アトライタ attritor
ボ－ルミルや振動ミルに比し、短時間で原料粉末の混合・粉砕を行う装置である。縦形円筒容器内に設置された多重攪拌羽 根（ピン）の回転により、ボールは 容器内で円周方向へ回転するとともに、羽根の通過に伴い上下に動き、原料粉末に大きな衝撃力を与えることにより、粉砕効率が著しく高められる。アトライタ の利点は粉砕・混合時間が短く、鉄系不純物の混入量が少ないことである。一方、粉砕エネルギーが高いので粉末が酸化を起こしやすい、容器内の位置により粉 砕エネルギーが著しく異なるため均一粉砕されにくいなどの欠点もある。
オストワルド成長 Ostwald ripening
粒 径が種々異なる粒子が、母相中に分散している合金において、小さな粒子が収縮、消滅し、大きな粒子が成長する現象。焼結、緻密化機構が、液相存在下の焼 結であり、固相が液相に対して溶解度を有するような焼結の溶解・析出過程において一般に生じる。これは固相の液相への溶解度が粒子半径に依存することに起 因する。粗細粒子間の溶解度差については、Thomson-Freundlichの式から以下が導出される。平衡溶解度をSとし、半径rの粒子の溶解度と 平衡溶解度との差を△S、固相液相間の界面張力をγ、原子容をδ3、ボルツマン定数をk、温度をTとすれば、△S＝（2γδ3／kT） (1／r)S すなわち、△Sはrに反比例し、ｒが小さいほど大になる。従って、粗細粒子間に溶質の濃度勾配が生じ、微粒子側から粗粒子側に液相を通して溶質が拡散す る。微粒子近傍の溶質濃度は減少するので微粒子はさらに溶解し、その径を減じるのに対し、粗粒子近傍は溶質濃度が高くなり、溶質が析出し粗粒化する。な お、前掲の式からも分かるように、オストワルド成長すれば全系の界面エネルギーが小さくなる。
Schroter特許 Schroter patent
1918年ドイツのSchroterらはダイヤモンドに代わる引抜きダイス用材料の開発研究を開始した。従来は溶製タングス テンカーバイド（WC）や鉄 系金属を溶浸したWCなどが試みられたが、実用に至らなかった。彼らは、ＷＣ粉末をあらかじめ用意し、これにコバルト（Ｃｏ）粉末を加え、混合、プレス後 焼結すると低温でも十分に緻密化することを見出した。この合金は、均質で強靱性に富みかつ高硬度であることが分かった。焼結法による製法は新しい発想であ り、Schroter特許として知られ、今も実用されている。
多孔質超硬合金 ｐｏｒｏｕｓ ｃｅｍｅｎｔｅｄ ｃａｒｂｉｄｅｓ
通 常の超硬合金は気孔（ポア）を少なくすることが肝要であるが、多孔質超硬合金は超硬合金中に意図的に気孔を均一に分散させたものである。この合金は、マ トリックスが超硬合金であり、耐摩耗性に優れることが一般の多孔質合金にはない特徴である。気孔の形状および気孔率は、原料粉末の造粒粉形状、樹脂や無機 物などの造孔剤の使用、成形圧力、焼結条件などにより、かなり広範囲に制御出来る。例えば、造孔剤が樹脂の場合、気孔が約19体積％までは閉気孔である。 これは密封流体が漏れず、しかも摺動相手のｶｰﾎﾞﾝの損傷を抑止するので、ポンプの軸封止用メカニカルシールリングに実用されている。気孔が連続し通気 性がある合金は、空気軸受部品として用いられる。
多孔質超硬合金 ｐｏｒｏｕｓ ｃｅｍｅｎｔｅｄ ｃａｒｂｉｄｅｓ
通 常の超硬合金は気孔（ポア）を少なくすることが肝要であるが、多孔質超硬合金は超硬合金中に意図的に気孔を均一に分散させたものである。この合金は、マ トリックスが超硬合金であり、耐摩耗性に優れることが一般の多孔質合金にはない特徴である。気孔の形状および気孔率は、原料粉末の造粒粉形状、樹脂や無機 物などの造孔剤の使用、成形圧力、焼結条件などにより、かなり広範囲に制御出来る。例えば、造孔剤が樹脂の場合、気孔が約19体積％までは閉気孔である。 これは密封流体が漏れず、しかも摺動相手のｶｰﾎﾞﾝの損傷を抑止するので、ポンプの軸封止用メカニカルシールリングに実用されている。気孔が連続し通気 性がある合金は、空気軸受部品として用いられる。
超硬合金原料粉末の混合・粉砕 mixing and milling of cemented carbides raw powder
超硬合金の製造は原料粉末の混合・粉砕から始まる。炭化物粉末及び金属粉末を 所定の組成に配合し、通常はボールミルを用いて湿式で数日間混合・粉砕し、炭 化物を所定の粒度に粉砕すると同時に、各成分が均一に分散するよう十分に混合する。原料粉末の粉砕は超硬合金ボールの摩擦と衝撃によって行われる。また、 原料粉末の混合性向上及び酸化防止のために、湿式混合・粉砕の溶媒として、メタノ－ル、アセトン、ベンゼン、四塩化炭素などの有機溶剤が使用される。ボ－ ルミル以外の混合・粉砕装置として、振動ボ－ルミルやアトライタなどがある。
