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謝國煌¹*、韓錦鈴²、林士斌¹

¹國立台灣大學高分子科學與工程學研究所

²國立宜蘭大學化材系

本 文以介紹超高分子量聚乙烯 (UHMWPE) 纖維複合材料之合成及其與克維拉(Kevlar) 纖維複合材料作為強度及防彈功能上之比較。高分子基材是以兩類PU改質之樹脂作為基材，探討其間之影響；第一類樹脂係以不同分子量聚醇合成的聚胺酯來改質 環氧樹脂，形成互穿網狀結構(IPN；Interpenetrating Polymer Network)之樹脂基材，第二類樹脂同樣以不同分子量聚醇合成之聚胺酯壓克力，搭配苯乙烯形成共交聯劑添加至不飽和聚酯樹脂系統中，以提昇不飽和聚酯 樹脂之耐衝擊性質，並降低樹脂硬化時之體積收縮率。

聚胺酯改質環氧樹脂與UHMWPE纖維合成之複材，則以聚酯類的聚胺酯(PBA- type)具有最佳的機械強度改善效果，包括在抗張強度、耐衝擊強度、彎曲強度以及剪切強度等。改善幅度均較原環氧樹脂增加達40%以上。這是由於聚酯類 的聚胺酯(PBA-type)系統與環氧樹脂有較佳的相容性，所以會比聚醚類的聚胺酯(PPG-type)系統有較佳的機械性質表現。而以聚胺酯壓克力改 質不飽和聚酯與UHMWPE纖維合成之複材，因利用其添加具可交聯性之聚胺酯於不飽和聚酯樹脂中以提昇其耐衝擊性質與降低複材之體積收縮率，耐衝擊性質隨 著添加的聚胺酯壓克力的量提升而增加，且聚胺酯壓克力的含量在不飽和聚酯樹脂中越高，硬化時體積收縮率也越低，因此藉由調整聚胺酯壓克力的含量可調整不飽 和聚酯樹脂的性質，進而提昇不飽和聚酯樹脂與UHMWPE纖維合成之複材的功能性及其應用價值。

UHMWPE纖維之表面改質；則以電漿及 化學蝕刻之表面處理來改質UHMWPE纖維表面，利用電漿表面改質及化學蝕刻改質，均可達到UHMWPE纖維表面粗糙化的目的，進而達成表面改質的效果。 但可能由於改質過程對於纖維表面的結晶結構造成破壞，使得UHMWPE纖維的機械性質有所減損。但在形成複合材料後，表面改質的纖維具有較佳之介面黏著 力，使其具有較高的抗張強度。

最終以各種改質樹脂形成之複合材料，其抗張強度、Izod 耐衝擊強度、彎曲強度與剪切強度等機械性質，皆具有最佳之機械性質，而UHMWPE纖維複合材料則朝向輕、薄結構且能達到具有高耐衝擊性與高抗張強度，其 機械性能遠遠超過傳統玻璃纖維補強複合材料。此UHMWPE與樹脂合成之複合材料，在嚴格的防彈測試中；配合不同的纖維堆疊或編織方式，均可獲得以 Kevlar纖維合成之複合材料相同的防彈效果，且由於UHMWPE纖維為非極性結晶排列之纖維，具有比高極性之Kevlar纖維更優越之耐候性質，故在 長時間使用下，以UHMWPE纖維合成之複材，其防彈功能遠比Kevlar纖維所合成之複材更優越，相信UHMWPE纖維複材在日後的纖維補強複合材料 中，其在抗張強度與防彈功能之應用將具有超越Kevlar纖維複材之發展潛力。

References：

1. S. P. Lin, J. L. Han, J. T. Yen, F. C. Chang and K. H. Hsieh, “Composites of UHMWPE Fiber Reinforced PU/Epoxy Grafted Interpenetrating Polymer Networks”, European Polymer Journal, 2007, 43, 3, p.996-1008.

2. S. P. Lin, J. L. Han, J. T. Yeh, C. F. Chang and K. H. Hsieh, “Volume Shrinkages and Mechanical Properties of Various UHMWPE Fiber-Reinforced Hydroxyethyl Methacrylate-Polyurethane/Unsaturated Polyester Composites”, Composites Science and Technology, 2008, 68, p709-717.

歡迎來到Bewise Inc.的世界，首先恭喜您來到這接受新的資訊讓產業更有競爭力，我們是提供專業刀具製造商，應對客戶高品質的刀具需求，我們可以協助客戶滿足您對產業的不同要求，我們有能力達到非常卓越的客戶需求品質，這是現有相關技術無法比擬的，我們成功的滿足了各行各業的要求，包括：精密HSS DIN切削刀具、協助客戶設計刀具流程、DIN or JIS 鎢鋼切削刀具設計、NAS986 NAS965 NAS897 NAS937orNAS907 航太切削刀具,NAS航太刀具設計、超高硬度的切削刀具、醫療配件刀具設計、複合式再研磨機、PCD地板專用企口鑽石組合刀具、粉末造粒成型機、主機版專用頂級電桿、PCD V-Cut刀、捨棄式圓鋸片組、粉末成型機、航空機械鉸刀、主機版專用頂級電感、’汽車業刀具設計、電子產業鑽石刀具、木工產業鑽石刀具、銑刀與切斷複合再研磨機、銑刀與鑽頭複合再研磨機、銑刀與螺絲攻複合再研磨機等等。我們的產品涵蓋了從民生刀具到工業級的刀具設計；從微細刀具到大型刀具；從小型生產到大型量產；全自動整合；我們的技術可提供您連續生產的效能，我們整體的服務及卓越的技術，恭迎您親自體驗！！

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   陈　艳　郑志才　魏化震　王兆增　葛林海　安运成
                                           (中国兵器工业集团第五三研究所,济南　250031)
   摘要：对环氧树脂(EP)/聚对苯撑苯并二恶唑(PBO)纤维复合材料的性能进行初步研究。结果表明,用浓度70%的甲基磺酸(MSA)溶液对 PBO纤维表面进行处理,可改善PBO纤维与EP基体的粘结强度,但同时使PBO纤维的拉伸性能降低;对PBO纤维处理2h后,以胺类固化剂固化的 EP/PBO纤维复合材料的层间剪切强度比处理前提高41%,以酸酐固化剂固化的EP/PBO纤维复合材料的层间剪切强度比处理前提高48%;前者的层间 剪切强度大于后者。
      关键词：环氧树脂　PBO纤维　复合材料　力学性能　表面处理
       聚对苯撑苯并二恶唑(PBO)是一种含杂环的苯氮聚合物。PBO纤维具有优异的力学性能、较好的耐热性能和阻燃性能、良好的尺寸稳定性及化学稳定性等,其 强度、模量均比Kevlar纤维高1倍以上,其它如耐老化性、耐切割性、耐磨性及液晶相成膜成纤加工工艺等均比Kevlar纤维好。 PBO纤维最初是由美国空军材料实验室作为耐高温性能比Kevlar纤维好的飞机用结构材料而开发的,之后美国DOW化学公司与日本东洋纺公司共同开发 PBO纤维制造技术,1995年日本东洋纺公司购买了美国DOW公司的专利权并开始中试生产,将其商品名定为“Zylon”。经过10多年的开发研究,目 前PBO纤维的拉伸强度已达到7GPa,拉伸弹性模量达到300～400GPa,成为目前比强度和比模量最高的纤维,被誉为21世纪的超级纤维。
       PBO纤维优异的性能使其越来越广泛地应用于复合材料中。笔者对环氧树脂( EP)/PBO纤维复合材料进行了初步研究,考察了EP基体对复合材料力学性能的影响及表面处理剂对PBO纤维拉伸性能的影响。
1　实验部分
1.1　主要原料
        PBO纤维:PBO-AS,线密度为168tex,日本东丽公司;
        EP:E-51,环氧值0.51eq/100g,无锡树脂厂;
        EP:TDE-85,环氧值0.85eq/100g,天津合成材料研究所;
        改性胺固化剂:自制;
        液体酸酐:HK-021,温州清明化工公司;
        增韧剂:自制;
        甲基磺酸(MSA)溶液:浓度为70%,河北亚诺化工有限公司。
1.2　主要设备、仪器
        缠绕机:LA600×3000/4A型,法国PM公司;
        电热鼓风干燥箱:101A-3型,淄博金火工贸有限公司;
        扫描电子显微镜(SEM):QUANTA200型,美国FEI公司。
1.3　试样制备
        按GB/T3362-1982制备PBO纤维复丝;
        按GB/T2578-1989制备EP/单向PBO纤维复合材料环形试样。
1.4　性能测试
        PBO纤维的拉伸性能按GB/T3362-1982测试;
        EP/PBO纤维复合材料的拉伸性能按GB/T1458-1988测试;
        EP/PBO纤维复合材料的剪切性能按GB/T1461-1988测试;
        用SEM观察EP/PBO纤维复合材料环形试样断口及PBO纤维表面形貌并拍照;
        EP/PBO纤维复合材料的树脂含量按GB/T3855-1983测试。
2　结果与讨论
2.1　两种EP基体及PBO纤维的性能
        按一定配比将TDE-85EP和E-51EP混合,加入改性胺固化剂制得EP,记为HY1;在E-51EP中加入一定量的增韧剂,并以酸酐为固化剂制得EP,记为HY2。表1给出两种EP基体及PBO纤维的性能。

