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潘世民

(东风汽车有限公司商用车铸造二厂，湖北十堰442000)

摘 要： 白口和反白口缺陷是球铁件转向节的常见缺陷。引起白口的主要原因是随流孕育量不足以及铸件局部冷却速度过快；防止措施是确保足够的随流孕育量，提高浇注温 度。引起反白口的主要原因是残余镁量，特别是残余稀土量过高，防止措施是采用稀土含量较低的球化剂，提高球化处理温度和浇注温度。

关键词：白口；反白口；冷却速度；残余稀土量

1  转向节生产条件简介

造 型采用瑞士GF气冲自动造型线，模型采用水平分型，熔化为6t中频炉。采用1500kg球化包半自动浇注，直浇口尺寸φ55mm。开浇温度控制在 1380～1420℃；每箱浇注时间控制在12～15s，砂箱尺寸1850×800×300/300mm，铸件单重9kg，每型4件，整型金属重 88kg。采用FeSiMg8Re5合金球化处理。采用珠光体孕育剂，随流孕育方式，浇注前2s开始随流孕育，随流孕育加入时间控制在14～17s，孕育 剂加入量10～12g/s，每型孕育剂加入量在140～204g之间。型板布置如图1。

2  转向节结构特点

转向节是轿车底盘零件，属轿车保安件，铸件质量要求很高，表面不能有砂眼，铸件内部不能有缩松，要求渗碳体≤2%。力学性能要求：抗拉强度≥552MPa，屈服强度≥340MPa，伸长率≥6%，硬度170～259HB，最大臂长为550mm，形状为弓形件(如图2)。

3  白口和反白口特征

3.1  白口

白口通常出现在铸件尾部的圆孔位置而造成加工局部过硬，在加工切削过程中易出现“切不动”或“打刀”现象，对“切不动”或“打刀”部位进行外观和断口金相观察，断口夹层1～3mm部位含有5%～20%的渗碳体。白口出现部位在图2中A处，白口金相组织如图3所示。

3.2  反白口

在 铸件厚大部位断面中心部出现的白口，其渗碳体含量为5%～20%，白口出现部位在图2中B处，因其出现白口的部位与常规出现白口的部位相反，故称之为反白 口。反白口由于降低铸件的强度和韧性，恶化加工性能，以及使性能不均等原因而造成废品。反白口在生产中出现的情况较少，但危害极大，一旦出现就会出现批量 的报废，因此在生产中应引起重视。反白口金相组织如图4所示。

4  白口和反白口形成原因

4.1 白口形成原因

(1)在浇注时因加孕育剂的管道堵塞使孕育剂加入量不足直接导致白口产生。

(2) 铸件壁薄和铁液的冷却速度是形成白口的主要原因。在砂型铸造过程中，冷却速度，冷却工艺和冷却形式是影响铸件基体组织的重要因素，化学成分相同的铁液，冷 却速度快的，石墨化能力下降易形成白口。转向节铸件本身的结构特点和铸造工艺设计原因，致使在铁液充型过程中首先进入型腔的铁液因长时间接触低温的型腔而 冷却速度快，并且先进入型腔的铁液最终凝固在转向节尾部孔壁最薄(8mm)的部位，因而在该部位容易形成白口缺陷。

4.2  反白口形成原因

反白口现象出现在铸件厚大部位断面中心位置，其原因主要与球化处理使用的合金元素有关。

球 铁件w(Mg残)残控制范围0.025%～0.035%，w(Re残)控制范围0.025%～0.035%。稀土元素能够降低共晶转变温度而影响铁液组 织，并且稀土元素在铁液中溶解度不大，铁液凝固过程中过多的稀土合金会集聚在最后凝固区，而稀土又是强稳定碳化物元素，所以在铸件的热节部位容易形成白 口，当铸件中w(Re残)>0.035%、w(Mg残)>0.035%时，铸件心部就容易出现白口。

5  稀土元素对基体的影响及其偏析倾向简介[1]

(1) 稀土元素对基体组织的影响稀土元素除了有改变石墨形态的作用外，还会促进碳化物形成。随着稀土加入量的增加，铸铁基体中铁素体含量减少，珠光体含量增加。 当稀土含量超过一定量后就会出现白口。在w(S)量为0.01%的情况下，随着铈加入量的增加，铸铁组织的变化情况为：当铈的加入量分别为0.150%、 0.170%、0.175%、0.200%时，珠光体量分别为：50%、60%、70%和出现白口组织。

(2)稀土的偏析倾向稀土在铁液 中的偏析倾向比较严重，但是不同稀土元素的偏析情况是不一样的。铈即使在铸铁中处理过度、出现白口的情况下，试样边缘却形成蠕墨层，基体为珠光体组织。这 是由于铈的熔点(798℃)比铁低得多，因而造成在结晶凝固过程中铈向凝固较晚的中心部分集聚，使得试样外层铈的含量较中心部分低的缘故。

镧 由于其密度(6.166g/cm3)比铁的密度小，所以镧更多地呈现比重偏析的倾向，在球化处理后静置和结晶凝固过程中上浮，造成其在不同高度的含量不 同，使试样沿高度方向的石墨形态不同。例如：在不含S的条件下用0.13%镧(质量分数)处理的铸铁试样，上层为球状石墨，底部为蠕虫状石墨，而中心部分 为球状石墨和蠕虫状石墨的混合组织。

钕的密度(7.003g/cm3)比铁稍低，熔点(1016℃)虽比铁低，但比铈高得多，所以钕无论 在比重偏析和反白口偏析方面都比铈和镧小，在w(S)量0.01%时用0.19%钕处理的铸铁中心部位为60%球状石墨和40%蠕虫状石墨，而在试样上表 面层主要是球状石墨，底层和周围则为蠕虫状石墨。

6  改进措施

6.1  防止白口的措施

解决铸件形成的白口主要从以下几个方面：

(1)孕育量的控制：保证随流孕育剂加入量控制在10～12g/s；

(2)降低铁液的冷却速度：从提高型腔温度、在型腔表面喷涂料减少导热、提高浇注温度、控制每包铁液的浇注时间等几个方面采取措施都可以防止铁液凝固时析出渗碳体。

6.2  防止反白口的措施

(1)控制铁液中w(Re残)，w(Mg残)的含量：①使用FeSiMg8Re3合金替代FeSiMg8Re5合金降低铸件中残留稀土和镁的含量；②控制回炉料的加入量。

(2)提高球化处理温度和浇注温度，使得球化剂能够充分熔化，并扩散均匀。

最后要指出的是，稀土在铸铁中偏析倾向严重。用稀土处理的球铁存在反白口和表皮蠕墨层生成倾向，在生产中应该引起注意。

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BW специализируется в научных исследованиях и разработках, и снабжаем самым высокотехнологичным карбидовым материалом для поставки режущих / фрезеровочных инструментов для почвы, воздушного пространства и электронной индустрии. В нашу основную продукцию входит твердый карбид / быстрорежущая сталь, а также двигатели, микроэлектрические дрели, IC картонорезальные машины, фрезы для гравирования, режущие пилы, фрезеры-расширители, фрезеры-расширители с резцом, дрели, резаки форм для шлицевого вала / звездочки роликовой цепи, и специальные нано инструменты. Пожалуйста, посетите сайт  www.tool-tool.com  для получения большей информации.

BW is specialized in R&D and sourcing the most advanced carbide material with high-tech coating to supply cutting / milling tool for mould & die, aero space and electronic industry. Our main products include solid carbide / HSS end mills, micro electronic drill, IC card cutter, engraving cutter, shell end mills, cutting saw, reamer, thread reamer, leading drill, involute gear cutter for spur wheel, rack and worm milling cutter, thread milling cutter, form cutters for spline shaft/roller chain sprocket, and special tool, with nano grade. Please visit our web  www.tool-tool.com  for more info.

