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长特三厂技质科　刘之伟

【摘　要】在检验莱氏体钢共晶碳化物不均匀度时，不经过淬回火处理，在退火状态下可对其直接加以浸蚀进行检验，通过机理分析与实验证明此方法切实可行。

【关键词】莱氏体；共晶碳化物；退火；浸蚀

1　引言

各 种形态的莱氏体共晶碳化物，这样的共晶碳化物在钢中的分布是极不均匀的，经过锻轧等压力加工后，莱氏体组织受到一定程度的破坏，致使共晶碳化物呈明显堆集 的带状或鱼骨状，这不均匀分布对莱氏体钢的工艺性能和使用性能有极大的影响，因此用以表示钢中碳化物不均匀度“共晶碳化物不均匀度”一直是考核莱氏体钢的 冶金质量的重要指标，是必检项目之一。

然而，莱氏体钢共晶碳化物不均度的金相检验通常是在淬回火状态下进行，这样就要消耗大量的电力和时 间，而且试样脱C，氧化比较严重，制备试样也比较困难，费时、费力、费物，为此，从检验莱氏体钢共晶碳化物不均匀度的基本原理出发，通过实验研究，寻找新 的浸蚀剂，成功发现直接在交货状态-退火态下检验莱氏体钢共晶碳化物不均匀度的方法。

2　试验条件，方法及内容

2.1　试验用材料

选取我厂正常生产的Cr12Mo1V1。

2.2　试样状态及热处理

除特殊说明外，所有试样均为退火态，淬火试样系指820℃预热，1010℃加热保温10～20min空冷，200℃回火。

2.3　金相浸蚀及其选择

浸蚀剂，HNO₃，C₂H₅OH，HCl，H₂O 之组合物。考虑到寻找合适的金相浸蚀剂，我们选择了5种浸蚀剂对退火态的Cr12Mo1V1进行深腐蚀，浸蚀剂配方，浸蚀时间及效果见表1，由表1可以看 出，采用NO3溶液可以清晰显示Cr12Mo1V1的退火状态下共晶碳化物的不均匀分布状况，而钢中的细小的二次碳化物和共析碳化物因电学腐蚀则被隐蔽。 HNO₃-H₂O溶液优于NHO₃-C2H₅OH溶液，当然对于不同的钢种，浸蚀时间的长短是需要注意的，由于莱氏体钢种类繁多，在此不一一叙述，检验时只需稍加试验，即可找到最佳浸蚀时间。

2.4　检验试场的选取

试样未经淬回火前，先制成金相样品，在圆试样直径或方试样对角线1ö4处，检验纵向的共晶碳化物不均性，进行评级后，将作过碳化物不均匀度检验的交货态进行淬回火处理，并按前述方法进行评级，将评级结果记录于表2。

3　结果讨论

3.1 　金相试剂的选择，多相合金金相试样的浸蚀是一个电化学腐蚀过程，由于各相电化学行为的差异而产生的选择性腐蚀是清晰显示各相显微组织的前提。众所周知， 稳定性高的试样需要采用浸蚀能力强即电化学电位高的浸蚀剂才能显示出组织，而稳定性低的试样则需选用电位低的浸蚀剂，一般而言，莱氏体钢的稳定性较高，其 在常用浸蚀剂2～4%HNO₃-C₂H₅OH溶液中具有比一般中低合金更高的稳定性，为了提高共晶碳化物的衬度，唯一的办法是使基体变黑，将试样淬回火处理，隐蔽细小碳化物，其目的即在于此。如果没法使基体中细小碳化物(二次碳化物和共析碳化物)隐蔽，则同样可达到清晰显示共晶碳化物的目的。

浸蚀剂的浸蚀能力是用热力学函数-电化学电位来进行描述的，浸蚀剂由电解质、溶液、结合剂和添加剂所组成，它们都会影响浸蚀剂中，HCl、H₃PO₄、H₂SO₄溶液的电位随浓度的变化很小，只有HNO₃溶液的电位随浓度的增加而明显上升；而且，酸性浸蚀剂的电位与溶剂介电常数关系很密切，特别是HNO₃，以水作溶剂时介电常数约80，电位可达700mv，而以C₂H₅OH作溶剂时，介电常数约40，电位只有500mv左右，可见，水溶液的浸蚀能力最强。为此，我们将常用的HNO₃-C₂H₅OH溶液改成HNO₃-H₂O溶液，浸蚀效果十分令人满意，对于Cr12Mo1V1在5%HNO₃-H₂O溶液中浸蚀，轻腐蚀时基体碳化物只显示而未被腐蚀脱落，以致共晶碳化物衬度差、不明显、难以正确评级；经适度的深腐蚀脱落，在100×下基体发黑，共晶碳化物真实清晰显露出来，利于正确评级。

3.2　对比同一试样在两种热处理下的共晶碳化物不均匀度的检验结果可知，在交货(退火)状态下，用合适的浸蚀剂5%HNO₃-H₂O溶液，同样能清楚的显示碳化物的不均匀性，对不同级别，不同规格的钢材，其效果基本一致，经淬回火处理的试样，深度腐蚀后所显示的共晶碳化物的分布不均匀性的充分程度与退火状态相同。

3.3 　所谓共晶碳化物不均匀度，是指莱氏体钢在铸造钢锭时所生成的网状共晶碳化物，通过压力加工使其网变形和破碎的程度，以及堆积在网上的碳化物其分散性得到 改善的程度，莱氏体钢进行淬火处理时，溶于基体的碳化物不是粗大或较粗大的共晶碳化物，而是在临界温度析出的细小的二次碳化物或者共析碳化物，这些碳化物 不属于考核对象，因为它们多分布于基体上，而不是在共晶碳化物的网上或者条带中，它们对共晶碳化物的不均匀度不作贡献，这就是说，检验样品经淬回火处理没 有改变共晶碳化物的分布状况，即没有改变共晶碳化物的不均匀度，因此退火状态同淬回火状态下的共晶碳化物的不均匀度在理论上应该是一致的，但是，我们应该 注意，试样经过淬回火处理后，检验样品原有表面(退火态下的受检面)有轻度氧化，因此，淬回火的样品在固定检测区中的检验面不完全是退火态下的同一表面， 故两种热处理状态下同一样品的检验视场不完全是同一视场，导致两种状态不同一样品的碳化物分布状态不完全相同，但由于是轻度氧化两种热处理状态下的检验面 为相邻的两层表面，碳化物的分布状况不会有大的变化，加之共晶碳化物的显露没有受到热处理状态的影响，所以，两种热处理状态下碳化物的分在由的不均匀性基 本相当，共晶碳化物的不均匀度没有改变，用同一样品、同一评级图片对两种状态下的碳化物不均匀度评级、检验结果应该相同。(见表2)

3.4　经淬回火处理后进行碳化物的不均匀度检验，主要目的是将其基本组织转变为回火马氏体，以利于受腐蚀使其共晶碳化物醒目的呈现在黑色的基本上，衬度较明显，便于准确评价碳化物分布的不均匀性。

当然，经淬火的样品，其中大部分细小的碳化物要溶于基体，使其黑色基体上的共晶碳化物显露得更清晰，但交货态样品进行深腐蚀时，部分细小碳化物会受蚀隐蔽，或因相界受蚀扩大而掩盖，使其共晶碳化物的显露的清晰度达到淬回态基本相同的效果。

