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Common-Mode Signals Defined

When referenced to the local common or ground, a common-mode signal appears on both lines of a 2-wire cable, in-phase and with equal amplitudes. Clearly, a common-mode signal cannot be present if one of the lines is connected to local common. Technically, a common-mode voltage is one-half the vector sum of the voltages from each conductor of a balanced circuit to local ground or common. Such signals can arise from one or more of the following sources: Radiated signals coupled equally to both lines, An offset from signal common created in the driver circuit, or A ground differential between the transmitting and receiving locations.

 

Further details about these basic conditions appear in a later section. Before examining those details, however, it is useful to understand different cable configurations, signal-grounding conventions, and shield-grounding practices.

 

General Data-Transmission System

The principal aim of any data-transmission system is to send data from one location to another, whether within a single box or enclosure, between boxes within an enclosure, between enclosures within a building or defined area, or between buildings. Figure 1 illustrates an RS-485 signaling situation in which the buildings are supplied from different power circuits.

 

 

Figure 1. This generalized system transmits data between two widely separated buildings, and shows the earth currents created between ground points in a single-phase power-distribution system. Similar currents are created in 3-phase, Y-connected systems.

 

Bonding a power-line subscriber's neutral line to a ground rod sunk in the earth at the power-entry point establishes the power-line neutral as a safety ground. From that point, a bare or green-insulated wire carries the safety-ground reference to all electrical outlets and installed equipment throughout the premises. Industrial chassis frames are bonded to the safety ground at the chassis' power-input point, where it becomes frame ground.

 

Circuit common is often connected to the chassis at one or more points, but a single ground point per chassis is best. In some cases, the circuit common might be isolated from the frame ground. Leakage currents that flow in the safety-ground wire from machine windings to the case, or more commonly, that flow between the ground and earth due to AC primary or secondary neutral currents in the power-distribution system, can produce a potential difference between the neutral and frame ground.

 

Ground differentials can vary from several volts to several tens of volts. The greatest differentials are found in single-phase or 3-phase Y-distribution systems, in which the portion of neutral current flowing in the earth can be 10% to 70% of the total neutral current flowing in the primary circuit. Voltage measurements between ground points are typically 0.2VRMS to 5VRMS, and (rarely) as high as 65VRMS between widely separated grounds.

 

Cables and Noise

Noise signals can appear in a cable for several reasons: capacitive coupling of nearby electric fields (E); inductive coupling of local magnetic fields (M); electromagnetic coupling of radio signals in space (EM); and conduction through intentional or sneak circuit paths (C). The coupled signal appears as an additional signal in series with the line or lines (Figure 2). Table 2 lists the type and origin of potential noise sources in cables. Twisted-pair lines intercept coupled signals equally, so the incident signals appear only as common-mode signals. Twisted-pair lines are said to be balanced if the impedances connected from each line to the local common are identical.

 

 

Figure 2. These transmission-cable configurations show the locations of possible noise sources.

 

Table 1. Electrical Cable Types and Applications Description Electrical Return Route Typical Applications Single-Wire Line Earth or frame Early telephone and telegraph signaling circuits, automotive power distribution Single-Wire Shielded Cable Shield Single-wire shielded microphone cable or coaxial cable for video or radio-frequency (RF) signals Unshielded Parallel Pair Second wire of the pair Signaling or AC power distribution Unshielded Twisted Pair (UTP) Second wire of the pair Single-line telephone, signaling, or data cables Shielded Twisted Pair (STP) Second wire of the pair Balanced microphone cable, twin-axial RF cable, or shielded data-transmission cables Unshielded Multiple Twisted Pair Second wire of the pair 26-pair telephone cable and 4-pair EIA/TIA-designated Categories 1 through 6 Shielded Multiple Twisted Pair Second wire of the pair Intercom cable and EIA/TIA CAT 5 Class D or CAT 7

Table 2. Noise Sources for Listed Cable Configurations Description en1 en2 en3 en4 Notes Single-Wire Line, Earth or Frame Return Radiated E, EM, or M Earth currents – – Receiving circuit must be insensitive to the sum of en1 + en2 at load. Single-Wire Shielded Cable If radiated or conducted noise enters an unshielded portion of the main conductor or appears between source common and a ground point at cable ends Radiated E, EM, or M along length of shield – Conduction by electrical currents flowing in external ground path if both ends of shield are grounded. Copper shield ineffective for inductively-coupled noise. en1 is insignificant if: inductive coupling is absent; shielding is complete from source to load; and ground points are connected directly to circuit common at source and load. Unshielded Parallel Pair Radiated E, EM, or M Radiated E, EM, or M – – en1 and en2 will partially cancel if the lines are parallel and closely spaced. Unshielded Twisted Pair (UTP), or Unshielded Multiple Twisted-Pair Radiated E, EM, or M Radiated E, EM, or M – – Twisted lines make en1 and en2 equal in amplitude and phase. Receiving circuit must reject the VCM signal. Shielded Twisted Pair (STP), or Shielded Multiple Twisted-Pair Radiated M Radiated M Radiated E, EM, or M along length of shield Conduction by electrical currents is flowing in the external ground path if both ends of the shield are grounded. Neither en3 nor en4 appear in the signal path, but could cause circulating current if both ends of the shield are grounded. Receiving circuit must reject VCM signal if en1 and en2 are present.