2.2　EP基体对EP/PBO纤维复合材料力学性能的影响
      复合材料的性能可以直观地反映基体树脂与纤维的复合情况。采用未经表面处理的PBO纤维分别增强HY1、HY2制得EP/PBO纤维复合材料。表2列出EP/PBO纤维复合材料的力学性能。

    由表2可以看出,使用未经表面处理的PBO纤维制得的EP/PBO纤维复合材料具有较高的拉伸强度、拉伸弹性模量,但层间剪切强度明显低于其它高性能纤维 复合材料(芳纶纤维复合材料的层间剪切强度为50MPa,Kevlar-49纤维复合材料的层间剪切强度为36MPa)。
        由表2还可以看出,以HY1为基体的EP/PBO纤维复合材料的拉伸性能与以HY2为基体的EP/PBO纤维复合材料相差不大,但后者的层间剪切强度大大 低于前者,说明HY1与PBO纤维的界面结合能力优于HY2。这可能是因为HY1含有活性胺基团,可与PBO纤维表面的胺基团一起参与固化反应,二者之间 不仅容易形成化学键合,而且还有力学结合作用,因此层间剪切强度较高;而HY2与PBO纤维则不易形成化学键合,二者之间的结合力较弱, 因此层间剪切强度较低。
        HY1对PBO纤维的浸润性较好,HY1均匀附着在PBO纤维上,能较好地起到传递载荷的作用,有利于发挥PBO纤维的高强特性。PBO纤维表面严重贫胶,且纤维有分丝现象,说明HY2对PBO纤维的浸润性较差。
        经测定,以HY1、HY2为基体的EP/PBO纤维复合材料的树脂含量分别为21%、30%,树脂含量均较低。这是因为在湿法缠绕过程中,EP不易浸透 PBO纤维束且大部分EP在缠绕张力的作用下会渐渐迁移至制品表面,致使最终EP/PBO纤维复合材料的基体树脂含量较低。另外,以 HY2为基体的EP/PBO纤维复合材料环形试样表面明显贫胶,部分纤维起毛而脱离试样,不易脱模;而以HY1为基体的EP/PBO纤维复合材料环形试样 内外表面较光滑,较易脱模。
2.3　PBO纤维的表面处理及对PBO纤维拉伸性能的影响　
       处理前PBO纤维呈圆柱状,表面光滑。由于PBO纤维表面缺少活性基团,导致其与基体树脂的粘结强度差。
     为提高PBO纤维与基体树脂的粘结强度,需对PBO纤维表面进行处理,其步骤为:先用丙酮清洗PBO纤维束,烘干,于30℃放入MSA溶液中浸泡一定时间,然后用蒸馏水冲洗数次,以将残留在PBO纤维表面的酸液除去,烘干。
        对PBO纤维表面进行处理后,其表面被MSA破坏,原本光滑的纤维表面变得粗糙,增大了PBO纤维与基体树脂间的接触表面积,有利于基体树脂附着在纤维表 面。笔者将PBO纤维经MSA溶液处理2h后,用来制备EP/PBO纤维复合材料,并分别测试了其层间剪切强度,以HY1为基体的EP /PBO纤维复合材料的层间剪切强度由25.6MPa提高到36.2MPa,以HY2为基体的EP/PBO纤维复合材料的层间剪切强度由9.57MPa提 高到14.2MPa,分别提高41%、48%。但是,对PBO纤维表面进行处理,会降低PBO纤维的拉伸性能,表3列出用70%MSA溶液处理不同时间对 PBO纤维拉伸强度的影响结果。

     由表3可以看出,PBO纤维经表面处理后,其拉伸强度均有所降低,且表面处理时间越长,PBO纤维的拉伸强度越低。因此在提高EP/PBO纤维复合材料层间剪切性能的同时,如何尽可能保持PBO纤维的拉伸性能,是PBO纤维表面处理研究的重点。
3　结论
       (1)PBO纤维具有优异的性能,但与EP基体的界面粘结强度较差,用70%的MSA溶液对PBO纤维进行表面处理,可改善PBO纤维与EP基体的粘结强度,但同时降低了PBO纤维的拉伸性能。
        (2)EP/PBO纤维复合材料的拉伸性能较高,但层间剪切强度较低。对PBO纤维处理2h后,以HY1为基体的EP/PBO纤维复合材料的层间剪切强度 比处理前提高41%,以HY2为基体的EP/PBO纤维复合材料的层间剪切强度比处理前提高48%。以胺类固化剂固化的EP/PBO纤维复合材料的层间剪 切强度大于酸酐固化剂固化的EP/PBO纤维复合材料的层间剪切强度,更有利于湿法成型工艺。
参考文献：
1　金宁人,黄银华,王学杰.超级纤维PBO的性能应用及研究进展.浙江工业大学学报,2003,31(1):82
2　西鹏,高晶,李文刚,等.高技术纤维.北京:化学工业出版社,2004.
3　张华鹏,张建春,王善元.超高性能PBO纤维Zylon的结构、力学性能及应用.产业用纺织品,2001,19(2):38
4　王斌,金志浩,邱哲明,等.PBO纤维缠绕复合材料的初步应用研究.航空材料学报,2003,23(4):1189
5WuGM,ShyngYT.SurfacemodificationandinterfacialadhesionofrigidrodPBOfiberbymethanesulfonicacidtreatment.CompositesPartA,2004,35:1291

文章来自：中国环氧树脂与固化剂网

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李志华

（福建冠良汽配摩擦材料研究所）

摘要：本文介绍了凯夫拉这种强力纤维在摩擦材料中的应用，详细介绍了凯夫拉的开松技巧及注意事项。

关键词：凯夫拉，Kevlar、开松

一、凯夫拉简介：

凯 夫拉（Kevlar）是属于一种液态结晶性棒状分子，它具有非常好的热稳定性，抗火性，抗化学性，绝缘性，以及高强度及模数，将Kevlar的物性与其它 纤维作一比较，可以发现，Kevlar纤维是石棉的2到11倍强度；是高强度石墨的1.6倍强度；是玻璃纤维的3倍强度；是相同重量下钢纤维的5倍强度。 且Kevlar的密度非常低，几乎只有石棉密度的一半。而却拥有很高的破裂延伸度，除了高强度外，更有以下好处：

热稳定性，Kevlar大热试验中（TGA）非常稳定，直至600℃才有明显的重量丧失；

低侵蚀性，具有高含量的Kevlar试片，表现出比半金属片低的侵蚀性；

耐磨性，与石棉纤维制成的刹车片比较，在Kevlar纤维开松良好的状态下，体现出非常低的磨耗性。

维持预成型刹车片的强度，保持填充剂的持久性。

正是由于Kevlar纤维有如上诸多优点，目前Kevlar纤维被广泛应用于航空航天事业，船舶制造业及摩擦材料中。

二、凯夫拉纤维开松的技巧：

在 摩擦材料中，Kevlar纤维开松程度对刹车片的性能好坏具有至关重要的作用，开松程度好Kevlar纤维能够起到增加刹车片强度，耐磨性，耐热性的作 用，开松程度不好的Kevlar纤维对刹车片的增强作用则很小。因此Kevlar纤维的开松工序显得至关重要，但又有好多因素影响Kevlar纤维的开松 程度。