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江铃铸造厂　(南昌　330001) 戴　波　彭芳梅

南昌冶金建设有限公司　(南昌　330012) 谢雨田

摘　要　利 用XJG-05金相显微镜及大型金相图象分析仪对曲轴断口的断裂源、扩展区的组织进行金相显微分析，并利用EPM-810Q电子探针、扫描电镜、 PV9100能谱仪，在加速电压20kV，束斑电流0.01～0.5nA的条件下，对曲轴断口的断裂源、扩展区的形貌特征进行了扫描观察和微区成分定性定 量分析，得出了曲轴圆角处次表层较严重的磨削裂纹和较高的残余应力是造成曲轴早期疲劳韧性断裂重要原因。

关键词　球铁　曲轴　断口　疲劳韧性断裂　应力集中

0　前言

曲轴是汽车发动机的关键零件，它将活塞的往复运动转变为旋转运动，如果在服役中突然发生断裂，将会酿成严重事故。因此曲轴工作的安全可靠性直接关系到汽车的正常运行和行车安全。本文应用金相显微分析技术及电子显微技术，分析了曲轴断口断裂特征和断裂原因。

1　概况

我 厂生产的一根曲轴(标识为011227-01)在江铃发动机厂精加工过程中发生断裂。断裂的发生从第4连杆轴颈和第4主轴颈之间的扇板与主轴颈连接的圆角 处开始，然后分别沿主轴颈横断面及曲轴扇板横断面扩展并向两翼方向发展，最后分别与主轴轴颈中心线及曲轴扇板平面成45°度角瞬间断裂。该曲轴材质为 QT800-2球墨铸铁，主轴颈直径60mm，连杆轴颈53mm，扇板宽120mm，扇板厚20mm，扇板与扇板之间的间距35mm，主轴颈与扇板圆

角半径2.7mm(比设计要小0.3mm)，连杆轴颈与扇板圆角半径2.0mm。

按曲轴材质检验技术要求对断裂曲轴断口部位进行化学成分、机械性能、金相的复检，并对曲轴断口进行金相图象显微分析及电子显微分析。

2　化学成分、机械性能的复检

2.1　利用DV-5光谱义对曲轴断口部位化学成分进行复检。结果见表1。

2.2　利用万能液压拉力试验机、布氏硬度计、冲击试验机对曲轴断口部位机械性能进行复检。结果见表2。

由表1、表2可见，标识为011227-01之断裂曲轴的化学成分、机制性能符合技术要求。

3　金相组织复检及金相图象显微分析

3.1　利用XJG-05金相显微镜对曲轴断口部位组织进行复检。结果见表3。

由表3可见，标识为011227-01之断裂曲轴的金相组织符合技术要求。

3.2　利用大型金相图象分析仪对曲轴断口部位进行金相图象显微分析

　　对曲轴断裂部位残片不同角度的低倍观察发现，断裂发生的裂纹源位于机械加工的台阶处，且在此处可见到明显的锈斑，是裂纹萌生、发展并一步导致断裂的根本原因。

对 断裂部位残片的进一步组织观察发现，靠近车削加工台阶的断口边缘处亦可见到明显的微裂纹，裂纹呈人字形分叉形态(图1)，为典型的应力集中型裂纹。(图 2、3为石墨的形态与分布，从图中可以看出，该断裂曲轴中石墨形态圆整，分布均匀。由图4、5可看出明显的珠光体片层组织，说明该断裂曲轴为珠光体球墨铸 铁，其组织为珠光体基体上均匀分布着形态圆整的石墨。组织中未发现夹杂、气孔等缺陷。该断裂曲轴组织状态良好。

4　电子显微分析

4.1　 实物断口试样的制备:分别从主轴颈断裂部位、曲轴扇板断裂部位用切割机切出三个15mm×15mm×30mm的试块。先用丙酮清洗试样表面的油污和其它有 机物，浸泡在200ml无水酒精中超声波清洗30min后用吹风机吹干，然后装入电子探针样品室。在加速电压20kV，样品电流0.01～0.5nA条件 下，扫描观察断口表面二次电子图象。

4.2　经扫描观察发现，该曲轴断口有多处疲劳源、较清楚的扩展区、终断区和内裂及二次裂纹等。

1) 对曲轴断裂部位原始残片不同角度的低倍观察发现:断裂发生的裂纹源位于经过机械加工的台阶处，且在此裂纹源处可见到明显的锈斑，说明此处最先发生微裂纹， 是裂纹萌生、发展并进一步导致断裂的根本原因。扫描观察此疲劳裂纹源(图6、图7)，见源区呈暗灰色并伴有相当多的放射状台阶及与之相垂直的较细密的河流 花样条纹。用能谱仪对曲轴断裂部位进行微区定性定量分析，结果为:

　微区定点分析:

SiK(硅) 2. 42 %、SK(硫) 0. 08 %、CrK(铬) 0. 58 %、

MnK(锰) 0. 41 %、MoK(钼) 0. 25 %、CuK(铜) 0. 50 %、

MgK(镁) 0. 04 %、PK(磷) 0. 06 %、FeK(铁) 78. 06 %。

注:“K”为K电子层。

微区面分析:

SiK(硅) 2. 45 %、SK(硫) 0. 10 %、CrK(铬) 0. 55 %、

MnK(锰) 0. 39 %、MoK(钼) 0. 21 %、CuK(铜) 0. 46 %、

MgK(镁) 0. 04 %、PK(磷) 0. 05 %、FeK(铁) 78. 52 %。

注:“K”为K电子层。

对疲劳裂纹源的电子显微分析表明，曲轴断裂部位微区化学成分符合技术要求，没有夹杂，气孔等缺陷产生。

2) 靠近断裂源2mm处的微区形貌中有明显的内裂及二次裂纹(图8);断裂面一侧靠边缘处有较密集的放射状台阶区及河流花样，并有明暗交替的疲劳条痕，其间距 约为0.1mm(图9)。说明曲轴的断裂为脆性解理断裂，河流花样的流向与裂纹扩展方向一致，故可根据河流花样的流向确定在微观范围内解理裂纹的扩展方 向，而按河流花样流向的反方向去寻找断裂源。由此确定的断裂源与低倍观察的结果一致。

3)第4连杆轴颈和第4主轴颈之间的扇板与主轴颈连接的圆角处的加工刀痕呈尖角状(图10)，圆角半径比原设计要小10%，由此而引起的应力集中是导致曲轴疲劳破坏的根本原因。

5　结论

5.1　 从曲轴断口的金相图象显微分析及电子显微分析可以看到断口的人字形分叉形态裂纹、断裂放射状台阶、疲劳条痕、河流花样状波纹线等，这正是曲轴疲劳破坏的特 征形貌，因此可以确定该曲轴系早期疲劳断裂。观察到的疲劳源主要位于第4连杆轴颈和第4主轴颈之间的扇板与主轴颈连接的圆角处，由于加工圆角半径比原设计 要求小，且存在加工的刀痕，而此处乃是应力集中敏感的部位，从而使应力强度因子大大增加，加速了裂纹的扩展。一旦圆角处出现裂纹，其扩展速度非常迅速，曲 轴在短时间内就会发生断裂。因此，应力集中是导致曲轴断裂的根本原因。故在机械加工过程中，保证圆角半径尺寸和粗糙度要求是提高曲轴疲劳强度，防止曲轴失 效的有效措施。