Circuit and Shield Grounding

Single line with earth return: The signal common line connects to earth ground at the source and load by the earth (frame) return path. Circuit commons must also be connected to the earth (frame) ground.

 

Single-wire shielded: Signal current is always carried on the shield, so connections to the circuit common must be present at both source and load. Table 3 lists the shield-grounding connections for various conditions.

 

Table 3. Shield Grounding for Single-Wire Shielded Cables When Shield Is Grounded Conditions Source Floats At load only Source is battery powered or is an unpowered transducer, such as a microphone, although the microphone case may be connected to the shield. Load Floats At source only Load is isolated, such as a battery-powered device. Such a line may be used to transmit signals to a remote ungrounded load as, for example, an antenna with isolated ground plane. Source and Load Grounded At both ends Source and load grounds are at equal voltages, otherwise circulating currents in the shield create a noise source in the signal path. Double grounding is thus used only: within a single chassis or enclosure; or between several enclosures sharing a common iso-potential frame ground or having no frame ground at all. Audio and video cables within a home entertainment system are examples of this use.

Two-wire parallel: Each conductor carries an equal amount of signal current, but in opposite directions. Table 4 lists line-grounding connections for various conditions.

 

Table 4. Line Grounding for Two-Wire Parallel Cables When Shield Is Grounded Conditions Source Floats At load only Source is battery-powered. Load Floats At source only Source is electronic and the load is passive or nonelectronic (headphones or loudspeaker). Found in AC power-distribution systems, where the power enters a user's premises. Source and Load Grounded At both ends Electronic signaling systems such as RS-232. Note, however, that RS-232 commonly utilizes twisted-pair cabling. Source and Load Floating At neither end Found in transformer-coupled signaling systems (doorbell or other call systems). These systems are often immune to any low-level noise signals that may be present.

Unshielded twisted pair(s): Any driving or receiving circuit probably includes a connection to local common or frame ground, but connecting the transmission line itself to frame ground is unnecessary and undesirable. A differential-mode or balanced-signal source (such as unshielded RS-422 and RS-485 data-transmission circuits) transmits data signals to a remote location where source and load circuits are both referenced to local ground or common. Transformer-coupled applications include 10/100 Base-T Ethernet cables.

 

Shielded twisted pair(s): Grounding the shield of any shielded pair shunts to ground any unwanted signals or noise intercepted by the shield. Typical shield materials (copper and aluminum) shield the internal conductors from signals coupled capacitively or electromagnetically, but not from those coupled inductively.

 

For any shielded pair(s) carrying balanced signals, you should connect the shield to ground at one end, usually the receiving end. If the transmitting-location ground carries a noise signal different from that at the receiving location, grounding the shield at both ends causes current flow along the shield. Grounding at both ends is acceptable if there is no substantial potential difference between the two ground locations. This configuration includes shielded RS-422 and RS-485 data-transmission circuits. RS-485 Application Guidelines specify connecting the shield to earth ground, either directly or through a fusible resistor at one or both ends of the cable shield.

 

Signal-Mode Definitions

Electrical signals carried on cables can be described as normal mode, differential mode, or common mode. A normal-mode signal is any type (other than common mode) that appears between a pair of wires, or on a single wire referenced to (or returned through) the earth, chassis, or shield. Normal-mode signals are read between two wires in a balanced or unbalanced transmission path. (For a balanced 2-wire path, one wire is driven positive while the other is driven negative by an equal amount, both with respect to a static or no-signal condition in which both lines assume the same voltage level relative to circuit common.) A differential-mode signal appears differentially on a pair of wires in an ungrounded cable configuration. A common-mode signal appears equally (with respect to local circuit common) on both lines of a 2-wire cable not connected to earth, shield, or local common. Usually, but not always, this is an unwanted signal that should be rejected by the receiving circuit. Common-mode voltage (VCM) is expressed mathematically as the average of the two signal voltages with respect to local ground or common:

 

 

Figure 3 shows a 3V differential-mode signal riding on a 2.5V common-mode signal. The DC offset is typical of differential-mode data transmitters operating from a single supply. The common-mode voltage can be AC, DC, or a combination of AC and DC. (Figure 3 represents the simplest case, a DC common-mode voltage with no AC component.)

 

 

Figure 3. Typical RS-485 transmitters generate a common-mode DC offset voltage as shown.

 

When cables are long (as RS-485 data cables can be), the originating signal's common or ground may not have the same electrical potential as that of the receiving location. The RS-485 specification says to connect the drive-circuit common to frame ground, either directly or through a 100Ω resistor. The result is illustrated in Figure 4.

 

 

Figure 4. Three types of common-mode signal (eGD, eLC, and EOS) can be present in a 2-wire data-transmission system.

