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1 引言

1. 背景
金屬切削行業顯示出技術決速發展的特點，這是經濟全球化、不斷加劇的市場競爭、功率更強大和性能更穩定的機床允許採用更高切削速度、難加工材料的大量應用、日益增強的環保意識等多種因素共同作用的結果。
新的環保法律法規將增大使用冷卻潤滑液的成本，這促進了干式切削的發展，同時也要求更多地採用耐高溫的塗層硬質合金，通常這也會促進金屬切削行業考慮採取新的解決方法。金屬切削市場最重要的幾個發展趨勢如下：
1. 為了提高生產率而採用更高的切削速度；
2. 為了降低成本和保護環境而採用干式切削和域最少量潤滑(MQL)切削；
3. 為了減輕零件和結構重量而採用難加工材料(即高強度材料)。
所有這些發展趁勢都對切削刀具的耐磨性、抗變形能力和韌性提出了更高要求。
Al₂O₃具有很高的化學穩定性和優良的熱特性，是高速切削刀具理想的塗層材料。此外需要強調的是，CVD仍然是能夠經濟地生產高質量₂O₃塗層的唯一技術手段。
CVD Al₂O₃塗層
雖然在耐磨塗層領域發表的大部分科技文獻都是有關PVD技術的，但認識到過去幾年裡CVD塗層技術(尤其是Al₂O₃塗層技術)取得的重大進展是至關重要的。如今，已能通過可控的CVD工藝沉積三種不同的Al₂O₃塗層(a-Al₂O₃, k
-Al₂O₃和g-Al₂O₃)。 表1 穩定和亞穩定的Al₂O₃相的特性 Al₂O₃相 穩定性 晶體系統 空間組 晶格參數(A) 單個晶胞中的Al原子數 單個晶胞中的O原子數

a-Al2O3	k-Al2O3	g-Al2O3
穩定	亞穩定	亞穩定
三角晶系	斜方晶系	立方晶系
D63d=R3c	Pna21	Fd3m
六邊形晶系(h)：a=4.7587, c=12.9929, n=6 斜方六面體晶系(R):A=5.12, a=55.17°, n=2	a=4.8351 b=8.3109	a=7.92
12(h)/4(R)	16	63/3
18(h)/6(R)	24	32

a-Al₂O₃是唯一穩定的Al₂O₃相，亞穩定的k相和 g相將通過如沉積中的熱處理、沉積後的熱處理以及切削加工中產生的熱量而轉化為穩定的a相。這三種Al₂O₃相的某些特性見表1。


圖1 由交替沉積的4層a-Al₂O₃和4層k-Al₂O₃構成的Al₂O₃多層塗層。Al₂O₃的相由沉積前預設的成核工藝措施控制，k-Al₂O₃和a-Al₂O₃以相同的工藝參數沉積

1. 
   
   人們驚訝地發現，採用CVD工藝在工業生產中沉積穩定的a-Al₂O₃要比沉積亞穩的k-Al₂O₃困難得多，其原因之一是k-Al₂O₃在具有fcc結構的TiC、Ti(C,N)或TiN塗層的未氧化表面更容易形成晶核。此時成核的 k-Al₂O₃相對較穩定，並能生長形成較厚的塗層(>10μm)。因此，如果成核表面為TiC、Ti(C ,N)或TiN(這種情況對於硬質合金塗層具有典型性)，用CVD工藝不能直接成核和生長a-Al₂O₃。這也可以部分解釋k-Al₂O₃作為塗層材料被廣泛使用的原因。迄今仍有許多商業化生產的CVD Al₂O₃塗層由k-Al₂O₃構成。
   
   
   最近，剛剛開發出了可實現工業化生產的CVD Al₂O₃塗層的最新技術，該技術可通過全面控制成核過程來沉積a-Al₂O₃和 k-Al₂O₃塗層。圖1所示為採用可控成核技術沉積的a-Al₂O₃和 k-Al₂O₃塗層。圖中的Al₂O₃多層塗層由交替沉積的4層a-Al₂O₃和4層k-Al₂O₃塗層所構成。Al₂O₃的相是在沉積Al₂O₃之前由成核工藝措施控制的，所有的單層l₂O₃(a-Al₂O₃和k-Al₂O₃)塗層都以相同的工藝參數沉積。利用這項技術可以完全控制CVD ₂O₃塗層的相結構。
   
   
   如上所述，k-Al₂O₃為亞穩定相，並可在沉積過程或切削加工中(尤其在高速切削時)轉化為穩定的a-Al₂O₃相。在相變時發生的體積收縮將降低並最終破壞k-Al₂O₃塗層的粘附性。因此，考慮到塗層的沉積效果和耐磨損性能(尤其在高速切削時), a-Al₂O₃相應該是最佳和最安全的選擇。本文重點關注a-Al₂O₃塗層沉積工藝的進一步優化。
   
   
   根據「國際晶體學表」中採用的定義，a-Al₂O₃屬於三角晶系，並有一個以斜方六面體為中心的六邊形晶格，空間組符號為R3c 。a-Al₂O₃的晶體結構通常被描述為由以近似hcp排列(…ABAB…)的氧離子(A, B)構成，負鋁離子佔據了八面體空隙的2/3。正鋁離子在按分層順序排列(…abgbg…)的氧晶格中能佔據三個不同的空位。這就是通常所說的c^a、c^b和c^c。a-Al₂O₃的晶胞包括6層氧和鋁，可用下列方式描述：Ac^aBc^bAc^gBc^aAc^bBc^g。