超硬合金の加工 machining of cemented carbides
超硬合金は非常に高硬度であるため、鉄鋼材料に用いられるような切削加工はできない。そこで、主にダ イアモンド砥石による研削加工、電気エネルギーによる 放電加工が広く利用されている。放電加工の電極材料には、通常、加工量が多く消耗が少ないＡｇ－Ｗ、Ｃｕ－Ｗ合金が使用され、電極と加工物との間にパルス 放電を発生させることで超硬合金を溶融・蒸発させ、加工する。電極としてワイヤーを用いる場合もある。
超硬合金の焼結ＨＩＰ（シンター ヒップ） sinter-HIP for cemented carbide
超硬合金の残留ポアを除去するため、同一設備で焼結後引 き続いて比較的低ガス圧のHIP処理を行う技術である。この技術は高価な高圧ＨＩＰ炉を必要とせ ず、低ランニングコストなどの特徴を有する。通常のＨＩＰ処理は初めから高いガス圧を加え、昇温とともに焼結体が変形し易くなっていくのに対して、焼結 ＨＩＰ（シンターヒップ）処理では非常に変形し易い液相存在下で加圧される。よって、液相となる結合相量が多い合金に対する焼結ＨＩＰ処理では、通常の ＨＩＰ処理よりも低圧（1／10程度、例えば100気圧）で機械的特性に対して同等の効果が得られる。また、全焼結時間を短くできることから、粒成長によ る硬さ低下も起きにくい。
超硬合金の焼結機構 sintering mechanism of cemented carbides
焼結現象は、固相焼結と液相存在化の焼結とに大別される。いずれの場合も緻密化の駆動力は粉末の表面自由エネルギーの減少である。超硬合金の場合は WC、TiCなどの炭化物は固相であるが、コバルト（Co）、ニッケル（Ni）などの結合相が液相になる液相存在下の焼結である。焼結時の昇温過程におい て液相が発生するが、まず液相の流動による固相粒子の再配列が行われ（再配列過程：緻密化が最も大きい）、次に固相粒子が液相に溶解して他の場所で再析出 し（溶解・析出過程）、最終過程では固相粒子の成長・合体がみられる（粒成長過程）。液相焼結の最も重要な因子は固相に対する液相のぬれ性であり、ぬれ性 のよい（接触角θ：小）場合、液相が固相粒子間に浸透して粒子同士を強く引き寄せるため、緻密な焼結体が得られる。
超硬合金の焼結技術 sintering technology of cemented carbide
超硬合金は真空もしくはガス雰囲気中にて 1,350～1,550℃の温度で焼結される。前者における真空度は1.3～13Ｐａであり、後者では通常水素、 炭酸ガス、メタンガスなどが大気圧以下で用いられる。焼結で大切なことは目的とする適正な合金炭素量を得ることである。炭素量が過剰な場合は遊離炭素が、 不足する場合はη相が生成し、いずれの場合も機械的性質が劣化する。この炭素量を制御するには、焼結条件のみならず、原料、混合、プレスなどの全工程の制 御が必要である。最近では、焼結中にガス雰囲気を制御し、表層部を意図的に浸炭させることにより、結合相量が貧化した領域を形成し、冷却時の熱応力によっ て表層部を強化する方法も実用化されている。
超硬合金の製造法 ｍanufacturing process of cemented carbide
所定組成に配合した原料粉末を有機溶剤中でボールミルにより混合・粉砕する。これを乾燥後、パラフィンなどの潤滑剤を 数％添加する。流動性を増すために 造粒することもある。粉末を金型やゴムモールド内で加圧し、成形する。この圧粉体に水素又は真空中、400℃以下での脱脂および必要に応じて 600～1,000℃での予備焼結を施す。複雑形状品の場合には、予備焼結後機械加工する場合もある。焼結は通常1,350～1,550℃の真空中で行わ れる。高寸法精度製品には、研削などの加工を施す。
超硬合金の熱間静水圧プレス（HIP） hot isostatic pressing for cemented carbides
熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）は加圧媒体であるガス（ArやN2） を用いて、高温高圧下（例えば1,350℃、1,000気圧）で被 処理物を等方的に加圧する技術である。超硬合金に対しては高密度化（残留ポアの除去）の手段として利用され、カプセルは用いず、いったん焼結をして非通気 性の状態にしてから HIP処理を行う。圧力媒体のガスには通常Arガスが用いられ、処理サイクルパターンは圧力を温度よりも先行して上昇させる昇圧先行形が多い。HIP処理 の超硬合金に対する効果は、抗折力を上昇させ、そのばらつきを小さくするほかに、疲労強さも上昇させるが、破壊靭性値にはほとんど影響を与えない。
