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来源:北京机电研究所真空热处理技术中心　　编辑:张建国

近几年真空热处理技术发展很快,国产真空炉制造、普及之势也很强劲。随着真空热处理技术的迅速推广,为钢制工模具传统热处理技术提供了一个升级换代、清洁生产、模具产品质量提高的平台。现介绍如何选用设备,讨论工艺技术中的关键点,以利选择炉型及改进工艺,但具体参数还需根据实际要求通过试验进行验证。

1、模具热处理前的准备

　 　首先应对欲进行热处理的模块(或模具)材质有充分的了解,应向供货方(供应商或钢厂)索取必要的技术资料,诸如成分、供货态(退火)硬度、纯净度、冲击 韧度值、原始组织、冶金缺陷等。如果急于装炉而忽略了对原始模块裂纹的检查,直到淬裂数块后才想到检查原材料,会造成不必要的麻烦和损失。

　 　合理的设计及选择模具热处理后的最终硬度,同样影响着模具性能的发挥和使用寿命,所以务必和委托方连同检测方统一意见。模具热处理后的最终硬度与其尺 寸、复杂程度、材质内在的质量有关。建议小型模具复杂件为(46～48)HRC, 简单件为(48～52)HRC;中型模具复杂件为(42～44)HRC,简单件为(44～46)HRC;大型模具优质材料为(44～46)HRC,普通材 料为(42～44)HRC,复杂件为(40～42)HRC。

2、H13钢真空退火

2.1、退火的目的、工艺、技术要求

　 　模块退火的目的是使之变软,减少畸变和开裂的危险。图1是H13钢模块普通的退火工艺。将零件以≤60℃/h的速度缓慢加热到870℃,视模块有效尺寸 决定保持时间(2～4)h,也可以待炉温到温后保持0.8min/mm。为了保证不发生氧化和脱碳, 可采用WZT系列单室真空炉(极限真空度0.1Pa),保温阶段压力控制在(0.1～10)Pa。冷却时可在真空状态下炉冷,当温度低于500℃时,可充入1×10⁵Pa的高纯氮气或高纯氮气同其它还原性气体的混合气进行冷却,以确保无氧化、不着色。经退火后的模块硬度< 235HB,组织为珠光体+均匀分布的粒状碳化物。

图1　H13钢真空退火工艺

2.2、真空退火的优点及必要性

　　H13钢真空退火要比在空气炉和气氛炉中退火有以下优点:

　　①比可控气氛更易实现少、无氧化,无脱碳的退火。这是因为对压力进行测量和控制要比对碳势进行测量和控制简单易行。

　　②可实现不同温度的升、降温速度的调整,有利于质量控制和提高效率。

　　③除对炉温测量、显示和控制外,可视模块质量、形状的复杂程度,增设若干辅助热电偶以了解模块各部位温度变化的实际情况,以利于综合控制。

　　④可方便准确地对模块实施等温退火。对于在马弗炉和普通退火炉中热处理的模具,因为炉体热容太大,不能达到需要的速度迅速降温。但真空退火炉因是隔热屏结构,又装有风扇、冷却器等,所以热容小、冷却能力强。

　　所以, H13钢真空等温退火后组织均匀一致,周期短、效率高、表面光亮。根据所选择的转变温度,所得的组织依转变温度而具有不同的粗细形态,不同的硬度。等温退火工艺可参考真空技术网其它文章。

3、H13钢真空淬火

3.1、真空加热及奥氏体合金化时应注意的问题

　 　H13钢在真空炉中标准的加热方式是三段加热,如图2所示。即将模块以200℃/h 的速度加热至700℃,再以165℃/h加热至870℃,然后尽快加热至1025℃。前两段为预热段,可视需要选用一段或二段,目的是透烧。后一段是透烧 加保温(合金化) 。在单室真空炉中加热时,借助于辅助热电偶比较容易做到温度准确、均匀、高效。在双室真空炉中比较困难,只有借助于操作者观察加热室的经验来判断。TS为 表面温度, TC为心部温度,第一段预热时TS-TC < 90℃,方可进入第二段。第二段预热时TS-TC < 40℃,方可进入第三段。第三段加热要使心部尽快到达设备设定的温度,透烧结束,继续保温完善合金化。透烧时间过长,降低效率,但实际生产中,多数情况是 透烧不足。奥氏体合金化正常温度范围是(1010～1030)℃,心部到温后保持30min合金化。保温时间过长,工件畸变增加,晶粒也有长大的危险。晶 粒度起码要控制在7级以上。所用设备的压力为( 10^-1 ～10^-2 ) Pa,泄漏率为5 ×10^-1 Pa/h,过低的压力会造成模块表面合金元素的过度蒸发。

图2　H13钢在真空炉中的加热方式

3.2、何时选用真空油淬火

　 　对于H13钢来说,淬火温度越高,冷却时碳化物析出时间越早(先于珠光体和贝氏体的形成) ,所以韧性随淬火温度的增高而降低。这时,晶粒长大已不是影响韧性的唯一因素了,因为H13钢含有1%V,对晶粒长大不敏感。而不同冷却速度的试验表明, 最低的冷却速度导致最低的冲击韧度。低的冲击韧度值与钢中晶界碳化物的析出有关。所以,要使H13钢获得尽可能高的冲击韧度就应该把高的淬火温度和高的冷 却速度恰当地结合起来,油冷远比气冷、空冷的冷却速度大。从此观点考虑,油冷时耐冲击性能为最佳。

　　图3是H13钢油淬时的冷却曲线。 从图3 中可知,直径为<100mm的钢棒在油中淬火时,中心冷却速度曲线刚好和碳化物析出开始线相切,这种情况几乎对钢的冲击韧度不产生任何不良影响。所 以,这种尺寸的H13钢工件淬火首选应是真空油淬,可选用WZC系列双室真空油淬气冷炉。但是当①有效尺寸>100mm, ②对尺寸精度要求严格,不允许有较大的淬火变形时,应该放弃真空油淬,改选其它冷却方式。

图3　H13钢油淬时的冷却曲线

3.3、真空气淬

　 　图4是H13钢淬火时,冷却速度和组织结构的关系示意图,由图4可知,淬火后得到的组织如下: ①马氏体,非常理想,但冷却速度需特别快。②马氏体+细颗粒碳化物,模具小可以实现。③马氏体+贝氏体+细颗粒碳化物。冷却速度已比较缓慢,适用于大、中 型模具。④肯定有珠光体出现。尽管回火硬度或许能调整合格,但韧性差,热疲劳裂纹抗力低。

图4　H13钢冷却速度和显微组织的关系示意图

　 　从组织性能角度出发, ①、②属油淬,适合于小件及小型模具。③属加压和高压气淬,适合于处理大、中型模具,这时不仅大幅度降低了淬火时的冷却应力,而且得到了性能也不错的贝氏 体+马氏体组织。推荐的试验调试工艺:模具的有效参考尺寸为≤300mm,淬火温度TA=(1025～1030)℃,保持时间: 当TS-TC<15℃时,保持30min;或者TS =TA时,最多保持90min;气淬压力为(0.3～0.6)MPa,淬火直接冷至65℃。可以使用的炉型有WZDJQ 系列的单室真空加压气淬炉,或者WZDGQ系列的单室真空高压气淬炉。

3.4、真空分段气淬

　　为进一步减少冷却应 力,使变形和产生热疲劳裂纹的危险减小,采用分段气淬。如图5,从奥氏体化温度开始的冷却必须足够快,以便在珠光体形成之前促进细小晶粒的形成,一旦冷却 到540℃或以下,将不会生成珠光体。所以要求所使用的真空炉在装炉量合理、负载有效厚度≤300mm时,能在18min内由1030℃冷至540℃,即 冷却速度能达到28℃/min。当TS达到450℃时,模具将在(450～400)℃最多保持30min(气淬中断) ,以便使其表面和心部均温;当TC-TS < 90℃后可继续气淬至TS <65℃。分段淬火既不是分级淬火,也不是等温淬火,这从其得到的组织(贝氏体+马氏体)可证实。淬火后应力和变形明显减少。

