(CNx) 虽然没有像Cohen等预测的晶态β-C3N4那样超过金刚石的硬度，但已有的研究结果表明其硬度可达10GPa～50GPa，因此也归人超硬薄膜一类。 上述几种超硬薄膜材料具有一个相同的特征，他们的禁带宽度都很大，都具有优秀的半导体性质，因此也叫做宽禁带半导体薄膜。SiC和GaN薄膜也是优秀的宽 禁带半导体材料，但它们的硬度都低于40GPa，因此不属于超硬薄膜。

最近出现的一类超硬薄膜材料与上述宽禁带半导体薄膜完全不同，他们 是由纳米厚度的普通的硬质薄膜组成的多层膜材料。尽管每一层薄膜的硬度都没有达到超硬的标准，但由它们组成的纳米复合多层膜却显示了超硬的特性。此外，由 纳米晶粒复合的TiN／SiNx薄膜的硬度竟然高达105GPa，创纪录地达到了金刚石的硬度。

本文将就上述几种超硬薄膜材料一一进行简略介绍，并对其工业化应用前景进行评述。

2 金刚石膜

2．1金刚石膜的性质
金 刚石膜从20世纪80年代初开始，一直受到世界各国的广泛重视，并曾于20世纪80年代中叶至90年代末形成了一个全球范围的研究热潮(Diamond fever)。这是因为金刚石除具有无与伦比的高硬度和高弹性模量之外，还具有极其优异的电学(电子学)、光学、热学、声学、电化学性能(见表1)和极佳 的化学稳定性。大颗粒天然金刚石单晶(钻石)在自然界中十分稀少，价格极其昂贵。而采用高温高压方法人工合成的工业金刚石大都是粒度较小的粉末状的产品， 只能用作磨料和工具(包括金刚石烧结体和聚晶金刚石(PCD)制品)。而采用化学气相沉积(CVD)方法制备的金刚石膜则提供了利用金刚石所有优异物理化 学性能的可能性。经过20余年的努力，化学气相沉积金刚石膜已经在几乎所有的物理化学性质方面和最高质量的IIa型天然金刚石晶体(宝石级)相比美(见表 1)。化学气相沉积金刚石膜的研究已经进人工业化应用阶段。

表 1 金刚石膜的性质
Table 1 Properties of chamond film




CVD 金刚石膜


天然金刚石

点阵常数 (Å)


3.567


3.567

密度 (g/cm3)


3.51


3.515

比热 Cp(J/mol,(at 300K))


6.195


6.195

弹性模量 (GPa)


910-1250


1220*

硬度 (GPa)


50-100


57-100*

纵波声速 (m/s)





18200

摩擦系数


0.05-0.15


0.05-0.15

热膨胀系数 (×10 -6 ℃ -1)


2.0


1.1***

热导率 (W/cm.k)


21


22*

禁带宽度 (eV)


5.45


5.45

电阻率 (Ω.cm)


1012-1016


1016

饱和电子速度 (×107cms-1)


2.7


2.7*

载流子迁移率 (cm2/Vs)






电子


1350-1500


2200**

空隙


480


1600*

击穿场强 (×105V/cm)





100

介电常数


5.6


5.5

光学吸收边 (□ m)





0.22

折射率 (10.6 □ m)


2.34-2.42


2.42

光学透过范围


从紫外直至远红外 ( 雷达波 )


从紫外直至远红外 ( 雷达波 )

微波介电损耗 (tan □)


＜ 0.0001



注:*在所有已知物质中占第一,**在所有物质中占第二,***与茵瓦(Invar)合金相当。

2．2金刚石膜的制备方法

化学气相沉积金刚石所依据的化学反应基于碳氢化合物(如甲烷)的裂解，如：
热高温、等离子体
CH4(g)一C(diamond)+2H2(g) (1)

实 际的沉积过程非常复杂，至今尚未完全明了。但金刚石膜沉积至少需要两个必要的条件：(1)含碳气源的活化；(2)在沉积气氛中存在足够数量的原子氢。除甲 烷外，还可采用大量其它含碳物质作为沉积金刚石膜的前驱体，如脂肪族和芳香族碳氢化合物，乙醇，酮，以及固态聚合物(如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯)，以及 卤素等等。

常用的沉积方法有四种：(1)热丝CVD；(2)微波等离子体CVD；(3)直流电弧等离子体喷射(DC Arc Plasma Jet)；(4)燃烧火焰沉积。在这几种沉积方法中，改进的热丝CVD(EACVD)设备和工艺比较简单，稳定性较好，易于放大，比较适合于金刚石自支撑 膜的工业化生产。但由于易受灯丝污染和气体活化温度较低的原因，不适合于极高质量金刚石膜(如光学级金刚石膜)的制备。微波等离子体CVD是一种无电极放 电的等离子体增强化学气相沉积工艺，等离子体与沉积腔体没有接触，放电非常稳定，因此特别适合于高质量金刚石薄膜(涂层)的制备。微波等离子体CVD的缺 点是沉积速率较低，设备昂贵，制备成本较高。采用高功率微波等离子体CVD系统(目前国外设备最高功率为75千瓦，国内为5千瓦)，也可实现金刚石膜大面 积、高质量、高速沉积。但高功率设备价格极其昂贵(超过100万美元)，即使在国外愿意出此天价购买这种设备的人也不多。直流电弧等离子体喷射(DC Arc P1asma Jet)是一种金刚石膜高速沉积方法。由于电弧等离子体能够达到非常高的温度(4000K-6000K)。因此可提供比其它任何沉积方法都要高的原子氢浓 度，使其成为一种金刚石膜高质量高速沉积工艺。特殊设计的高功率JET可以实现大面积极高质量(光学级)金刚石自支撑膜的高速沉积。我国在863计划 "75”和"95”重大关键技术项目的支持下已经建立具有我国特色和独立知识产权的高功率De Are Plasma Jet金刚石膜沉积系统，并于1997年底在大面积光学级金刚石膜的制备技术方面取得了突破性进展。目前已接近国外先进水平。