总 之，具有莱氏体共晶碳化物组织的钢种，在退火关注和在淬回火状态能足以反映共晶碳化物不均匀分布特征的碳化物总量是十分接近的，所不同的是:淬、回火状态 基体是回火马氏体，基体碳化物细小弥散分布，易受蚀，基体发黑衬度明显;退火状态基本是合金铁素体加较细小的碳化物数量略多于淬回火状态，不易受腐蚀，衬 度在适中腐蚀时较不明显，只有在较深腐蚀才明显，因此。如果说检验共晶碳化物不均匀度时试样热处理的唯一目的是隐蔽细小碳化物提高组织衬度，那么，选择合 适的浸蚀剂与合理的浸蚀工艺可以达到同样的目标，这正是本文提出的新方法的理论依据。

4　结论

a.采用5%HNO₃-H₂O溶液作浸蚀，可以清晰显示具有莱氏体组织成分的钢种的共晶碳化物不均匀度。

b.在退火状态下直接检验共晶碳化物不均匀度具有在淬回火状态下检验相同、一致的结果，这种检验方法，工艺简单、节约高效、检验结果准确可靠，可以在生产检验中推行。

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李晋尧等

摘  要： 结合我国WC-Co硬质合金生产中的质检工作，采用JCXA-733型电子探针显徽分析仪和3014型x射线衍射仪，对硬质合金中的η相做了较详细系统的 分析和研究，发现其断口形貌和背散射电子成分图像(BEI)具有独恃的形态.并发现合金中存在κ相、θ相等，η相类型，这分析研究对提高质检水平，对提高 产品质量都具有重要意义。

主题词：WC-Co；硬质合金；η相

WC-Co硬质合金的显微组织结构似乎是很 简单的组织，在理论状态下认为仅仅是存在两个相，即硬质相〔WC相)和粘结相(Co相)。当粘结相熔化时，便发生液相烧结将导致合金致密化。但是，在工业 生产中，由于碳含量的控制，成形剂的加入及烧结炉内气氛等因素的影响，烧结的产品不都是理想的两相合金，有时会出现游离石墨，有时会出现脱碳生成η相。国 际上许多学者作过不少的研究，而都停留在光学显微镜的观察和分析上，对于在1500倍以上的观察遇到困难，特别是η相的分子式种类和成分的分析更困难。本 文采用JCXA-733型电子探针显微分析仪，观察断口形貌，分析其二次电子图像〔SEI)和背散射电子成分图像〔BEI)的特性，以及在η相上作定点定 量的化学元素分析。同时结合3014型X射线衍射仪进行结构分析。较详细系统的研究阐述了η相的种类，同时说明η相、θ相、κ相的存在对WC-Co硬质合 金性能的影响，这研究对WC-Co硬质合金的质量检测水平提高了一个新台阶，对保证和提高产品质量都具有重要意义。

1  试样制备和实验方法

试 样制备：使用市场购买的WC和Co粉为原料，按常规粉末冶金方法：球磨、机压、真空烧结而制得WC-Co硬质合金。试样选择：在质检中选用扰弯强度较好的 和较低的两种试样，一般在3000～2000MPa。具有较严重η相的产品，不但抗弯强度较低，而且试样表面可以观察到有小白亮点，对试样进行断口形貌观 察和分析。

金相试样的制备：采用软质碳化硅砂轮磨削，经粗磨、细磨，再经以60%KMnO溶液在特制的橡胶盘上抛光。最后精磨是在装有呢 子的铁盘上用1mm金刚石粉与酒精混合的研磨剂或金刚石膏进行精磨，而得到一个光亮如镜的磨面。金相试祥不需侵蚀，对试样进行背散射电子图像和探针成分分 析以及X射线衍射结构分析。

JCXA-733型电子探针的实验条件：高压选用25kV，电子束流选用500×10^-9A。

3014型X射线衍射仪的实验条件：采用Cu靶，高压10kV，电子束流20mA，扫描衍射角2θ为10～90°,用电子计算机自动描绘X射线的衍射图谱。

2  实验结果与讨论

2.1 试样表面组织结构的观察与分析

对 WC-Co硬质合金中出现严重η相的试样表面，进行背散射电子成分图像分析，其低倍观察如图la所示；高倍观察和W、C特征x射线扫描分析如图1b所 示，A点定量分析结果为10%Co、90%W；B点定量分析的结果为24%Co、76%W。表明A点W、Co元索重量比(W/Co)是9.00；而B点 W、Co元索重量比(W/Co)是3.15。从图1中可发现试样表面的成分不均匀，在局部区域亮度较大，依据背散射电子成分像的特性，在试样中某区域的平 均原子序数较大，则该区域的亮度较大，从这一特征可以判断，在图1中亮度较大的区域，其中含W原子数较多，从A,B两点的分析证明了这一点，从这里也说明 WC-Co硬质合金中出现η相时，η相的成分是复杂的。要了解合金相的组成与工艺参数之间的关系，必须借助干W-C-Co三元素状态的等温截面图来说明。

图1  合金中出现严重η相时的BFI和W、Co的X射线线扫描图

2.2 合金断口形貌的观察与分析

具有高性能、高抗弯强度的典型WC-Co硬质合金的断口形貌二次电子图像如图2a所示，出现严重η相的硬质合金的断口形貌，在低倍时的二次电子图像如图2b所示，在高倍观察时的二次电子像如图2c所示。

从 图2a中发现高性能WC-Co硬质合金典型的断口形貌：断面显得比较平整、组织均匀，仔细观察可发现其断裂大部分是在WC晶粒与粘结相间的断裂，形成韧窝 状的断裂组织，只有极个别的是WC晶粒的穿晶断裂。从图2b中发现断裂面不平整，断裂组织不均匀，断裂的走向是沿着η相严重密集的区域断裂。由图2c发现 不但组织不均匀，且其断裂类型是脆性断裂。上述现象表明Co在合金中除起粘结作用外，更重要的是增加合金强度。当少量WC溶解在Co相中，生成微细的κ 相、θ相时，能起到弥散强化作用，也能起界面强化作用。当大量WC溶解在Co相中，使η相富集长大，使合金脆性加大，而抗弯强度明显降低。

图2  WC-Co硬质合金的断口形貌(SEI)

图3 WC-Co硬质合金金相组织结构(BEI)形貌

2.3 合金金相组织结构的观察与分析

关 于WC-Co硬质合金的金相组织结构，本实验对其二次电子图像，吸收电子图像，背散射电子图像进行观察，认为利用背散射电子图像进行观察和分析为最佳。对 高性能合金，其背散射电子成分像如图3a所示；对出现严重η相的金相组织结构如图3b,c所示；在图3c中A、B点测得W、Co的含量与图16中的A、B 点相似。

从图3a中发现WC与Co相分布均匀,WC晶粒一般为三角形、四边形或多角形，合金中WC晶粒完整，其边角清晰，具有锋利的刀 刃。从图3b中发现组织不均匀，WC晶粒边角钝化，粘结相成块状。从图3c中发现粘结相中的衬度也是多种多样，衬度不同表明WC在Co相中的溶解浓度不 同，在WC晶粒与粘结相间有黑色区域，这只能用溶解和析出的理论来解析。细心观察在粘结相中还可发现如箭头所指的微裂纹的存在，这表明这些微裂纹是严重影 响抗弯强度的重要因素。

2.4 合金的X射线衍射结构分析

工业上合格的WC-Co硬质合金的X射线衍射谱 与而含η相过多、不合格产品的X射线衍射谱进行比较，发现合格产品中的κ相和θ相不显著，而不合格产品的的x射线衍射谱线变宽，谱线条数增加，表明含η相 过多的合金中存在WC相、a-Co相外，同时存在多种物相，表明这类产品合金相的组成是复杂的物相。

2.5 WC-Co硬质合金中η相形成的分析讨论

上述实验结果表明WC-Co硬质合金的物相组成取决于其化学成分，因此要了解WC-Co合金中η相的形成，不仅要知道硬质合金在烧结过程中进行的溶解析出过程，同时必须了解合金相组成与温度及化学成分之间的关系。