 

Signal common can assume a common-mode voltage equal to the vector sum of the ground-potential difference, the driver-offset voltage, and any longitudinally coupled noise voltage generated along the signal path between transmitter and receiver:

 

 

The Origin of Common-Mode Signals

Three sources of common-mode voltage are represented in Figure 4 as eGD, eLC, and EOS: EOS is typically a DC offset introduced by a differential-mode driver operating from a single supply, as represented in Figure 3. eGD is a noise signal representing the difference in ground potentials at the transmitting and receiving locations. It is usually an AC signal containing the fundamental and possibly several harmonics of the power-line frequency. eLC is a longitudinally coupled noise signal occurring equally on both transmission lines due to capacitive, electromagnetic, or inductive coupling from extraneous sources.

 

Minimizing Common-Mode Signals

EOS can be made quite small, or even zero, by operating a differential-mode driver from balanced supplies. In contrast, eGD can be minimized only by maintaining a relatively short distance between the transmitting and receiving locations. eLC can be minimized by using a shielded twisted pair: noise introduced within the cable arises equally on each of two tightly twisted wires. Otherwise, a normal-mode signal would be present due to the line's asymmetry with respect to disturbing fields.

 

The load must also be symmetrical; the resistive and capacitive load impedances on both lines of the twisted pair must be matched. Inductively coupled signals can be prevented only by using magnetic shielding. (Note that any wire carrying signal current is a source of magnetic radiation.)

 

Suppressing Common-Mode Signals

Common-mode signals (VCM) must be rejected in the receiving circuit. That rejection is easily accomplished when the receiving circuit is passive (headphones or loudspeaker), transformer coupled, isolated and battery operated, or otherwise not referenced in any way to the transmitting-circuit common (either capacitively or resistively connected). The configurations noted here are inherently immune to common-mode signals, but receiving circuits referenced to the transmitting-circuit common must be designed to accept the full range of VCM presented to them. All such designs involve differential receivers with high common-mode-rejection (CMR). If the VCM is of relatively low amplitude, a high-CMR receiver alone may be adequate.

 

How High-CMR Receivers Work

All high-CMR receivers employ either some form of differential pair, or a traditional instrumentation amplifier consisting of three amplifiers, as indicated in Figure 5. Each amplifier accepts a differential input in the presence of a limited common-mode voltage, with an acceptable VCM limited to somewhat less than the supply voltages. Such circuits can handle analog and digital signals.

 

 

Figure 5. These differential-amplifier circuits exhibit high common-mode rejection.

 

Additional isolation must be employed if VCM is to exceed the receiver's common-mode range. Most such circuits employ a transformer-coupled isolated supply, plus any one of the following: Optically coupled circuits Capacitively coupled differential circuits Inductively coupled circuits Resistively coupled differential circuits

 

All the techniques shown in Figure 6 can couple a signal across the isolation barrier in the presence of high values of VCM. Each depends on the use of an isolated power supply, which is usually transformer coupled. Isolation voltage limits are determined by the transformer and by the type of isolation chosen. Isolation to 2500V or more is practical with transformer-, optical-, and capacitive-coupling techniques; resistive coupling is usually limited to the range of 50V to 100V.

 

 

Figure 6. The isolation techniques and typical components shown achieve high common-mode-signal rejection.

 

Resistive coupling involves transferring data across a resistive attenuator, which attenuates both the data and the common-mode signals. Thus, resistive isolation is limited by the fraction of VCM that can be accommodated by the receiving circuit, while reliably detecting a small fraction of the original data signal.

 

In Figure 6, the various isolation drivers treat the requirement for isolated power in different ways. Today's inductively-coupled devices make no provision for the power supply, and therefore require external isolated supplies. Some capacitor-coupled devices include transformer drivers, but they require external transformers. Maxim's MAX3157 and MAX3250 drivers contain isolated supplies and require external, low-profile, ceramic charge-pump capacitors. Members of the MAX1480 and MAX1480E families, however, contain fully isolated supplies including transformers.

 

Thus, you can choose the cable type and isolation technology intelligently, once the source and magnitude of an intruding common-mode signal is known. You need only measure or calculate the magnitude of the disturbing signals, and then select your components to meet the overall requirements of the system.

 

References

    From a 1995 survey of 48 utilities, by the Minnesota Public Utilities Commission: http://www.strayvoltage.org/stories/index.php3?Story=20000213_attorneygeneral.incDocumented information is difficult to discover. The cited numbers were obtained in private communication with engineers at BC Hydro Power, British Columbia, Canada. TIA/EIA TELECOMMUNICATIONS SYSTEMS BULLETIN TSB89, Application Guidelines for TIA/EIA-485-A, Telecommunications Industry Association, June 1998 TIA/EIA STANDARD TIA/EIA-485-A, Electrical Characteristics of Generators and Receivers for Use in Balanced Digital Multipoint Systems, Telecommunications Industry Association, March 3, 1998.