5.2　从曲轴断口检测分析得出:该曲轴断口部位材质符合技术要求，没有夹杂、气孔等缺陷。

5.3　 曲轴的受力状态较为复杂，一般是承受弯曲旋转组合应力。在实际工作中大多数情况是以弯曲应力为主引起断裂。静态和动态应力测定资料表明，扇板与轴颈圆角处 的弯曲应力比轴颈中央部位高数倍，可见曲轴扇板与轴颈过度区应力最为集中。这里正是曲轴断裂源萌生之处，最后约成45°方向断裂。

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北京机电研究所(北京　100083) 张志军

摘要：　分析研究了灰铸铁凸轮轴经氩弧重熔工艺处理后，约5000km正常行驶后个别轴局部区域出现早期麻点与部分剥落而失效，结果证明早期失效的原因为氩弧重熔工艺不稳定所致。

关键词：凸轮轴　氩弧重熔　麻点

1　前言

凸 轮轴是发动机配气机械中的主要零件，它的主要作用是保证气阀按一定的时间开启和关闭。凸轮与气阀挺杆组成一对摩擦副。凸轮轴在工作过程中除受一定的弯曲和 扭转载荷外，主要是凸轮部分承受变化的挤压应力以及挺杆的摩擦。凸轮轴的主要损坏形式是凸轮表面因挤压应力的反复作用而造成的麻点或表面剥落现象。所以， 要求凸轮轴具有相应的强度和刚度外，还应具有良好的耐接触疲劳和耐磨性能。近些年来，国内一些汽车厂已相继采用灰铸铁凸轮轴，经氩弧重熔处理，强化凸轮表 面，所用整套设备为国外引进。该工艺适用于凸轮间距小的凸轮轴，由于采用铸铁，铸坯方便，成品合格率高，易实现自动化生产。但只有在逐步完善稳定工艺的前 提下，该方法才有较好的应用前景。

2　试验材料及工艺

2.1　试验材料

所用材料为进口铸铁，其牌号及化学成分不详，为了进一步了解该材料的综合性能，分别从轴的不同位置切取试样，进行光学金相分析和化学成分化验，试验结果如表1所示。

2.2　氩弧重熔工艺

氩弧重熔是利用钨极氩弧焊，凸轮轴接焊机正极，焊炬接负极，凸轮轴绕轴心转动，焊炬除作横向摆动外，还靠一个精密凸轮靠模保证焊极端部到凸轮表面各点距离不变，凸轮轴转动一圈，即完成一个凸轮轴的重熔处理。

3　结果与讨论

3.1　原材料显微组织

凸轮轴材料的金相组织，基体为珠光体，见图1。其中：石墨分布形状、石墨长度、珠光体数量、碳化物及磷共晶数量等内容，依照国标GB7216—87“灰铸铁金相”检测。表1中的试验结果为每根轴上分别取3个样品进行综合分析评级而得到的。

                    图1　灰铸铁凸轮轴重溶前的金相组织 珠光体+块片状石墨　×200

3.2　重熔层宏观显示

首先去油清洗，用10%硝酸酒精深腐蚀，肉眼观察重熔处理后硬化层分布情况。观察发现，每根轴的桃形面上，重熔层表面深浅不均匀，呈月牙形分布。个别地方由于工艺调整等问题，出现衔接不良，中间断开现象，见图2，尤其是轴的尖角部位较为明显。

图2　重熔层表面呈月牙形分布　×50

3.3　重熔层显微组织分析

3.3.1 　正常组织与性能　经重熔后的灰铸铁凸轮轴，表面层显微组织由原来的珠光体变成莱氏体组织，见图3。表面重熔层硬度高达660～750HV，硬化层深度约 在0.80～1.20mm之间。距表面011mm处显微硬度为730～750HV，测至0.5mm处，硬度还有660HV，该组织与性能对凸轮轴磨损寿命 影响很大。其表层细小、垂直于端面的枝晶状莱氏体组织对提高凸轮轴寿命很有利，能有效地阻止裂纹扩展，因而可获得良好的使用性能。

图3　重熔层表面金相组织　×200

3.3.2 　缺陷组织　对局部区域出现麻点和部分剥落的凸轮轴取样，对其横截面进行金相观察发现轴的表面未被均匀重熔，麻点剥落处为显微点蚀坑，并伴有裂纹，见图 4。整个分析过程中没有发现从亚表面产生的裂纹，失效的凸轮轴的表面裂纹都是从微点蚀坑或大的剥落孔洞中产生并扩展。点蚀坑裂纹源的位置不仅与滑动程度和 润滑条件有关，而且还与接触负荷和材料的表面特性有关。接触负荷增大，润滑条件恶化，摩擦系数增大，裂纹源的位置向表面移动。而微点蚀坑像表面缺口一样， 裂纹在此易萌生。麻坑附近显微组织与重熔前基本无变化，重熔表面与基体显微硬度大致相等，表面011mm处显微硬度约300HV，仅比心部高出 30～50HV，如此低的表面硬度，苛刻的使用条件，导致了早期失效。

分析中发现轴的桃形尖部多处未被重熔，宽度约达0.2mm，见图 5，个别地方更为严重，这样就导致轴的表面区域形成软带区。另外，轴的重熔区有厚薄不均匀现象，其中厚处深度达1120mm左右，而浅处仅有 0.26mm。这说明该工艺方法有欠缺之处，或是重熔设备个别参数调整不当，导致出现上述问题。

     图4　麻点剥落处显微点蚀坑　×200                     图5　中间重熔区衔接不良　×150

4　建议

根据上述分析提出如下建议:①灰铸铁凸轮轴氩弧重熔表面强化处理国内属新工艺，设备为国外引进，要尽快熟悉和掌握设备本身的特性，摸cK_xcK索与调整各种工艺参数

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孙剑飞　沈　军　贾　均　李庆春

(哈尔滨工业大学金属精密热加工国防科技重点实验室，哈尔滨150001)

摘　要： 采用喷射成形技术制备了镍基高温合金沉积坯，对合金沉积态、热等静压态和热处理态的显微组织进行了观察，并对其热处理后的维氏硬度、拉伸性能及断裂组织特 征进行了测试和分析。结果表明，喷射成形高温合金组织细小、均匀，呈现出典型的快速凝固组织特征。合金具有良好的高温组织稳定性，适宜的热等静压和热处理 可使材料具有良好的拉伸性能。

关键词：喷射成形；高温合金；显微组织

喷射成形是在快速凝固粉末冶金工艺基 础上发展起来的一种先进材料制备技术。它将金属的雾化与固结成形有机地结合在一起，有效地克服了粉末冶金工艺氧化严重，工序繁多的缺陷，使得喷射成形材料 能够拥有较粉末冶金材料更高的塑性与疲劳性能；同时，由于冷却速度较高，克服并弥补了铸锭冶金法因冷却速度低而导致的成分偏析问题，从而为开辟新型合金系 材料提供了可能。镍基高温合金作为在高温下使用的重要金属材料，因航空、航天工业的迅猛发展而被赋予了越来越高的性能要求。

进入80年代 以来，为了解决传统铸锭-锻轧方法的严重偏析和粉末冶金工艺的氧化污染问题，人们开始关注日渐成熟的喷射成形工艺在镍基高温合金方面的应用并进行了大量的 实验研究[3-5]，为喷射成形镍基高温合金在航空、航天领域，特别是发动机热端材料方面的最终应用奠定了良好的基础。

本文主要对喷射成形镍基高温合金在喷射成形态、热等静压态、热处理态及经拉伸后的组织特征进行了观察和分析。

1　实验方法

选用一种高γ′含量的变形镍基合金作为实验材料。用双真空熔炼工艺配制母合金。在多功能喷射成形装置上进行合金锭的制备，工艺条件为：氩气保护熔炼，氮气雾化，合金过热度200℃，雾化压力1.5～2.0MPa，沉积距离375～450mm。