首先，让我们看看开松设备对Kevlar纤维开松的影响。根据本公司的试验结果可知，采用小福特搅拌机（Littleford）， 当飞刀转速达到 2500r/min时，可以达到很好的开松效果，开松的理想体积比为1：18，即开松后纤维体积是原纤维的18倍，因为Kevlar纤维具有极好的破裂延 伸性和高强度，一般来说飞刀的速度越快再辊上锋利的飞刀，开松的效果就越好。但同时也必须注意开松的时间，开松所用的时间太长就有可能出现过开松现象，所 谓过开松就是Kevlar纤维又重新聚集在一起形成小块状或球状，此种现象的原因就在于开松后的Kevlar纤维带有大量的静电，使开松后的纤维互相缠绕 在一起形成小球状。因此在Kevlar纤维的开松过程中要特别注意开松时间和飞刀的转速。

其次，纤维的水分含量也对开松的效果产生很大的 影响，开松环境的温度在55%以下，开松时，混料的含水量在4%~6%有助于消除静电，如果温度在55%以上，则必须花更多的时间来开松；如果环境的温度 太低，混料含水量低于4%，则会产生静电，使Kevlar纤维结球，解决办法是在开松过程中喷洒适当的雾状水，以消除静电。

再则，在开松 过程中加入适当的填充料，对开松程度的高低也是十分重要，而且是比较好操作的一个过程。通过试验可以知道，Kevlar纤维带负电性，其值约为 —4nc/g，开松后则为—10.8nc/g，因此若能选择带正电性的填充料先与Kevlar纤维共混使之尽量达到中性，则可得到很均匀的混合物，进而制 造出好的刹车片，通过试验可以知道在Kevlar纤维开松过程囊加入适量的带正电荷颗粒可以有效中和负电荷，使之达到好的开松效果。我们曾经做过试验先将 Kevlar纤维与硫酸钡混合及其它混合物做成试片，另将Kevlar纤维混合某种纤维及前述相同的其它原料做成试片。两种试片都测试其强度及模数，由试 验数据可知后者比前者有更好强度与模数。这就是因为后者的混合物为中性电性，具有较好的分散性。在含有Kevlar纤维刹车片制造过程中，搅拌投料的一般 顺序为，先加入开松好的Kevlar纤维，再加入钢纤维及其它纤维和树脂、填充料等原料，最后再加入玻璃纤维、矿棉、矿物纤维等易碎易结团纤维。

Kevlar 纤维被广泛应用于摩擦材料，成为代替石棉纤维的一种很好的原材料。正是由于Kevlar纤维的特性，使得含有Kevlar纤维的制动片具有好的耐磨性能， 好的制动噪音性能，和舒适的刹车性能。但由于其产品成本相对较高，摩擦材料生产家可通过不断的试验在其性能与价值之间找到一个最佳的平衡点。

本文摘录于《第五届（成都）国际摩擦密封材料技术交流暨产品展示会论文集》

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BW специализируется в научных исследованиях и разработках, и снабжаем самым высокотехнологичным карбидовым материалом для поставки режущих / фрезеровочных инструментов для почвы, воздушного пространства и электронной индустрии. В нашу основную продукцию входит твердый карбид / быстрорежущая сталь, а также двигатели, микроэлектрические дрели, IC картонорезальные машины, фрезы для гравирования, режущие пилы, фрезеры-расширители, фрезеры-расширители с резцом, дрели, резаки форм для шлицевого вала / звездочки роликовой цепи, и специальные нано инструменты. Пожалуйста, посетите сайт  www.tool-tool.com  для получения большей информации.

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一、   簡介：

1998年國際產業纖維展覽會上，日本東洋紡展出了商品名為ZYLON的PBO纖維，這是世界上第一次展出產品性能超出了迄今為止KEVLAR的性能，並兼有了間位芳綸的耐熱性。

PBO纖維有四大特點，即高強度，高模量，耐熱性，阻燃性。PBO纖維的強度比對位芳綸高出一倍多，模量也高一倍多，並具有耐熱性，點火時不燃，纖維也無收縮現象。

PBO 纖維是一個polybenzazoles包含 aromatic hetero-cyclic環如圖1所示，由美國Air Force研究開發當做一個超級熱抵抗高分子。PBO纖維的性能和單價均有優勢，已經變成研究開發的主流。在商業上Dow Chemical Company從Stanford Research Institute 得到專利許可証，有polybenzazoles的基本專利權。Dow開發一個新的單體合成方法、聚合反應、以及纖維紡絲技術。在 polybenzazoles同類中，PBO纖維有很多引人注目的特性和強大的經濟潛力。PBO纖維高分子鏈剛硬的特性好像是天然的，使得在高分子合成過 程中相當困難。從剛硬的結構得到優越的纖維物性，其特殊的機械物性強過碳纖。在1991年Dow決定和日本Toyobo共同研究，他們聯合研究開發，在 1994年成功發展出唯一的紡絲技術，並建立生產技術，開創PBO纖維的生產方法。PBO纖維被大量的研究改善，提高強度高達5.8GPa以上。

圖1：Repeat unit of PBO

PBO纖維的形態外觀有很多研究報告出來。Krause藉由WAXS、TEM和SEM的掃描來研究晶粒的大小和形態。Martin藉TEM晶體影像討論晶體的形狀。Kumar用SAXS量測和討論纖維的微細構造，提高纖維強度會引起纖維結構的改善。

二、PBO纖維的生產

PBO 纖維的生產方法很多，但最好的方法是使4，6一二氨基間苯二酚與對苯二甲酸在多聚磷酸溶劑和縮合劑中進行溶液加熱聚合，所得的聚合液為液晶狀態，經脫泡和 過濾後可直接進行乾噴紡，而製得初紡絲，初紡絲在600℃以上的高溫進行熱處理，所得高模量絲的強度不變，而模量迅速升高到1766 CN/dtex，其纖維呈現黃色的金屬光澤。

採用噴濕紡法可生產PBO纖維：使用各向異性的向列狀液晶液，將PBO高分子溶於強酸內，最 好使用混合酸，在混合酸溶液中製成高分子聚合物濃度為10%的液晶紡絲溶液，再將紡絲液用噴絲頭在25℃下擠出，然後進入凝固浴中凝固，濕纖維用碱中和、 水洗、乾燥，於430℃下進行熱處理拉伸，製成高模量的不燃纖維。

三、纖維的形態

1.伸展鏈結構

Fratini提出的纖維結晶構造模型如圖2。依據此模型繞射的點被測出並指出，在赤道方向的一些尖銳的繞射點像閃電一樣，一層線被觀察出，旁邊清晰部份沒有點。有些研究者認為纖維圖上像閃電的一層線是纖維軸方向結晶位置排列雜亂的結果。

圖 2：Fiber diagrams of AS and HM fibers. The vertical direction of the pictures is set to the fiber direction. Indices are assigned after Fratini’s PBO crystal model.

X-ray繞射強度由左右對稱穿透方法來量測如圖3，經過熱處理後繞射峰更陡峭。

圖3：Wide-angle X-ray scattering profiles. (1) AS equator，
(2) AS meridian，(3) HM equator，(4) HM meridian.

PBO纖維結晶形狀和大小由TEM的DF影像所觀察出，圖4內的亮點區表示結晶區，由影像顯示系統提供給我們資料，再由影像處理來處理資料。經熱處理後經緯方向的結晶區變大了其結果被記錄在表1，顯然HM PBO纖維大於AS PBO纖維。

圖4：DF images of TEM constructed from the (200) diffraction..

表1：Crystal Size of PBO Fibers

圖5結晶影像是一個強有力的工具來解釋此特殊的高分子排列成直線狀。熱處理改變的結晶區的大小，我們發現晶體邊緣密合區，密合點的長度超過40nm如圖5(B)。我們相信PBO纖維也是很多長鏈的結構，高強度物性支持這個臆測。

圖5：Lattice images obtained from ultrathin sec. Tions of PBO fibers. The fiber direction is vertical. (a) AS fiber；(b) HM fiber.