 

引用出處: 

http://www.chinabaike.com/2011/0121/201151.html

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A similar version of this article appeared in the April 17, 2003 issue of EDN magazine.

http://www.chinabaike.com/2011/0121/201151.html

 

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共模电感简介及应用 Common mode Choke

共 模电感(Common mode Choke),也叫共模扼流圈,是在一个闭合磁环上对称绕制方向相反、匝数相同的线圈。理想的共模扼流圈对L(或N)与E之间的共模干扰具有抑制作用,而 对L与N之间存在的差模干扰无电感抑制作用。但实际线圈绕制的不完全对称会导致差模漏电感的产生。信号电流或电源电流在两个绕组中流过时方向相反,产生的 磁通量相互抵消,扼流圈呈现低阻抗。共模噪声电流(包括地环路引起的骚扰电流,也处称作纵向电流)流经两个绕组时方向相同,产生的磁通量同向相加,扼流圈 呈现高阻抗,从而起到抑制共模噪声的作用。

 

在滤波器的设计中,我们也可以利用漏感。如在普通的滤波器中,仅安装一个共模电感,利用共模电感的漏感产生适量的差模电感,起到对差模电流的抑制作用。有时,还要人为增加共模扼流圈的漏电感,提高差模电感量,以达到更好的滤波效果。

引用出處: 

 http://www.elecfans.com/dianzichangshi/20100310185755.html

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材料电子显微分析技术这门课程研究的内容是与电子显微镜有关的科学和技术。所以我们首先要搞清楚什么是电子显微镜?它是怎样发展起来的?为什么要发展这样一种仪器?它有哪些优缺点?电子显微镜的发展过程及其最新进展如何?

1.1 什么是显微镜

显微镜是用于放大微小物体成为人的肉眼所能看到的仪器显微镜是一种借助物理方法产生物体放大影象的仪器 单式显微镜(只有一个透镜):如放大镜等;

复式显微镜(有物镜和目镜):如我们现在比较熟悉的显微镜。

 

 

 

a)第一台复式显微镜;b)列文.虎克显微镜;c)十九世纪的显微镜;d)现在的显微镜

问题:大家用过的光学显微镜中,最大可以放大到多少倍?

  • 从理论上来讲,只要我们愿意,我们可以通过增加透镜等方法使光学显微镜的放大倍数达到无穷大,这在工艺上没有任何问题,但为什么不这样做?

    涉及到一个重要的概念:

    光学仪器的分辨本领和分辨率

衍射圆斑中以第一暗环为周界的中央亮斑的光强度约占通过透镜总光强的百分之八十以上,这个中央亮斑被称之为埃里斑。

 

圆孔的夫琅禾费衍射示意图(a)和衍射圆斑(b)

 

 

1.2 显微镜的最小分辨率

 

显微镜的最小分辨距离由瑞利公式给出:

 

其中:

Δr0:最小可分辨距离;

λ: 光源的波长;

n: 物点和透镜之间的折射率;

α: 孔径半角,即透镜对物点的张角的一半;nsinα称为数值孔径,用N.A表示。

从 上面的公式可以看出,显微镜的分辨本领与人的眼睛和其它记录装置没有任何关系。而仅仅取决于公式中的三个参数,对于光学显微镜而言,孔径半角一般最大可 以做到70~75,n的值也不可能很大,因此有的书上将分辨率写成不成超过所用光源波长的二分之一。光学显微镜中,可见光的波长在390~760nm之 间,因此我们认为普通光学显微镜的分辨率不会超过200nm(0.2μm)。

正常人眼的分辨能力接近0.1mm,但真正要能清楚地区分两个点,到0.2mm足够了。因此普通的光学显微镜有1000倍就差不多了,但考虑到人与人之间的差别,一般光学显微镜的最大放大倍数在1500~2000倍。紫外显微镜和油浸显微镜的最大放大倍数要大于这个值。

既然是光源的波长限制了显微镜的放大倍数,那么要造出放大倍数更大的显微镜,首先应该选择合适的光源,而电子波正是这样一种理想的光源。

常用的TEM电子波长与加速电压的关系

加速电压/kV

100

120

200

300

400

电子波长/

0.037

0.0335

0.0251

0.0197

0.0164

 

第二节 电磁透镜

2.1 电磁透镜与光学透镜的比较

 

无论是光学透镜还是电磁透镜,只要它们能够将光波(无论是可见光还是电子波)会聚或者发散,就可以做成透镜。而且无论是何种透镜它们的几何光学成像原理都是相同的(如上图所示),所以对于透射电子显微成像的光路,我们可以象分析可见光一样来处理。

 

 

与光学透镜的成像原理相似,电磁透镜的物距(d)、像距(l)和焦距(f)三者之间也满足以下关系式:

放大倍数M与三者之间的关系为:

电磁透镜的焦距可以由下式求出: 

K-常数;Ur-经相对论校正的电子加速电压;I -通过线圈的电流强度;N -线圈每厘米长度上的圈数.