采用热等静压工艺(HIP)进行喷射成形锭的致密化，致密工艺参数为：温度1120～1150℃，压力150～200MPa，保温时间2～3 h；然后进行随炉冷却。材料的热处理制度为固溶+时效。

分 别用Olympus-BH2光学显微镜，带能谱的S-570型扫描电镜(SEM)， Philips-CM12/S透射电镜(TEM)进行组织观察。采用In-stron1186电子万能拉伸试验机进行力学性能测试。在标准HV120型维 氏硬度计上测定材料的维氏硬度。

2　实验结果与讨论

图1(a)为沉积态镍基合金的低倍显微组织(OM)。 可见材料呈细小、均匀的等轴非枝晶组织，晶粒尺寸在20～50μm之间，基本上消除了粉末冶金工艺的原始颗粒边界(PPB)和常规铸锭的枝晶偏析缺陷。但 仍然分布着一定数量的疏松，这也是喷射沉积坯的一个固有特点，有待后续热加工工序消除。扫描电镜下呈现其狭窄的晶界形态及其上的块状MC型碳化物，在晶内 也有少量分布(图1(b))。图1(c)的透射电镜组织进一步表明：沉积态γ′相尺寸十分细小，边长(直径)约为0.1μm的方形或类球形。说明虽然喷射 成形工艺的平均冷却速度较高，但对于这种高γ′含量的合金在固态冷却过程中仍然存在γ′析出的现象。同时沉积态组织中普遍存在大量的位错(图1(d))， 表明沉积态组织形成过程中曾经历过一定量的塑性变形。

图1　沉积态显微组织

雾化过程的快速冷却，沉积过程的枝晶破碎和熔断，随后缓冷过程中的粗化、合并与均匀化的共同作用促使喷射成形材料形成等轴非枝晶组织。

初 步分析认为本文实验合金的凝固过程包括雾化、沉积和固态冷却3个阶段。在雾化阶段，合金液在高速惰性气体的强烈冲击下被破碎成一定粒度范围内的液滴，与此 同时获得了很高的冷却速度并有一部分液滴发生了快速凝固，在该阶段主要是生成了树枝状的γ相基体。在沉积阶段，在给定的条件(合金过热度，气流速度，金属 流率，沉积器位置等)下，大部分液滴在沉积瞬间处于半凝固状态，由于高速气流的作用，此半凝固态的液滴在沉积时对沉积层产生很大的冲击力，从而使已凝固γ 相枝晶发生机械破碎和枝晶熔断。这些破碎和熔断了的枝晶块成为新的结晶核心，剩余液相则富含Nb， Ti， Cr， Mo等碳(氮)化物形成元素并充填在其周围空间而使之生长，完成凝固过程。在雾化的后期和沉积过程中还可能发生少量γ′相和碳化物的沉淀析出。之后，沉积 锭处于冷却速度相对低得多的固相冷却阶段[6]，在此阶段同时发生枝晶粗化、合并和均匀化，使晶粒长大到最终状态的晶粒度，γ′相和MC型碳化物则进一步 析出，形成了均匀、细小的非枝晶等轴沉积坯组织。其γ相基体上均匀分布着一定数量的细小γ′析出相，碳化物主要以MC型碳化物形式分布于晶界。而组织中位 错的出现则主要基于两方面的原因：第一是半凝固态雾滴在沉积瞬间对已凝固部分产生很大的冲击作用引起塑性变形而产生位错；第二是在沉积表面因所存在的液 态、固态和半固态收缩性质的差异使得沉积坯因收缩受阻而产生位错。

图2　热等静压态组织

热 等静压在使材料充分致密化的同时，也将引起微观组织的变化。本文实验合金HIP处理后的晶粒长大并不明显，说明此种细晶粒组织具有很强的抗晶粒长大能力。 在较低温度下进行HIP处理时，出现了轻微的碳化物长大倾向(图2(a))，而当HIP温度偏高时，不但在晶界而且在晶内均出现了较大量的条状碳化物(图 2(b))。由图2(c)， 2(d)可以发现，γ′相的形态亦由类圆形变化为不规则的多边形，且其尺寸也长大了一倍左右，同时存在特别细小的γ′相。由于HIP处理是在γ′相溶解温 度附近进行，实际上相当于一次固溶或均匀化处理。之后随炉冷却的冷速不高，因而造成了γ′相析出形态的变化。有研究表明，尽可能地提高HIP的冷却速度对 于进一步改善材料性能有积极意义。

图3为本文实验合金经时效处理后的显微组织，可见二次相(碳氮化物)仍主要集中在晶界，晶内γ′相有大 小不同的尺寸分布。因所采用的固溶制度为不完全固溶，所以存在一部分γ′相的长大，这种长大还伴随着γ′相周围的贫化。随时效的充分进行，在大尺寸的γ′ 相周围会补充析出一些细小的γ′相，使贫化带消失(图3(b))。热处理后γ′相的形态、尺寸与分布对材料的最终性能具有决定性影响，通过固溶与时效制度 的适宜配合可以得到所要求性能的材料。

图3　固溶和时效后材料的显微组织

本 文实验合金维氏硬度与760℃下时效时间的关系如图4所示。可见760℃时效约6 h达到峰时效，之后再延长时效时间，硬度值呈下降趋势，为过时效状态。图5则分别给出了时效3h和6h后维氏硬度与时效温度的关系。在 780℃～850℃，时效3h其硬度值随时效温度单调上升，而时效6 h则硬度值随时效温度单调下降。这一现象符合γ′相粗化长大的规律。

              图4 760℃时效时维氏硬度随时效时间的变化 图5　时效3 h和6 h时维氏硬度与时效温度的关系

力 学性能测试结果表明，喷射成形材料的力学性能得到了大幅度提高。其室温和650℃抗拉强度分别为1.490GPa和1.235GPa，延伸率分别为 16.5%和21.0%。分析认为，喷射成形镍基高温合金所表现出的较高的力学性能是细晶强化与固溶强化、时效强化共同作用的结果。图6为材料的拉伸断口 形貌。室温(图6(a))和高温(图6(b))断口由大量韧窝组成，韧窝底部有粒子存在，表现出微孔聚集型长大的韧性断裂特征。同时还可观察到由细小韧窝 组成的撕裂棱，说明尽管材料的韧性较高，但同时也表现出轻微的准解理脆性断裂倾向。因此可以认为材料呈现以韧性断裂为主要特征的混合断裂模式。由图 6(b)可见，与室温断口相比，高温断口的韧窝大而深，表明高温下具有优良的塑性。

图6　热等静压及热处理后喷射成形高温合金的拉伸断口形貌

(a)—Tensile testing at room temperature；(b)—Tensile testing at 650℃

3　结论

(1) 喷射成形镍基高温合金呈细小、均匀的等轴非枝晶组织，晶粒度为20～50μm，γ′相粒度也十分细小。

(2) 适宜的热等静压和热处理制度可使材料的组织发生较大变化，使材料性能得以提高。

(3) 喷射成形镍基高温合金的室温和高温拉伸性能得到了较大幅度的提高，其拉伸断口呈韧性断裂为主的断裂特征。

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杨闯等(贵州师范大学材料与建筑工程学院，贵州　贵阳　550014)