图5　H13钢真空炉内分段气冷淬火

3.5、气淬对真空炉的要求

　 　H13钢是高硬化型钢,如果适当控制,加压气淬效果比较好,尺寸较大时可选高压气淬。但对真空炉除常规技术指标外还有一定要求,最好使用单室炉,以便能 在负载上增加辅助热电偶的数量,实现多路控制。为使加热、冷却速度能宽幅调节,选用金属钼胆和钼发热体。在正式热处理前,应通过试验手段在实际 (或模拟)模具上附加热电偶协助控制(TS、TC) ,测出模具实际的加热和冷却速度,以减少风险和增加效率。因为冷却速度不光和气淬压力(2×10⁵ Pa、6 ×10⁵ Pa⋯)有关,还和模具尺寸、装炉量、炉子功率、热交换器效率等有关。

4、H13钢真空回火

　 　H13钢淬火后因硬度较高而且脆,应力较大,易产生裂纹。所以工件淬火后,往往需要在高于65℃即入炉回火。采用WZH系列单室真空正压回火炉的优点如 下: ①控温准确、均匀,可在模具上增加辅助热电偶,了解模具各部位的温度变化情况。②可选用辐射、对流方式加热, 速度可调。③配备三级泵, 压力较低(10^-3 Pa) ,有助于加热及保温阶段确保无氧化。④可随炉慢冷,也可充气快冷。冷却过程可充入高纯N2或高纯N2和其它还原性气体的混合气,确保冷却时不氧化、不着色。

　　回火加热速度为0.8min/mm,心部到温后最少保持2h。回火温度视硬度要求定。第一、第二次回火为强制性,第三次回火视技术要求和最终硬度定,也可以省去。

5、结语

　 　对于工、模具钢的热处理首选真空热处理,真空等温退火可获得均匀的原始组织。真空淬火时,对于尺寸≤100mm的模具,韧性要求较高时可选油淬;对尺寸 ≥100mm的模具,且变形要求严格时,可选真空气淬。但是H13钢真空油淬变形较大,真空气淬虽有较好结果,目前应用还不广泛。这里除H13 钢材料质量,设备处理能力尚需改进外,勇于实践也十分重要。文中所涉及工艺参数务必通过试验慎重选用,不是对所有设备都合适。

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来源:陕西国防工业职业技术学院　　编辑:赵峰

化学气相沉积是 一种材料表面强化技术,是在相当高的温度下,混合气体与工件表面相互作用,使混合气体中的某些成分分解,并在工件表面形成一种金属或化合物固态薄膜或镀 层。它可以利用气相间的反应,在不改变工件基体材料的成分和不削弱基体材料强度的条件下,赋予工件表面一些特殊的性能。CVD的反应温度取决于沉淀物的特 性,通常大约为900～2000 ℃。中温CVD(MTCVD)的典型反应温度大约500～800℃,它通常是通过金属有机物在较低温度的分解来实现的,所以又称为金属有机化合物化学气相 沉积(MOCVD)。目前,化学气相沉积技术不仅应用于刀具材料、耐磨耐热耐腐蚀材料、宇航工业的特殊复合材料、原子反应堆材料及生物医用材料等领域,而 且被广泛应用于制备与合成各种粉体材料、块体材料、新晶体材料、陶瓷纤维及金刚石薄膜等。在作为大规模集成电路技术的铁电材料、绝缘材料、磁性材料、光电 子材料的薄膜制备技术方面,更是不可或缺。本文论述了化学气相沉积技术的基本原理、特点、应用和最新发展的具有广阔应用前景的CVD新技术,同时分析了化 学气相沉积技术的发展趋势,并展望其应用前景。

1、CVD工作原理和特点

1.1、CVD工作原理

　 　CVD是利用气态物质在固体表面进行反应生成固态沉积物的过程,是一种在高温下利用热能进行热分解和热化合的沉积技术。它一般包括三个步骤: (1)产生挥发性物质; (2)将挥发性物质输运到沉淀区; (3)在基体上发生化学反应而生成固态物质 。下面就以沉积TiC为例,说明其工作原理。CVD法沉积TiC的装置示意图如图1所示。其中工件在氢气保护下加热到1000～1500 ℃,然后以氢气作载流气体把TiCl₄和CH₄气带入炉内反应室中,使TiCl₄中的Ti与CH4中的C(以及钢件表面的C)化合,形成碳化物。反应的副产物则被气流带出室外。其沉积反应如下:

TiCl4(l)+CH4(g)→TiC(s)+4HCl(g)

TiCl4(l)+C(钢中)+2H(g)→TiC(s)+4HCl(g)

　　零件在镀前应进行清洗和脱脂,还应在高温氩气流中作还原处理。选用气体不仅纯度要高(如氢气纯度要求99.9%以上,TiCl₄的纯度要高于99.5%),而且在通入反应室前必须经过净化,以除去其中的氧化性成分。沉积过程的温度要控制适当,若沉积温度过高,则可使TiC层厚度增加,但晶粒变粗,性能较差;若温度过低,由TiCl₄还原出来的Ti沉积速率大于碳化物的形成速率,沉积物是多孔性的,而且与基体结合不牢固。另外,钢铁材料经高温CVD处理后,虽然镀层的硬度很高,但基体被退火软化,在外载下易于塌陷。因此,CVD处理后必须再进行淬火和回火。

图1　TiC气相沉积装置

1.2、CVD技术的特点

1.2.1、CVD技术的优点

　　与其他沉积方法相比, CVD技术除了具有设备简单、操作维护方便、灵活性强的优点外,还具有以下优势:

　　(1)在中温和高温下,通过气态的初始化合物之间的气相化学反应而沉积固体;

　　(2)可以在大气压(常压)或者低于大气压下进行沉积,一般说低压效果更好些;

　　(3)采用等离子和激光辅助技术可以显著促进化学反应,使沉积可在较低的温度下进行;

　　(4)镀层的化学成分可以改变,从而获得梯度沉积物或者得到混合镀层;

　　(5)可以控制镀层的密度和纯度;

　　(6)绕镀性好,可在复杂形状的基体上以及颗粒材料上沉积;

　　(7)气体条件通常是层流的,可在基体表面形成厚的边界层;

　　(8)沉积层通常具有柱状晶结构,不耐弯曲,但通过各种技术对化学反应进行气相扰动,可以得到细晶粒的等轴沉积层;

　　(9)可以形成多种金属、合金、陶瓷和化合物镀层。只要原料气稍加改变,采用不同的工艺参数便可制备性能各异的沉积层;可涂覆各种复杂形状工件,如带槽、沟、孔或盲孔的工件;涂层与基体间结合力强等。

1.2.2、CVD 技术的缺点

　　(1)主要缺点是反应温度较高,沉积速率较低(一般每小时只有几μm到几百μm),难以局部沉积;

　　(2)参与沉积反应的气源和反应后的余气都有一定的毒性;

　　(3)镀层很薄,已镀金属不能再磨削加工,如何防止热处理畸变是一个很大的难题,这也限制了CVD法在钢铁材料上的应用, 而多用于硬质合金。

2、CVD的应用与进展

　　CVD镀层可用于要求耐磨、抗氧化、抗腐蚀以及某些电学、光学和摩擦学性能的部件。对于耐磨硬镀层,一般采用难熔的硼化物、碳化物、氮化物和氧化物。满足这些要求的镀层包括TiC、TiN、Al₂O₃、 TaC、HfN和TiB2及其组合。但是由于CVD处理的温度较高,基体硬度也会随之降低,同时热处理后还需要进行淬火处理,会产生较大的畸变,因此该技 术不适合于高精度零件的处理。上世纪80年代末,Krupp Widia公司开发的低温化学气相沉积技术达到了实用水平,其工艺温度已降至450～650℃,有效抑制了η相的产生,可用于螺纹刀具、铣刀、模具的 TiN、TiCN、TiC等涂层。CVD技术被广泛应用于硬质合金可转位刀具的表面处理。由于CVD工艺所需金属源的制备相对容易, 可实现TiN、TiC、TiCN、TiBN、TiB₂、Al₂O₃等单层及多元多层 复合涂层的沉积,涂层与基体结合强度较高,薄膜厚度可达7～9μm,使此项技术的应用得到进一步的拓展。美国已有85%的硬质合金工具采用了表面涂层处 理,其中CVD涂层占99%;到上世纪90年代中期,CVD涂层硬质合金刀片在涂层硬质合金刀具中仍占80%以上。

2.1、MOCVD

　 　MOCVD是一种利用低温下易分解和挥发的金属有机化合物作为物质源进行化学气相沉积的方法,主要用于化合物半导体气相生长方面。MOCVD的沉积温度 相对较低,能沉积超薄层甚至原子层的特殊结构表面,可在不同的基体表面沉积不同的薄膜。因此,对于那些不能承受常规CVD高温,而要求采用中低温度的基体 (如钢一类的基体)有很高的应用价值。此外, 用MOCVD技术生长的多晶SiO2是良好的透明导电材料; 用MOCVD得到TiO2结晶膜也用于太阳能电池的抗反射层、水的光电解及光催化等方面。MOCVD技术最有吸引力的应用是制备新型高温超导氧化物陶瓷薄 膜 。