2．3金刚石膜研究现状和工业化应用
20 余年来，CVD金刚石膜研究已经取得了非常大的进展。金刚石膜的内在质量已经全面达到最高质量的天然IIa型金刚石单晶的水平(见表1)。在金刚石膜工具 应用和热学应用(热沉)方面已经实现了，产业化，一些新型的金刚石膜高技术企业已经在国内外开始出现。光学(主要是军事光学)应用已经接近产业化应用水 平。金刚石膜场发射和真空微电子器件、声表面波器件(SAW)、抗辐射电子器件(如SOD器件)、一些基于金刚石膜的探侧器和传感器和金刚石膜的电化学应 用等已经接近实用化。由于大面积单晶异质外延一直没有取得实质性进展，n一型掺杂也依然不够理想，金刚石膜的高温半导体器件的研发受到严重障碍。但是，近 年来采用大尺寸高温高压合成金刚石单晶衬底的金刚石同质外延技术取得了显著进展，已经达到了研制芯片级尺寸衬底的要求。金刚石高温半导体芯片即将问世。

鉴于篇幅限制，及本文关于超硬薄膜介绍的宗旨，下面将仅对金刚石膜的工具(摩擦磨损)应用进行简要介绍。

2．4金刚石膜工具和摩擦磨损应用
金刚石膜所具有的最高硬度、最高热导率、极低摩擦系数、很高的机械强度和良好化学稳定性的异性能组合(见表1)使其成为最理想的工具和工具涂层材料。
金刚石膜工具可分为金刚石厚膜工具和金刚石薄膜涂层工具。

2．4．1金刚石厚膜工具
金刚石厚膜工具采用无衬底金刚石白支撑膜(厚度一般为0．5mm～2mm)作为原材料。目前已经上市的产品有：金刚石厚膜焊接工具、金刚石膜拉丝模芯、金刚石膜砂轮修整条、高精度金刚石膜轴承支架等等。

金 刚石厚膜焊接工具的制作工艺为：金刚石自支撑膜沉积→激光切割→真空钎焊→高频焊接→精整。金刚石厚膜钎焊工具的使用性能远远优于PCD，可用于各种难加 工材料，包括高硅铝合金和各种有色金属及合金、复合材料、陶瓷、工程塑料、玻璃和其它非金属材料等的高效、精密加工。采用金刚石厚膜工具车削加工的高硅铝 合金表面光洁度可达V12以上，可代替昂贵的天然金刚石刀具进行“镜面加工"。金刚石膜拉丝模芯可用于拉制各种有色金属和不锈钢丝，由于金刚石膜是准各向 同性的，因此在拉丝时模孔的磨损基本上是均匀的，不像天然金刚石拉丝模芯那样模孔的形状会由于非均匀磨损(各向异性所致)而发生畸变。金刚石膜修整条则广 泛用于机械制造行业，用作精密磨削砂轮的修整，代替价格昂贵的天然金刚石修整条。这些产品已经在国内外市场上出现，但目前的规模还不大。其原因是：(1) 还没有为广大用户所熟悉、了解；(2)面临其它产品(主要是PCD)的竞争；(3)虽然比天然金刚石产品便宜，但成本(包括金刚石自支撑膜的制备和加工成 本)仍然较高，在和PCD竞争时的优势受到一定的限制。

高热导率(≥10W／em．K)金刚石自支撑膜可作为诸如高功率激光二极管阵列、高功率微波器件、MCMs(多芯片三维集成)技术的散热片(热沉)和功率半导体器件(Power ICs)的封装。在国外已有一定市场规模。

在 国内，南京天地集团公司和北京人工晶体研究所合作在1997年前后率先成立了北京天地金刚石公司，生产和销售金刚石膜拉丝模芯、金刚石膜修整条和金刚石厚 膜焊接工具及其它一些金刚石膜产品。该公司大约在2000年左右渡过了盈亏平衡点，但目前的规模仍然不很大。国内其它一些单位，如北京科技大学、河北省科 学院(北京科技大学的合作者)、吉林大学、核工业部九院、浙江大学、湖南大学等都具有生产金刚石厚膜工具产品的能力，其中有些单位正在国内市场上小批量销 售其产品。

2．4．2金刚石薄膜涂层工具
金刚石薄膜涂层工具一般采用硬质合金工具作为衬底，金刚石膜涂层的厚度一般小于 30lxm。金刚石薄膜涂层硬质合金工具的加工材料范围和金刚石厚膜工具完全相同，在切削高硅铝合金时一般均比未涂层硬质合金工具寿命提高lO～20倍左 右。在切削复合材料等极难加工材料时寿命提高幅度更大。金刚石薄膜涂层工具的性能与PCD相当或略高于PCD，但制备成本比PCD低得多，且金刚石薄膜可 以在几乎任意形状的工具衬底上沉积，PCD则只能制作简单形状的工具。金刚石薄膜涂层工具的另一大优点是可以大批量生产，因此成本很低，具有非常好的市场 竞争能力。