摘 要： 采用光学显微镜及X射线衍射仪分析了一种新型合金工具钢软氮化渗层的组织形貌和相结构，并与传统的高速钢进行比较。结果表明，该钢经过560℃×3h软氮 化后渗层显微组织是由γ′和合金氮化物及碳化物组成的扩散层，未见连续的ε相形成。与传统高速钢比较，在相同工艺条件下渗速较快，渗层较深，脉状氮化物级 别较低，渗层具有良好的综合性能。

关键词：合金工具钢；软氮化；组织形貌；相结构；性能

0　引言

高 速工具钢具有高的红硬性、耐磨性，在高温下能承受较大的载荷。同时高速工具钢具有良好的韧性和加工性，几乎可以用于制造所有的成品刀具，因此在工具领域中 占据主导的地位。但通用高速钢中加入了大量的W、Mo、Cr、V等贵重合金元素，其价格昂贵，使用成本高。当前由于合金元素W、Mo、V等贵重合金元素价 格不断上涨，如何节省高速工具钢中的合金元素用量已成为高速工具钢发展中十分重要的课题。

根据我国资源的特点，采用合金化理论及试验探索，研制了一种GDL-4型合金工具钢。该钢以廉价的Si、Cr、Mn为主加元素，添加少量的W、Mo、V、Al组成，以替代价格昂贵的传统高速钢，对节约成本，提高经济效益，具有极重要的现实意义。

化 学热处理是提高高速钢使用性能的一项有效措施。低温铁素体氮碳共渗(俗称软氮化)是一种常见的化学热处理工艺，它是在Fe-C-N三元素共析温度以下 (530～570℃)对工件表面进行碳氮共渗，可以大幅度提高钢件的疲劳强度、耐磨性、抗擦伤和抗咬合能力以及耐腐蚀性，并显著提高使用寿命，本文利用X 射线衍射仪和光学显微镜分析了GDL—4型合金工具钢软氮化处理后渗层的相结构、微观组织及性能。

1　试验材料和方法

试 验材料采用最新研制的GDL-4型合金工具钢，用中频感应加热炉熔炼，铸锭经锻造预先热处理后加工成各种试样，对比试验选用M2钢。试样经1070℃淬火 后550℃高温回火三次，硬度值为HRC63-65。软氮化处理在RN-45-6渗氮炉中进行，采用通氨滴醇法，氨气经干燥罐后进入炉内，并用流量计控 制，炉压为1.5×103Pa。试样软氮化后，用HXS-1000A型数字智能显微硬度计测量渗层及表面硬度，载荷1.98N，加载时间为15s。在 OLYMPUS显微镜下观察渗层组织，用日本理学公司产D/max-2200型X射线衍射仪进行相结构分析，Cu靶，Kα辐射，石墨单色器滤波，管电压 40kV，扫描速度2°/min。在MM-200磨损试验机上进行对滚耐磨试验，被测样品为条形样，尺寸为6mm×7mm×40mm，对磨样品为圆形合金 铸铁样，尺寸为«40mm×10mm。在试验前加一次冷冻机油进行润滑，载荷30kg，试验时间为3h，以样品失重量作为耐磨性能。

2　试验结果及分析

2.1 渗层厚度及显微硬度

2.1.1 渗层厚度

用金相法在放大200倍显微镜下可测出渗层厚度，即试样沿表面垂直方向测到有明显分界处即为渗层厚度。测量结果如下:

表1 GDL-4钢和M2钢软氮化后深层深度

材料

化合物层

扩散层

GDL-4

不连续

0.06～0.09mm

M2

较为连续

0.05～0.08mm

通 过金相显微观察表明，GDL-4钢软氮化后形成的扩散层要比M2钢更深，氮化层的形成实际上是工件从氮化气氛中吸收氮量和向工件内扩散氮量之间的平衡过 程。由于新材料中含有大量的Cr及少量的W、Mo、Al等强氮化物形成元素，在渗氮初期，这些元素和氮有很强的亲和力，具有很高的氮吸收速率，可迅速堆积 较多的活性氮原子，氮浓度梯度高。扩散阶段，新材料中非氮化物形成元素Si与N的亲和力很小，可起到阻碍N原子聚集的作用，从而推动N原子较快的向内扩 散，形成较平缓的氮浓度梯度，因而有一定提高渗速的作用。M2钢中在软氮化时大量的强氮化物形成元素与氮形成稳定的氮化物将其固定住，阻抑氮向工件内部扩 散，工件表面活性降低，驱动力减小[5]，化合物层较为连续。故在相同条件下渗氮，GDL-4钢的渗速较M2钢更快，可获得更深的扩散层

2.1.2 显微硬度

GDL-4钢和M2钢两种材料表面和渗层显微硬度测量结果见表2和表3。

由表2和表3可知：M2钢软氮化后表面显微硬度要比GDL-4钢要高，心部硬度相差不。但在距表面大约0.06mm处，扩散层的硬度新材料高于M2钢，硬度在HV1100以上。

两种材料的显微硬度梯度曲线见图1。

由图1可知:新材料软氮化后硬度随着渗层的加深显微硬度减小要比M2钢慢得多，硬度梯度比M2钢的硬度梯度更加平缓。

新 材料中W、Mo、Cr等合金元素的含量要低于M2钢，这些强氮化物元素由于与氮形成稳定的氮化物而将其固定住使之难于扩散，因此，也起阻抑氮向工件内部扩 散的作用，结果将减小渗层深度和增加硬度梯度。因此M2钢软氮化后表面显微硬度较新材料高，硬度随着渗层的加深显微硬度减小较快。新材料中非氮化物形成元 素Si和弱氮化物形成元素Mn降低了渗层的氮碳浓度和梯度，新材料中非氮化物形成元素Si与N的亲和力很小，可起到阻碍N原子聚集的作用，从而推动N原子 较快的向内扩散，形成较平缓的氮浓度梯度，软氮化后能获得更深的扩散层，新材料软氮化后硬度随着渗层的加深显微硬度减小要比M2钢慢得多，硬度梯度比M2 钢的硬度梯度更加平缓。

根据合金工具钢氮化后的应用要求，显微硬度在HV1100～1300之间更适合于合金工具钢的服役条件，合金工具 钢要具有高的耐磨性、低的脆性和高的红硬性。由有表2可知:M2钢的软氮化后表面显微硬度范围较GDL-4要大。实验表明，GDL-4钢的耐磨性比M2钢 高，通过实际应用中经验观察可以看出M2滑块在相互碰撞是更易发生棱边崩脆现象，因而新材料脆性比M2钢要低。由于GDL-4钢渗前经550℃三次回火预 处理，回火稳定性好，因而基体的硬度变化不大。

2.2 渗层显微组织和相组成

图2为新材料和M2钢经过 560℃×3h软氮化后的渗层组织，可以明显看出，GDL-4钢软氮化后表面形成以γ′为主的扩散层，合金氮化物、碳氮化物弥散分布于扩散层中，未见连续 的ε相形成。心部组织为碳化物+回火马氏体+残余奥氏体，GDL-4钢软氮化后能获得比M2钢更深的扩散层。两种材料的金相显微组织对比见图2。

2.3 扩散层中的氮化物的分布情况

钢 经过软氮化在白色化合物和扩散层之间能观察到白色脉状氮化物组织，一般随着氮浓度的增加而变粗，甚至变成网状分布，脉状氮化物可能是疲劳裂纹源或增加脆 性，较严重的脉状和连续的网状分布会使氮化层脆性增加，极易剥落，极大地影响渗氮件的性能。扩散层中氮化物在显微镜放大500倍，取其组织最差的部位。

由前述合金元素的形成过程知道，在较高的温度下渗氮，合金元素与α相共格关系被破坏，氮化物易聚集形成长大，形成粗大的氮化物，因而影响材料的性能，使材料的硬度降低，特别是合金元素较多时。