从上式可看出,无论激磁方向如何,电磁透镜的焦距总是正的。改变激磁电流,电磁透镜的焦距和放大倍数将发生相应变化。因此,电磁透镜是一种变焦距或变倍率的会聚透镜,这是它有别于光学玻璃凸透镜的一个特点。

电子显微镜与光学显微镜的比较

项 目

电子显微镜

光学显微镜

射线源

电子束

可见光

波长

0.0589(20kV) ~ 0.00687(1MV)

7600(可见光) ~ 2000(紫外线)

介质

真空

大气

透镜

电磁透镜

玻璃透镜

孔径角

~几度

~70o

分辨本领

点分辨率1-3 ,线分辨率0.5-2

2000 (可见光), 1000(紫外线)

放大倍数

几十倍~数百万倍

数倍~2000倍

聚焦方式

电磁控制、电子计算机控制

机械操作

衬度

质厚、衍射、相位、Z-衬度

吸收、反射衬度

2.2 电子波的波长

 

电子波的波长取决于电子波的运动速度和质量,它由下面的公式决定:

 (这是因为:

式中h为普朗克常量,m是电子的质量,m0是电子的静止质量,v是电子的速度。电子的速度与加速电压之间存在如下的关系:

由此可以推出

从而得到:

考虑相对论修正以后,最终可以得到电子波与加速电压的关系式为:

常用TEM的电子波波长就是用这个公式推导出来的。

 

2.3 电磁透镜

电子是带负电的粒子,在静电场中会受到电场力的作用,使运动方向发生偏转,设计静电场的大小和形状可实现电子的聚焦和发散。由静电场制成的透镜称为静电透镜,在电子显微镜中,发射电子的电子枪就是利用静电透镜。

运动的电子在磁场中也会受磁场力的作用产生偏折,从而达到会聚和发散,由磁场制成的透镜称为磁透镜。用通电线圈产生的磁场来使电子波聚焦成像的装置叫电磁透镜。

目前应用较多的是电磁透镜,与静电透镜相比,电磁透镜具有如下的优点:

电磁透镜

静电透镜

1. 改变线圈中的电流强度可很方便的控制焦距和放大率;

2. 无击穿,供给电磁透镜线圈的电压为60到100伏;

3. 像差小。

1. 需改变加速电压才可改变焦距和放大率;

2. 静电透镜需数万伏电压,常会引起击穿;

3. 像差较大。

下图是电磁透镜的示意图,从图中可以看出电子束通过透镜时的受力情况。

 

根据上面的受力情况,可以知道电子束在通过电磁透镜时的运动方式,如下图所示:

 

 

由此可以比较光波在电磁透镜和光学透镜的传播方式。如下图所示。

 

电磁透镜中电子波的传播特点

 

光学透镜中光波的传播特点

有一点需要指出来的是,电子波只有在电磁透镜中传播时,才会如上图旋转,离开电磁透镜以后,还是会走直线的,这一点在理解磁转角的时候很重要,有的书上可能理解错了。

下 图是实际的电磁透镜示意图,实际的电磁透镜都会包上一层软磁铁壳,而且现在的电磁透镜都会有一个非常重要的部件——极靴。有极靴的透镜中,极靴使得磁场 被聚焦在极靴上下的间隔h内,h可以非常小。在如此小的区域内,磁场强度得到加强,透镜的球差也大大减小,所以现在要求较高的电磁透镜,极靴之间的距离都 非常小,比如现在的高分辨电镜,其物镜的极靴的距离一般都因为太小,所以不允许有太大的倾转角。

 

第三节 电磁透镜的像差及对分辨率的影响

3.1 像差

 

电磁透镜也存在缺陷,使得实际分辨距离远小于理论分辨距离,对电镜分辨本领起作用的像差有几何像差(球差、像散等)和色差。
  • 几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的;
  • 色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。

3.1.1

球差

球差是由于电磁透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。

 

如上图所示,电子波经过透镜成像时,离开透镜主轴较远的电子(远轴电子)比主轴附近的电子(近轴电子)被折射程度要大。当物点P通过透镜成像时,电子就不会会聚到同一焦点上,从而形成了一个散焦斑. 散焦斑的半径RS可以表示为:

 

散焦斑的半径在原来的物平面的折算值可以表示成:

 

上 面的公式中,M为放大倍数;Cs为球差系数;α为孔径半角;由上面的式子可以看出,为了减少由于球差的存在而引起的散焦斑,可以通过减小球差系数和缩小 成像时的孔径半角来实现。对于目前普通的电镜来说,其物镜的焦距一般在2~4mm,球差系数最小可以做到0.5mm,一般电镜的为1.2mm;一般来说, 球差系数随电磁透镜的励磁电流增大而减小,所以现在的高分辨电镜的物镜都是强励磁低放大倍数的透镜。

3.1.2像散

 

像差是由透镜磁场的非旋转对称而引起的。

 

这种非旋转对称磁场会使它在不同方向上的聚焦能力出现差别,结果使成像物点P通过透镜后不能在像平面上聚焦成一点,形成一个最小散焦斑,这个最小散焦斑半径的大小可以表示成:

 

最小散焦斑在原物平面的折算半径值可表示成:

 

其中ΔfA是由于象散而引起的焦距差

透镜磁场不对称,可能是由于极靴被污染,或极靴的机械不对称性,或极靴材料各向磁导率差异引起(由制造精度引起)。像散可通过引入一个强度和方向都可以调节的矫正电磁消像散器来矫正。

3.1.3色差

 

色差是由于入射电子波长(或能量)不同造成的。由于色差引起的散焦斑半径折算到原物平面后的表达式为:

 

Cc是透镜的色差系数,取决于加速电压的稳定性。

是电子束能量的变化率。

引起电子束能量变化的主要有两个原因:
  • 一是电子的加速电压不稳定;
  • 二是电子束照射到试样时,和试样相互作用,一部分电子发生非弹性散射,致使电子的能量发生变化。

下图是透镜中色差形成的示意图:

 

使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉,将有助于减小色散。一般来说,当样品很薄时,由于非弹性散射引起的能量变化很小,可以忽略;此时一般认为色差大小主要取决于加速电压的稳定性和发射电子的电子枪所用材料的功函数。

3.2 像差对分辨率的影响

 

在像差中,像散是可以消除的;而色差对分辨率的影响相对球差来说,要小得多。所以像差对分辨率的影响主要来自球差。

由瑞利公式,显微镜的分辨率由下式决定:

 

而由于球差造成的散焦斑半径的表达式为:

 

由上面的两个式子可以看出来,为了提高电镜的分辨率,从衍射的角度来看,应该尽量增大孔径半角,而从球差对散焦斑的影响来看,应该尽量减小孔径半角。为了使电镜具有最佳分辨率,最好使衍射斑半径和球差造成的散焦斑半径相等。

在透射电子显微镜中,α的值一般很小(一般不会超过5度),所以有sin α≍ α;电子波在真空中传播,所以n=1,故瑞利公式又可以写成:

 

最佳的孔径半角可以由下式算出:

 

得到:

将最佳孔径半角的值代入球差散焦斑半径的表达式即可以得到电镜的理论分辨率的表达式为:

其中A是常数,一般取A=0.65.(不同的书可能会不同)

 

第四节 电磁透镜的景深和焦长

电磁透镜分辨本领大,景深大,焦长长。

  • 景深(或场深)是指在保持像清晰的前提下,试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离,或者说试样超越物平面所允许的厚度。
  • 焦深(或焦长)是指在保持像清晰的前提下,像平面沿镜轴可移动的距离,或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。
  • 电磁透镜所以有这种特点,是由于所用的孔径角非常小的缘故。这种特点在电子显微镜的应用和结构设计上具有重大意义。
4.1 景深

 

从 原理上讲,当透镜的焦距一定时,物距和像距的值是确定的,这时只有一层样品平面与透镜的理想物平面相重合。而偏离理想物平面的特点都存在一定程度的失 焦,它们在透镜的像平面上将产生一个具有一定尺寸的失焦圆斑。如果失焦圆斑的尺寸不超过由衍射效应和像差引起的散焦斑,则不会影响电镜的分辨率。

 

如上图所示,如果把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深,用Df表示,则它与电镜的分辨本领Δr0、孔径半角α之间可用下式(此公式显然适用于所有透镜)表示:

 

上式表明,对于一定的光源来讲,孔径半角越小,景深越大;显微镜的分辨率越高,景深也越大

对 于电磁透镜来讲,α都很小,一般为10-2~10-3 rad,所以电磁透镜的景深为Df=(200~2000)Δr0;如果电磁透镜的分辨本领是0.1nm,景深为20~200nm。在使用物镜光阑的前提 下,孔径半角一般取较小的值,因此电镜样品在100~200nm时均能得到清晰的像。

电磁透镜的景深大,对于图像的聚焦操作(尤其是高放大倍数下)是非常有利的。

4.2 焦长

 

 

同 样的道理,由于像平面的移动也会引起失焦,如果失焦斑尺寸不超过透镜因衍射和像差引起的散焦斑尺寸,也不会影响图像的分辨率。定义像平面允许的轴向偏差 为透镜的焦长,用DL表示,则它与透镜的分辨本领Δr0,像点所张的孔径半角β之间的关系式可以表示成(如上图所示):

 

因为

所以 如果电磁透镜的分辨本领为0.1nm,孔径半角α=10-2rad,放大倍数取100000倍,则焦长为100cm。透射电镜的这一特点给电子显微图像的记录带来了极大的方便。

引用出處:

http://bphk.5d6d.com/thread-762-1-1.html

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透射电镜构造原理

透射电镜一般是电子光学系统、真空系统和电源与控制系统三大部分组成。电子光学系统通常称为镜筒,是透射电子显微镜的核心,它又可以分为照明系统、成像系统和观察记录系统。