当工艺条件合适时，在烧结过程中，合金内部所进行的WC在钻相中的溶解、析出以及WC晶粒的发育、长大，使结晶形状比较完整，则可得到如图3a所示的合金的金相组织结构，从而可获得高性能的WC-Co硬质合金产品。

硬 质合金在烧结过程中，当合金物料本身缺少碳，在烧结气氛中碳得不到补充；或者合金本身不缺少碳而烧结气氛是脱碳气氛，使物料中部分碳损失到炉气中，这时因 缺少碳，钴相中溶解的部分钨在合金的冷却过程中，无法形成碳化钨，由部分钴原子参与形成钨钴碳三元化合物或钨钴二元化合物，就形成如图3b,c中的η相组 织结构。

3  结论

(1) 应用背散射电子成分图像(BEI)分析能正确判断WC-Co硬质合金中η相的存在，结合探针成分分析可以判断η相类型。

(2) 应用BEI观察，WC的形状呈三角形、四角形或多角形，而月相主要是块状，在不同截面可能观察到的是杆状、竹叶状等。

(3) 合金中含η相过多时，应用二次电子图像(SET)观察其断口形貌，其断口平面不平整，组织不均匀，具脆性断裂特征口。

(4) 探针分析和X射线衍射的物相分析表明工业生产的硬质合金中η相过多时，将伴有其它复杂的物

相出现。

(5) 要获得高性能的WC-Co硬质合金产品，必须严格控制工艺条件；合金在烧结过程中，WC在合金中溶解、析出、发育和长大时，需保证适当的含碳量。

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胡希川 韩春阳（成都工具研究所）

摘 要:介绍了硬质合金涂层的金相分析方法，包括涂层试样的制备、涂层形貌观测与分析、涂层缺陷观测和厚度测量。

关键词:表面涂层，金相分析，硬质合金

1  引言

涂 层硬质合金问世以来，在机械加工刀具方面得到了广泛应用，显著提高了金属切削加工效率。目前约有70%的硬质合金刀具经过表面涂层处理。近年来，随着金属 切削加工要求的不断提高，刀具涂层技术也不断取得新的发展。目前常用的涂层方法主要有化学气相沉积(CVD)法、物理气相沉积

(PVD)法、物理化学气相沉积(PCVD)法等；涂层材料种类主要有TiC、TiN、TiCN、Al₂O₃等；涂层方式已由单一涂层发展到复合涂层。同时，为了对涂层性能、涂层工艺进行深入研究，与之相关的涂层分析检验技术也随之不断改进。本文就硬质合金涂层的金相分析方法作一介绍。

2  涂层金相试样的制备

硬 质合金涂层具有硬、脆、薄的特点，其厚度通常只有几微米至十几微米。在制备试样时稍有不慎，试样表面涂层就可能崩落或倒角，因此操作时应注意小心保护涂 层。在制样过程中，为保证涂层与硬质合金基体位于金相显微镜观测的同一视平面上，应使涂层制样面与硬质合金基体制样面处于同一平面内。通过反复进行制样试 验，发现以下制样方法可获得较好制样效果:首先用金刚石砂轮在机床上对试样进行粗、精磨，然后将试样对镶在硫磺中，用抛光机和金刚石研磨膏对其进行精抛 光。磨削试样时，可使用树脂结合剂碗形金刚石砂轮(粒度在320#、M20、M14范围内)，为反映涂层的真实厚度，磨削后的涂层制样面与涂层表面应保持 垂直；根据前序磨削表面质量情况，可选用粒度为M5或M1的金刚石研磨膏对试样进行研磨和抛光。图1和图2分别为采用上述方法制备试样的单一涂层和复合涂 层形貌。

                  图1  单一涂层形貌(746×)                          图2  复合涂层形貌(746×)

3  涂层形貌的观测与分析

将制备好的涂层金相试样置于金相显微镜下进行高倍观测(1000～1500倍)。在显微镜视场内可观察到试样断面是由表面涂层、过渡区和硬质合金基体三部分组成(见图3)。

1.涂层部分(表面层)2.过渡区(η相中间层)3.硬质合金基体

图3  试样断面形貌(746×)

3.1  过渡层(中间层)的金相分析

对制备的试样进行高倍观测时，有时会发现在涂层与基体之间存在一连续带状(或断续)的白亮色狭窄区域。用赤血盐和氢氧化钠水溶液侵蚀后，该区域的颜色转变由橙色→深褐色→黑色，这是η相W_xCo_xC 的典型特征之一，通常工业合金缺碳时都会出现η1相，它的存在对涂层合金的使用性能有很大影响(目前对η1相所起作用尚有不同看法，限于篇幅，本文不作论 述)。总之，在观测试样时，对过渡层进行金相分析是必不可少的步骤。图4、图5分别为无过渡层和有过渡层(呈均匀带状)的涂层组织。

          图4  无过渡层的涂层组织(746×)                    图5  有过渡层的涂层组织(746×)

3.2涂层显微结构的显现与形貌观测

由于涂层为极薄的单层或多层膜，因此显现其显微结构时需特别仔细。对于不同材料的涂层，需要采用不同的试剂进行侵蚀显现。

(1) 碳化钛涂层的显现

将抛光后的碳化钛涂层试样用10%K₃Fe(CN)6+10%NaOH水溶液侵蚀20～30秒钟后，即可在金相显微镜下对其显微结构进行高倍观测(见图6)。

(2)氮化钛、碳氮化钛涂层的显现

对于氮化钛、碳氮化钛(或碳化钛)涂层试样，均可采用10ml硝酸+10ml氢氟酸+10ml水的混合溶液滴蚀15～30秒钟后进行显现，在金相显微镜下高倍观测到的显微结构见图7。

            图6  碳化钛涂层的显微结构(746×)      图7  氮化钛、碳氮化钛(或碳化钛)涂层的显微结构(746×)

(3)复合涂层的显现

对于复合涂层，应视具体的涂层种类，采用分段侵蚀方法对其显微结构进行显现，然后在金相显微镜下进行形貌观测。

4  涂层缺陷的观测

当表面涂层工艺出现某些问题时，涂层表面会产生各种缺陷。图8～图11为几种常见的涂层缺陷。

              图8  涂层上出现裂纹(746×)                   图9  涂层上出现裂纹和凸起(746×)

           图  10涂层上出现孔洞和凸起(746×)                图11  涂层上出现凸起(746×)

5  涂层和过渡层的厚度测量

试 验证明，涂层(表面层)和过渡层(中间层)的厚度对硬质合金涂层刀片的性能影响很大。因此，对试样各层厚度进行测量对于分析涂层性能十分重要。涂层厚度是 指从涂层表面到涂层与过渡层(或基体)交界面之间的距离。过渡层(亦称脱碳层)厚度是指从涂层与过渡层的交界面到过渡层与基体的交界面之间的距离。涂层厚 度一般约为几微米～20微米。对于复合涂层则需要分别测量各层厚度。测量涂层厚度的传统方法是利用金相显微镜的目镜测微尺进行测量，但该方法的测量精度较 差，操作也较为烦琐。目前已可采用图象分析系统(如四川大学智胜公司产品)进行测量，该方法操作便捷，测量精度较高。此外，该系统具有多次拍照合成图象功 能，可解决涂层制样面微小不同焦的问题。

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高建平1李炎1魏世忠2龙锐2

（1.河南科技大学材料科学与工程学院，河南洛阳471003;