2.微纖化和孔洞

圖6顯示HM PBO纖維表面裂化的SEM照片，纖維直徑10~50 nm。然而如果仔細分析照片，必能夠解釋纖維實體的結構，因為這些可能存在一些人為破壞的結構。

圖6：Scanning electron micrographs of fractured PBO fiber.
(a) Enlarged view of a surface region of the fiber. The focus point is shown in (b) by an arrow.

圖 7為AS及HM PBO纖維的SAXS圖形。AS PBO纖維條紋型影像分散模型，好像來自長條的微孔洞，在纖維的橫軸方向，經熱處理後的AS PBO纖維會變成四個點的模型，類似蝴蝶的外表，Bai和Kumar曾發表過相似模型的文章。HM PBO纖維比一般纖維強度高，也有相同的模型。

圖7：SAXS patterns of PBO fibers.

估計PBO纖維橫切面的微孔洞直徑，我們用Guinier’s的方法。圖8顯示AS PBO纖維的Guinier Plot，一個強度縱剖面圖沿著橫方向產生2次元的SAXS模型，圖上斜線的直徑是24 Å數據的線性的，斜線讓我們得到微孔洞的平均直徑。

圖8：Guinier’s plot for the equatorial streak of SAXS patterm on AS fiber. According to the equation²⁸ the SAXS equatorial intensity from an infinite-long cylinder is expressed as follow, In(Intensity)＝constant-(D/2)²k²/2, where k＝(4p/l) sin q is the scattering vector, D the diameter of the cross-section.  

SAXS 模型給我們一個平均橫切面圓柱狀高分子的大小，它有分散的能力。SAXS模型上的條紋狀是很難決定是否來自微纖化或微孔洞，為証明這一點我們運用一個特殊 的染色方式，然後用TEM來觀察圖9。用uranyl acetate染色的AS PBO纖維經向的TEM影像，在纖維的表面和內部區域，我們看出毛細管的結構，這些毛細管狀的孔洞是纖維縱方向的延伸，直徑約有30Å，長度約300Å， 圖9(b)顯示纖維表面有一孔洞自由層厚度約0.2mm。

圖 9：(a) TEM image of capillary microvoids focusing on core region of the fiber. Mean microvoids diameter is approximately 30 Å. (b) TEM image of capillary microvoids in surface region. There is void-free region in the very surface.

3.特殊的順向度

我們從PBO纖維經向最薄的地區量測ED模型，圖10中四種纖維樣品(AS和HM，表面和中心)比較，因為HM PBO纖維的ED模型內有很多點，顯示HM PBO纖維比AS PBO纖維有較高的結晶。

圖 10：Electron diffraction patterns of PBO fibers obtained from skin and core regions. (a) AS fiber, skin (b) AS fiber, core (c) HM fiber, skin (d) HM fiber, core.

4.纖維結構模型

歸納我們的觀察，我們研究AS PBO纖維的纖維模型如圖11顯示，纖維的微纖化(直徑約10~50 nm)和包括很多像毛細管的微孔洞，這些微孔洞互相連接好像一條裂縫或裂開的微纖化，而且有孔洞的自由區在纖維的表層。微纖化形成展開的PBO高分子，使 纖維軸方向上有很高的順向度，Hermann’s順向方程式量測 由WAXS估計超過0.95，有時候HM PBO纖維高達0.99或更高。

圖11：PBO structure model for AS fiber.

五、結論

1.PBO纖維的熱穩定性可以匹敵各種P-Aramid纖維，是熱抵抗有機纖維的代表，由於兼備力學性能和耐高溫、抗燃性等兩種高特性，接近於理想的超纖維，素有纖維之王之稱。

2. 在產品運用上可以當做張力負荷工作的耐熱材料，最適宜的用途是製铝工業和玻璃工業製造過程中出料時高溫下的緩衝墊料，從500℃降至300℃並直至冷卻到 室溫。另外高溫過濾也是PBO纖維的特點，PBO纖維與碳纖混用製作成消防服、手套、靴、鞋都可保障人身安全的纖物。

3.PBO纖維的限 氧指數為68，在有機纖維中阻燃性最高，從燃燒實驗中看到，它是接觸火焰時不收縮，移去火焰後，也不存在燃燒痕跡，纖維織成布其布料柔軟性不變，不脆不 曲，耐屈折性好，富柔軟性近似聚酯纖維，對複合材料的紡織編織加工極為有利。也可用於製備短纖維，短切纖維，紡織絲，氈和紡織物等。

4.SAXS的四點模型被假設符合修正後的Tsvankin方程式，雖燃這模型被預言為一種波浪週期性的現象，(302)繞射的DF影像，TEM也不能証實如此結構現象。但PBO纖維a軸的順向和表皮層的結構是被証實的，藉由特殊的染色方法，表皮層的厚度為0.2mm。

5.儘管最後結果我們無法發現以前和現在的PBO纖維的形態外觀有無明確的不一樣，和不同的強度，未來PBO纖維形態外觀的研究發展來了解纖維強度將被當做一般性文章來發表。

PBO 作为21世纪超性能纤维，具有十分优异的物理机械性能和化学性能，其强力、模量为 Kevlar(凯夫拉)纤维的2倍并兼有间位芳纶耐热阻燃的性能，而且物理化学性能完全超过迄今在高性能纤维领域处于领先地位的Kevlar纤维。一根直 径为1毫米的PBO细丝可吊起450千克的重量，其强度是钢丝纤维的10倍以上。PBO纤维的各项性能与其它纤维的比较如下：
     表1 PBO与其它高性能纤维的性能比较

性能指标

断裂强度

模量

断裂伸长率

密度

回潮率

LOI

裂解温度

纤维品种

N/tex

GPa

%

g/cm3

%

℃

zylon HM

3.7

280

2.5

1.56

0.6

68

650

zylon AS

3.7

180

3.5

1.54

2

68

650

对位芳族聚酰胺

1.95

109

2.4

1.45

4.5

29

550

同位芳族聚酰胺

0.47

17

22

1.38

4.5

29

400

钢纤维

0.35

200

1.4

7.80

0

-

-

碳纤维

2.05

230

1.5

1.76

-

-

-

高模量聚酯

3.57

110

3.5

0.97

0

16.5

150

聚苯并咪唑(PBI)

0.28

5.6

30

1.40

1.5

41

550

     由表可见，PBO纤维的强度、模量、耐热性和抗燃性，特别是PBO纤维的强度不仅超过钢纤维，而且可凌驾于碳纤维之上。此外，PBO纤维的耐冲击性、耐摩擦性和尺寸稳定性均很优异，并且质轻而柔软，是极其理想的纺织原料。
     PBO纤维的优异性能决定了它的应用领域十分广阔：
     (1)长丝的应用，可用于轮胎、胶带(运输带)、胶管等橡胶制品的补强材料；各种塑料和混凝土等的补强材料；弹道导弹和复合材料的增强组分；纤维光缆的受 拉件和光缆的保护膜；电热线、耳机线等各种软线的增强纤维；绳索和缆绳等高拉力材料；高温过滤用耐热过滤材料；导弹和子弹的防护设备、防弹背心、防弹头盔 和高性能航行服；网球、快艇、赛艇等体育器材；高级扩音器振动板、新型通讯用材料；航空航天用材料等。
     (2)短切纤维和和浆粕的应用，可用于摩擦材料和密封垫片用补强纤维；各种树脂、塑料的增强材料等。
     (3)纱线的应用，可用于消防服；炉前工作服、焊接工作服等处理熔融金属现场用的耐热工作服；防切伤的保护服、安全手套和安全鞋；赛车服、骑手服；各种运动服和活动性运动装备；Carrace飞行员服；防割破装备等。
     (4)短纤维的应用，主要用于铝材挤压加工等用的耐热缓冲垫毡；高温过滤用耐热过滤材料；热防护皮带等。