金刚石薄膜涂层硬质合金工具研发的一大技术障碍是金刚石膜与硬质合金的结合力太差。这主要是由于作为硬质合金粘接剂的Co所引 起。碳在Co中有很高的溶解度，因此金刚石在Co上形核孕育期很长，同时Co对于石墨的形成有明显的促进作用，因此金刚石是在表面上形成的石墨层上面形核 和生长，导致金刚石膜和硬质合金衬底的结合力极差。在20世纪80年代和90年代无数研究者曾为此尝试了几乎一切可以想到的办法，今天，金刚石膜与硬质合 金工具衬底结合力差的问题已经基本解决。尽管仍有继续提高的余地，但已经可以满足工业化应用的要求。在20世纪后期，国外出现了可以用于金刚石薄膜涂层工 具大批量工业化生产的设备，一次可以沉积数百只硬质合金钻头或刀片，拉开了金刚石薄膜涂层工具产业化的序幕。一些专门从事金刚石膜涂层工具生产的公司在国 外相继出现。

目前，金刚石薄膜涂层工具主要上市产品包括：金刚石膜涂层硬质合金车刀、铣刀、麻花钻头、端铣刀等等。从目前国外市场的销售 情况来看，销售量最大的是端铣刀、钻头和铣刀。大量用于加工复合材料和汽车工业中广泛应用的大型石墨模具，以及其它难加工材料的加工。可转位金刚石膜涂层 车刀的销售情况目前并不理想。这是因为可转位金刚石膜涂层刀片的市场主要是现代化汽车工业的数控加工中心，用于高硅铝合金活塞和轮毂等的自动化加工。这些 全自动化的数控加工中心对刀具性能重复性的要求十分严格，目前的金刚石膜涂层工具暂时还不能满足要求，需要进一步解决产品检验和生产过程质量监控的技术。

目前国外金刚石膜涂层工具市场规模大约在数亿美元左右，仅仅一家只有20多人的小公司(美国SP3公司)，去年的销售额就达2千多万美元。

国 内目前尚无金刚石膜涂层产品上市。国内不少单位，如北京科技大学、上海交大、广东有色院、胜利油田东营迪孚公司、吉林大学、北京天地金刚石公司等都在进行 金刚石膜涂层硬质合金工具的研发，目前已在金刚石膜的结合力方面取得实质性进展。北京科技大学采用渗硼预处理工艺(已申请专利)成功地解决了金刚石膜的结 合力问题，所研制的金刚石膜涂层车刀和铣刀在加工Si-12％AI合金时寿命可稳定提高20-30倍。并已成功研发出“强电流直流扩展电弧等离子体 CVD"金刚石膜涂层设备(已申请专利)。该设备将通常金刚石膜沉积设备的平面沉积方式改为立体(空间)沉积，沉积空间区域很大，可容许金刚石膜涂层工具 的工业化生产。该设备可保证在工具轴向提供很大的金刚石膜均匀沉积范围，因此特别适合于麻花钻头、端铣刀之类细长且形状复杂工具的沉积。目前已经解决这类 工具金刚石膜沉积技术问题，所制备的金刚石膜涂层硬质合金钻头在加工碳化硅增强铝金属基复合材料时寿命提高20倍以上。目前能够制备的金刚石膜涂层硬质合 金钻头最小直径为lmin。目前正在和国内知名设备制造厂商(北京长城钛金公司)合作研发工业化商品设备，生产能力为每次沉积硬质合金钻头(或刀片) 300只以上，预计年内可投放国内外市场。

3 类金刚石膜(DLC)

类金刚石膜(DLC)是一大类在性质上和金刚石类 似，具有8p2和sp3杂化的碳原子空间网络结构的非晶碳膜。依据制备方法和工艺的不同，DLC的性质可以在非常大的范围内变化，既有可能非常类似于金刚 石，也有可能非常类似于石墨。其硬度、弹性模量、带隙宽度、光学透过特性、电阻率等等都可以依据需要进行“剪裁”。这一特性使DLC深受研究者和应用部门 的欢迎。

DLC的制备方法很多，采用射频CVD、磁控溅射、激光淀积(PLD)、离子束溅射、真空磁过滤电弧离子镀、微波等离子体CVD、ECR(电子回旋共振)CVD等等都可以制备DLC。

DLC 的类型也很多，通常意义上的DLC含有大量的氢，因此也叫a：C—H。但也可制备基本上不含氢的DLC，叫做a：c。采用高能激光束烧蚀石墨靶的方法获得 的DLC具有很高的sp3含量，具有很高的硬度和较大的带隙宽度，曾被称为“非晶金刚石”(Amorphorie Diamond)膜。采用真空磁过滤电弧离子镀方法制备的DLC中sp3含量也很高，叫做Ta：C(Tetragonally Bonded Amorphous Carbon)。

DLC具有类似于金刚石的高硬度(10GPa-50GPa)、低摩擦系数(0．1一0．3)、可调 的带隙宽度(1_2eV～3eV)、可调的电阻率和折射率、良好光学透过性(在厚度很小的情况下)、良好的化学惰性和生物相容性。且沉积温度很低(可在室 温沉积)，可在许多金刚石膜难以沉积的衬底材料(包括钢铁)上沉积。因此应用范围相当广泛。典型的应用包括：高速钢、硬质合金等工具的硬质涂层、硬磁盘保 护膜、磁头保护膜、高速精密零部件耐磨减摩涂层、红外光学元器件(透镜和窗口)的抗划伤、耐磨损保护膜、Ge透镜和窗口的增透膜、眼镜和手表表壳的抗擦 伤、耐磨掼保护膜、人体植入材料的保护膜等等。