2.河南省耐磨材料工程技术研究中心，河南洛阳471003）

摘 要： 采用液相烧结法将爆炸压实后的钢结硬质合金粉末复合在碳钢表面，成功获得覆层材料。利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜对覆层及界面的微观结构进行了研 究，结果表明：在烧结温度1282℃～1350℃时，界面组织为珠光体；在1350℃时，扩散层厚度可达30μm，而且钢结硬质合金/碳钢的界面为扩散 型，界面结合良好。

关键词：钢结硬质合金；覆层材料；显微结构；界面

1  前言

钢 结硬质合金是近30年才发展起来的一种新型工模具材料，它是在合金钢的基础上均匀分布30%～50%硬质颗粒经过烧结而成，既具有像硬质合金那样的高硬 度、高强度、高耐磨性，又具有合金钢的可冷热加工性能，适于进行车、铣、刨、磨、锻等加工及热处理[1]。传统制备涂层材料的工艺很多：化学气相沉积工 艺、物理气相沉积工艺、热喷涂工艺、激光熔覆工艺、自蔓延高温合成工艺、溶胶-凝胶工艺等。但传统的涂层工艺存在着各种缺点，主要是界面结合不稳定，涂层 厚度较薄等。本试验利用爆炸压实成形技术将钢结硬质合金粉末在碳素钢凹形槽内压实成形，然后利用液相烧结工艺将钢结硬质合金粉末/碳钢复合，从而制备出具 有良好结合界面、覆层较厚的覆层材料。这种新型覆层材料既保持了基体材料的高韧性，又具有钢结硬质合金的高硬度、高耐磨性和高化学稳定性等优点。本文利用 扫描电子显微镜、透射电子显微镜分析技术着重研究了钢结硬质合金/碳钢界面的微观结构。

2  试验方案

2.1 化学成分

试验所用钢结硬质合金粉末的组成为（wt%）：WC-50%，C-0.5%，Cr-1.41%,Fe-余量。

2.2 制造工艺

金 属粉末需经过球磨混料，球磨混料的球料比为4∶1，装球量为球磨筒容积的40%，搅拌速度为35r/min，球磨体材质为WC-Co硬质合金球，直径为 5mm～10mm。将混合均匀的金属粉末填入碳钢槽内并通过爆炸技术压实成形，钢槽深为10mm，粉末填充量高出钢槽深度3mm～5mm，爆炸压制成形后 粉末的厚度接近钢槽深度。

将爆炸成形后的钢结硬质合金粉末/碳钢置于ZGL型真空烧结炉内，加热到Fe-C-W的共晶温度以上烧结，烧结 温度可由试验成分下的Fe-C-W计算相图的垂直截面确定，结合Cr等元素对Fe-C-W体系相区的影响，结晶温度为1200℃左右，作者设定的烧结温度 范围为1282℃～1350℃，保温时间为60min，真空度为103Pa。

2.3  测试方法

用WE-10A型万能材料试验机对试样进行剪切强度测试。用JSM-5160LV型扫描电子显微镜(SEM)、H-800型透射电子显微镜（TEM）对钢结硬质合金覆层和结合界面进行显微组织和相结构分析。

3  实验结果与讨论

3.1 硬质覆层的组织分析

3.1.1 烧结温度对覆层孔隙度的影响

图 1是不同烧结温度下钢结硬质合金覆层的孔隙度（×100）。从图中可以看出不同烧结温度的钢结硬质合金覆层的孔隙度是有差别的。图1a是在1282℃烧结 温度下得到的钢结硬质合金覆层，从孔隙分布情况可以看到，孔隙的形状不规则，数量较多；图b、c依次是在1335℃、1350℃烧结温度下得到的钢结硬质 合金覆层，从孔隙的形状及分布情况来看，孔隙的数量依次减少，孔隙形状逐渐趋向圆整。

图2为孔隙度与烧结温度的关系曲线，从图中可以看到 随烧结温度的升高，孔隙度降低。在烧结温度较低时，试样致密性差，孔隙多，孔隙大小不均匀、分布不规则；而在烧结温度较高时，孔隙的大小及分布较均匀。这 是因为，烧结过程中形成闭孔以及孔隙收缩主要依靠体积扩散和塑性流动，在形成闭孔之后，表面扩散和蒸发凝聚对孔隙球化有作用。闭孔的球化进行的很缓慢，所 以在低温烧结粉末制品中，多数孔隙形状不规则，而提高烧结温度可以加快闭孔的速度，并有利于孔隙球化[3]。因此，提高烧结温度，可以减少孔隙的数量，提 高材料的致密度。

         a 1282℃                        b 1335℃                          c 1350℃

图1  不同烧结温度下的钢结硬质合金覆层的孔隙度 ×100

图2  孔隙度与烧结温度的关系

3.1.2 烧结温度对覆层显微组织的影响

图 3是钢结硬质合金覆层在不同烧结温度下经3%硝酸酒精溶液腐蚀得到的显微组织。烧结态覆层组织主要是碳化物+珠光体，属于过共析组织。对于粘结相而言，其 珠光体的数量对钢结硬质合金的性能有重要影响，珠光体数量越多，强度和硬度越高。对比可以发现，各个温度下的显微组织均有不同形状、不同数量的珠光体出 现。

          a  1282℃                       b  1335℃                      c  1350℃

图3  不同烧结温度下钢结硬质合金覆层的微观组织

3.2  界面分析

3.2.1 界面组织

由于粘结金属与基体材料（碳钢）中Fe元素含量较高，铁在钢结硬质合金/碳钢中的显著扩散有利于界面的冶金结合。图4是不同烧结温度下钢结硬质合金/碳钢界面微观结构。可以看出：

（1）由图4可知在烧结温度为1282℃～1350℃时，界面处均形成有一个厚度不等的扩散层，覆层与钢基体的界面都有部分或全部的冶金结合。

（2）在界面处的扩散层有珠光体出现，图a中的珠光体排列有一定的顺序，珠光体的生长趋势垂直于界面；图b可以看到比图a明显的珠光体，珠光体团不太明显，杂乱无章；图d则可以看到大小合适、取向不同、合理的珠光体团，这有利于界面的结合强度。

3.2.2 界面厚度

从图4中还可以看出，界面处均形成有一个厚度不等的扩散层。在图a中，扩散层平均厚度大约为16μm，在图b中扩散层厚度为20μm～30μm左右，而图c中的扩散层厚度为26μm～38μm，这说明，随着烧结温度的提高，扩散层的厚度也随着增加。

          a 1282℃                        b 1335℃                         c 1350℃

图4 不同烧结温度钢结硬质合金/碳钢界面微观结构

3.2.3  界面的元素分布

图 5是1350℃时烧结态钢结硬质合金覆层/碳钢界面元素扩散图，可以看出界面处C元素的波形波动不大，扩散平稳；Cr的波形高度逐渐降低，说明Cr的扩散 随着距离的增加是逐渐减弱的；而元素Fe则在界面处发生了强烈的扩散，波形高而平稳；W也在界面处发生了一定程度的扩散。由此可知，钢结硬质合金覆层/碳 钢界面扩散层中主要成分为铁，并含有少量钨、铬等其它元素，在烧结过程中Fe、Cr、W、C等主要元素均发生了相互扩散。