PBO纖維商品化後，由於其極優之機械性與耐熱性，因此，許多應用商品與用途陸續被開發出來。茲舉數例說明之。

(1)防彈背心（Ballistic Vest）

　　開發可整天穿著之防彈背心，厚度僅為3.5mm，通常日本NIJ IIA標準，如表2與圖9所示，十分輕便與舒適。

(2)帆布（Sail Clothes）

　　利用Zylon布貼合聚酯薄膜，開發出高性能賽舟帆布，如圖10所示。在西元2000年之美國杯賽舟中，將有許多船使用Zylon帆布。

(3)消防服（Fire fighter掇 garments）

　　利用PBO纖維在火焰燃燒後仍保有優異強力的特性，開發出商品為〝Millenia〞的消防救火工作服，如圖11所示。

(4)石綿替代品（Asbestos replacement）

　　利用Zylon優異之熱隔絕性，可開發高溫金屬或玻璃製程中需求之氈布或墊子（Cushion），如圖12所示，為高溫傳送系統。

(5)其他

　　應用在航太繩索、賽舟船桅繩索與吊重物繩索等；在運動方面，可使用在網球拍及特種用途服飾等。

7.發展潛力

　 　1999年Zylon絲（filament line）之線上產能有200噸／年，2000年則因全球需求再增加短纖維（staple line）產能200噸／年。然而，Zylon品質物性之改善仍受到關注，東洋紡已開發出光安定性佳和更高模數之PBO纖維，在不久未來將以〝次世代 Zylon〞姿態現身。

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劉湘仁

一、 簡介：

1998年國際產業纖維展覽會上，日本東洋紡展出了商品名為ZYLON的PBO纖維，這是世界上第一次展出產品性能超出了迄今為止KEVLAR的性能，並兼有了間位芳綸的耐熱性。

PBO纖維有四大特點，即高強度，高模量，耐熱性，阻燃性。PBO纖維的強度比對位芳綸高出一倍多，模量也高一倍多，並具有耐熱性，點火時不燃，纖維也無收縮現象。

PBO 纖維是一個polybenzazoles包含aromatic hetero-cyclic環如圖1所示，由美國Air Force研究開發當做一個超級熱抵抗高分子。PBO纖維的性能和單價均有優勢，已經變成研究開發的主流。在商業上Dow Chemical Company從Stanford Research Institute 得到專利許可証，有polybenzazoles的基本專利權。Dow開發一個新的單體合成方法、聚合反應、以及纖維紡絲技術。在 polybenzazoles同類中，PBO纖維有很多引人注目的特性和強大的經濟潛力。PBO纖維高分子鏈剛硬的特性好像是天然的，使得在高分子合成過 程中相當困難。從剛硬的結構得到優越的纖維物性，其特殊的機械物性強過碳纖。在1991年Dow決定和日本Toyobo共同研究，他們聯合研究開發，在 1994年成功發展出唯一的紡絲技術，並建立生產技術，開創PBO纖維的生產方法。PBO纖維被大量的研究改善，提高強度高達5.8GPa以上。

圖1：Repeat unit of PBO

PBO纖維的形態外觀有很多研究報告出來。Krause藉由WAXS、TEM和SEM的掃描來研究晶粒的大小和形態。Martin藉TEM晶體影像討論晶體的形狀。Kumar用SAXS量測和討論纖維的微細構造，提高纖維強度會引起纖維結構的改善。

二、PBO纖維的生產

PBO 纖維的生產方法很多，但最好的方法是使4，6一二氨基間苯二酚與對苯二甲酸在多聚磷酸溶劑和縮合劑中進行溶液加熱聚合，所得的聚合液為液晶狀態，經脫泡和 過濾後可直接進行乾噴紡，而製得初紡絲，初紡絲在600℃以上的高溫進行熱處理，所得高模量絲的強度不變，而模量迅速升高到1766 CN/dtex，其纖維呈現黃色的金屬光澤。

採用噴濕紡法可生產PBO纖維：使用各向異性的向列狀液晶液，將PBO高分子溶於強酸內，最 好使用混合酸，在混合酸溶液中製成高分子聚合物濃度為10%的液晶紡絲溶液，再將紡絲液用噴絲頭在25℃下擠出，然後進入凝固浴中凝固，濕纖維用碱中和、 水洗、乾燥，於430℃下進行熱處理拉伸，製成高模量的不燃纖維。

三、纖維的形態

1.伸展鏈結構

Fratini提出的纖維結晶構造模型如圖2。依據此模型繞射的點被測出並指出，在赤道方向的一些尖銳的繞射點像閃電一樣，一層線被觀察出，旁邊清晰部份沒有點。有些研究者認為纖維圖上像閃電的一層線是纖維軸方向結晶位置排列雜亂的結果。

圖 2：Fiber diagrams of AS and HM fibers. The vertical direction of the pictures is set to the fiber direction. Indices are assigned after Fratini’s PBO crystal model.

X-ray繞射強度由左右對稱穿透方法來量測如圖3，經過熱處理後繞射峰更陡峭。

圖3：Wide-angle X-ray scattering profiles. (1) AS equator，
(2) AS meridian，(3) HM equator，(4) HM meridian.

PBO纖維結晶形狀和大小由TEM的DF影像所觀察出，圖4內的亮點區表示結晶區，由影像顯示系統提供給我們資料，再由影像處理來處理資料。經熱處理後經緯方向的結晶區變大了其結果被記錄在表1，顯然HM PBO纖維大於AS PBO纖維。

圖4：DF images of TEM constructed from the (200) diffraction..

表1：Crystal Size of PBO Fibers

圖5結晶影像是一個強有力的工具來解釋此特殊的高分子排列成直線狀。熱處理改變的結晶區的大小，我們發現晶體邊緣密合區，密合點的長度超過40nm如圖5(B)。我們相信PBO纖維也是很多長鏈的結構，高強度物性支持這個臆測。

圖5：Lattice images obtained from ultrathin sec. Tions of PBO fibers. The fiber direction is vertical. (a) AS fiber；(b) HM fiber.

2.微纖化和孔洞

圖6顯示HM PBO纖維表面裂化的SEM照片，纖維直徑10~50 nm。然而如果仔細分析照片，必能夠解釋纖維實體的結構，因為這些可能存在一些人為破壞的結構。

圖6：Scanning electron micrographs of fractured PBO fiber.
(a) Enlarged view of a surface region of the fiber. The focus point is shown in (b) by an arrow.

圖 7為AS及HM PBO纖維的SAXS圖形。AS PBO纖維條紋型影像分散模型，好像來自長條的微孔洞，在纖維的橫軸方向，經熱處理後的AS PBO纖維會變成四個點的模型，類似蝴蝶的外表，Bai和Kumar曾發表過相似模型的文章。HM PBO纖維比一般纖維強度高，也有相同的模型。

圖7：SAXS patterns of PBO fibers.

估計PBO纖維橫切面的微孔洞直徑，我們用Guinier’s的方法。圖8顯示AS PBO纖維的Guinier Plot，一個強度縱剖面圖沿著橫方向產生2次元的SAXS模型，圖上斜線的直徑是24 Å數據的線性的，斜線讓我們得到微孔洞的平均直徑。

圖8：Guinier’s plot for the equatorial streak of SAXS patterm on AS fiber. According to the equation²⁸ the SAXS equatorial intensity from an infinite-long cylinder is expressed as follow, In(Intensity)＝constant-(D/2)²k²/2, where k＝(4p/l) sin q is the scattering vector, D the diameter of the cross-section.

SAXS 模型給我們一個平均橫切面圓柱狀高分子的大小，它有分散的能力。SAXS模型上的條紋狀是很難決定是否來自微纖化或微孔洞，為証明這一點我們運用一個特殊 的染色方式，然後用TEM來觀察圖9。用uranyl acetate染色的AS PBO纖維經向的TEM影像，在纖維的表面和內部區域，我們看出毛細管的結構，這些毛細管狀的孔洞是纖維縱方向的延伸，直徑約有30Å，長度約300Å， 圖9(b)顯示纖維表面有一孔洞自由層厚度約0.2mm。

圖 9：(a) TEM image of capillary microvoids focusing on core region of the fiber. Mean microvoids diameter is approximately 30 Å. (b) TEM image of capillary microvoids in surface region. There is void-free region in the very surface.