DLC在技术上已经成熟，在国外已经达到半工业化水平，形成具有一定规模的产业。深圳雷地 公司在DLC的产业化应用方面走在国内前列。不少单位，如北京师范大学、中科院上海冶金所、北京科技大学、清华大学、广州有色院、四川大学等都正在进行或 曾经进行过DLC的研究和应用开发工作。
DLC的主要缺点是：(1)内应力很大，因此厚度受到限制，一般只能达到lum～21um以下；(2)热稳定性较差，含氢的a：C-H薄膜中的氢在400℃左右就会逐渐逸出，sp2成分增加，sp3成分降低，在大约500℃以上就会转变为石墨。

5 碳氮膜

自 从Cohen等人在20世纪90年代初预言在C-N体系中可能存在硬度可能超过金刚石的β-C>3N4相以后，立即就在全球范围内掀起了一股合成β -C3N4的研究狂潮。国内外的研究者争先恐后，企图第一个合成出纯相的β-C3N4晶体或晶态薄膜。但是，经过了十余年的努力，至今并无任何人达到上述 目标。在绝大多数情况下，得到的都是一种非晶态的CNx薄膜，膜中N／C比与薄膜制备的方法和具体工艺有关。尽管没有得到Cohen等人所预测超过金刚石 硬度的β-C3N4晶体，但已有的研究表明CNx薄膜的硬度可达15GPa-50GPa，可与DLC相比拟。同时CNx薄膜具有十分奇特的摩擦磨损特性。 在空气中，cNx薄膜的摩擦因数为O.2-O.4，但在N2，CO2和真空中的摩擦因数为O.01-O.1。在N2气氛中的摩擦因数最小，为O．01，即 使在大气环境中向实验区域吹氮气，也可将摩擦因数降至0.017。因此，CNx薄膜有望在摩擦磨损领域获得实际应用。除此之外。CNx薄膜在光学、热学和 电子学方面也可能有很好的应用前景。

采用反应磁控溅射、离子束淀积、双离子束溅射、激光束淀积(PLD)、等离子体辅助CVD和离子注人 等方法都可以制备出CNx薄膜。在绝大多数情况下，所制备薄膜都是非晶态的，N／C比最大为45％，也即CNx总是富碳的。与C-BN的情况类似，CNx 薄膜的制备需要离子的轰击，薄膜中存在很大的内应力，需要进一步降低薄膜内应力，提高薄膜的结合力才能获得实际应用。至于是否真正能够获得硬度超过金刚石 的B-C3N4，现在还不能作任何结论。

6 纳米复合膜和纳米复合多层膜

以纳米厚度薄膜交替沉积获得的纳米复合膜的硬度 与每层薄膜的厚度(调制周期)有关，有可能高于每一种组成薄膜的硬度。例如，TiN的硬度为2l GPa，NbN的硬度仅为14GPa，但TiN／NbN纳米复合多层膜的硬度却为5lGPa。而TiYN／VN纳米复合多层膜的硬度竞高达78GPa，接 近了金刚石的硬度。最近，纳米晶粒复合的TiN／SiNx薄膜材料的硬度达到了创记录的105GPa，可以说完全达到了金刚石的硬度。这一令人惊异的结果 曾经过同一研究组的不同研究者和不同研究组的反复重复验证，证明无误。这可能是第一次获得硬度可与金刚石相比拟的超硬薄膜材料。其意义是显而易见的。

关 于为何能够获得金刚石硬度的解释并无完全令人信服的定论。有人认为在纳米多层复合膜的情况下，纳米多层膜的界面有效地阻止了位错的滑移，使裂纹难以扩展， 从而引起硬度的反常升高。而在纳米晶粒复合膜的情况下则可能是在TiN薄膜的纳米晶粒晶界和高度弥散分布的纳米共格SiNx粒子周围的应变场所引起的强化 效应导致硬度的急剧升高。

无论上述的理论解释是否完全合理，这种纳米复合多层膜和纳米晶粒复合膜应用前景是十分明朗的。纳米复合多层膜不 仅硬度很高，摩擦系数也较小，因此是理想的工具(模具)涂层材料。它们的出现向金刚石作为最硬的材料的地位提出了严峻的挑战。同时在经济性上也有十分明显 的优势，因此具有非常好的市场前景。但是，由于还有一些技术问题没有得到解决，目前暂时还未在工业上得到广泛应用。

可以想见随着技术上的 进一步成熟，这类材料可能迅速获得工业化应用。虽然钠米多层膜和钠米晶粒复合膜已经对金刚石硬度最高的地位提出了严峻的挑战，但就我所见，我认为它们不可 能完全代替金刚石。金刚石膜是一种用途十分广泛的多功能材料，应用并不局限于超硬材料。且金刚石膜可以做成厚度很大(超过2mm)的自支撑膜，对于纳米复 合多层膜和纳米复合膜来说，是无论如何也不可能的。 摘自：新材料科技网

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轉述：

摘要：CVD和PVD TiN，TiC，TiCN，TiAlN等硬质薄膜涂层材料已经在工具、模具、装饰等行业得到日益广泛的应用，但仍然不能满足许多难加工材料，如高硅铝合 金，各种有色金属及其合金，工程塑料，非金属材料，陶瓷，复合材料(特别是金属基和陶瓷基复合材料)等加工要求。正是这种客观需求导致了诸如金刚石膜、立 方氮化硼(c-BN)和碳氮膜(CNx)以及纳米复合膜等新型超硬薄膜材料的研究进展。本文对这些超硬材料薄膜的研究现状及工业化应用前景进行了简要的介 绍和评述。