图5  1350℃烧结态钢结硬质合金覆层/碳钢界面元素扩散图

3.2.4  界面的透射电镜分析

通 过透射电子显微镜对界面进行分析，图6是1350℃烧结时界面处的微观组织(a)和选区电子衍射花样(b)，对两套电子衍射花样的标定如图b所示。其中晶 带轴为[1-1-2]的衍射花样标定结果为含有Fe、Cr等元素的M23C6碳化物，这也说明了元素在烧结过程中发生了扩散；晶带轴为[0-0-2]的衍 射花样标定结果为体心立方基体相。

            a  界面的TEM形貌 b  电子衍射花样

图6  1350℃烧结界面微观组织和选区电子衍射花样

4  讨论

对 于涂层/覆层材料来说，界面的结合强度是至关重要的。如果界面结合太弱，在载荷作用下涂层/覆层有可能脱落；并且由于涂层/覆层与基体的热膨胀系数不一 致，在烧结冷却后将在材料中产生残余应力，因此界面结合机制是研究涂层/覆层材料的关键因素之一[4]。界面处的扩散与覆层和基体材料的相互扩散有着密切 的联系，Kerans等将界面分为突变型、化合物型和扩散型三种[5]。界面间没有化学反应和元素扩散时，即形成突变界面；在界面附近发生相互反应形成化 合物时，则得到化合物界面；当两者之间有一定的溶解度时便形成扩散界面，从界面结合强度看，突变界面最差，化合物界面和扩散界面最好。

由 于在本材料中，粘结金属的主要成份是Fe、Cr等元素，所以覆层与钢基体的界面是扩散型的，即组成复合材料的原组成物质发生相互扩散，一方面，WC颗粒会 随着温度的升高发生局部溶解，溶解后部分游离的C、W等原子向基体扩散迁移；另一方面，粉末中Fe、C等元素也会随着温度的升高向未溶解的WC颗粒表面上 扩散富集，最终形成扩散层，并且界面处的扩散层比较明显。这对于加强界面的强度非常有利，原以为不会扩散的WC也出现了不同程度的渗透，虽然它的扩散量不 大，扩散区域也比较窄，但是这样形成的界面结合强度显然要比突变型的好，这对于整个复合材料的综合机械性能显然非常有利。用万能材料试验机对试样进行剪切 强度测试可知，在1282℃、1335℃两个烧结温度下试样的断裂发生在界面处，并且剪切强度不高；而在1350℃，其断裂发生在扩散层，剪切强度也达到 了106MPa，远高于其它强度值，这说明在1350℃的烧结温度下覆层与碳钢间的冶金结合良好。

5  结论

(1)烧结温度对界面组织形态有影响，1350℃的烧结温度下在界面处形成了取向不同的珠光体团。

(2)烧结温度会影响扩散层的厚度，温度越高形成的扩散层越厚，在烧结温度为1350℃时扩散层厚度最多达到了30μm。

(3)钢结硬质合金覆层与碳钢的界面存在明显的元素扩散，在烧结温度为1350℃时覆层与碳钢的界面结合良好，界面类型为扩散型。

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（５）超高硬度エンド・ミル

（６）ダイヤモンド・エンド・ミル

（７）医療用品エンド・ミル設計

（８）自動車部品＆材料加工向けエンド・ミル設計

弊社の製品の供給調達機能は：

（１）生活産業～ハイテク工業までのエンド・ミル設計

（２）ミクロ・エンド・ミル～大型エンド・ミル供給

（３）小Ｌｏｔ生産～大量発注対応供給

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弊社の全般供給体制及び技術自慢の総合専門製造メーカーに貴方のご体験を御待ちしております。

Bewise Inc. talaşlı imalat sanayinde en fazla kullanılan ve üç eksende (x,y,z) talaş kaldırabilen freze takımlarından olan Parmak Freze imalatçısıdır. Çok geniş ürün yelpazesine sahip olan firmanın başlıca ürünlerini Karbür Parmak Frezeler, Kalıpçı Frezeleri, Kaba Talaş Frezeleri, Konik Alın Frezeler, Köşe Radyüs Frezeler, İki Ağızlı Kısa ve Uzun Küresel Frezeler, İç Bükey Frezeler vb. şeklinde sıralayabiliriz.

BW специализируется в научных исследованиях и разработках, и снабжаем самым высокотехнологичным карбидовым материалом для поставки режущих / фрезеровочных инструментов для почвы, воздушного пространства и электронной индустрии. В нашу основную продукцию входит твердый карбид / быстрорежущая сталь, а также двигатели, микроэлектрические дрели, IC картонорезальные машины, фрезы для гравирования, режущие пилы, фрезеры-расширители, фрезеры-расширители с резцом, дрели, резаки форм для шлицевого вала / звездочки роликовой цепи, и специальные нано инструменты. Пожалуйста, посетите сайт  www.tool-tool.com  для получения большей информации.

BW is specialized in R&D and sourcing the most advanced carbide material with high-tech coating to supply cutting / milling tool for mould & die, aero space and electronic industry. Our main products include solid carbide / HSS end mills, micro electronic drill, IC card cutter, engraving cutter, shell end mills, cutting saw, reamer, thread reamer, leading drill, involute gear cutter for spur wheel, rack and worm milling cutter, thread milling cutter, form cutters for spline shaft/roller chain sprocket, and special tool, with nano grade. Please visit our web  www.tool-tool.com  for more info.

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林晨光 袁冠森 王林山

(北京有色金属研究总院粉末冶金及特种材料研究所，北京 100088)

摘 要： 在改进的传统金相样品制备和Murakami侵蚀剂化学腐蚀条件下，场发射扫描电镜在10万倍放大倍率下可获得衬度良好、WC晶粒轮廓清晰的二次电子图 像。用截线法定量测定了纳米晶WC-Co硬质合金中WC晶粒度，结果表明：在适当的工艺条件下，添加微量新型VC基复合晶粒生长抑制剂可获得纳米晶硬质合 金：WC平均晶粒尺寸50nm，标准偏差14nm，最大晶粒尺寸110nm。

关键词：硬质合金；纳米碳化钨；晶粒度

WC 平均晶粒度小于0.5mm的超细晶WC-Co硬质合金（超细晶硬质合金）以及WC平均晶粒度小于0.2mm的纳米晶硬质合金的硬度、抗弯强度、耐磨性、切 削寿命系数等重要性能的大幅度提高均与合金中WC相晶粒度的细化密切相关。由于在光学显微镜下难以分辨0.5mm以下合金的微观组织结构，普通硬质合金常 用的光学金相图谱对比法和带有计算机数据处理软件的普通光学自动图像分析仪对精确测定超细晶硬质合金的WC晶粒度难以奏效(工业上简便易行的;射线衍射法 和矫顽磁力法虽可间接快速测量合金的平均晶粒度，但须以直接观测的定量分析结果为依据。因此，探讨直接精确测量WC晶粒度的方法对研究和开发超细乃至纳米 晶硬质合金有十分重要的实际意义。

1  实验

1.1 金相样品制备

完全致密化的WC- 10Co纳米晶硬质合金中WC晶粒的空间分布具有随机性。为了满足金相试样具有代表性的基本要求，定量金相分析在Φ12mm×8mm样品的纵截面上进行。 由于添加了含量小于1.0wt%的新型VC基复合晶粒生长抑制剂，纳米晶硬质合金的硬度极高，在用盘式金刚石锯片切割样品时应减少进给量并加大冷却剂流量 以避免因切割发热引起的内部组织变化。

用有机树脂镶样后，金相试样的制备与普通金相分析的制样过程基本相同：首先在120mm至40mm 金刚石磨盘上逐道次粗磨，在去除切割表面热影响区和变形层的同时，应保证整个试样端面的平整度和平行度(抛光过程在自动抛光机上用15mm至1mm金刚石 悬浮抛光液将试样的端面用低应力抛光法制成镜面且无表面划痕的金相样品。

1.2 样品的化学腐蚀

由于晶界处原子无序堆 积，其腐蚀活性比晶体内高。超细和纳米晶硬质合金中的界面面积是普通硬质合金的数倍乃至数量级的提高，当采用常用Murakami侵蚀剂腐蚀试样中的WC 相时，其腐蚀显露微观组织结构的过程较快。在适当缩短腐蚀时间的条件下，可获得两相组织衬度分明，WC晶粒轮廓清晰可辨的观察效果。