3.特殊的順向度

我們從PBO纖維經向最薄的地區量測ED模型，圖10中四種纖維樣品(AS和HM，表面和中心)比較，因為HM PBO纖維的ED模型內有很多點，顯示HM PBO纖維比AS PBO纖維有較高的結晶。

圖 10：Electron diffraction patterns of PBO fibers obtained from skin and core regions. (a) AS fiber, skin (b) AS fiber, core (c) HM fiber, skin (d) HM fiber, core.

4.纖維結構模型

歸納我們的觀察，我們研究AS PBO纖維的纖維模型如圖11顯示，纖維的微纖化(直徑約10~50 nm)和包括很多像毛細管的微孔洞，這些微孔洞互相連接好像一條裂縫或裂開的微纖化，而且有孔洞的自由區在纖維的表層。微纖化形成展開的PBO高分子，使 纖維軸方向上有很高的順向度，Hermann’s順向方程式量測 由WAXS估計超過0.95，有時候HM PBO纖維高達0.99或更高。

圖11：PBO structure model for AS fiber.

五、結論

1.PBO纖維的熱穩定性可以匹敵各種P-Aramid纖維，是熱抵抗有機纖維的代表，由於兼備力學性能和耐高溫、抗燃性等兩種高特性，接近於理想的超纖維，素有纖維之王之稱。

2. 在產品運用上可以當做張力負荷工作的耐熱材料，最適宜的用途是製铝工業和玻璃工業製造過程中出料時高溫下的緩衝墊料，從500℃降至300℃並直至冷卻到 室溫。另外高溫過濾也是PBO纖維的特點，PBO纖維與碳纖混用製作成消防服、手套、靴、鞋都可保障人身安全的纖物。

3.PBO纖維的限 氧指數為68，在有機纖維中阻燃性最高，從燃燒實驗中看到，它是接觸火焰時不收縮，移去火焰後，也不存在燃燒痕跡，纖維織成布其布料柔軟性不變，不脆不 曲，耐屈折性好，富柔軟性近似聚酯纖維，對複合材料的紡織編織加工極為有利。也可用於製備短纖維，短切纖維，紡織絲，氈和紡織物等。

4.SAXS的四點模型被假設符合修正後的Tsvankin方程式，雖燃這模型被預言為一種波浪週期性的現象，(302)繞射的DF影像，TEM也不能証實如此結構現象。但PBO纖維a軸的順向和表皮層的結構是被証實的，藉由特殊的染色方法，表皮層的厚度為0.2mm。

5.儘管最後結果我們無法發現以前和現在的PBO纖維的形態外觀有無明確的不一樣，和不同的強度，未來PBO纖維形態外觀的研究發展來了解纖維強度將被當做一般性文章來發表。

六、參考資料

1.TOOBU KITAGAWA，HIROKI MURASE，KAIUYUKI YABUKI，Morphological study on Poly-p-phenylenebenzobisoxazde (PBO) Fiber，Journal of Polymer Science Vol.36 39-48 (1998)

2.TADAO KUROKI，YOSHIKAZU TANAKA，TOSHIAKI HOKUDOH，KAZUYUKI YABUKI，Heat Resistance Properties of Poly (P-phenylene-2,6-benzobisoxazole) Fiber，1997 John Wiley and Sons Inc. CCC 0021-8995/97/051031-06

台灣區人造纖維製造工業同業公會，新纖維暨紡織高科技彙集本(一) 2002年8月出版

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超高性能PBO纤维的最新研究进展

    随着世界航空航天、武器装备和其它尖端科技的快速发展，以高强度、高模量、耐高温、阻燃为特征，具有战略意义的高性能纤维得到了各国的重视。欧美日等发达 国家对高性能纤维的研究起步早，产业化规模大，以芳纶、碳纤维为代表的高性能纤维的应用，极大地提高了这些国家的国防、科技、经济竞争力。与此同时，强大 的经济支撑他们继续开展性能更加优良的高性能纤维的研究，聚对苯撑苯并二恶唑(PBO)纤维便是其中的翘楚。由日本东洋纺公司实现工业化生产的PBO纤维 “Zy-lon”，其强度和模量分别是对位芳纶的2倍，耐热性高出对位芳纶100℃，阻燃性也极好，综合性能为所有有机纤维之最，被称为21世纪的超级纤 维。

    聚对苯撑苯并二恶唑(Poly-p-phenylene ben-zobisthiazole，PBO)是含有杂环的芳香族聚酰胺纤维家族中最有发展前途的一员。

    PBO纤维具有非常高的强度和模量，极好的耐氧化性、耐湿性和耐放射性，绝缘性和热稳定性优良，工作温度达300-500℃。

    除作为纤维用外，PBO聚合物还可用作薄膜和复合增强材料。

    1 PBO研究现状及发展趋势

    1.1 国外研究进展

    PBO是最初于20世纪60年代初，由美国空军材料实验室委托美国斯坦福研究所SRI实验室以Wolf为代表的聚合物组为其航空航天材料的需要而设计和制 备的耐高温、高性能聚合物。期间曾因得不到高分子质量的产物而在20世纪70-80年代有所停滞，后经Wolf的努力以及Dow化学公司的加盟研究，在单 体合成和纯化方面取得进展，PBO的研究又现曙光。

    1991年Dow化学公司和日本东洋纺开始合作研究开发PBO纤维。随后，东洋纺购买了Dow的专利，单独进行PBO纤维的开发。东洋纺于1995年小试 获得成功，1998年建立年产180t的中试线，开始商业化生产，商品名为Zylon。2004年东洋纺公司PBO纤维的生产能力为300t/a。根据日 本东洋纺的发展计划，2008年Zylon的产量将达到1000t。目前，东洋纺是世界上工业化生产PBO纤维的唯一企业。此外，荷兰阿克苏诺贝尔公司纤 维研究所和DELF大学于1997年合作开发了商品名为M-5的新型PBO纤维，但目前尚处在开发阶段。

    1.2 国内研究进展

    国内最早于20世纪90年代开始进行过PBO聚合方面的研究，仅仅是在实验室得到了少量PBO聚合物。由于合成PBO的原料——4，6-二氨基间苯二酚 (DAR)国内没有生产，进口试剂价格昂贵，在一定程度上也限制了PBO研究。90年代后期，该项工作有所停滞。直到90年代末，东洋纺宣布获得高性能 Zylon时，国内的高校、科研院所和相关单位开始重视这一课题。华东理工大学、浙江工业大学对合成PBO的原料DAR进行了研究；东华大学、上海交通大 学、哈尔滨工业大学、西安交通大学、同济大学、中国航天科技集团四院四十三所和哈尔滨玻璃钢研究所等则对PBO的合成工艺、PBO纤维的制备与性能、 PBO纤维增强复合材料的性能和应用进行了研究。

    东华大学江建明课题组自1999年起开始PBO纤维的研究，在他们前期实验室研究工作的基础上，中国石化与东华大学合作于2001年进行PBO聚合、纤维 成形的研究，在小试研究的基础上，成功进行了PBO中试聚合研究工作，目前研究水平为全国前列。项目组先后攻克了单体合成及纯化技术，设计制造了适用于高 黏度聚合体系的特殊搅拌器，发明了PBO的反应挤出-液晶纺丝一体化工艺，制得了高相对分子质量([η]>25dL/g)的PBO聚合物，在国内首 次成功纺制出性能优良的PBO纤维。经测试，未经热处理的PBO初生纤维的主要性能指标已非常接近东洋纺PBO产品，主要质量指标如表1所示。

    表1  自制PBO与东洋纺Zylon产品质量指标比较

测试项目
东洋纺Zylon初生丝
自制PBO初生丝
小试产品
中试产品
纤度/dtex
1.70
4.54
3.66
拉伸强度/cN·dtex-1
37.00
35.37
31.53
拉伸模量/cN?dtex-1
1150.00
938.54
858.90
断裂伸长率/%
3.71
3.67
3.64