关键词：超硬材料薄膜；研究进展；工业化应用
中图分类号：TIM3 文献标识码：A 文章编号：1008-1690(2004)04-0001-006

1 超硬薄膜

超 硬薄膜是指维氏硬度在40GPa以上的硬质薄膜。不久以前还只有金刚石膜和立方氮化硼(c-BN)薄膜能够达到这个标准，前者的硬度为50-100GPa (与晶体取向有关)，后者的硬度为50～80GPa。类金刚石膜(DLC)的硬度范围视制备方法和工艺不同可在10GPa～60GPa的宽广范围内变动。 因此一些硬度很高的类金刚石膜(如采用真空磁过滤电弧离子镀技术制备的类金刚石膜(也叫Ta：C))也可归人超硬薄膜行列。近年来出现的碳氮膜(CNx) 虽然没有像Cohen等预测的晶态β-C3N4那样超过金刚石的硬度，但已有的研究结果表明其硬度可达10GPa～50GPa，因此也归人超硬薄膜一类。 上述几种超硬薄膜材料具有一个相同的特征，他们的禁带宽度都很大，都具有优秀的半导体性质，因此也叫做宽禁带半导体薄膜。SiC和GaN薄膜也是优秀的宽 禁带半导体材料，但它们的硬度都低于40GPa，因此不属于超硬薄膜。

最近出现的一类超硬薄膜材料与上述宽禁带半导体薄膜完全不同，他们 是由纳米厚度的普通的硬质薄膜组成的多层膜材料。尽管每一层薄膜的硬度都没有达到超硬的标准，但由它们组成的纳米复合多层膜却显示了超硬的特性。此外，由 纳米晶粒复合的TiN／SiNx薄膜的硬度竟然高达105GPa，创纪录地达到了金刚石的硬度。

本文将就上述几种超硬薄膜材料一一进行简略介绍，并对其工业化应用前景进行评述。

2 金刚石膜

2．1金刚石膜的性质
金 刚石膜从20世纪80年代初开始，一直受到世界各国的广泛重视，并曾于20世纪80年代中叶至90年代末形成了一个全球范围的研究热潮(Diamond fever)。这是因为金刚石除具有无与伦比的高硬度和高弹性模量之外，还具有极其优异的电学(电子学)、光学、热学、声学、电化学性能(见表1)和极佳 的化学稳定性。大颗粒天然金刚石单晶(钻石)在自然界中十分稀少，价格极其昂贵。而采用高温高压方法人工合成的工业金刚石大都是粒度较小的粉末状的产品， 只能用作磨料和工具(包括金刚石烧结体和聚晶金刚石(PCD)制品)。而采用化学气相沉积(CVD)方法制备的金刚石膜则提供了利用金刚石所有优异物理化 学性能的可能性。经过20余年的努力，化学气相沉积金刚石膜已经在几乎所有的物理化学性质方面和最高质量的IIa型天然金刚石晶体(宝石级)相比美(见表 1)。化学气相沉积金刚石膜的研究已经进人工业化应用阶段。

表 1 金刚石膜的性质
Table 1 Properties of chamond film




CVD 金刚石膜


天然金刚石

点阵常数 (Å)


3.567


3.567

密度 (g/cm3)


3.51


3.515

比热 Cp(J/mol,(at 300K))


6.195


6.195

弹性模量 (GPa)


910-1250


1220*

硬度 (GPa)


50-100


57-100*

纵波声速 (m/s)





18200

摩擦系数


0.05-0.15


0.05-0.15

热膨胀系数 (×10 -6 ℃ -1)


2.0


1.1***

热导率 (W/cm.k)


21


22*

禁带宽度 (eV)


5.45


5.45

电阻率 (Ω.cm)


1012-1016


1016

饱和电子速度 (×107cms-1)


2.7


2.7*

载流子迁移率 (cm2/Vs)






电子


1350-1500


2200**

空隙


480


1600*

击穿场强 (×105V/cm)





100

介电常数


5.6


5.5

光学吸收边 (□ m)





0.22

折射率 (10.6 □ m)


2.34-2.42


2.42

光学透过范围


从紫外直至远红外 ( 雷达波 )


从紫外直至远红外 ( 雷达波 )

微波介电损耗 (tan □)


＜ 0.0001



注:*在所有已知物质中占第一,**在所有物质中占第二,***与茵瓦(Invar)合金相当。

2．2金刚石膜的制备方法

化学气相沉积金刚石所依据的化学反应基于碳氢化合物(如甲烷)的裂解，如：
热高温、等离子体
CH4(g)一C(diamond)+2H2(g) (1)

实 际的沉积过程非常复杂，至今尚未完全明了。但金刚石膜沉积至少需要两个必要的条件：(1)含碳气源的活化；(2)在沉积气氛中存在足够数量的原子氢。除甲 烷外，还可采用大量其它含碳物质作为沉积金刚石膜的前驱体，如脂肪族和芳香族碳氢化合物，乙醇，酮，以及固态聚合物(如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯)，以及 卤素等等。