图 3是GDL-4钢和M2钢在1000倍扩散层组织的分布情况。由图3可知，新材料渗层中未观察到有明显的脉状氮化物见图3(a)，而在M2钢中，则能观察 到明显的脉状氮化物见图3(b)。这是因为新材料中非氮化物形成元素Si可阻止化合物聚集的作用也可使化合物均匀分布，从而使得新材料中脉状氮化物的级别 较低。

2.4 渗层的相分析

图 4(a)和图4(b)分别是GDL-4钢和M2钢的X射线衍射图图谱，通过X射线衍射物相分析表明，新材料和M2钢软氮化后渗层的物相为过饱和含氮α- Fe、γ′相及合金氮化物。两种材料软氮化后，化合物层很薄，ε相量较少，在衍射图中不能显示出来。扩散层中的主要物相是过饱和的α-Fe、γ′相及合金 氮化物组成。但一方面两种材料中合金元素的含量远比Fe低得多，同时大部分的合金元素以碳化物形式存在，因此合金氮化物衍射强度较弱。另一方面，合金氮化 物衍射峰多与铁的氮化物或碳化物峰接近或重叠，在衍射范围内很难区分。

2.5 耐磨性能

经30kg载荷条 件下，3h对磨，新材料与M2的滚子和条形试样的总磨损量分别为0.0004mg和0.0005mg。GDL-4钢软氮化后表面形成的扩散层比M2更深， 非氮化物形成元素Si和弱氮化物形成元素Mn降低了渗层的氮碳浓度，渗层硬度梯度平缓，无明显网状和脉状氮化物存在，晶界没有化合物析出。实验结果表 明，GDL-4钢具有更优异的耐磨性。

3　讨论

根据新材料的成分特点，新材料是以Si、Cr、Mn为主加 元素，添加少量的W、Mo、V、Al等元素组成，新材料中非氮化物形成元素Si与N的亲和力很小，可起到阻碍N原子聚集的作用，从而推动N原子较快的向内 扩散，形成较平缓的氮浓度梯度，因而有一定提高渗速的作用。大量的铬既可以提高表面硬度，又可以增加硬化层深度。非氮化物形成元素Si和弱氮化物形成元素 Mn，可以降低渗层的表面碳氮浓度，使渗层硬度梯度平缓。M2钢中在软氮化时大量的强氮化物形成元素与氮形成稳定的氮化物将其固定住，阻抑氮向工件内部扩 散。故在相同条件下渗氮，GDL-4钢的渗速较M2钢更快，可获得更深的扩散层。新材料中非氮化物形成元素Si可阻止化合物聚集的作用也可使化合物均匀分 布，从而使得新材料中脉状氮化物的级别较低。少量的Al在渗层表面形成AlN化合物对提高表面耐磨性有一定作用。新材料替代高速钢应用在压缩机滑片上经过 初步上机试验通过了2000h的寿命试验，并通过了小批量生产试验。目前正在进行产业化工作。GDL-4钢渗氮工艺性好，渗层组织理想，力学性能优良，价 格低廉，是一有重要推广价值，具有广阔应用前景的合金工具新材料。

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范映伟，郑运荣，曾 强

(北京航空材料研究院，北京100095)

摘 要：用扫描电镜、能谱仪、X射线衍射技术和定量金相技术研究Ni-10Co-7.1W-1.7Mo-0.5Nb-6.9Ta-7.9Re-6.9Al-0.008CNi₃Al基高温合金的显微组织。实验表明：该合金由γ，γ′，γ+γ′共晶和Re3W相组成；Re是强负偏析元素，过量Re促使Re3W相的形成；合金中次生γ′、共晶γ′的固溶温度分别为1330℃和1360℃。采用1290℃，2h+1330℃，6h+1360℃，6h多级固溶处理实现γ′完全固溶并避免初溶，但该处理不能消除Re3W相，也不能实现Re的完全均匀化，适当降低Al,Ta和Re含量可以消除Re₃W相。

关键词：Ni₃Al基高温合金；铼；固溶处理；显微组织

由于Ni₃Al 基金属间化合物强度高及密度小，已广泛应用于制造燃气涡轮叶片，但其承温能力仍难于满足先进航空发动机日益发展的要求。持续提高这类材料的高温强度是重要 的发展方向，添加合金元素Re是实现这一目标的重要手段。尽管Re的价格约为黄金的四分之一，但成品涡轮叶片的价格已达等重黄金的水平，而叶片原材料成本 只占叶片价格的20%左右，因此高Re仍是合金发展的重要选择。20世纪90年代以来，定向凝固和单晶合金的含Re量已达3%～6%(质量分数)，俄罗斯 高温合金的含Re量甚至高达10%。深入研究发现，Re是高温合金主量合金元素中偏析最严重的元素，其枝晶干区Re浓度是枝晶间区的5倍。严重的Re偏析 造成枝晶干区在高温使用时析出有害的TCP相。为解决TCP相析出损害高温蠕变强度，SATO等在含Re高于3%的合金中加入3%Ru，有效抑制TCP相 的析出。另外，通过1310～1370℃多级固溶热处理可以有效地减少Re偏析，也可避免TCP相形成[12]。虽然Re在定向和单晶合金中的作用已有较 多的研究，但Re在定向Ni3Al基高温合金中的影响却鲜见报道。本文作者研究一种含7.9%Re(质量分数)的Ni3Al基高温合金的显微组织，为进一 步提高这类材料的高温性能、满足先进航空发动机日益苛刻的要求提供基本依据。

1  实验

实验材料是一炉真 空感应熔炼炉3kg高Re铸造Ni3Al基金属间化合物，其化学成分为Ni-10Co-7.1W-1.7Mo-0.5Nb-6.9Ta-7.9Re- 6.9Al-0.008C(质量分数，%)。合金被铸成多晶棒料，从棒料上切取试块进行高温固溶处理，处理状态列于表1。采用多级固溶处理是为了抑制初 熔。用扫描电镜、能谱仪和定量金相技术测定铸态和热处理试样中各种组成相的成分和含量，测定固溶处理前后共晶γ′量的变化以及Re和Ta元素偏析的变化，为材料的均匀化做准备。

为了鉴定合金中相的结构，对铸态和热处理试样还做了X射线衍射分析(阳极采用CuKα)。

2  结果及讨论

2.1 铸态组织

合金的铸态组织如图1所示。在扫描电镜背散射像中，铸态枝晶组织清晰可见，枝晶干区A是γ和γ′两相组成，枝晶间区B是γ+γ′共晶，还有白亮的片状和块状相(图1(a))。在更高放大倍率下(图1(b))，枝晶干A区γ基体上析出粒状γ′，受显微偏析影响，枝晶间区Al、Ta等γ′形成元素较多，析出的γ′相比枝晶干区更粗大,甚至析出花状的γ+γ′共晶，在扫描电镜下，它由丝状灰白色γ和黑色块状γ′(共晶γ′)组成，共晶γ+γ′中γ′的最大尺寸高达8μm，可用EDS测定其含量。

图1  合金的铸态显微组织

为了测定Re在合金中的分配，用能谱测定图1中共晶γ′、白亮片状相和块状相、枝晶干中心区和共晶γ′边缘的枝晶间C区(图1(b))的成分，结果如表2所列。表中所列数据是2次以上测定结果的平均值。从表2可知，共晶γ′主要富Al、Ta和Nb，Re在共晶γ′中的溶解度较在基体γ+γ′中低。白色的片状和块状相的成分非常相似，都含有很高的W和Re，还溶解较多的Ni和Co，实际上都是富W和Re相。从表2还可以看出，Re和W是负偏析元素，主要富集在枝晶干区，尤其是Re显微偏析更严重，其偏析比(cseg=cden/cinterden，其中cden是其在枝干中的浓度，cinterden 是其在枝间的浓度)高达1.61。Ta、Nb和Al是正偏析元素，主要富集在枝晶间区，而Nb是偏析最严重的正偏析元素。正是由于铸态合金中难熔元素 Re、W、Mo、Nb和Ta的严重偏析，使合金的高温强度得不到充分发挥，需要通过高温固溶处理使合金均匀化。