    中国石化上海石化对PBO合成和纤维的工业化生产进行了可行性研究，认为高性能PBO纤维工业化试生产研究工作意义重大，在技术上和经济上可行。

    2 PBO纤维性能

    PBO纤维具有的5.8GPa拉伸强度和270GPa初始模量、68的极限氧指数以及650℃的分解温度等主要性能指标，均属目前有机和无机纤维之最，有着“纤维之王”的美称。PBO纤维(AS：初生丝，HM：高模丝)的具体性能如表2所示。

    表2  PBO纤维的性能指标

性能
AS型
HM型
单丝细度/dtex
1.65
1.65
密度/g?cm-3
1.54
1.56
拉伸强度/GPa
5.8
5.8
拉伸模量/GPa
180
270
断裂伸长率/%
3.5
2.5
吸湿率/%
2.0
0.6
热分解温度/℃
650
650
极限氧指数/%
68
68
热膨胀系数/×10-6?℃-1
-6
介电系数(100kHz)
3.00
介电损耗(tanδ)
0.001

    2.1 力学性能

    PBO纤维具有优良的力学性能，其拉伸强度高达5.8GPa(37cN/dtex)，拉伸模量为270GPa(1720cN/dtex)，其模量被认为是 直链高分子聚合物的极限模量。一根直径为1mm的PBO细丝可吊起450kg的重物。表3为Zylon纤维与其他纤维的性能比较。

    表3  PBO纤维与其它纤维性能比较

纤维名称
拉伸强度/GPa
拉伸模量/GPa
断裂伸长率/%
密度/g·cm-3
回潮率/%
极限氧指数/%
分解温度/℃
Zylon-AS
5.80
180.0
3.5
1.54
2.0
68
650
Zylon-HM
5.80
270.0
2.5
1.56
0.6
68
650
对位芳纶
2.82
109.0
2.4
1.45
4.5
29
550
间位芳纶
0.68
17.0
22.0
1.38
4.5
29
400
钢丝
2.80
200.0
1.4
7.80
0
高强聚乙烯纤维
2.05
110.0
3.5
0.97
Tm=150
聚苯并咪唑(PBI)
0.40
5.6
30.0
1.40
1.5
41
550
高强聚酯
1.10
15.0
25.0
1.38
0.4
16.5
260
碳纤维(T700)
5.10
229.0
2.2
1.80
677
碳纤维(HM)
3.30
413.0
0.5
1.87
玻璃纤维
2.20
680
3.0
2.50

    2.2 热稳定性能

    PBO纤维的热分解温度高达650℃，被认为是目前热稳定性最高的有机纤维；工作温度高达300-500℃，比Kevlar纤维高100℃。Zylon- AS和Zylon-HM在300℃空气中100h后，强度保持率分别为48%、42%左右，在500℃强度仍能保持40%。高模PBO纤维在400℃下仍 能保持75%的模量。

    另外，PBO的极限氧指数为68，为有机纤维的最高值，而且在750℃燃烧时产生的CO、HCN等有毒气体很少，大大低于芳族聚酰胺纤维。

    2.3 尺寸稳定性

    高模PBO纤维在50%断裂载荷下100h的塑性形变不超过0.03%，同时PBO纤维在50%断裂载荷下的蠕变值是同样条件下对位芳纶的2倍。PBO纤维具有负的线膨胀系数，没有因湿引起的尺寸变化，热及水分对它的影响也极小。

    2.4 化学稳定性

    PBO纤维的化学稳定性极好，除溶解于100%的浓硫酸、甲基磺酸、氯磺酸等强酸外，在其他所有的有机溶剂和碱中都是稳定的，强度几乎不变。

    2.5 PBO纤维的缺点

    在具有一系列优越性能的同时，PBO纤维也存在着不足之处：PBO纤维的抗压强度差，仅有0.2-0.4GPa，目前研究者已采用交联法、涂层法等方法来 提高PBO的抗压性能；PBO纤维的抗紫外线性能较差，暴露在外的时间越长，强度下降越多，因此使用时需要涂层保护；PBO纤维与树脂基体的粘结性能较 差，原因在于PBO纤维表面光滑且呈惰性，导致了与树脂基体界面的结合性能较差，目前对PBO纤维复合材料的界面性能研究较多；PBO纤维的染色性能差， 因其分子非常刚直且密实性高，染料难以向纤维内部扩散，导致PBO纤维染色较困难。

    3 PBO纤维的制备方法

    PBO纤维的制造主要包括单体合成、PBO聚合体合成、纤维纺制等三个步骤。

    3.1 单体的合成

    PBO合成中，4,6-二氨基间苯二酚(4，6-di-aminoresorcinol)盐酸盐是必需的中间体。目前主要的合成路线和方法有：间苯二酚法、三氯苯法、苯胺法、间苯二酚磺化氯化法、间苯二酚磺化法、1,3-二氯苯法等。

    20世纪80年代，美国、日本；德国等化学公司开始DAR的合成研究，目前仅日、德工业化生产，但同样存在原料有限、价格高、硝化过程废酸处理难、三废处 理易产生剧毒物质等问题。国内华东理工大学、浙江工业大学等单位对DAR研究较多，并有积极的成果。华东理工大学经过多年研究，成功合成了高纯度的单体 DAR，具有原料易得、工艺简单、收率高、污染小、产品纯度高等特点，并建立了一套试验装置，可以正常提供一定量的DAR单体。

    3.2 聚合物的合成

    1981年，Wolfe等人首先报道了PBO的合成方法。经过20年的研究发展，在Wolfe对聚合方法的改善以及Lysenko发明了单体合成路线的基 础上，PBO的研究工作取得了长足的进步。目前合成PBO的路线和方法主要有：对苯二甲酸法(又称多磷酸法)、对苯二甲酰氯法、三甲基硅烷基化法、中间相 聚合法等。

    3.3 纺丝

    液晶高聚物PBO纤维纺丝成形目前最为成熟的是干喷湿纺液晶纺丝技术，所选的纺丝溶剂有多磷酸(PPA)、甲磺酸(MSA)、MSA/氯磺酸、硫酸、三氯 化铝和三氯化钙/硝基甲烷等，一般多选用PPA为纺丝溶剂。PBO在PPA溶剂中的质量分数通常调整在15%以上，采用于喷湿纺液晶纺丝装置纺丝。

    4 应用

    目前，PBO纤维的用途局限于非常敏感和高级的用途，但其优异的高强、高模和耐高温性能决定了它将用到所有的潜在高冲击、耐高温领域里，商业领域应用前景也十分广阔。

    4.1 专业领域

    PBO作为高抗张性、热稳定性与轻质性材料，与环氧树脂、水泥等的相容性好，因此特别适用于复合材料的增强。PBO纤维和改性PBO复合材料特别适用航空与航天业、耐热保护服装、运动器材和服装等。

    航空材料：用于宇宙飞船、火箭、卫星等的结构材料，发动机等的绝缘材料和电子电器部件等，还可用于航天服，飞机座位的阻燃层以及太空中架线、星球探测气球等，如美国航天局采用PBO纤维用于金星探测气球。

    国防军工材料：用于导弹和子弹的防护设备、防弹背心、防弹头盔和高性能航行服；用于舰艇的结构材料，降落伞用材料，制造飞机机身等；用于弹道导弹、战术导弹的复合材料用增强材料。

    高温防护材料：制作消防服、炉前工作服、焊接工作服等耐热工作服，防切伤的保护服，安全手套、电工保护手套和安全鞋。

    高档运动材料：用于制作赛车服、骑手服、飞行服、运动服和活动性运动装备，以及网球、高尔夫、快艇、赛艇、赛车、鱼杆、滑雪杖等体育器材。

    4.2 民用领域

    PBO长丝纤维可用于轮胎、胶带、胶管等橡胶制品的补强材料以及各种塑料和混凝土等的补强材料；纤维光缆的受拉件和光缆的保护膜；电热线、耳机线等各种软 线的增强材料；绳索和缆绳的高拉力材料；高温过滤用耐热过滤材料。PBO短纤维主要用于铝材挤压加工等用的耐热缓冲垫毡，高温过滤袋、过滤毡及热防护皮带 等。PBO纱线可用于耐高温毛毡、各种耐热工作服、保护服、安全手套、防割破装备等。另外还可用于摩擦材料和密封垫片用补强材料纤维，各种树脂、塑料的增 强材料等。