1.3 样品观察

由于纳米晶硬质合金的微观组织结构微细，在MeF3型数码光学显微镜最高的1600倍放大倍率下也难以分辨合金中WC晶粒的形貌、粒度及其分布、WC/Co相界面、钴粘结相的分布等重要的细节(见图1)。只适用于观测非均匀生长粗大WC晶粒的分布状况。

经过反复实验验证，WC-10Co两相合金样品用PhilipsXL30S-FEG型场发射扫描电镜放大10万倍后可得到WC硬质相和Co粘结相衬度良好的二次电子图像(见图2)。图中灰白色为WC硬质相，灰黑色为Co粘结相。

2 定量金相测试和结果分析讨论

2.1 定量金相测试的方法

GB/T6394-1984《金属平均晶粒度测定法》国家标准中定量分析合金晶粒度主要有截线法和面积法两种。超细和纳米晶硬质合金晶粒度的定量测量推荐采用截线法，原因如下：

（1）截线法适用于碳化钨等各种非均匀等轴晶粒组织的测定；

（2） 面积法测量时，须根据衬度的差异对整个视场的多相组织进行相分离，使每一数字图像只包含某一种衬度范围的象元，然后进行统计计算。人工参与的相分离过程中 一般容易把部分粘结相Co误认为是WC晶粒面积的一部分，导致测量值比实际WC晶粒大，截线法则在测量线段上逐个测定WC晶粒的截距时，可将衬度不同的 Co粘结相的截距分离，使平均晶粒度测量结果精度较高。

（3）截线法可获得晶粒的粒度分布数据，有助于对合金微观组织结构的均匀性进行评价。

用PhilipsXL30S-FEG型场发射扫描电镜（LFESEM）分析样品的晶粒度时仪器工作电压为5Kv，电流3×10^-10A，在同样工作条件和10万倍放大倍数下，选择样品的任意5～10个视场收集并拍摄二次电子图像。

收集到的二次电子图像存储于计算机的磁盘中，利用AutoCAD计算机软件中的线段长度测量功能测定某一视场图像上纵向,横向平行测量线段上WC晶粒的相交截距l，截距l为覆盖在一个晶粒上的测量线段的长度。截距l按下式转换成实际长度I：

I=（l/L）*M

式中：L-FESEM图像长度标尺的测量长度

M-FESEM图像长度标尺的标称尺寸

2.2 结果分析

对所选视场内427个WC晶粒的测定结果如图3所示。实验数据表明：合金样品中可测量的最小WC晶粒尺寸为10nm；经数据统计，该合金的WC平均晶粒尺寸50nm，标准偏差14nm，最大晶粒尺寸110nm。

按照Fullman转换系数可将WC晶粒的二维测量结果转换成三维空间的尺寸（见表1）：

实验结果表明：合金样品中的WC晶粒进入了纳米尺度，

2.3 结果讨论

国际上普遍认为，用超细或纳米原料，采用传统的添加VC、Cr₃C₂抑 制WC晶粒长大的方法很难制备晶粒度小于0.2mm的WC-10Co硬质合金。2001年举行的第15届国际普兰西会议首次报道了截线法测量的WC晶粒度 为100纳米的WC硬质合金的主要性能，这是迄今国际上实验室研究达到的最好水平。本实验所用合金样品与该报道合金的主要性能对比如表2所示，然而，国内 外迄今没有关于纳米晶硬质合金微观组织结构方面的报道。

改 善材料性能的重大经济和社会效益前景和需求推动着超细和纳米晶硬质合金的研究开发不断向前发展，随着超细粉末原料合成、成形、烧结致密化以及晶粒生长控制 等关键技术的不断完善，超细和纳米晶硬质合金的性能得到明显的提升。在粉末原料、生产工艺技术和材料性能的关联中，对微观组织结构的定量分析和评价起着桥 梁的作用。相关分析测试技术的完善和标准化有助于对高性能超细和纳米晶硬质合金制备过程认识的不断深入。

3  结论

（1）通过改进传统金相样品的制备方法和Murakami侵蚀剂化学腐蚀条件，纳米晶WC-10Co硬质合金在场发射扫描电镜的高放大倍率下可获得衬度良好、WC晶粒轮廓较清晰的二次电子图像。

（2）利用计算机软件的线段长度测量功能，用截线法可定量测量二次电子图像显示的纳米晶WC硬质合金中H=硬质相的晶粒度及其粒度分布。

（3）添加微量新型VC基复合晶粒生长抑制剂可获得真正意义的纳米晶硬质合金。合金的WC平均晶粒尺寸50nm，标准偏差14nm，最大晶粒尺寸110nm。

歡迎來到Bewise Inc.的世界，首先恭喜您來到這接受新的資訊讓產業更有競爭力，我們是提供專業刀具製造商，應對客戶高品質的刀具需求，我們可以協助客戶滿足您對產業的不同要求，我們有能力達到非常卓越的客戶需求品質，這是現有相關技術無法比擬的，我們成功的滿足了各行各業的要求，包括：精密HSS DIN切削刀具、協助客戶設計刀具流程、DIN or JIS 鎢鋼切削刀具設計、NAS986 NAS965 NAS897 NAS937orNAS907 航太切削刀具,NAS航太刀具設計、超高硬度的切削刀具、醫療配件刀具設計、複合式再研磨機、PCD地板專用企口鑽石組合刀具、粉末造粒成型機、主機版專用頂級電桿、PCD V-Cut刀、捨棄式圓鋸片組、粉末成型機、航空機械鉸刀、主機版專用頂級電感、’汽車業刀具設計、電子產業鑽石刀具、木工產業鑽石刀具、銑刀與切斷複合再研磨機、銑刀與鑽頭複合再研磨機、銑刀與螺絲攻複合再研磨機等等。我們的產品涵蓋了從民生刀具到工業級的刀具設計；從微細刀具到大型刀具；從小型生產到大型量產；全自動整合；我們的技術可提供您連續生產的效能，我們整體的服務及卓越的技術，恭迎您親自體驗！！

BW Bewise Inc. Willy Chen willy@tool-tool.com bw@tool-tool.com www.tool-tool.com skype:willy_chen_bw mobile:0937-618-190 Head &Administration Office No.13,Shiang Shang 2nd St., West Chiu Taichung,Taiwan 40356 http://www.tool-tool.com / FAX:+886 4 2471 4839 N.Branch 5F,No.460,Fu Shin North Rd.,Taipei,Taiwan S.Branch No.24,Sec.1,Chia Pu East Rd.,Taipao City,Chiayi Hsien,Taiwan