　　MOCVD容易控制镀膜成分、晶相等品质,可在形状复杂的基材、衬底上形成均匀镀膜,结构致密,附着力良好,因此MOCVD已 成为工业界主要的镀膜技术。MOCVD近来也在触媒制备及改质和其他方面得到应用,如制造超细晶体和控制触媒有效深度等。清华大学微电子所的阮勇、谢丹等 人使用MOCVD 技术已经成功地制备了PZT薄膜。在可预见的未来,MOCVD工艺的应用与前景是十分光明的。

2.2、PCVD

　　PCVD是等离子体化学气相沉积, 是介于CVD和PVD之间的一种处理方法,借助于气体辉光放电产生的低温等离子体来增强反应物质的化学活性,促进气体间的化学反应,从而能在较低的温度下 沉积出所需的涂层。PCVD按等离子体能量源方式可划分为: 直流辉光放电(DC—PCVD) 、射频放电(RF—PCVD)和微波等离子体放电(MW—PCVD )等。随着频率的增加,等离子体增强CVD过程的作用越明显,形成化合物的温度越低。这3种PCVD中,应用最广泛的是射频辉光放电装置,因为放电过程是 无电极放电,故电极不发生腐蚀,无杂质污染。而微波放电的ECR法由于能产生长寿命自由基和高密度等离子体,已引起人们的广泛兴趣,但尚处于研究阶段。在 2009年西安交通大学科技推广项目中,由徐可为、马胜利等人承担的国家八六三计划新材料领域项目,首次研制出大功率脉冲直流等离子体辅助化学气相沉积( PCVD)用于工模具表面强化的工业样机,设备有效容积< 450 mm ×650 mm,装载量500kg,可基本满足一般中小型企业模具处理的需要。开发出通用的脉冲直流PCVD工模具表面薄膜(如TiN, TiC, TiSiN等)强化工艺技术,处理温度可控制在550 ℃左右,沉积速率在1～2μm /h范围内可调。特别是对复杂工件可实现均匀镀敷,并具有渗镀复合处理的功能,工模具寿命一般可提高1倍以上,先后在十堰东风汽车工业公司、咸阳彩虹集团 公司、深圳富士康集团公司、西安航空发动机公司等十余家企业推广应用。

2.3、LCVD

　　激光化学气相沉积(LCVD)是在真空室内放置基体,通入反应原料气体,在激光束作用下与基体表面及其附近的气体发生化学反应,在基体表面形成沉积薄膜。激光化学气相沉积具有以下优点 :

　 　(1) 沉积温度低　对于大多数材料可在500℃以下,甚至室温即可沉积成膜。对温度敏感的基体材料,如聚合物、陶瓷、化合物半导体等,若用常规CVD可能发生熔 化、开裂或分解。激光化学气相沉积由于基体温度低,减少了因温升引起的变形、应力、开裂、扩散和夹杂等弊病,在不高的沉积温度下,就可得到高质量的薄膜和 较高的沉积速度。

　　(2) 局部选区精细定域沉积　聚焦激光束在计算机控制下能准确选区定域沉积,获得直径在微米级的点和宽度在微米级的线沉积,适宜于在微电子和微机械制造中应用。

　　(3) 不需掩膜沉积　此种沉积方式提高了激光能量利用率,可以采用直写方式沉积出设计的图案,凡激光光斑扫描过的轨迹上都形成沉积薄膜。该工艺适应性强,方便样机快速改型,制造形状不规则的零件,以及微电子器件的维修等。

　　(4) 膜层纯度高,夹杂少,质量高。

　　(5) 可用作成膜的材料范围广,几乎任何材料都可进行沉积。

　 　激光化学气相沉积如今在国外微电子工业应用广泛。诸如集成电路的互连和封装,制备欧姆接点、扩散屏障层、掩膜、修补电路以及非平面三维图案制造等。以上 所列的加工制造用其他技术来加工非常困难,如高为几毫米宽仅几微米的图案,又深又窄的沟槽和小孔的填充等,使用激光化学气相沉积很方便、快捷。另外,安徽 工业大学王豫教授研究了在Wl8Cr4V高速钢基体上,用CO2连续激光诱导化学气相沉积TiN薄膜的工艺方法。激光功率600W,在H、N、 TiC1反应系统中沉积出TiN薄膜,薄膜的颜色呈金黄色,显微硬度可达2500HV,并且TiN薄膜对基体的影响很小,沉积后可以不再对基体进行处理。

2.4、UHVCVD

超高真空化学气相沉积(UHVCVD)法,其生长温度低(425～600℃),但要求真空度小 于1.33×10-8Pa,系统的设计制造比分子束外延(MBE)容易。其优点是能够实现多片生长,反应系统的设计制造也不困难。与传统的外延完全不同, 这种技术采用低压和低温生长,特别适合于沉积Sn ∶Si、Sn ∶Ge、Si∶C、Gex∶Si12x等半导体材料。浙江大学叶志镇、刘国军等人采用该技术对较低温度( < 600 ℃)下锗硅薄膜生长及器件制备进行了研究,并成功地生长出高质量的SiGe/Si单层、多层外延层。测试结果表明,获得的多层外延SiGe/Si界面清 晰、陡峭,各层组分和厚度均匀,从而为该薄膜在微电子、光电子领域内的应用打下了良好的基础。

2.5、HWCVD

　 　热丝化学气相沉积法(HWCVD),是一种新近发展起来的薄膜制备方法。它采用高温热丝分解前驱气体,通过调节前驱体组分对比和热丝温度而获得大面积的 高质量沉积膜。热丝化学气相沉积法具有装置简单、沉积温度低、不引入等离子体等优点。南昌大学的戴文进、欧阳慧平等人采用热丝化学气相沉积法在 Si(100)衬底上,于较低的衬底温度(400℃)下制备出良好结晶的薄膜。经对样品进行的X射线衍射(XRD)分析,以及傅里叶变换红外光谱 (FTIR)检测,证实该沉积薄膜为立方碳化硅。原子力显微镜(AFM)测试结果表明,所获样品晶粒大小为纳米尺度。同时还得出在高气压条件下,能够提高 薄膜的沉积速率,但两种主要前驱物平均自程的不一致,使得晶化程度下降。沉积气压对薄膜的生长存在一个最佳值,在高沉积气压时, SiH4的分压应该大于CH4 的分压,才有利于晶化。近年来, HWCVD技术发展较快,但仍然存在没有解决的问题。例如,在新微晶材料的HWCVD沉积及其在太阳电池中的应用技术 ,就使用HWCVD工艺制备了μc23c2SiC,掺入n型材料的电导率为5s/cm, P型材料的电导率可提高到1×1022s/ cm。μc2GeC薄膜的吸收谱,移向较高光子能量侧(与晶体Ge 比较) 。这些数据说明,μc2SiC和μc2GeC是很有希望的新一代薄膜太阳能电池材料,但目前,材料质量受材料中剩余Re杂质影响较大,这就限制了此项技术 的进一步推广应用,这也是需要攻克的主要难题。

3、结束语

　　化学气相沉积作为一种非常有效的材料表面改性技术,具 有十分广阔的发展应用前景。它对于提高材料的使用寿命、改善材料的性能、节省材料的用量等方面起到了重要的作用,具有显著的社会效益的经济效益。随着各个 应用领域要求的不断提高,对化学气相沉积的研究将进一步深化, CVD技术的发展和应用也将跨上一个新的台阶。发展CVD新技术、完善CVD新技术,并使之应用于一些新的领域,它将发挥更大的作用。

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弊社の製品の供給調達機能は：

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弊社の全般供給体制及び技術自慢の総合専門製造メーカーに貴方のご体験を御待ちしております。

Bewise Inc. talaşlı imalat sanayinde en fazla kullanılan ve üç eksende (x,y,z) talaş kaldırabilen freze takımlarından olan Parmak Freze imalatçısıdır. Çok geniş ürün yelpazesine sahip olan firmanın başlıca ürünlerini Karbür Parmak Frezeler, Kalıpçı Frezeleri, Kaba Talaş Frezeleri, Konik Alın Frezeler, Köşe Radyüs Frezeler, İki Ağızlı Kısa ve Uzun Küresel Frezeler, İç Bükey Frezeler vb. şeklinde sıralayabiliriz.