   表2 實驗用a-Al2O3塗層 Al2O3塗層 成核表面 相 晶體組織 厚度 A Ti(C, N), fcc a+k - ～8 B 經處理的fcc a (102) ～8 C 經處理的fcc a (104) ～8 D 經處理的fcc a (100) ～8 E 同C a (104) ～1

   表3 沉積Al2O3和Ti(C, N)層採用的工藝參數 工藝參數 溫度(℃) 時間(min) 壓力(m bar) H2(vol%) Ar(vol%) N2(vol%) CO2(vol%) AlCl3(vol%) H2S(vol%) TiCl4(vol%) CH3CN(vol%) HCl(vol%) Al2O3 Ti(C, N) 1000 860 560/60 120 80 50 平衡 平衡 10 0 - 18 4.2 - 4.0 - 0.4 - - 2 - 0.8 2 1

   2 實驗

   1. 塗層的沉積
   實驗用a-Al₂O₃塗層是在一台工業生產用的CVD反應爐中利用AlCl₃-CO₂-Ar-H₂-HZ₂氣相系統沉積的(沉積溫度1000℃)。共沉積了5種不同的a-Al₂O₃塗層(塗層A～E，見表2)。

   1. 塗層A沉積在一個fcc表面上，未採取任何特殊的成核工藝措施；而塗層B～E則沉積在經過處理的fcc表面上。Al₂O₃塗層生長的晶體組織可通過不同的成核工藝措施加以控制，這一點早已明確。在本實驗中，採用了3種不同的成核工藝措施。這些不同成核工藝措施的一個重要區別在於沉積爐氣氛的潛在氧化能力，沉積爐氣氛的變化從約5ppm H₂O(塗層B) 到約20ppm H₂O(塗層D)。需要強調的是，所有實驗用Al₂O₃塗層(A～D)都是用完全相同的工藝參數沉積的，唯一的區別在於成核措施不同。除了沉積時間以外，沉積塗層E所採用的工藝參數與沉積塗層C所用工藝參數完全相同，塗層E的沉積時間為60分鐘，而塗層A～D的沉積時間為560分鐘。沉積Al₂O₃層採用的工藝參數見表3 。
      
      
      a-Al₂O₃塗層沉積在Ti(C, N)為塗層上，Ti(C, N)為層則採用中溫CVD(MTCVD)工藝沉積，沉積溫度約860℃，所用工藝參數見表3。塗層A～D由約2μm厚的Ti(C, N)為層和約8μm厚的Al₂O₃層組成，塗層E則由約2μm 厚的Ti(C, N)為層和約1μm厚的a-Al₂O₃層組成。所有塗層均沉積在K類硬質合金刻本上，刻本的WC含量94wt%，Co含量6wt%，室溫硬度約1600HV₁₀。
      
      
   2. 分析
   用X 射線衍射儀(XDR)、掃瞄電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)對實驗用塗層進行研究。SEM研究在一台LEO Ultra 55 FEGSEM 電鏡上進行；TEM研究在一台配備了Link I-SIS EDS 系統的CM200 FECTEM電鏡上進行，TEM研究用的剖面薄膜制備方法可達到穿透整個塗層的電子透明度。
   在一台Philips PW1050系統上採用CuKa射線進行XDR研究。X射線管的工作參數為40kV/40mA。a-Al₂O₃塗層的晶體組織係數(TC)可按下式計算：
   IC(hkl)=	I(hkl)	{	1	Σ	>I(hkl)	}	-1
   	I0(hkl)		n		I0(hkl)
   式中，I(hkl)是測得的(hkl)反射強度，I₀(hkl)是根據JCPD卡號46-1212得到的粉末衍射強度，n是計算中所用的反射數。指數在六邊形系統中給定，因此使用了4軸(hkil) ，指數i是頭兩位數之和的倒數，即(h+k)=-i。採用了以下的(hkil)反射：( 1012), (1014), (1120), (1123), (1126)和(3030)。(2024)反射是(1012)反射的二級反射，因此在計算中省略不計。
   切削試驗
   用塗層刀片對鐵素體一珠光體鋼(C=0.45wt%, Ck45)進行了縱向車削試驗，以評估其切削性能。所有的試驗刀片都用XRD對Al₂O₃的相和晶體組織進行了檢測。
   車 削試驗在無冷卻狀態下進行，試驗刀片的4個切削刃分別車削2分鐘、5分鐘、9分鐘和15分鐘。用煮沸的HCl溶液清洗掉刀片上黏附的 工件材料後，用掃瞄電鏡(SEM)和光學顯微鏡(OM)對刀片進行研究。對於實驗用塗層刀片，還要按照ISO 3685標準另外進行刀具壽命試驗。切削試驗採用的切削條件如下：
   • 工件：圓形棒料
   • 材料：Ck45 , SS1672
   • 刀片型號：SNUN12O4O8
   • 切削速度：300m/min
   • 進給率：0.4mm/r
   • 切削深度：2.0mm

   本文作者:Sakari Ruppi (張憲譯)
   原載:《工具展望》2007年第2期

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