Welcome to BW tool world! We are an experienced tool maker specialized in cutting tools. We focus on what you need and endeavor to research the best cutter to satisfy users’ demand. Our customers involve wide range of industries, like mold & die, aerospace, electronic, machinery, etc. We are professional expert in cutting field. We would like to solve every problem from you. Please feel free to contact us, its our pleasure to serve for you. BW product including: cutting tool、aerospace tool .HSS  DIN Cutting tool、Carbide end mills、Carbide cutting tool、NAS Cutting tool、NAS986 NAS965 NAS897 NAS937orNAS907 Cutting Tools,Carbide end mill、disc milling cutter,Aerospace cutting tool、hss drill’Фрезеры’Carbide drill、High speed steel、Compound Sharpener’Milling cutter、INDUCTORS FOR PCD’CVDD(Chemical Vapor Deposition Diamond )’PCBN (Polycrystalline Cubic Boron Nitride) ’Core drill、Tapered end mills、CVD Diamond Tools Inserts’PCD Edge-Beveling Cutter(Golden Finger’PCD V-Cutter’PCD Wood tools’PCD Cutting tools’PCD Circular Saw Blade’PVDD End Mills’diamond tool. INDUCTORS FOR PCD . POWDER FORMING MACHINE ‘Single Crystal Diamond ‘Metric end mills、Miniature end mills、Специальные режущие инструменты ‘Пустотелое сверло ‘Pilot reamer、Fraises’Fresas con mango’ PCD (Polycrystalline diamond) ‘Frese’POWDER FORMING MACHINE’Electronics cutter、Step drill、Metal cutting saw、Double margin drill、Gun barrel、Angle milling cutter、Carbide burrs、Carbide tipped cutter、Chamfering tool、IC card engraving cutter、Side cutter、Staple Cutter’PCD diamond cutter specialized in grooving floors’V-Cut PCD Circular Diamond Tipped Saw Blade with Indexable Insert’ PCD Diamond Tool’ Saw Blade with Indexable Insert’NAS tool、DIN or JIS tool、Special tool、Metal slitting saws、Shell end mills、Side and face milling cutters、Side chip clearance saws、Long end mills’end mill grinder’drill grinder’sharpener、Stub roughing end mills、Dovetail milling cutters、Carbide slot drills、Carbide torus cutters、Angel carbide end mills、Carbide torus cutters、Carbide ball-nosed slot drills、Mould cutter、Tool manufacturer.

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关 于超细及纳米硬质合金的晶粒度问题,目前世界上还没有一个统一的标准,对其晶粒度范围说法不一。一般认为,晶粒度小于0.5μm(500nm)的硬质合金 定义为超细硬质合金,而晶粒度小于0.1μm(100nm)的硬质合金定义为纳米硬质合金。但近年来,瑞典Sandvik公司宣布把晶粒度为 0.1μm(100nm)～0.3μm(300nm)的硬质合金定义为纳米硬质合金,而把晶粒度为0.3μm(300nm)～0.5μm(500nm)的 硬质合金定义为超细硬质合金(见表1),而德国粉末冶金协会制定的以及ISO/TC190技术委员会正在研究的硬质合金晶粒度分级标准(见表2)则把晶粒 度小于0.2μm(200nm)的硬质合金定义为纳米硬质合金,而把晶粒度为0.2μm(200nm)～0.5μm(500nm)的硬质合金定义为超细硬 质合金。

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钟奇志

（株洲硬质合金集团有限公司，湖南株洲412000）

摘 要：简述了硬质合金的金相图谱的制作过程，介绍了制作过程中重点问题的解决办法，以及制作的金相图谱的特点。该整套图谱对现有的金相检测图谱是一个非常丰富的补充，具有重要的实用意义。

关键词：硬质合金；金相图谱；金相检测；彩色图谱

1  前言

金 属的显微组织对其性能有着决定性的影响，因而金相检验是硬质合金生产检验的重要部分，它对于硬质合金生产中的质量控制、工艺改进、新产品研发都具有重要的 指导意义。目前，硬质合金金相检验使用的图谱主要就是1975年11月出版的《硬质合金金相图册》，以及国际标准：ISO4499-1978，《硬质合金 -显微组织的金相测定》；和ISO4505-1978，《硬质合金-孔隙度和非化合碳的金相检验方法》。而且ISO—4505及ISO—4499的金相检 验标准中也只有很简单的示例图谱，对于现已形成和生产的各种类型的合金牌号，只有成分及各项指标的数据，而未能有与各牌号对应的金相图谱来显示其金相显微 组织结构。随着科技的发展，对合金的金相检测较为严格，质量要求高，经常要求提供样品的金相检测及图像的电子文本，以便于网上交流，传统的金相照片已不适 应此要求，而且目前在国内外，彩色的金相图谱还是很少见到的。所以，制作出一套具有彩色、黑白两种类型的硬质合金金相图谱很有意义。本文就制作新的金相图 谱的方法作一个简单的介绍。

2  制作方法

2.1 选取金相试样

选取合 适、有代表性的金相试样是金相分析研究中至关重要的一步。一种是系统取样，试样要有代表性。另一种是指定取样，即根据所研究的问题，有针对性地取样。以使 制作的金相图谱更准确，制作过程中必须合理地应用这两种取样方法。要做好这项工作，首先必须全面了解和熟悉各合金牌号的用途、检测标准、质量状况等特点。

对于各牌号样品的选取，要特别关注其代表性和合格性。为了制作图片时更有选择性，通常一个牌号同时选取几片试样，而且通常各牌号的同一个 金相试样磨面，在高倍显微镜下具有上万个视场，每个视场的图像千变万化，都存在着差异，所以选取制作真正有代表性的图像还必须在摄制图像的时候仔细观测和 筛选。对于特色样品的选取要有针对性。尤其是有缺陷类型的，其样品的收集必须要在生产检测中及时和长期的跟踪。

2.2 制样

正 确的试样制备方法对观察、辨别、记录和测量试样的真实微观形貌是非常重要的。对于制作图谱用的金相试样的制作要求不同于一般的检测的金相制样。首先，对于 制作图像的试样磨面，平面度要特别的好，因为在放大1600倍的显微镜下，试样磨面的任何弧度都会造成摄影焦点不一致，图像就不能完整而清晰地反映样品的 本来特征。在显微镜下，显微镜的倍率高，则可能显示很多细节的影像。试样上细微的划痕、腐蚀坑、变形也会暴露、显现，这对于清晰的图像以及正确的显微组织 显示是一大干扰。要制作出高质量的金相试样，主要必须关注和制定合理的制样程序，以及科学的抛光方法。制样程序主要是研磨，抛光两大类别。以下分别简述：

2.2.1 研磨

研磨过程通常采用湿磨。湿磨可减少试样的发热，而且在制备过程中，可以阻止外来金属的干扰和加载。研磨 过程中，它自身产生的磨痕必须在后一个阶段被去除。磨痕的深度随着磨粒尺寸的减小而减小。对于给定的磨粒尺寸，材料的硬度降低则磨痕加深。在研磨硬度很高 的材料时，例如陶瓷和硬质合金材料，使用的是磨粒是70μm到9μm的树脂结合或者金属结合的金刚石磨盘，金刚石应均匀的分布在其表面上。

2.2.2 抛光

除了用改进的抛光夹具进行机器抛光，手工抛光仍然是最基本的抛光方法：

*试样的移动。试样要用手夹持住，试样在轮盘的边缘和中心间不断的移动，从而保证抛光研磨剂的分布均匀。每一个步骤后，试样都旋转45°～90°，以保证研磨剂均匀分布。

* 清洗和烘干。为去除抛光时的油污等杂质，试样要用清洗剂及流动水来清洗，最后在干净的气流中吹干。如果油污较重时则要用乙醇溶液清洗。使用机器设备及其夹 具进行制样与手工制样相比，可以得到更好的平面度，保持更好的边缘，减少人为痕迹，如划伤、拖痕、斑点和彗星尾效应。手工抛光却具有方便的优势。当机器抛 光时，为了平衡，夹具上要求装上三至五个试样。而且，试样被研磨平整后，才能采用机器抛光。所以，应根据不同的情况，合理使用机器抛光以及手工抛光的方 法。

2.2.3 试样的制样程序

研磨经过粗磨、中磨和细磨三道工序。金刚石磨盘从粗到中再到细，可确保前一道工序产生的 磨痕等能在后一道中去除。试样经过约3.0μm抛光剂抛光后，再使用1.0μm抛光剂进行精细抛光，比普通制样多进行一次精细抛光。对于钴含量相差很大的 试样，制作过程还需要特别讲究。通常钴含量很高的，显微硬度低，磨削粒子较容易产生磨削痕迹，这类试样必须采用较低的磨削及抛光压力，同时通过加长磨削时 间以及抛光时间进行补偿，使其试样磨削量和效果达到要求。这样制作的试样磨抛面优良，如图1所示。