BW специализируется в научных исследованиях и разработках, и снабжаем самым высокотехнологичным карбидовым материалом для поставки режущих / фрезеровочных инструментов для почвы, воздушного пространства и электронной индустрии. В нашу основную продукцию входит твердый карбид / быстрорежущая сталь, а также двигатели, микроэлектрические дрели, IC картонорезальные машины, фрезы для гравирования, режущие пилы, фрезеры-расширители, фрезеры-расширители с резцом, дрели, резаки форм для шлицевого вала / звездочки роликовой цепи, и специальные нано инструменты. Пожалуйста, посетите сайт  www.tool-tool.com  для получения большей информации.

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来源:北京大学重离子物理研究所　　编辑:谢华木

利 用四元叠层硒化法制备了铜铟镓硒（缩写为CIGS）薄膜，重点分析了在叠层法制备CIGS薄膜过程中，基底温度对CIGS薄膜的晶体结构，表面形貌以及各 种元素沿深度分布的影响。实验结果表明，在叠层法制备CIGS薄膜时，发现在550℃的基底温度时，不经过退火便可以生成CIGS晶体，表面Ga 的含量处于比较合适的范围。而基底温度为500℃，450℃时，只能生成铜铟硒(CIS)晶体，Ga元素表面的含量较少，主要分布在薄膜底部。

　　正文：铜铟镓硒(CuIn_1-xGaxSe₂， 缩写为CIGS)薄膜太阳能电池具有高效率，低成本，抗辐射，不易衰减等特性，因此成为薄膜太阳能电池中最有希望实现大规模产业化的一种太阳能电池。铜铟 镓硒(CIGS) 薄膜太阳能电池其主要制备方法有“三步共蒸法”和“预制层硒化法”两种方法。美国可再生能源国家实验室(NREL)利用“三步共蒸法”在小面积的基底上做 出了CIGS太阳能电池的最高效率—19.9%。但是利用“三步共蒸法”在大面积的基底做CIGS电池时，成分分布与效率都存在不均匀的问题，并且过程繁 琐，不利于产业化流水线生产。为了在大面积上获得比较均匀的CIGS薄膜，目前已经实现大规模生产的方法中以“预制层硒化法”为主，主要的技术路线是溅射 金属预制层后在硒环境下进行退火生成具有合适化学配比的CIGS晶体。这种方法较好地兼顾了大面积的均匀性与大规模工业化生产两个方面，因此成为产业化 CIGS薄膜太阳能电池的主要方法。

　　本文采用了一种全新的技术路线，经过大量的优化试验，也成功制备了具有合适化学配比的CIGS晶体。

1、实验方法

　　CIGS吸收层薄膜的制备是在北京大学新能源研究发展中心与沈阳超高真空技术研究所合作研究的多靶多室真空设备上进行的。靶材采用同轴型旋转柱靶结构，硒源采用粉末态硒的线蒸镀源, 硒源与金属靶材分置于两个相邻的真空室中，中间由门阀隔 离，从而防止金属靶材被含有硒成分的腐蚀性气体所污染。样片竖直放置于一样品车上，经由齿条传动在两个真空室中自由移动，从而溅射或者蒸镀上不同的元素。 制备CIGS薄膜采用的基底是普通玻璃，尺寸为300mm×300mm×3mm。在制备CIGS薄膜之前，首先利用磁控溅射法在玻璃基底上制备一层低电阻 率的Mo薄膜作为背电极，厚度大约为800~1000nm。

图1 四元叠层硒化法制备CIGS薄膜流程示意图

　 　四元叠层硒化法是北京大学新能源研究发展中心在多年研究CIGS太阳能电池的基础上发展起来的一种新的制备CIGS薄膜的方法。本方法主要步骤是在保持 硒源与基底处于一个固定的温度时，将Cu,In,Ga,Se四种元素的原子沉积到基底上，并加以混合，使之充分接触。然后在基底温度的作用下，使之进行初 步的反应形成中间生成物。然后进行硒化退火，生成最终的CIGS晶体。这种方法其过程简明示意图如图1所示。本方法的主要优点在于中间生成物的形成过程是 由纳米级别的各种元素颗粒相互反应而形成的，反应过程相对容易，条件要求相对简单。另外，对Ga元素的分布可以实现精确控制，而这是制备CIGS 薄膜的一个难点。

　　本文研究了不同的基底温度550℃, 500℃,440℃对所制备CIGS晶体的影响，并得到了一系列有意义的成果。

2、实验结果与讨论

　 　图2是分别在450℃，500℃，550℃基底温度时制备CIGS薄膜晶体的XRD衍射图谱。从图2中可以看出，衬底温度为550 度时，生成物(112)方向的XRD衍射峰为26.84度, 衬底温度为500℃和450℃，其生成物(112)方向的峰的位置在26.74度。因此可知，当基底温度为550℃时，生成了CIGS的晶体，而当温度为 500℃与450℃时，仅仅生成了CIS的晶体。

　　从图3的SEM可以看出，550℃的基底温度时制备的薄膜已经生长出了良好的晶 体，其晶界比较明显，尺度比较均匀。能谱分析(EDX)的结果也表明在表面已经有比较多的Ga分布，而且Cu/(In+Ga)也处于一个合适的范围，这对 形成合适的带隙，并接下来与CdS形成良好的半导体PN结有着直接的关系。从SEM中可以看出，550℃基底温度下形成的CIGS薄膜表面晶体仍然存在有一些问题，如晶体不够致密，晶体之间存在有空隙，而且晶体尺度偏小等问题，这些需要在接下来再进行高温的退火才能解决。

图2 CIGS薄膜XRD衍射图谱

　　图3 是对制备出来的薄膜样品进行的SEM测量的结果：

图3 CIGS薄膜表面形貌(由上到下依次550℃，500℃，450℃)

表1 制备的CIGS薄膜EDX分析

　 　500℃与450℃时所制备的CIGS薄膜表面晶界不是很明显，没有规律，大小不一，因此说明较低的温度下并不能形成CIG 的晶体。能谱的数据也说明，在这样的温度下所制备的CIGS薄膜表面各元素的含量及分布也不理想，主要表现有表面Ga元素含量偏低，Cu元素含量过高。 EDX 的数据说明，表面可能含有Cu₂- xSe, 会在表面形成一低阻层，导致薄膜半导体性能受到影响。要解决这些问题，也需要再在硒氛围下进行高温的退火。EDX测试给出了各种元素的含量的数据，为了更 进一步得知各种元素随着深度的分布关系，又对三组样片进行了俄歇电子能谱(AES)的分析。从AES的测试结果来看，样片a 中，Cu,Se，In三种元素沿着深度分布比较均匀，而b, c两组样片Cu, Se, In的分布则有比较明显的起伏。另外，样片a表面Ga元素的含量也较另外两组样片要高。三组样片有一个共同的地方就是，在表面已经看到有Na元素的存在， 这说明在一定的基底温度下，基底玻璃中的Na元素已经扩散到薄膜的表面去。适量的Na可以使CIGS晶体晶粒尺寸变大，从而减少在晶界处的载流子复合，提 高其载流子浓度，从而最终改善CIGS太阳能电池的短路电流。

图4 制备的CIGS薄膜AES分析结果

　　为了更深入地研究所制备的薄膜之中各种元素是以何种化合物的相所存在的，对制备的三组样片进行了XPS的分析，如图5所示。由Se 3d5/2 XPS 的测试结果表明，在基底温度为550℃, 500℃,450℃时，制备的CIGS薄膜中化合物的存在方式主要有CuInSe₂ (54.05eV)，说明没有经过退火在各个薄膜中都生成了CuInSe₂。另外部分样片如500，450℃时，生成物中也含有CuxSe等相，说明退火之前各种元素的反应不是很完全，也说明了退火是一个必需的过程。

图5 制备的CIGS薄膜XPS分析结果

3、结论

　 　由晶体结构，表面形貌及XPS，AES的分析数据可以看出，采用叠层硒化法制备CIGS薄膜时，550℃的基底温度下，不用经过退火就已经可以形成 CIGS晶体，Ga, Na以及各种元素的分布，配比都处于对最终制备CIGS太阳能电池有利的区域内。但是存在晶体不够致密，有空隙及晶粒比较小等问题。因此三种情况下都需要 经过退火才能形成更佳的晶体。