为了鉴定合金中的富W和Re相，用10%盐酸-甲醇溶液，在电流密度0.2A/cm2下，电解萃取富W和Re相，溶解掉γ+γ′基体相以后，对收集到的少量萃取残余物用X射线衍射仪进行相鉴定，结果如图2所示。由图可知，萃取粉末中除残留的基体γ相外，另一组衍射谱线与Re3W相标准谱线很相符，该相为体心立方(BCC)结构，点阵常数为0.9588nm。衍射谱中还有一条d=0.210925nm的未知谱线，可能是电解萃取过程中出现的未知产物。

图2  铸态合金萃取粉末的XRD谱

根据表2数据，将富W和Re相中体心立方结构元素W、Mo和Nb归为一组，将具有面心立方和密排六方结构元素Al、Ni、Co、Re归为另一组，计算Al+Ni+Co+Re与W+Mo+Nb的摩尔比约等于2.9，从成分上也证明富W和Re相应为Re3W相。

2.2 固溶热处理组织

合金固溶处理的目的是使共晶γ′和从γ基体析出的次生γ′全部固溶，并减轻Re和W等难熔元素的显微偏析。温度越高越易达到上述目的，但要受到合金初熔的制约。因此，首先要探明γ′的固溶温度和合金的初熔温度。

次生γ′的固溶比共晶γ′的固溶容易，经1290℃，2h处理后，枝晶干区的次生γ′就已经明显回溶，而共晶γ′却没有明显的变化，同时，枝晶间区的γ′ 反而粗化。组织中除铸态粗片状初生Re3W相外，还析出薄片状相(图3(a))。由于片太薄，用能谱不能准确测定其成分，但能确定该相富W和Re。对该试 样做X射线衍射分析后，也证明其组成相与铸态相同，没有新相析出，证明该相仍为Re3W相。经1290℃，2h+1310℃，2h处理后，次生γ′的回溶更加明显，共晶γ′此时也开始固溶，同时补充析出更多的次生Re3W相(图3(b))。1330℃，6h处理后，仍有少量次生γ′(图3(c))。再经1350℃，6h处理后，次生γ′固溶完毕。

(a)1290℃,2h

(b)129090℃,2h+1310℃,2h                 (c)1290℃,2h+1310℃,2h+1330℃,6h

图3  次生γ′的固溶显微组织

经固溶处理后，共晶γ′的固溶组织如图4所示。与图1(a)的铸态组织相比，图4(a)中，合金经1330℃，6h处理后共晶γ′明显减少。经过1360℃，6h处理，共晶γ′ 已完全固溶，同时出现微量的初熔区(图4(c)中箭头所指)。固溶温度进一步升高至1370℃时，初熔进一步扩大(图4(d))。图4还表明，高于 1330℃固溶处理时，随着固溶温度的升高，薄片状的次生Re3W相渐渐减少，到1370℃时，该相基本溶解(图4(d))。次生Re3W的析出，是由于 在偏析区，Re浓度超出其在γ中的极限溶解度，且Re的扩散极为困难，要达到完全均匀化很困难，使浓度超过极限溶解度的Re以次生Re3W形式析出。要消除Re3W相，需要从调低合金饱和度的角度加以解决。

图4  不同固溶处理后共晶γ′的固溶组织

(a)1290℃,2h+1310℃,2h+1330℃,6h；(b)1290℃,2h+1310℃,2h+1350℃,6h；(c)1290℃,2h+1330℃,6h+1360℃,6h；

(d)1290℃,2h+1330℃,6h+1370℃,6h

对不同温度固溶处理试样的共晶γ′体积百分含量作了定量分析，结果示于表3中。从表3可以看出，共晶γ′大量回溶温度为1330℃，最终固溶处理为1360℃，6h时，保证了合金中全部γ′固溶而又不出现明显的初熔，经此处理后，材料的均匀化效果较好，Al达到了完全均匀化，难熔元素Cr、Mo、W、Ta也获得了较好的均匀化效果，但Re仍然保留了较高的偏析度(表4)，需要更高温度和更长时间的均匀化处理。

综 上所述，热处理状态E，即1290℃，2h+1330℃，6h+1360℃，6h是较合适的固溶处理规范，但受初熔制约未能完全解决Re的均匀化问题。另 一方面，合金的含Re量处于过饱和状态，过量的Re以Re3W相形式析出，弱化了合金，而且初生的Re3W相极其稳定，不能通过热处理使其溶解。因为Re 在γ中的溶解度远高于在共晶γ′中的溶解度，因此降低合金共晶γ′含量是抑制Re3W相析出的重要措施，对合金中Al和Ta含量作进一步调整避免Re3W相的析出，获得组织稳定性好的高ReNi3Al基高温合金，进一步的研究工作正在进行中。

3  结论

1)成分为Ni-10Co-7.1W-1.7Mo-0.5Nb-6.9Ta-7.9Re-6.9Al-0.008C(质量分数，%)的Ni3Al基高温合金由γ、γ′和γ+γ′共晶和Re3W相组成。

2)Re是强负偏析元素，它的偏析比cseg=cden/cinterden高达1.61。过饱和的Re以初生和次生Re3W形式析出。

3)次生γ′和共晶γ′的完全固溶温度分别为1330℃和1360℃，合金明显的初熔温度为1370℃。在1290～1370℃温度范围，初生Re3W相没有明显的固溶；在低于1330℃时，次生Re3W相不断以薄片形式析出，温度高于1350℃后又明显回溶，1370℃时基本溶解完毕。

4)Re是最难均匀化元素，经1360℃，6h处理后，Re的偏析比仍高达1.15。

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BW специализируется в научных исследованиях и разработках, и снабжаем самым высокотехнологичным карбидовым материалом для поставки режущих / фрезеровочных инструментов для почвы, воздушного пространства и электронной индустрии. В нашу основную продукцию входит твердый карбид / быстрорежущая сталь, а также двигатели, микроэлектрические дрели, IC картонорезальные машины, фрезы для гравирования, режущие пилы, фрезеры-расширители, фрезеры-расширители с резцом, дрели, резаки форм для шлицевого вала / звездочки роликовой цепи, и специальные нано инструменты. Пожалуйста, посетите сайт  www.tool-tool.com  для получения большей информации.