常用的沉积方法有四种：(1)热丝CVD；(2)微波等离子体CVD；(3)直流电弧等离子体喷射(DC Arc Plasma Jet)；(4)燃烧火焰沉积。在这几种沉积方法中，改进的热丝CVD(EACVD)设备和工艺比较简单，稳定性较好，易于放大，比较适合于金刚石自支撑 膜的工业化生产。但由于易受灯丝污染和气体活化温度较低的原因，不适合于极高质量金刚石膜(如光学级金刚石膜)的制备。微波等离子体CVD是一种无电极放 电的等离子体增强化学气相沉积工艺，等离子体与沉积腔体没有接触，放电非常稳定，因此特别适合于高质量金刚石薄膜(涂层)的制备。微波等离子体CVD的缺 点是沉积速率较低，设备昂贵，制备成本较高。采用高功率微波等离子体CVD系统(目前国外设备最高功率为75千瓦，国内为5千瓦)，也可实现金刚石膜大面 积、高质量、高速沉积。但高功率设备价格极其昂贵(超过100万美元)，即使在国外愿意出此天价购买这种设备的人也不多。直流电弧等离子体喷射(DC Arc P1asma Jet)是一种金刚石膜高速沉积方法。由于电弧等离子体能够达到非常高的温度(4000K-6000K)。因此可提供比其它任何沉积方法都要高的原子氢浓 度，使其成为一种金刚石膜高质量高速沉积工艺。特殊设计的高功率JET可以实现大面积极高质量(光学级)金刚石自支撑膜的高速沉积。我国在863计划 "75”和"95”重大关键技术项目的支持下已经建立具有我国特色和独立知识产权的高功率De Are Plasma Jet金刚石膜沉积系统，并于1997年底在大面积光学级金刚石膜的制备技术方面取得了突破性进展。目前已接近国外先进水平。

2．3金刚石膜研究现状和工业化应用
20 余年来，CVD金刚石膜研究已经取得了非常大的进展。金刚石膜的内在质量已经全面达到最高质量的天然IIa型金刚石单晶的水平(见表1)。在金刚石膜工具 应用和热学应用(热沉)方面已经实现了，产业化，一些新型的金刚石膜高技术企业已经在国内外开始出现。光学(主要是军事光学)应用已经接近产业化应用水 平。金刚石膜场发射和真空微电子器件、声表面波器件(SAW)、抗辐射电子器件(如SOD器件)、一些基于金刚石膜的探侧器和传感器和金刚石膜的电化学应 用等已经接近实用化。由于大面积单晶异质外延一直没有取得实质性进展，n一型掺杂也依然不够理想，金刚石膜的高温半导体器件的研发受到严重障碍。但是，近 年来采用大尺寸高温高压合成金刚石单晶衬底的金刚石同质外延技术取得了显著进展，已经达到了研制芯片级尺寸衬底的要求。金刚石高温半导体芯片即将问世。

鉴于篇幅限制，及本文关于超硬薄膜介绍的宗旨，下面将仅对金刚石膜的工具(摩擦磨损)应用进行简要介绍。

2．4金刚石膜工具和摩擦磨损应用
金刚石膜所具有的最高硬度、最高热导率、极低摩擦系数、很高的机械强度和良好化学稳定性的异性能组合(见表1)使其成为最理想的工具和工具涂层材料。
金刚石膜工具可分为金刚石厚膜工具和金刚石薄膜涂层工具。

2．4．1金刚石厚膜工具
金刚石厚膜工具采用无衬底金刚石白支撑膜(厚度一般为0．5mm～2mm)作为原材料。目前已经上市的产品有：金刚石厚膜焊接工具、金刚石膜拉丝模芯、金刚石膜砂轮修整条、高精度金刚石膜轴承支架等等。

金 刚石厚膜焊接工具的制作工艺为：金刚石自支撑膜沉积→激光切割→真空钎焊→高频焊接→精整。金刚石厚膜钎焊工具的使用性能远远优于PCD，可用于各种难加 工材料，包括高硅铝合金和各种有色金属及合金、复合材料、陶瓷、工程塑料、玻璃和其它非金属材料等的高效、精密加工。采用金刚石厚膜工具车削加工的高硅铝 合金表面光洁度可达V12以上，可代替昂贵的天然金刚石刀具进行“镜面加工"。金刚石膜拉丝模芯可用于拉制各种有色金属和不锈钢丝，由于金刚石膜是准各向 同性的，因此在拉丝时模孔的磨损基本上是均匀的，不像天然金刚石拉丝模芯那样模孔的形状会由于非均匀磨损(各向异性所致)而发生畸变。金刚石膜修整条则广 泛用于机械制造行业，用作精密磨削砂轮的修整，代替价格昂贵的天然金刚石修整条。这些产品已经在国内外市场上出现，但目前的规模还不大。其原因是：(1) 还没有为广大用户所熟悉、了解；(2)面临其它产品(主要是PCD)的竞争；(3)虽然比天然金刚石产品便宜，但成本(包括金刚石自支撑膜的制备和加工成 本)仍然较高，在和PCD竞争时的优势受到一定的限制。

高热导率(≥10W／em．K)金刚石自支撑膜可作为诸如高功率激光二极管阵列、高功率微波器件、MCMs(多芯片三维集成)技术的散热片(热沉)和功率半导体器件(Power ICs)的封装。在国外已有一定市场规模。

在 国内，南京天地集团公司和北京人工晶体研究所合作在1997年前后率先成立了北京天地金刚石公司，生产和销售金刚石膜拉丝模芯、金刚石膜修整条和金刚石厚 膜焊接工具及其它一些金刚石膜产品。该公司大约在2000年左右渡过了盈亏平衡点，但目前的规模仍然不很大。国内其它一些单位，如北京科技大学、河北省科 学院(北京科技大学的合作者)、吉林大学、核工业部九院、浙江大学、湖南大学等都具有生产金刚石厚膜工具产品的能力，其中有些单位正在国内市场上小批量销 售其产品。