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来源:西南大学材料科学与工程学院　　编辑:谢红梅

　采用电弧离子镀技术在45#钢衬底表面沉积了TiN薄膜。 用显微硬度计测试了薄膜的硬度，用球—盘式摩擦磨损试验机评价了在不同测试条件下（干摩擦，水润滑，油润滑）TiN薄膜的摩擦学性能，用表面轮廓仪测试了 磨痕处的磨痕轮廓，用配有能谱仪（EDS）的扫描电镜（SEM）观察和测试了磨痕形貌和磨痕处主要化学元素组成。结果表明，相对于干摩擦，水润滑和油润滑 条件下，TiN薄膜的摩擦系数和磨痕深度都有明显降低的趋势。干摩擦条件下，薄膜表现为磨粒磨损和氧化磨损；水润滑条件下，薄膜表现为疲劳磨损，水对薄膜 起到边界润滑作用；油润滑条件下，薄膜几乎无磨损，油起到流体润滑作用。

　　正文：表面强化技术可以改变零件表面的化学成分、相结构、显 微组织和应力状态，可以显著提高工具使用寿命。TiN,TiC,和类金刚石薄膜等表面强化技术一直是国内外研究的热点。在各种新兴的薄膜材料中，TiN薄 膜是研究最早，应用最为广泛的一种薄膜材料。这是因为TiN薄膜具有高硬度，良好的化学惰性，独特的颜色。这些非凡的特点使得TiN在耐磨和耐腐蚀的表面 涂层，半导体的扩散阻挡层，装饰行业等均有广泛应用。而且相比其他硬质薄膜材料，比如（Ti Al）N，（Ti Si）N等，TiN薄膜具有制备工艺相对简便的优势。不同使用条件下，对于刀具，模具来说其摩擦磨损特性严重影响了其切削性能和使用寿命。因此,不同介质 条件下，对作为表面涂层材料的摩擦磨损特性的研究具有重要意义。

　　本文采用电弧离子镀技术在45#钢基片上沉积了TiN薄膜。研究了不同介质条件下，TiN薄膜的摩擦磨损特性。

1、实验方法

　　基体材料采用45#钢，尺寸为φ30 mm×3 mm。试样经不同号数金相砂纸打磨抛光，再用丙酮和乙醇超声波分别清洗10min后，用热风吹干放入真空室。采用国产电弧离子镀膜机沉积了TiN薄膜。所用阴极靶为纯度为99.99%的Ti 靶。所用气体为高纯N2（纯度99.99%），真空室背底真空度为5×10^-3Pa。薄膜沉积时，氮气分压为1Pa，基片负偏压为100V，弧电流为70A，沉积时间为1h。

　　采用HXD-1000TMC显微硬度计（载荷10g，保持时间10s） 测定薄膜的显微硬度。采用瑞士CSM公司生产的球- 盘式摩擦磨损实验机测定不同介质条件下（干摩擦，水润滑，油润滑）薄膜的摩擦磨损性能（偶件为φ6 mm 的Si₃N₄球， 旋转式，载荷2N，转速500rpm，摩擦距离1000 m）。采用JB- 4C 表面轮廓仪测得不同介质条件下，薄膜磨痕处磨损轮廓图。用配备能谱仪（EDS） 的TESCANVEGAⅡLMU 型扫描电子显微镜（SEM）分析了不同介质条件下分别摩擦1000 m 后薄膜表面磨痕形貌和磨痕处主要元素组成。

2、实验结果与分析

2.1、不同测试条件下TiN薄膜摩擦因数对比

　 　显微硬度计（载荷10g，保持时间10s）测定薄膜的显微硬度为1497.1HV，表面粗糙度仪测定薄膜的表面粗糙度Ra为0.110，台阶法测定薄膜 厚度为2 μm。所测薄膜的硬度值偏低，一方面是因为沉积过程中熔融液钛滴附着在薄膜表面，在薄膜表面形成大颗粒以及多弧离子镀自身存在的缺陷微孔洞的形成，使得薄 膜表面结构疏松，硬度值相对较低；另一方面是由于薄膜较薄，所测显微硬度值受基体的影响较大。图1 为在干摩擦，水润滑，油润滑三种不同介质条件下，对TiN薄膜的摩擦系数进行了对比。干摩擦和水润滑条件下，薄膜的摩擦系数随着磨损距离的增加经历了三个 阶段：上升达到峰值随后下降最终达到稳定。首先，薄膜表面吸附了有机污染物薄层，导致初期的摩擦系数较低，当吸附层磨损脱落后，摩擦系数逐渐增大。其次， 摩擦过程中产生的硬质TiN 磨粒增强了犁削作用，使摩擦系数逐渐增大，随着反复摩擦，薄膜表面的有机污染物被磨除，最终摩擦系数趋于稳定，这可能是由于偶件磨损表面产生的磨屑在 TiN 薄膜表面发生堆积，并进而形成转移层所致。但相对于干摩擦条件下，水润滑条件下薄膜的摩擦系数明显降低（约0.18），在摩擦过程中Si3N4跟水反应生 成Si（OH）₄ 在薄膜表面形成转移膜，转移膜的存在避免了偶件与TiN 薄膜的直接接触，极薄的转移膜在低剪切应力作用下在薄膜表面流动，改变了摩擦界面滑行机制，从而降低了摩擦系数，说明水对薄膜起到边界润滑作用。而在油润 滑条件下，薄膜的摩擦因数始终保持在较低的水平（约0.033），是因为油润滑条件下，薄膜和摩擦对偶件之间形成了油的吸附膜避免了摩擦副之间的直接接触 降低了摩擦系数，说明油对TiN薄膜有很好的润滑效果。

图1 (a)干摩擦，(b)水润滑和(c)油润滑条件下,TiN薄膜的摩擦系数

2.2、不同测试条件下，TiN薄膜磨痕形貌对比

　 　图2为在干摩擦，水润滑，油润滑三种不同介质条件下分别摩擦1000m后TiN薄膜磨痕处表面形貌的SEM照片。在干摩擦条件下，一方面摩擦磨损过程中 由微凸体与增强颗粒接触面承受载荷，必然在两者的界面上形成较高的应力集中，这一局部的高应力使部分薄膜颗粒剥落，破碎或颗粒剥落形成游离的第三体TiN 颗粒，较硬的磨粒在两个摩擦表面之间起到磨粒磨损作用，慢慢地压入TiN薄膜表面进行显微切削，在TiN薄膜表面形成划痕。另一方面从图4磨痕处的化学元 素分析可以看出薄膜氧含量较高，并且不含有N元素，说明TiN 薄膜在摩擦磨损过程中被氧化为TiO₂，加速了TiN 薄膜的磨损。所以干摩擦条件下，TiN薄膜主要表现为磨粒磨损和氧化磨损。而在水润滑条件下，经摩擦磨损后，TiN 薄膜表面出现形状较为规则的显微麻坑，都呈不规则的长菱形，其长度方向垂直摩擦磨损的方向。在摩擦过程中，由于其中最大切应力的结果，造成距离表面一定深 度处为顶点，其理想点蚀平行于最大切应力方向的倒立圆锥形麻点坑。同时还在旋转滑动，则在半径较大的滚动体表面接触滚动方向将产生附加的正划移。由于正划 移的加入，将使得最大切应力作用面上出现不规则菱形状麻点。由于滚动过程存在一定的滑动，使得麻点呈长菱形。可能主要是从表面的缺陷处（晶界或显微空洞 处）开始萌生裂纹，裂纹在循环接触应力作用下逐渐由表面向膜层的亚表面扩展，最终形成显微麻坑。

　在水润滑条件下，薄膜的摩擦系数有所降 低，但主要的磨损机理为疲劳磨损，所以在摩擦过程中水对薄膜起到边界润滑作用没有完全隔开两摩擦表面。油润滑条件下，润滑油膜有效的隔开了两摩擦面，在摩 擦过程中，薄膜表面缺陷增多，剥离出具有活性的新鲜薄膜表面，激发出外逸电子形成高强度电场。这些效应激发和促进了摩擦表面间物理和化学作用的进行，使油 分子与摩擦表面相互作用，在表面形成保护膜或改性层，减缓了薄膜的摩擦和磨损。由于表面不直接接触，因此就不出现粘着磨损和磨粒磨损，接近于原始表面几乎 无磨损。摩擦系数也一直保持在0.033左右的极低值，而这说明TiN薄膜在油润滑下，摩擦学特性有极大的提高，油的润滑作用比水的润滑作用更加明显。