图1 精细制样的显微结构 ×1600

2.3 图像摄取

使 用的显微镜为LEICADMRE,配置100倍物镜。该套进口的图像分析仪设备是较新型的设备。传统的金相摄影过程，包括通过摄像装置在感光片上形成潜 影，然后经过暗室技术制成负片，再将负像印在印相纸上，制成为相片，其过程耗时很长，程序多，从摄影到制成相片通常需用1～2天时间。其效果要在最终出相 片时才能确定，而且通常为黑白相片。在实践检测观察时，合金中的WC、Co等各种相成分是有颜色的，尤其是一些微量相成分，具有不同的特殊颜色。但在灰色 黑白图像中就表现为黑色斑点，如同孔隙一样，以致于在黑白图像中容易混淆。这时，彩色图像就显示其特别的优势，能够显示出金相检验中图像的大量丰富的信 息。灰色图谱的摄制中重要的是反差、亮度、曝光量，但彩色图像制作则要考虑更多的因素，包括白平衡、色彩校正、等等。

2.3.1 彩色图像的色彩一致问题

彩 色图像一经摄入电脑后，就只能调整明暗、反差，不能再调色彩；而不同粒度、成份的样品及腐蚀剂的新旧、温度均影响金相面的色彩，放大1600倍后，其差别 更显著。要保持一致，必须反复制样，观测，打印比较。经过对已有图像用ACDSEE6.0中的调节功能试用,发现有一些图像可大体调节色彩，但大部分图像 色彩调节相差悬殊,所以对已有图像的色彩调节不能实现,要使图像最后色彩一致,只能从图像第一次观测和抓图、摄取图像时来保障：

*色彩检定选取粗晶样品，通过比较确定一种颜色为色彩标样，用于制作过程中色彩的校正。

*充分考虑到色彩的色温、三原色原理，使用光源时要讲究，尤其是调节光强度时要均匀。

2.3.2 腐蚀方法

腐蚀剂的选取原则是必须产生清晰的相或者晶粒的边界，或者强烈的颜色对比。试样腐蚀后的反差要基本一致，对于不同类型的牌号要求大致相同。

检测中，通常采用国际标准：ISO4499-1978，《硬质合金-显微组织的金相测定》中的方法，为了保持其一致通用性，采用其中的试样腐蚀剂，对于其使用的腐蚀方法则需要进行试验，以满足制作图像的要求。

2.3.3  腐蚀溶液对样品的色彩及效果的影响的试验

按ISO-4499标准的腐蚀溶液，腐蚀溶液为20%氢氧化钾溶液与20%铁氰化钾溶液按1﹕1比例的混合溶液，进行样品腐蚀、观测及作图像的效果，主要结论为：

a)腐蚀3分钟--图像中大部分的晶界线条未显示，显微镜直接观测较合适。如图2所示。

b)腐蚀5分钟--图像中大部分的晶界线条显示出来，但因为晶界处的微观化学反应加强，对晶粒有很轻微的圆化，此处的颜色有轻微差别，与晶粒的主要颜色不一致，放大1600倍显微摄取图像时差别更加明显，同时也显得整个图像的清晰度差。如图3所示。

c)腐蚀4分钟--图像中大部分的晶界线条显示出来，总体上较好。如图4所示。

d)晶界线条的显示程度与样品牌号有很大的关系，情况就变得复杂化。

e)效果较好时腐蚀时间分别为：细晶粒牌号3～4分钟，粗晶YG类牌号约5分钟，高钴合金牌号约8分钟。

           图 2腐蚀3分钟后样品的显微结构 图3  腐蚀5分钟后样品的显微结构

图4 腐蚀4分钟后样品的显微结构

根 据这些试验，可以综合采用一种通用性好的腐蚀方案：选出同一牌号的样品3片以上，先在第一片样品上加上标准的腐蚀溶液，过一分钟在第二片样品上加上标准的 腐蚀溶液，再过一分钟在第三片样品上加上标准的腐蚀溶液，然后过三分钟后一起用水清洗去，⋯⋯这样一来，不管是何牌号样品，都存在有3分钟、4分钟、5分 钟的不同腐蚀程度的样品，再在显微镜中观测选出好的区域和摄取图像，可以较大地提高工作效率。

2.3.4 代表性视场的选择

在放大1600倍的显微镜下，每个视场的图像绝无一致。一个样品需要观测成百上千个视场。根据长期以来的检测经验，选择确定好有代表性的视场。有的试样，需要制作多张图像，再进行评价挑选。此项工作贯穿于每一个样品的图像摄制过程。

2.4 文本的设计制作

经摄制的图像进入电脑以后，图像的大小只能以图像中附加的标尺来说明，为了使打印图片的大小符合传统图片的大小，以及要与显微镜观测时的大小一致、感觉相同，图片的尺寸必须与放大倍率相吻合。

摄取了相当数量的、各类型样品图像，共计约有2000张初稿。根据已摄制的存于电脑中的各种图像，按类别，从中选取相应的、合适的图像，确定为各文件夹中的电子图像。

缺 陷类的图谱要根据摄制时的信息，并仔细对应好其摄制时的放大倍率，对有些图像重新附加标尺，在Word文本中，将其摄制时的放大倍率标注于该图片的左边， 其中所注明的放大倍率是指显微镜实时观测时的光学放大倍率。同时，还必须标注写上该图片说明的缺陷类型、金相试样的处理方式。在工作开始时，必须建立对应 于不同类型试样图像的文件夹，用于储存摄制的各种图像，随后，经过不断补充，修改、最后完善。文本打印出草图，校对。由于图片多，有时出现位置、图像尺寸 出错的现象，必须认真校对。所有的图像尤其是文本中的图片还必须根据打印的草图，来修正其对比度，亮度等，最后用相片纸打印成样本图，分类别装订成册。

3  图谱的特点及应用

本 方法制作的图谱主要包含有：在线生产的硬质合金牌号的样本图谱；硬质合金常见缺陷的样本图谱；研发类及国外牌号类的样本图谱；除了常见的黑白图谱外，还制 作了大量的彩色图谱以及电子图像。目前，传统的金相图片都是通过摄像及暗室技术洗印的相片，不便于网上以及电子传媒使用，该图谱的电子版本第一次制作出了 光学金相图片的电子图谱，能适用于计算机阅读，可随意放大、下载、网上传输等等，对于技术交流、研讨等都非常简便快捷。传统的金相图片都为黑白相片，有的 腐蚀方法也不符合ISO的标准规范，而且目前国内外彩色金相图谱还是很少见到的。对于光学金相技术而言，彩色图像比黑白相片更为真实、直观、细致，信息量 更为丰富。在硬质合金金相检测实践中，关于硬质合金常见缺陷的图片不多，况且每种缺陷的形态各异，在低倍、高倍下所表现出来的图像效果都有区别，例如：孔 隙、混料、脱碳相等，在不同倍率下图像效果不同，该图谱示例了各种硬质合金缺陷的多种表现形式，具有创新性和很大的实用价值。该样本图谱版本能显示和记载 各种牌号硬质合金大量的用文字资料等不能描述清楚的大量产品信息。

4  总结

硬质合金金相图谱将会在以下几个方面发挥积极作用：

（1）提高硬质合金质量检验的效率，确保合金质量的稳定。

（2）硬质合金牌号的推广使用，有利于与用户进行网上交流沟通和感性认识，有利于产品市场的推广、扩大。

（3）有利于产品质量改进，新产品的研究开发。

（4）样本图版本能显示合金牌号的文字不能描述的大量信息，其使用价值和年限也非常长久。

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