2．4．2金刚石薄膜涂层工具
金刚石薄膜涂层工具一般采用硬质合金工具作为衬底，金刚石膜涂层的厚度一般小于 30lxm。金刚石薄膜涂层硬质合金工具的加工材料范围和金刚石厚膜工具完全相同，在切削高硅铝合金时一般均比未涂层硬质合金工具寿命提高lO～20倍左 右。在切削复合材料等极难加工材料时寿命提高幅度更大。金刚石薄膜涂层工具的性能与PCD相当或略高于PCD，但制备成本比PCD低得多，且金刚石薄膜可 以在几乎任意形状的工具衬底上沉积，PCD则只能制作简单形状的工具。金刚石薄膜涂层工具的另一大优点是可以大批量生产，因此成本很低，具有非常好的市场 竞争能力。

金刚石薄膜涂层硬质合金工具研发的一大技术障碍是金刚石膜与硬质合金的结合力太差。这主要是由于作为硬质合金粘接剂的Co所引 起。碳在Co中有很高的溶解度，因此金刚石在Co上形核孕育期很长，同时Co对于石墨的形成有明显的促进作用，因此金刚石是在表面上形成的石墨层上面形核 和生长，导致金刚石膜和硬质合金衬底的结合力极差。在20世纪80年代和90年代无数研究者曾为此尝试了几乎一切可以想到的办法，今天，金刚石膜与硬质合 金工具衬底结合力差的问题已经基本解决。尽管仍有继续提高的余地，但已经可以满足工业化应用的要求。在20世纪后期，国外出现了可以用于金刚石薄膜涂层工 具大批量工业化生产的设备，一次可以沉积数百只硬质合金钻头或刀片，拉开了金刚石薄膜涂层工具产业化的序幕。一些专门从事金刚石膜涂层工具生产的公司在国 外相继出现。

目前，金刚石薄膜涂层工具主要上市产品包括：金刚石膜涂层硬质合金车刀、铣刀、麻花钻头、端铣刀等等。从目前国外市场的销售 情况来看，销售量最大的是端铣刀、钻头和铣刀。大量用于加工复合材料和汽车工业中广泛应用的大型石墨模具，以及其它难加工材料的加工。可转位金刚石膜涂层 车刀的销售情况目前并不理想。这是因为可转位金刚石膜涂层刀片的市场主要是现代化汽车工业的数控加工中心，用于高硅铝合金活塞和轮毂等的自动化加工。这些 全自动化的数控加工中心对刀具性能重复性的要求十分严格，目前的金刚石膜涂层工具暂时还不能满足要求，需要进一步解决产品检验和生产过程质量监控的技术。

目前国外金刚石膜涂层工具市场规模大约在数亿美元左右，仅仅一家只有20多人的小公司(美国SP3公司)，去年的销售额就达2千多万美元。

国 内目前尚无金刚石膜涂层产品上市。国内不少单位，如北京科技大学、上海交大、广东有色院、胜利油田东营迪孚公司、吉林大学、北京天地金刚石公司等都在进行 金刚石膜涂层硬质合金工具的研发，目前已在金刚石膜的结合力方面取得实质性进展。北京科技大学采用渗硼预处理工艺(已申请专利)成功地解决了金刚石膜的结 合力问题，所研制的金刚石膜涂层车刀和铣刀在加工Si-12％AI合金时寿命可稳定提高20-30倍。并已成功研发出“强电流直流扩展电弧等离子体 CVD"金刚石膜涂层设备(已申请专利)。该设备将通常金刚石膜沉积设备的平面沉积方式改为立体(空间)沉积，沉积空间区域很大，可容许金刚石膜涂层工具 的工业化生产。该设备可保证在工具轴向提供很大的金刚石膜均匀沉积范围，因此特别适合于麻花钻头、端铣刀之类细长且形状复杂工具的沉积。目前已经解决这类 工具金刚石膜沉积技术问题，所制备的金刚石膜涂层硬质合金钻头在加工碳化硅增强铝金属基复合材料时寿命提高20倍以上。目前能够制备的金刚石膜涂层硬质合 金钻头最小直径为lmin。目前正在和国内知名设备制造厂商(北京长城钛金公司)合作研发工业化商品设备，生产能力为每次沉积硬质合金钻头(或刀片) 300只以上，预计年内可投放国内外市场。

3 类金刚石膜(DLC)

类金刚石膜(DLC)是一大类在性质上和金刚石类 似，具有8p2和sp3杂化的碳原子空间网络结构的非晶碳膜。依据制备方法和工艺的不同，DLC的性质可以在非常大的范围内变化，既有可能非常类似于金刚 石，也有可能非常类似于石墨。其硬度、弹性模量、带隙宽度、光学透过特性、电阻率等等都可以依据需要进行“剪裁”。这一特性使DLC深受研究者和应用部门 的欢迎。

DLC的制备方法很多，采用射频CVD、磁控溅射、激光淀积(PLD)、离子束溅射、真空磁过滤电弧离子镀、微波等离子体CVD、ECR(电子回旋共振)CVD等等都可以制备DLC。

DLC 的类型也很多，通常意义上的DLC含有大量的氢，因此也叫a：C—H。但也可制备基本上不含氢的DLC，叫做a：c。采用高能激光束烧蚀石墨靶的方法获得 的DLC具有很高的sp3含量，具有很高的硬度和较大的带隙宽度，曾被称为“非晶金刚石”(Amorphorie Diamond)膜。采用真空磁过滤电弧离子镀方法制备的DLC中sp3含量也很高，叫做Ta：C(Tetragonally Bonded Amorphous Carbon)。