    4.3 新应用领域

    PBO纤维还可作为碳纤维母体，直接连续化生产碳纤维。由于改性PBO所具有的特异性能使其导热性更为优异，并最终提高了碳纤维的力学性能。在生产新型碳纤维后作为改性增强复合材料，特别适用于飞机、输送机械及电气机械等材料。

    近年来，随着对PBO研究的深入，发现它具有较好的透波、吸波性能，正在进行应用开发，如美国最新战斗机采用PBO作为吸波隐形材料，采用PBO制作高档扬声器的锥形结构。此外PBO纤维也用于制作耐高压的橡胶手套，特殊缝纫线等等。

    5 结语

    当前，开发具有自主知识产权的高性能PBO纤维生产技术并逐步进行产业化，对于我国在国防、航空航天、经济建设等关键领域内的现代化进程以及综合国力的提升具有非常重要的意义。

    PBO纤维的开发应注重从DAR单体合成、PBO聚合、PBO纤维的后处理和应用整条链的研究和发展，注重产学研的合作，尽快掌握PBO纤维制备的整套技 术，要加快DAR单体和PBO聚合物的合成技术工业化和PBO纤维产业化开发，加快进行PBO纤维产品的应用和市场开拓，加快PBO长丝、短纤在复合材料 领域的应用研究，特别是在国防、航空航天等高科技领域的应用摸索。

塑料改性的途径是如此之多，效果是如此的显著，以至于某些改性塑料呈 现出令人难以置信的卓越性质。如以色列专家利用聚乙烯通过高温、高压和化学溶剂的共同作用，与纤维凝结在一起，研制成一种比钢还要坚韧的超级塑料。由于具 有很高的强度，它可用于制作人体关节植入物和防弹衣的外层；另外它对电磁辐射具有可穿透性，因此还可用于制作电子零件和线路板。

本文为《中国塑料橡胶》2002年4月/5月刊第14至17页之内容择要，欲看全文，请参阅该杂志。

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摘要纠错编辑摘要

PBO 纤维PBO是聚对苯撑苯并双口恶唑纤维(Poly-p-phenylenebenzobisthiazole)的简称，是20世纪80年代美国为发展航天 航空事业而开发的复合材料用增强材料，是含有杂环芳香族的聚酰胺家族中最有发展前途的一个成员，被誉为21世纪超级纤维。

PBO纤维

PBO是聚对苯撑苯并双口恶唑纤维(Poly-p-phenylenebenzobisthiazole)的简称，是20世纪80年代美国为发展航天航空事业而开发的复合材料用增强材料，是含有杂环芳香族的聚酰胺家族中最有发展前途的一个成员，被誉为21世纪超级纤维。

PBO纤维-发展历史

PBO是由美国空军空气动力学开发研究人员发明的，首先由美国斯坦福(Stanford)大学研究所(SRI)拥有聚苯并唑的基本专利，以后美国陶氏(DOW)化学公司得到授权，并对PBO进行了工业性开发，同时改进了原来单体合成的方法，新工艺几乎没有同分异构体副产物生成，提高了合成单体的收率，打下了产业化的基础。1990年日本东洋纺公司从美国道化学公司购买了PBO专利技术。1991年由道一巴迪许化纤公司在日本东洋纺公司的设备上开发出PBO纤维，使PBO纤维的强度和模量大幅度上升，达到PPTA纤维的两倍。1994年，日本东洋纺公司得到道一巴迪许化纤公司的准许，出巨资30亿日元建成了400吨/年PBO单体和180吨/年纺丝生产线，并于1995年春开始投入部分机械化生 产，1998年的生产能力达到200吨/年，商品名为Zylon。根据东洋纺对Zylon的发展计划，2000年的生产能力将达到380吨/年，2003 年达到500吨/年，2008年达到1000吨/年。现在日本东洋纺仍然是世界上唯一一家可以进行商业化生产PBO纤维的公司。

PBO的化学结构

PBO纤维-纤维性能

据 东洋纺报道，其高端PBO纤维产品的强度为5.8GPa（德国有报道为5.2GPa），模量180GPa，在现有的化学纤维中最高；耐热温度达到 600℃，极限氧指数68，在火焰中不燃烧、不收缩，耐热性和难燃性高于其它任何一种有机纤维。主要用于耐热产业纺织品和纤维增强材料。

PBO与其它高性能纤维的性能比较：

性能指标
断裂强度
模量
断裂伸长率
密度
回潮率
LOI
裂解温度

纤维品种
N/tex
GPa
%
g/cm3
%
℃

zylonHM
3.7
280
2.5
1.56
0.6
68
650

zylonAS
3.7
180
3.5
1.54
2
68
650

对位芳族聚酰胺
1.95
109
2.4
1.45
4.5
29
550

同位芳族聚酰胺
0.47
17
22
1.38
4.5
29
400

钢纤维
0.35
200
1.4
7.80
0
-
-

碳纤维
2.05
230
1.5
1.76
-
-
-

高模量聚酯
3.57
110
3.5
0.96
0
16.5
150

聚苯并咪唑(PBI)
0.28
5.6
30
1.40
1.5
41
550

由表可见，PBO纤维的强度、模量、耐热性和抗燃性，特别是PBO纤维的强度不仅超过钢纤维，而且可凌驾于碳纤维之上。此外，PBO纤维的耐冲击性、耐摩擦性和尺寸稳定性均很优异，并且质轻而柔软，是极其理想的纺织原料。

PBO 作为21世纪超性能纤维，具有十分优异的物理机械性能和化学性能，其强力、模量为Kevlar(凯夫拉)纤维的2倍并兼有间位芳纶耐热阻燃的性能，而且物 理化学性能完全超过迄今在高性能纤维领域处于领先地位的Kevlar纤维。一根直径为1毫米的PBO细丝可吊起450千克的重量，其强度是钢丝纤维的10 倍以上。

PBO纤维-制备

PBO是由4，6—二氨基苯酚盐酸盐(二氨基间苯二酚盐酸盐)与对苯二甲酸以多磷酸(PPA)为溶剂进行溶液缩聚而制得，也可利用P2O5脱水进行缩聚，PPA既是溶剂，也是缩聚催化剂。

反应式

单体二氨基间苯二酚的合成，美国道化学公司开发成功以三氯苯为起始原料进行合成，这样在合成过程中不会生成异构体，收率很高，对PBO的工业化生产起了很大的作用。

PBO的单体合成反应式

聚 合物纺丝液用干—湿式纺丝法纺丝、水洗、干燥。纺丝液溶至液晶性，采用液晶纺丝法纺丝时能形成伸直链结构，初纺丝(AS丝—标准型)就具有 3.53N/tex以上的强度和10.84N/tex以上的弹性模量。为了提高模量，可在约600℃的温度中进行热处理，得到模量达176.4N/tex 而强度保持不变的高模量丝(HM丝—高模量型)。

PBO纤维-应用

PBO纤维的主要特点是耐热性好、强度和模量高，顾应用广泛。

(1)长丝的应用，可用于轮胎、胶带(运输带)、胶管等橡胶制品的补强材料；各种塑料和混凝土等的补强材料；弹道导弹和复合材料的增强组分；纤维光缆的受拉件和光缆的保护膜；电热线、耳机线等各种软线的增强纤维；绳索和缆绳等高拉力材料；高温过滤用耐热过滤材料；导弹和子弹的防护设备、防弹背心、防弹头盔和高性能航行服；网球、快艇、赛艇等体育器材；高级扩音器振动板、新型通讯用材料；航空航天用材料等。

(2)短切纤和和浆粕的应用，可用于摩擦材料和密封垫片用补强纤维；各种树脂、塑料的增强材料等。

(3)纱线的应用，可用于消防服；炉前工作服、焊接工作服等处理熔融金属现场用的耐热工作服；防切伤的保护服、安全手套和安全鞋；赛车服、骑手服；各种运动服和活动性运动装备；Carrace飞行员服；防割破装备等。

(4)短纤维的应用，主要用于铝材挤压加工等用的耐热缓冲垫毡；高温过滤用耐热过滤材料；热防护皮带等。  

长丝的应用

纱线的应用

短切纤和和浆粕的应用

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