超 硬合金の粒成長 grain growth of cemented carbides
超硬合金は、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ） などの結合相金属の溶融による液相存在下の焼結でつくられる。その第２段階である溶解・析出過程におい て、WC微粒子は溶解し、その溶質が粗大WC上に析出し、粗粒化していく。この際、三角柱状の結晶粒となる。成長の律速過程は、WC/融液間の界面反応と 言う。この粒成長は、焼結温度が高いほど、時間が長いほど、高炭素合金ほど大になる。高炭素合金ほど粒成長が著しいのは、そのような合金ほど液相出現温度 が低いからである。
超硬合金の粒成長抑制 grain growth inhibition of cemented carbide
超硬合金の粒成長は、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）などの結合相金属の溶融による液相中へのＷＣの溶解と析出による。すなわち、 ＷＣ微粒子は溶解 し、その溶質がＷＣ粗粒子上に析出して粗粒子がさらに成長する機構で粒成長する。超硬合金の粒成長抑制は、主にこの液相中でのＷＣの溶解、析出現象を抑え ることにより行われる。一般的には、他炭化物の添加によりＷＣの粒成長を抑える方法が採られており、この機構は、液相中へ他炭化物が優先的に溶解し、ＷＣ の溶解量を抑えること、およびWCへの析出を押さえることと考えられている。この効果は、ＶＣ＞ＮｂＣ＞ＴａＣ＞ＴｉＣ＞Ｃｒ3Ｃ2の 順となりＶＣが最も有効とされている。しかし、ＶＣ量が多いと冷却時に粗大（Ｗ、Ｖ）Ｃ相が晶出し、機械的特性が低下するため、添加量は固溶限より少なく することが必要となる。最近の超微粒合金では、複数種の炭化物の固溶により他炭化物の液相中への総溶解量を増やし、他炭化物の晶出を防止し、結果的にＷＣ の溶解を更に抑える方法、例えば、ＶＣとＣｒ3Ｃ2、ＴａＣとＣｒ3Ｃ2の 複合添加が多く用いられている。数値計算研究によると、0.1μｍ以下では粒成長は本質的に顕著になるとされる。
超硬合金粉末の押出成 形 eｘｔｒｕｄｉｎｇ ｏｆ ｃｅｍｅｎｔｅｄ ｃａｒｂｉｄｅ ｐｏｗｄｅｒ
原料粉末に潤滑剤と溶剤を混練し、適度の可塑性を与え て金型に封入し、金型の後方から圧力を加えて、所定形状の穴から超硬合金の圧粉体を押出し、丸棒・ バイプ・板などの製品を製造する方法である。この成形法は、量産性、複雑断面形状品の成形性に優れるが、加圧力が低く潤滑剤が多いため、ポアが発生しやす く、焼結状態での合金強度が低下するという問題もある。押出成形機には、回転羽根型・スクリュー型・ピストン型などがある。
超硬合金粉 末の金型プレス die pressing of cemented carbide powder
粉末の成形法の一つで、超硬合金粉末 を金型の空洞に均一に充填し、上下のパンチを油圧、または機械的に加圧し、粉末を圧縮して固め、所定形状の圧粉体を得 る方法である。金型プレス法は量産品に適した成形法で、小形の切削工具用チップや耐摩耗部品の成形等に多く用いられている。しかし、金型の高さ、プレス容 量に限度が有るので、大形品や長軸形状品の成形には適用されない。
超硬合金粉末の造粒 granulation of cemented carbide powder
粉末の造粒とは、潤滑剤などを含む原料粉末を各種造粒装置を用いて顆粒状粉末にすること である。流動性が向上するため、プレス成形時の粉末充填が均一にな り、圧粉体の密度が均一化する。造粒方法には、噴霧乾燥造粒・転動造粒・流動層造粒・攪拌造粒などがある。超硬合金では、造粒と乾燥が同時にできる噴霧乾 燥造粒機（スプレードライヤ）が主に使われる。この装置では、粉末スラリーを噴霧して、窒素の熱風で瞬間的に乾燥させることにより、50～300μmの球 状の造粒粉末が得られる。
超硬合金粉末の冷間静水圧プレス（ＣＩＰ） cold isostatic pressing
超 硬合金粉末のＣＩＰともいう。粉末をゴム袋等の柔軟な容器に充填、密封し、水や油の圧力媒体中で静水圧を加えて成形する方法（湿式法）である。全体が均 一に加圧され、大形品の成形が可能であるが、寸法精度が悪く、プレス後、機械成形を行う必要がある。一方、圧力容器にセットされた厚肉ゴム形に粉末を充填 し、ｺﾞﾑ形を機械的に加圧成形する方法がある（乾式法）。寸法精度も良く、量産小型品の成形に適している。
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