DLC具有类似于金刚石的高硬度(10GPa-50GPa)、低摩擦系数(0．1一0．3)、可调 的带隙宽度(1_2eV～3eV)、可调的电阻率和折射率、良好光学透过性(在厚度很小的情况下)、良好的化学惰性和生物相容性。且沉积温度很低(可在室 温沉积)，可在许多金刚石膜难以沉积的衬底材料(包括钢铁)上沉积。因此应用范围相当广泛。典型的应用包括：高速钢、硬质合金等工具的硬质涂层、硬磁盘保 护膜、磁头保护膜、高速精密零部件耐磨减摩涂层、红外光学元器件(透镜和窗口)的抗划伤、耐磨损保护膜、Ge透镜和窗口的增透膜、眼镜和手表表壳的抗擦 伤、耐磨掼保护膜、人体植入材料的保护膜等等。

DLC在技术上已经成熟，在国外已经达到半工业化水平，形成具有一定规模的产业。深圳雷地 公司在DLC的产业化应用方面走在国内前列。不少单位，如北京师范大学、中科院上海冶金所、北京科技大学、清华大学、广州有色院、四川大学等都正在进行或 曾经进行过DLC的研究和应用开发工作。
DLC的主要缺点是：(1)内应力很大，因此厚度受到限制，一般只能达到lum～21um以下；(2)热稳定性较差，含氢的a：C-H薄膜中的氢在400℃左右就会逐渐逸出，sp2成分增加，sp3成分降低，在大约500℃以上就会转变为石墨。

5 碳氮膜

自 从Cohen等人在20世纪90年代初预言在C-N体系中可能存在硬度可能超过金刚石的β-C>3N4相以后，立即就在全球范围内掀起了一股合成β -C3N4的研究狂潮。国内外的研究者争先恐后，企图第一个合成出纯相的β-C3N4晶体或晶态薄膜。但是，经过了十余年的努力，至今并无任何人达到上述 目标。在绝大多数情况下，得到的都是一种非晶态的CNx薄膜，膜中N／C比与薄膜制备的方法和具体工艺有关。尽管没有得到Cohen等人所预测超过金刚石 硬度的β-C3N4晶体，但已有的研究表明CNx薄膜的硬度可达15GPa-50GPa，可与DLC相比拟。同时CNx薄膜具有十分奇特的摩擦磨损特性。 在空气中，cNx薄膜的摩擦因数为O.2-O.4，但在N2，CO2和真空中的摩擦因数为O.01-O.1。在N2气氛中的摩擦因数最小，为O．01，即 使在大气环境中向实验区域吹氮气，也可将摩擦因数降至0.017。因此，CNx薄膜有望在摩擦磨损领域获得实际应用。除此之外。CNx薄膜在光学、热学和 电子学方面也可能有很好的应用前景。

采用反应磁控溅射、离子束淀积、双离子束溅射、激光束淀积(PLD)、等离子体辅助CVD和离子注人 等方法都可以制备出CNx薄膜。在绝大多数情况下，所制备薄膜都是非晶态的，N／C比最大为45％，也即CNx总是富碳的。与C-BN的情况类似，CNx 薄膜的制备需要离子的轰击，薄膜中存在很大的内应力，需要进一步降低薄膜内应力，提高薄膜的结合力才能获得实际应用。至于是否真正能够获得硬度超过金刚石 的B-C3N4，现在还不能作任何结论。

6 纳米复合膜和纳米复合多层膜

以纳米厚度薄膜交替沉积获得的纳米复合膜的硬度 与每层薄膜的厚度(调制周期)有关，有可能高于每一种组成薄膜的硬度。例如，TiN的硬度为2l GPa，NbN的硬度仅为14GPa，但TiN／NbN纳米复合多层膜的硬度却为5lGPa。而TiYN／VN纳米复合多层膜的硬度竞高达78GPa，接 近了金刚石的硬度。最近，纳米晶粒复合的TiN／SiNx薄膜材料的硬度达到了创记录的105GPa，可以说完全达到了金刚石的硬度。这一令人惊异的结果 曾经过同一研究组的不同研究者和不同研究组的反复重复验证，证明无误。这可能是第一次获得硬度可与金刚石相比拟的超硬薄膜材料。其意义是显而易见的。

关 于为何能够获得金刚石硬度的解释并无完全令人信服的定论。有人认为在纳米多层复合膜的情况下，纳米多层膜的界面有效地阻止了位错的滑移，使裂纹难以扩展， 从而引起硬度的反常升高。而在纳米晶粒复合膜的情况下则可能是在TiN薄膜的纳米晶粒晶界和高度弥散分布的纳米共格SiNx粒子周围的应变场所引起的强化 效应导致硬度的急剧升高。

无论上述的理论解释是否完全合理，这种纳米复合多层膜和纳米晶粒复合膜应用前景是十分明朗的。纳米复合多层膜不 仅硬度很高，摩擦系数也较小，因此是理想的工具(模具)涂层材料。它们的出现向金刚石作为最硬的材料的地位提出了严峻的挑战。同时在经济性上也有十分明显 的优势，因此具有非常好的市场前景。但是，由于还有一些技术问题没有得到解决，目前暂时还未在工业上得到广泛应用。

可以想见随着技术上的 进一步成熟，这类材料可能迅速获得工业化应用。虽然钠米多层膜和钠米晶粒复合膜已经对金刚石硬度最高的地位提出了严峻的挑战，但就我所见，我认为它们不可 能完全代替金刚石。金刚石膜是一种用途十分广泛的多功能材料，应用并不局限于超硬材料。且金刚石膜可以做成厚度很大(超过2mm)的自支撑膜，对于纳米复 合多层膜和纳米复合膜来说，是无论如何也不可能的。 摘自：新材料科技网

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