图2 (a)干摩擦，(b)水润滑，(c)油润滑条件下，TiN薄膜磨痕处表面形貌的SEM照片(×1000)

　 　图3为不同介质条件下TiN薄膜磨痕处磨损轮廓图。由图3曲线可见相对于干摩擦，水润滑和油润滑条件下，TiN薄膜磨痕深度降低，磨损量减少。特别是在 油润滑条件下，薄膜几乎无磨损。从图3 可以看出薄膜的磨损量从大到小依次为：干摩擦＞水润滑＞油润滑。图3 这更进一步证实由图2 所得出的结论。这与真空技术网以往发布的文章观点一致。

图3 不同介质条件下，TiN薄膜磨痕轮廓图

2.3 不同介质条件下，TiN薄膜膜痕表面元素分析

　 　图4为不同介质条件下,相应的薄膜磨痕处的EDS能谱图。干摩擦条件下，摩擦1000m后在磨痕处主要含有Ti、Fe、Si、O元素, Si和Fe均来自基底, 不含N 元素说明TiN被氧化生成TiO2。干摩擦条件下，TiN薄膜在摩擦过程中发生氧化，而在水润滑和油润滑条件下，薄膜磨痕处主要含Ti和N元素，和少量的 来自基底的Fe元素，一方面说明，水和油是物理吸附在两摩擦表面没和TiN薄膜表面发生化学反应形成化合物；另一方面，进一步说明相对于干摩擦，水润滑和 油润滑条件下，薄膜的摩擦学特性得到显著的提高。

图4 不同介质条件下，TiN薄膜磨痕处能谱图

　　综合以上实验分析可以得出, 相对于干摩擦条件下, 水润滑和油润滑条件下TiN薄膜的摩擦磨损特性均得到提高。干摩擦条件下，薄膜主要表现为磨粒磨损和氧化磨损，有明显的划痕和孔洞。水润滑条件下薄膜主要表现为疲劳磨损，在两接触面形成的Si（OH）₄的转移膜，降低了摩擦系数和磨损量。油润滑条件下，油分子与摩擦表面相互作用，在表面形成保护膜或改性层，使薄膜表面几乎无磨损。

3 结论

　　（1）相对于干摩擦条件下，水润滑和油润滑条件下薄膜的摩擦系数和磨痕深度都有明显的降低。转移膜和油的吸附膜的存在避免了摩擦副之间的直接接触降低了摩擦系数，减少了磨损，提高了薄膜的摩擦学特性。

　　（2）干摩擦条件下，TiN薄膜主要表现为磨粒磨损和氧化磨损；水润滑条件下，薄膜主要表现为疲劳磨损；油润滑条件下，薄膜几乎无磨损。

　　（3）干摩擦条件下TiN薄膜被氧化生成TiO₂；水润滑和油润滑条件下，水和油分别起到边界润滑和流体润滑作用，与薄膜无化学反应，仅物理吸附在薄膜表面。

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BW специализируется в научных исследованиях и разработках, и снабжаем самым высокотехнологичным карбидовым материалом для поставки режущих / фрезеровочных инструментов для почвы, воздушного пространства и электронной индустрии. В нашу основную продукцию входит твердый карбид / быстрорежущая сталь, а также двигатели, микроэлектрические дрели, IC картонорезальные машины, фрезы для гравирования, режущие пилы, фрезеры-расширители, фрезеры-расширители с резцом, дрели, резаки форм для шлицевого вала / звездочки роликовой цепи, и специальные нано инструменты. Пожалуйста, посетите сайт  www.tool-tool.com  для получения большей информации.

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来源:合肥工业大学机械与汽车工程学院真空科学技术与装备研　　编辑:陈长琦

本文介绍了磁场辅助PECVD 工 作原理，磁场对沉积薄膜的影响。通过对PECVD 中磁场对带电粒子的约束作用、等离子体能量转换频率分析，建立辅助磁场模型并进行数值计算。在现有辅助磁场基础上改进设计适用于PECVD 设备的螺线管磁场系统，得到不同物理条件下磁场分布规律。进而确定螺线管结构参数得到均匀分布的磁场，为辅助PECVD 磁场的应用提供了一种方法。

等离子体增强化学气相沉积作 为一种传统的制膜技术，兼备了化学气相沉积和等离子体高活化能、低反应温度的优点。但在制备光、电薄膜方面,PECVD 技术还存在着一些亟待解决的问题，如得到的薄膜电阻率较高，阻值分布不均，表面晶粒尺寸较大，粒子间间隙大，这些问题严重影响了薄膜的性能。目前，在主要 研究了沉积温度、电源功率、气体流量等参数对薄膜的影响之后，又研究了磁场对等离子体的约束及在薄膜沉积中的作用，实验结果表明磁场辅助PECVD 沉积薄膜，对薄膜的均匀性，沉积速率以及电学性能都有显著的提高。

　　文章描述了磁场在PECVD 中制备薄膜的作用，分析等离子体在正交电磁场中的运动特性。根据螺线管磁场特点，建立辅助磁场模型并进行数值计算，对PECVD 辅助磁场系统进行改进，得到均匀磁场，并对产生磁场分布作了进一步模拟分析。

1、PECVD工作原理

　　等离子体的产生方法有很多种，比如二级直流辉光放电， 射频辉光放电，微波激发等离子体等。本文所研究的是电容耦合射频PECVD，其原理为在低气压下，反应气体受到射频电源的激发，产生电离并形成由带电的电 子和离子组成的等离子体，反应腔体中的气体在电子的撞击下，除了转变成离子外，还吸收能量并形成大量的活性基团；这些活性基团和等离子体，电势高于反应腔 体中接地电极电势，将被沉积在接地电极上的基片表面，形成功能薄膜。沉积不同的薄膜需要不同的反应气体，产生的等离子体成分也有很大差别。

2、辅助PECVD 磁场模拟计算与分析

2.1 磁场辅助PECVD 原理

　 　文献报道了磁场对等离子体影响的实验结果。实验中发现磁场能在一定程度上影响等离子体中粒子之间的碰撞过程，以及影响带电粒子的运动和空间位置。沿磁感 应强度矢量方向的等离子体特性，与非磁化等离子体的特性相同，因此施加与电场方向平行的磁场几乎不起作用，曾有人设计实验装置施加了与电场方向垂直即与电 极板平行的匀强磁场，如图1 所示。

图1 磁场辅助PECVD 系统结构示意图

　 　该装置为磁场辅助等离子体增强化学气相沉积系统， 射频源为SY500W 射频功率源和SP- II 型功率匹配器, 等离子体的激发频率为13.56 MHz。上下极板的面积均为: 300 mm×150 mm,两电极板之间的距离为25 mm。为了获得较低压强使用了一台分子泵和一台旋片泵组成的真空系统。圆筒型反应室内部为容性平板电极，产生垂直于极板的交变电场，外部缠绕螺旋线圈产生 与平板平行即与电场垂直的磁场。正交电磁场如图2 所示。

图2 正交电磁场中的磁化等离子体

　　在图2 正交电磁场中，带电粒子做拉莫尔运动（ Larmor movement）。由于电子荷质比e/m=－1.75881962×1011 库仑/ 千克，比单价氢离子的荷质比约大2000 倍，因此电子在两电极间做整体振荡，而离子由于质量很大振幅很小，所以没有激烈的振荡，相对电子的振荡，可以认为离子基本不动。在磁场的约束下，电子在电 极板间的往复运动，变为螺旋回转运动，行程大大增加从而增大了与中性粒子的碰撞频率，增大了等离子体密度。即活性粒子密度增大，同时增强了等离子体的化学 活性，从而增强等离子体中反应物质的化学反应。因为具有一定能量的离子密度的增加，增强了附着原子在表面的迁移能力，从而产生表面缺陷并改变表面化学性 质，促进表面的化学反应和扩散，同时通过产生晶体的缺陷、吸附“激活”的物质、注入高能的轰击物质、产生电子放电位置和表面粒子的反射注入等方式来促进形 核点的增加，这样就导致了薄膜沉积速率增大。另外电子的回旋震荡运动增大与中性气体的碰撞几率，所以在较低的气压下也能使气体产生辉光放电，得到等离子 体。