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吉林工业大学 孙大仁 杨晓红 张明吉 曹占义 陆有 刘勇兵

摘 要：利用一种新的铸造技术，使高达40%的铅混合到铝合金中，然后用普通的浇铸方法生产铸造铝-铅合金。在实验中，探讨了其最佳工艺参数，并利用光学显微镜，扫描电镜，定量金相等技术研究了铝含量和合金元素对其显微组织结构的影响。

关键词：铝铅合金；铸造；滑动轴承

0  前言

铝 合金具有优良的比强度，耐蚀性和导热性，铝基滑动轴承材料的研究一直受到各国材料及工程研究者的重视。尤其近年来随着汽车工业的发展，传统的巴氏合金及铜 基合金作为汽车轴承合金正在被铝基轴承合金所取代。在铝基合金中，铝铅合金具有疲劳强度高、耐蚀性好、抗咬合性好、强度适中等优点，是目前各国材料工作者 重点研制和开发的轴承合金材料之一。然而，由于金属铝和铅的密度和熔点相差悬殊，两金属在固态下溶解度极小(图1中可以看出，在327℃，铅在铝中的溶解 度<0.05%)，液态下也难于互溶(在900℃，铅在铝中的溶解度为8%)，因此，该合金的熔炼已成为有色合金熔炼技术中的一大难题。我国在铝- 锡合金的生产上已具规模，但在铝-铅合金研制才刚刚起步，从事该项研究工作的有数家研究机构。已有的资料表明[8]，目前我国研制铝-铅合金多采用粉末冶 金方式，还没有用铸造法生产的研究报告。采用粉末冶金法制造铝-铅合金相对于铸造法来说，设备成本高，投资大，工艺复杂，而且，铅的含量受到限制 (<10%)。文献指出铝-铅合金的含铅量在铅含量>10%时，铅对磨损特性才有较明显的作用。

图1  铝-铅二元合金相图

在 本研究中，利用特殊装置，通过强力搅拌获得均匀的液态铝-铅合金乳浊液，然后，使用常规的铸造方法生产铝-铅合金已经取得阶段性成果，此种生产方法，设备 简单，操作方便，含铅量不受限制，适于工业化大规模生产，目前正进行该合金的性能、轧制与钢背复合试验工作，该方法的试制成功，将为大批量生产造价低廉的 铝-铅合金轴承材料开辟了一条新路。

1  试验材料及试验方法

1.1 试验用原材料

为结合工业生产的应用，试验使用的原材料是A00铝(99.7%)、镁(99.8%)、锡(99%)和铅(99.9%)、合金中的硅、锰、铜元素以中间合金Al-20%Si，Al-50%Cu，Al-20%Mn的形式加入。

1.2  合金的熔炼过程

1.2.1 合金的熔炼

为了使不同含铅量的轴承合金的基体成分均匀，在15kW的坩埚炉中一次配制好全部试验要用的基体合金(除铅以外的所有合金元素)，以备最终熔炼，其化学成分见表1。

1.2.2 铝-铅合金的制备

铝 -铅合金的熔炼在4kW的立式电阻炉中进行，坩埚的材料为低碳钢，尺寸为Φ100mm×200mm，坩埚上面罩上一密封罩，罩上留有一个Φ10mm的加铅 孔，以防止铅蒸气的污染。熔炼过程如下：在坩埚中加热1.5kg的基合金，使其熔化，在适当的温度下，将专门设计的多层搅拌桨放入熔池中，以 1100～1500r/min的速度进行强制搅拌，与此同时，一边搅拌一边加入铅颗粒(平均质量为10g)，每次加入的间隔时间约5s，加完铅后继续搅拌 5min，以便获得均匀的铝-铅合金乳浊液，然后，升起搅拌桨，从炉中取出坩埚，用普通的铸造方法进行浇铸。

1.3  显微组织结构的观察

利用光学显微镜和扫描电镜观测铝-铅合金的显微组织及铅颗粒的形态和分布。用定量金相测定了铅颗粒的尺寸。

2  试验结果与分析

2.1  制备参数的确定

制备铸造铝-铅合金的主要工艺参数有三个：①熔化温度；②搅拌速度；③搅拌时间。

试 验结果表明：最佳熔化温度为700℃，温度过高，铝合金氧化严重，合金中的氧化铝夹杂增加，另外更严重的是，铅过热度太大，在搅拌过程中，迅速氧化成氧化 铅，氧化过程放出的热量又加速铅的氧化，在瞬间，被加入的全部铅就会被消耗掉，会使熔炼失败。温度过低，流动性差混合效果不好。搅拌速度是能否形成均匀的 铝-铅合金乳浊液的关键参数，桨叶几何形状的设计，必须满足两个要求，其一是在旋转中，产生一个向上的推力，以抵消由于重力使铅下沉的作用；其二是不断的 打碎大的铅颗粒。并使其在合金中分布均匀，以形成乳浊液。这两个作用，必须靠一定的旋转速度来保证。经反复试验，最佳的搅拌速度为1300r/min左 右，速度过低会造成铅的下沉，速度过高，容易飞溅，会加速铝、铅的氧化，与熔化温度过高产生相类似的结果，搅拌时间的长短主要影响铅的均匀分布程度，试验 结果表明，加完铅后，继续搅拌5min比较适合；其选择原则是，在能够得到均匀的铝-铅合金乳浊液的基础上，时间越短越好，以减少高温氧化，按照本试验给 出的最佳参数，已经成功的制备出含铅量高达40%的铝-铅合金。

2.2  显微组织观察

图2  不同铅含量铝-铅合金的光学显微镜金相显微组织

a.5%Pb  b.10%Pb  c.25%Pb  d.40%Pb

图 2是具有相同成分的基合金(见表1)不同含铅量的铝-铅合金的金相照片，其中黑色颗粒为铅，灰色的条为共晶硅，白色为α-Al。基体合金应属于亚共晶铝- 硅合金范围，可以看出：共晶硅集聚在α-Al枝晶的周围形成多边形的网；铅在合金基体上以大小不等的颗粒均匀分布，其形态为点状、球状或团絮状；铅的存在 没有明显的改变基体的显微组织形貌。对试样的纵断面和横断面的观察表明铅的分布没有明显的偏聚。在大的铅颗粒中可见铅颗粒的内部并非实体，这是由于铅的熔 点比铝低，金属铝凝固时按枝晶方式生长可以穿过富铅的液态区域。从图2还可以看出，铅颗粒的尺寸随铅含量的增加而增大，表2给出不同铅含量定量金相的试验 结果，表2中试样均在同样的试验条件下制取的，并都在同一铁模中浇注，具有同样的冷却速度，可见铅颗粒的尺寸却随铅含量的不同而改变。Al- 5%Pb，Al-10%Pb，Al-25%Pb，Al-40%Pb合金中铅颗粒的平均直径分别为15μm，20μm，，28μm和50μm，最大直径分别 为80μm，130μm，180μm和280μm，可以看出铅颗粒随铅含量的增加变大，其形态逐渐接近球形，这是因为铅量越多，铅颗粒相遇的几率越大，铅 颗粒越容易集聚。

2.3  合金元素的分布

为 研究铝-铅合金的轧制及其力学性能的需要，作了该合金的主要合金元素的扫描电镜能谱图。图3a是Al-25%Pb合金(基合金成分同表1)的扫描电镜的形 貌图。图3b，c，d分别是该合金的铅、硅、铁的能谱图。图3b中的白色颗粒为铅，图3c中的白色短条为硅，与图3a的白色颗粒及短条基本对应，铅颗粒的 内部基本无硅相和铁相。图3d反映出铁主要存在α-Al中，并在其中的分布较均匀，无针状铁相存在，这可能是由于锰的存在改变了其形态，铁是生产铝合金不 可避免的杂质元素，其形态及分布将会对轧制性能产生影响。

图3  25%Pb铝-铅合金的扫描电镜图

a.形貌图b.铅的面分布图c.硅的面分布图d.铁的面分布图

3  结论

(1) 本试验方法可以成功的生产出含铅量高达40%的铸造铝-铅合金。

(2) 铅颗粒的显微形态为点状、球状或团絮状，以大小不同的尺寸均匀的分布在铝合金的基体上，铅的存在没有明显的改变铝合金基体的显微形貌。

(3) 铅颗粒的平均直径和最大直径随铅含量的增加而增大，其形态随铅含量的增加逐步接近球形。

(4) 从能谱试验结果可看出铅颗粒内部几乎无硅相和铁相存在，铁相在α-Al中均匀分布。

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