3、结论

　　磁场辅助PECVD 中磁场的产生可以利用螺线管产生辅助磁场，均匀缠绕和简单的在两端增加缠绕均不能得到均匀磁场，利用锥形的增加缠绕方式，得到了很好的效果。

　　运用ansoft 软件对磁场进行了模拟计算，获得了不同物理条件下的磁场分布规律，为磁场在等离子体化学气相沉积中的应用提供了理论依据。

　　全文下载：http://down.chvacuum.com/links.php?code=chvacuum-NxYHUO98Y8

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第一节 概述

　　物理气相沉积技术早在20世纪初已有些应用，但在最近30年迅速发展，成为一门极具广阔应用前景的新技术。，并向着环保型、清洁型趋势发展。20世纪90年代初至今，在钟表行业，尤其是高档手表金属外观件的表面处理方面达到越来越为广泛的应用。

　 　物理气相沉积(Physical Vapor Deposition，PVD)技术表示在真空条件下，采用物理方法，将材料源——固体或液体表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子，并通过低压气体 (或等离子体)过程，在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。

　　物理气相沉积的主要方法有，真空蒸镀、溅射镀膜、电弧等离子体镀、离子镀膜，及分子束外延等。发展到目前，物理气相沉积技术不仅可沉积金属膜、合金膜、还可以沉积化合物、陶瓷、半导体、聚合物膜等。

　　真空蒸镀基本原理是在真空条件下，使金属、金属合金或化合物蒸发，然后沉积在基体表面上，蒸发的方法常用电阻加热，高频感应加热，电子柬、激光束、离子束高能轰击镀料，使蒸发成气相，然后沉积在基体表面，历史上，真空蒸镀是PVD法中使用最早的技术。

　 　溅射镀膜基本原理是充氩(Ar)气的真空条件下，使氩气进行辉光放电，这时氩(Ar)原子电离成氩离子(Ar+)，氩离子在电场力的作用下，加速轰击以 镀料制作的阴极靶材，靶材会被溅射出来而沉积到工件表面。如果采用直流辉光放电，称直流(Qc)溅射，射频(RF)辉光放电引起的称射频溅射。磁控(M) 辉光放电引起的称磁控溅射。

　　电弧等离子体镀膜基本原理是在真空条件下，用引弧针引弧，使真空金壁(阳极)和镀材(阴极)之间进行弧光 放电，阴极表面快速移动着多个阴极弧斑，不断迅速蒸发甚至“异华”镀料，使之电离成以镀料为主要成分的电弧等离子体，并能迅速将镀料沉积于基体。因为有多 弧斑，所以也称多弧蒸发离化过程。离子镀基本原理是在真空条件下，采用某种等离子体电离技术，使镀料原子部分电离成离子，同产生许多高能量的中性原子，在 被镀基体上加负偏压。这样在深度负偏压的作用下，离子沉积于基体表面形成薄膜。

　　物理气相沉积技术基本原理可分三个工艺步骤：

　　(1)镀料的气化：即使镀料蒸发，异华或被溅射，也就是通过镀料的气化源。

　　(2)镀料原子、分子或离子的迁移：由气化源供出原子、分子或离子经过碰撞后，产生多种反应。

　　(3)镀料原子、分子或离子在基体上沉积。

　 　物理气相沉积技术工艺过程简单，对环境改善，无污染，耗材少，成膜均匀致密，与基体的结合力强。该技术广泛应用于航空航天、电子、光学、机械、建筑、轻 工、冶金、材料等领域，可制备具有耐磨、耐腐饰、装饰、导电、绝缘、光导、压电、磁性、润滑、超导等特性的膜层。随着高科技及新兴工业发展，物理气相沉积 技术出现了不少新的先进的亮点，如多弧离子镀与磁控溅射兼容技术，大型矩形长弧靶和溅射靶，非平衡磁控溅射靶，孪生靶技术，带状泡沫多弧沉积卷绕镀层技 术，条状纤维织物卷绕镀层技术等，使用的镀层成套设备，向计算机全自动，大型化工业规模方向发展。

第二节 真空蒸镀

(一)真空蒸镀原理

　　(1) 真空蒸镀是在真空条件下，将镀料加热并蒸发，使大量的原子、分子气化并离开液体镀料或离开固体镀料表面(升华)。

　　(2)气态的原子、分子在真空中经过很少的碰撞迁移到基体。

　　(3)镀料原子、分子沉积在基体表面形成薄膜。

(二)蒸发源

　　将镀料加热到蒸发温度并使之气化，这种加热装置称为蒸发源。最常用的蒸发源是电阻蒸发源和电子束蒸发源，特殊用途的蒸发源有高频感应加热、电弧加热、辐射加热、激光加热蒸发源等。

(三)真空蒸镀工艺实例

　　以塑料金属化为例。真空蒸镀工艺包括：镀前处理、镀膜及后处理。真空蒸镀的基本工艺过程如下：

　　(1)镀前处理，包括清洗镀件和预处理。具体清洗方法有清洗剂清洗、化学溶剂清洗、超声波清洗和离子轰击清洗等。具体预处理有除静电，涂底漆等。

　　(2)装炉，包括真空室清理及镀件挂具的清洗，蒸发源安装、调试、镀件褂卡。

　　(3)抽真空，一般先粗抽至6.6Pa以上，更早打开扩散泵的前级维持真空泵，加热扩散泵，待预热足够后，打开高阀，用扩散泵抽至6×10 ^-3 Pa半底真空度。

　　(4)烘烤，将镀件烘烤加热到所需温度。

　　(5)离子轰击，真空度一般在10Pa～10^-1 Pa，离子轰击电压200V～1kV负高压，离击时间为5min～30min

　　(6)预熔，调整电流使镀料预熔，调整电流使镀料预熔，除气1min～2min。

　　(7)蒸发沉积，根据要求调整蒸发电流，直到所需沉积时间结束。

　　(8)冷却，镀件在真空室内冷却到一定温度。

　　(9)出炉，取件后，关闭真空室，抽真空至1× l0^-1 Pa，扩散泵冷却到允许温度，才可关闭维持泵和冷却水。

　　(10)后处理，涂面漆。

第三节 溅射镀膜

　　溅射镀膜是指在真空条件下，利用获得功能的粒子轰击靶材料表面，使靶材表面原子获得足够的能量而逃逸的过程称为溅射。被溅射的靶材沉积到基材表面，就称作溅射镀膜。

　　溅射镀膜中的入射离子，一般采用辉光放电获得，在l0^-2 Pa～10Pa范围，所以溅射出来的粒子在飞向基体过程中，易和真空室中的气体分子发生碰撞，使运动方向随机，沉积的膜易于均匀。近年发展起来的规模性磁 控溅射镀膜，沉积速率较高，工艺重复性好，便于自动化，已适当于进行大型建筑装饰镀膜，及工业材料的功能性镀膜，及TGN-JR型用多弧或磁控溅射在卷材 的泡沫塑料及纤维织物表面镀镍Ni及银Ag。

第四节 电弧蒸发和电弧等离子体镀膜

　　许多亮斑，即阴极弧斑。弧斑就是电弧在阴极附近的弧根。在极小空间的电流密度极高，弧斑尺寸极小，估计约为1μm～100μm，电流密度高达l05A/cm²～107A/cm²。每个弧斑存在极短时间，爆发性地蒸发离化阴极改正点处的镀料，蒸发离化后的金属离子，在阴极表面也会产生新的弧斑，许多弧斑不断产生和消失，所以又称多弧蒸发。

　　最早设计的等离子体加速器型多弧蒸发离化源，是在阴极背后配置磁场，使蒸发后的离子获得霍尔(hall)加速效应，有利于离子增大能量轰击量体，采用这种电弧蒸发离化源镀膜，离化率较高，所以又称为电弧等离子体镀膜。

　　由于镀料的蒸发离化靠电弧，所以属于区别于第二节，第三节所述的蒸发手段。

第五节 离子镀

　 　离子镀技术最早在1963年由D.M.Mattox提出，1972年，Bunshah &Juntz推出活性反应蒸发离子镀(AREIP)，沉积TiN,TiC等超硬膜，1972年Moley&Smith发展完善了空心热阴 极离子镀，l973年又发展出射频离子镀(RFIP)。20世纪80年代，又发展出磁控溅射离子镀(MSIP)和多弧离子镀(MAIP)。

(一) 离子镀

　　离子镀的基本特点是采用某种方法(如电子束蒸发磁控溅射，或多弧蒸发离化等)使中性粒子电离成离子和电子，在基体上必须施加负偏压，从而使离子对基体产生轰击，适当降低负偏压后，使离子进而沉积于基体成膜。

　　离子镀的优点如下：①膜层和基体结合力强。②膜层均匀，致密。③在负偏压作用下绕镀性好。④无污染。⑤多种基体材料均适合于离子镀。

(二)反应性离子镀

　 　如果采用电子束蒸发源蒸发，在坩埚上方加20V～100V的正偏压。在真空室中导人反应性气体。如N2、O2、C2H2、CH4等代替Ar，或混入 Ar，电子束中的高能电子(几千至几万电子伏特)，不仅使镀料熔化蒸发，而且能在熔化的镀料表面激励出二次电子，这些二次电子在上方正偏压作用下加速，与 镀料蒸发中性粒子发生碰撞而电离成离子，在工件表面发生离化反应，从而获得氧化物(如Te02：Si02、Al2O3、ZnO、Sn02、 Cr2O3、ZrO2、InO2等)。其特点是沉积率高，工艺温度低。

(三)多弧离子镀

　　多弧离子镀又称作电弧离子镀，由于在阴极上有多个弧斑持续呈现，故称作“多弧”。多弧离子镀的主要特点如下：

　　(1)阴极电弧蒸发离化源可从固体阴极直接产生等离子体，而不产生熔池，所以可以任意方位布置，也可采用多个蒸发离化源。

　　(2)镀料的离化率高，一般达60％～90％，显著提高与基体的结合力改善膜层的性能。

　　(3)沉积速率高，改善镀膜的效率。

　　(4)设备结构简单，弧电源工作在低电压大电流工况，工作较为安全。

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豊富なパリエーションを満足させ、特にハイテク品質要求にサポート致します。

弊社は各領域に供給できる内容は：

（１）精密ＨＳＳエンド・ミルのＲ＆Ｄ

（２）Carbide Cutting tools設計

（３）鎢鋼エンド・ミル設計

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（５）超高硬度エンド・ミル

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弊社の製品の供給調達機能は：

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弊社の全般供給体制及び技術自慢の総合専門製造メーカーに貴方のご体験を御待ちしております。

Bewise Inc. talaşlı imalat sanayinde en fazla kullanılan ve üç eksende (x,y,z) talaş kaldırabilen freze takımlarından olan Parmak Freze imalatçısıdır. Çok geniş ürün yelpazesine sahip olan firmanın başlıca ürünlerini Karbür Parmak Frezeler, Kalıpçı Frezeleri, Kaba Talaş Frezeleri, Konik Alın Frezeler, Köşe Radyüs Frezeler, İki Ağızlı Kısa ve Uzun Küresel Frezeler, İç Bükey Frezeler vb. şeklinde sıralayabiliriz.

BW специализируется в научных исследованиях и разработках, и снабжаем самым высокотехнологичным карбидовым материалом для поставки режущих / фрезеровочных инструментов для почвы, воздушного пространства и электронной индустрии. В нашу основную продукцию входит твердый карбид / быстрорежущая сталь, а также двигатели, микроэлектрические дрели, IC картонорезальные машины, фрезы для гравирования, режущие пилы, фрезеры-расширители, фрезеры-расширители с резцом, дрели, резаки форм для шлицевого вала / звездочки роликовой цепи, и специальные нано инструменты. Пожалуйста, посетите сайт  www.tool-tool.com  для получения большей информации.

BW is specialized in R&D and sourcing the most advanced carbide material with high-tech coating to supply cutting / milling tool for mould & die, aero space and electronic industry. Our main products include solid carbide / HSS end mills, micro electronic drill, IC card cutter, engraving cutter, shell end mills, cutting saw, reamer, thread reamer, leading drill, involute gear cutter for spur wheel, rack and worm milling cutter, thread milling cutter, form cutters for spline shaft/roller chain sprocket, and special tool, with nano grade. Please visit our web  www.tool-tool.com  for more info.

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克 維拉(Kevlar)是杜邦公司於1965年所發明一項芳香族聚醯胺「類」合成纖維中的一項纖維商品名稱，其化學式的重複單位為 -[-CO-C6H4-CONH-C6H4-NH-]-，接在苯環上的醯胺基團為對位結構 (間位結構為另一項產品 Nomex, 防火纖維) Kevlar有Kevlar,Kevlar29,Kevlar49等3種類，並可用於塑料的加強,如船體,飛機,自行車,防彈背心等用途， Kevlar的主要弱點為於鹼性環境下或暴露於氯及紫外線之下時將漸漸被分解。

複合材料種類繁多，其中應用廣者，當屬纖維補強之高分子複合材料，而其基本的組成為纖維及高分子基材 。纖維是決定複合材料機械性質的主要因素，用以承受主要負載，限制微裂紋延伸，提高材料剛性與抗疲勞及潛變性能等，高分子一般分為熱塑性塑膠(thermoplastic)及熱固性塑膠(thermoset)兩大類，而纖維則有不同的材料及形式，常用的有玻璃纖維、碳纖維、Ｋevlar纖維、硼纖維、及碳化矽纖維幾種，形式上有短纖、連續長纖、編織纖維、及粉狀纖維等。在航太工業的應用上，因為對於材料強度的要求較高，所以在強化纖維的選擇上，通常以連續長纖為主。

熱塑性塑膠

常溫 下為固體的高分子塑膠，但加熱加壓後軟化或熔解，並能流動成形，冷卻時會回到原來的固體狀態，而此種作用可以重覆發生。熱塑性塑膠內部的高分子鏈為線性， 在加熱過程中，會產生相互移動而使材料軟化。如 Nylon,PP,PBT,PPO,PC,ABS,PVC 等均屬於熱塑性塑膠。

熱固性塑膠

由分 子鏈交鏈形成三度空間固體結構的塑膠，稱為熱固性塑膠。此種材料加熱加壓後，並不會軟化或熔解，因此無法製成所要之形狀。所以在製造上是採用未形成高分子 塑膠的液態樹脂，於流動成形後，以促進劑或觸媒促使樹脂反應形成交鏈分子鏈的高分子固體。部份樹脂系統於反應時需要加熱。如不飽和聚酯樹脂，環氧樹脂，酚樹脂等，均為可形成熱固性塑膠的熱固性樹脂。

玻璃纖維

常用的玻璃纖維一般可分為E-glass、S-glass、C-glass三種：

E-glass:
為鈣-硼矽玻璃纖維，用於一般之補強塑膠，電氣性質甚為優良。

S-glass:
具高強度及高彈性係數，用於太空方面，與E-glass比較，比重小約2%，抗拉力約大35%，而彈性係數約大20%。

C-glass:
為鈉-鈉-硼矽玻璃纖維，耐化學品侵蝕的性質優良，適合於耐腐蝕性之纖維複合材料製品。

碳纖維

纖維 其含碳量在99%以上者稱為石墨纖維，若在93%-95%之間，則稱為碳纖維。一般是在高溫下，以熱分解的方式將預形體(precursor)碳化成碳纖 維。預形體的材質有嫘縈(rayon)、聚丙烯睛(PAN)纖維、及瀝青(pitch)，而PAN系列碳纖維為目前商業化的主流。

  嫘縈(rayon)

最早用來製作碳纖維的原料。

  聚丙烯睛(PAN)纖維

成本比嫘縈絲低，製作的碳纖維在抗拉強度可達 2.4GPa~3.1 GPa，彈性率 0.2~0.5 GPa。

  瀝青(pitch)

若將等向性分子瀝青直接做成碳纖維，因分子不具方向性，所以機械性質低，用途有限。如果在 400℃~450℃ 的惰性氣體中長期處理，可將瀝青轉換成液晶瀝青(liquid crystal)的形態，因具有優勢的分子順向排列，可製成高性能的碳纖維。

Kevlar纖維

Kevlar為商業化的芳香聚醯銨纖維，為人造的有機纖維。具低密度、高強度、及低成本。一般而言與高分子基材的相容性不佳，因此製成的複合材料抗壓強度較低。常用的有 Kevlar 29 及 Kevlar 49。

硼纖維

幾乎所有的硼纖維都用來製作硼/環氧樹脂複合材料，硼纖維是用化學氣相沉積法將硼沉積於鎢絲上，鎢絲表面和硼反應後其直徑約17.5 mm，而硼纖維的直徑約 100 mm，如下圖所示。因為硼纖維的製作成本遠高於碳纖維，因此在高分子複材方面，幾乎為碳纖維所取代。

碳化矽纖維

碳化矽纖維亦是由化學氣相沉積法製成，其直徑約140mm。因為碳化矽纖維能承受較高的溫度，在 1000 ℃ 左右還能保持約50%的強度，所以大部份都使用在金屬基的鋁或鈦合金複合材料上。

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