下 图是电镜电子光学系统的示意图,其中左边是电镜的剖面图,右边是电镜的示意图和光学显微镜的示意图对比。由图中可以看出,电镜中的电子光学系统主要包括 电子枪、聚光镜、试样台、物镜、物镜光阑、选区光阑、中间镜、投影镜和观察记录系统等几部分组成,其成像的光路与光学显微镜基本相同。

 

电镜的电子光学系统中,一般将电子枪和聚光镜归为照明系统,将物镜、中间镜和投影镜归为成像系统,而观察记录系统则一般是荧光屏和照相机,现在的电镜往往还配有慢扫描CCD相机,主要用来记录高分辨像和一般的电子显微像。下图是电子光学系统的框架图。

 

第一节 照明系统

 

照明系统由电子枪、聚光镜以及相应的平移、倾转和对中等调节装置组成,其作用是提供一束亮度高、照明孔径半角小、平行度好、束流稳定的照明源。为了满足明场和暗场成像的需要,照明束可以在5度范围内倾转。

1.1电子枪

 

电 子枪可分为热阴极电子枪和场发射电子枪。热阴极电子枪的材料主要有钨丝(W)和六硼化镧(LaB6)而场发射电子枪又可以分为热场发射、冷场发射和 Schottky场发射, Schottky场发射也归到热场发射。场发射电子枪的材料必须是高强度材料,一般采用的是单晶钨,但现在有采用六硼化镧(LaB6)的趋势。下一代场发 射电子枪的材料极有可能是碳纳米管。

A、热阴级电子枪

 

热电子枪由灯丝(阴极)、栅极帽、阳极组成。常用灯丝为钨丝(如H-800)、LaB6(如JEM-3010)。下图为热阴级电子枪的示意图。其中左图是电子枪自偏压回路的示意图,右边是电子枪中等电压面的示意图。

 

 

下图是热阴级电子枪的实图,其中左边是钨灯丝电子枪,右边是六硼化镧电子枪。钨灯丝电子枪的特点是价格便宜,对真空系统的要求不高,一般用比较老式的电镜中;而六硼化镧灯丝的性能要优于钨灯丝,在现在的电镜中,热阴级电子枪一般采用六硼化镧灯丝。

 

B、场发射电子枪

 

场发射电子枪没有栅极,由阴极和两个阳极构成。第一个阳极主要使电子发射,第二个阳极使电子加速和会聚。其电子枪结构如下图所示。

 

场 发射电子枪可以分成三种:冷场发射(Cold Field Emission,FE),热场发射(Thermal Field Emission, FT),和萧特基发射(Schottky emission ,SE)。场发射电子枪所选用的阴极材料必须是高强度材料,以能承受高电场所加之于阴极尖端的高机械应力,钨由于具有高的强度而成为较佳的阴极材料。场发 射对真空的要求较高,所以一般来说其价格较昂贵。

冷场发射的优点是电子束直径小,亮度高,能量散布小,但为了避免针尖被外来气体吸附,必须在10-10(Torr)的真空下操作,而且需要定时将针尖加热至2500K,以去除吸附气体原子,它的另一缺点是发射的总电流较小。

热卖发射电子枪在1800K下工作,不需要定时去除吸附气体原子。其电流稳定性较佳,所要求的真空度为10-9(Torr),要低于冷场发射,但其能量散布比冷场发射要大3~5倍。

萧 特基发射电子桴的工作温度也是1800K,它是在钨(100)单晶上镀ZrO层,从而将纯钨的功函数从4.5eV除至2.8eV,从而使得电子能够很容 易以热能的方式逃出针尖表面,所需真空度与热场发射接近。其发射的电流稳定性好,发射的电流也大,而且其能量散布很小,只稍逊于冷场发射。其电子束斑直径 也要大于冷场发射。

 

 

不同电子枪的比较

Beam Source

Hair-pin W

LaB6

Schottky FEG

Cold FEG

Brightness (Q/cm2sr)

105

106

108

109

Energy Spread (eV)

2.3

1.5

0.6-0.8

0.3-0.5

Work Function (eV)

4.5

2.7

2.6

4.3

Heating Temp. (K)

2,800

1,800

1,600

300

Vacuum (Pa)

10-3

10-5

10-7

10-8

Life time (hr)

200

1000

2000

2000

Diameter of Crossover (nm)

20,000

5,000

20

5

Emission Current (mA)

80

50

100

10

Current Density (A/cm2)

3

20

5x104

5x103

Coherence

bad

moderate

good

excellent

1.2聚光镜

 

聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束,以最小的损失照明样品,调节照明强度、孔径半角和束斑大小。

一般电镜至少采用双聚光镜,对于较新的电镜,很多采用二聚光镜加一个mini聚光镜的模式;甚至有采用三聚光镜加一个mini聚光镜的情况。

当采用双聚光镜时,第一聚光镜一般是短焦距强励磁透镜,作用是将电子枪得到的光斑尽量缩小,第二聚光镜是长焦距弱透镜,它将第一聚光镜得到的光源会聚到试样上,一般来说,该透镜对光源起放大作用。采用双聚光镜的优点在于:

扩 大了光斑尺寸的变化范围,在不同的模式下,可以通过改变第一聚光镜的电流,选择所需要的光斑尺寸;可以减小试样的照射面积,减少试样的温升;观察时可以 通过改变第二聚光镜电流,改变试样的照射面积;由于第二聚光镜为弱透镜,增加了聚光镜和样品之间的距离,有利于安装聚光镜光阑和束偏转线圈等附件。

 

JEM-3010几种光路的对比

 

 

第二节 成像系统

 

成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜及物镜光阑和选区光阑组成。它主要是将穿过试样的电子束在透镜后成像或成衍射花样,并经过物镜、中间镜和投影镜接力放大。

2.1 物镜

 

物 镜是TEM的最关键的部分,其作用是将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上,构成含有试样结构信息的散射花样或衍射花样;将来自试 样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其像平面上,构成与试样组织相对应的显微像。TEM分辨本领的高低主要取决于物镜;物镜是强励磁短焦距的透镜 (f=1~3mm),物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工精度。一般来说,极靴的内孔和上下极靴之间的距离越小,物镜的分辨率越高,所以高分辨电镜的 可倾转角度往往比较小;现在高分辨电镜的物镜放大倍数一般固定在一定的倍数(如50倍),只有在聚焦的时候才改变它的电流。在实际操作时,物距一般固定 (一般可通过调节样品高度来微调),所以在成像时,主要改变焦距f和像距来满足成像条件。

下图是物镜的示意图和实物照片:

 

为 了减小物镜的球差和提高像的衬度,在物镜后焦面上可安放一个孔径可调的物镜光阑(最小孔径可以做到5微米),物镜光阑的另一作用是进行暗场及衍衬成像操 作。在新的电镜中,物镜皆由两部分组成,分为上物镜和下物镜,试样置于上下物镜之间,上物镜起强聚光作用,下物镜起成象放大作用。

2.2中间镜

 

中 间镜是弱励磁的长焦距变倍透镜,在电镜操作中,主要是通过中间镜来控制电镜的总放大倍率。当放大倍数大于1时,用来进一步放在物镜像,当放大倍数小于1 时,用来缩小物镜像。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大的电子图像,这就是成像操作;如果把中间镜的物平面和物镜的背焦 面重台,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是透射电镜的电子衍射操作。在物镜的像平面上有一个选区光阑,通过它可以进行选区电子衍射操作。

2.3投影镜

 

投影镜的作用是把经中间镜放的像(或电子衍射花样)进一步放大,并投影到荧光屏上,它也是一个短焦距的强磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的,因为成像电子束进入投影镜时孔径角很小,因此它的景深和焦长都非常大。即使电镜的总放大倍数有很大的变化,也不会影响图像的清晰度。

目前,高性能透射电子显微镜大都采用5级透镜放大,即中间镜和投影镜各有两级。

成像模式的三种放大倍数范围

高放大倍数 ( ~500,000×):

MT= M0· MI1· MI2· MP

典型值:M0=50, MI1=3, MI2=15, MP=220

每一级都成放大实像

稍小于500,000×者,减小中间镜放大倍数。

中放大倍数 ( ~10,000-50,000 ×):

MT= M0· MI1· MI2· MP

第一中间镜、第二中间镜形成一个复合透镜

低放大倍数 ( ~100-10,000 ×):

关掉第二中间镜,物镜、第一中间镜弱激励。

或者关掉物镜,第一中间镜作物镜,选区光档作物镜光栏。这种配置衬度好,常用于观察低衬度样品,放大倍数100-1000 ×

第三节 观察记录、真空与供电系统

3.1 观察与记录系统

 

观 察和记录装置包括荧光屏、照相机(底片记录)、TV相机和慢扫描CCD。 不同电镜的荧光屏发光强度是不同的,有的电镜的荧光屏看起来不亮,但电子的强度是很强的,比如某些场发射电镜,所以选择曝光时间时要注意;照相用的底片是 一种对电子束很敏感的感光材料制成,这种材料对绿光比较敏感,对红光基本不反应,因此可以在红光下换片和洗底片;TV相机是直接将光信号转变为电信号,反 应速度极快,但不利于记录;慢扫描CCD是最新发展出来的一种记录方式,反应速度较TV相机慢,但记录十分方便。

3.2 真空系统

 

电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、离子泵、阀门、真空测量仪和管道等部分组成。

如果真空度不够,就会出现下列问题:

1)高压加不上去

2)成像衬度变差

3)极间放电

4)使灯丝迅速氧化,缩短寿命。

3.3 供电系统

 

透射电镜需要两部分电源:一是供给电子枪的高压部分,二是供给电磁透镜的低压稳流部分。

电压的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。加速电压和透镜电流的不稳定将使电子光学系统产生严重像差,从而使分辨本领下降。所以对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。在所有的透镜中,物镜激磁电流的稳定度要求也最高。

近代仪器除了上述电源部分外,尚有自动操作程序控制系统和数据处理的计算机系统.

第四节 主要部件的结构和工作原理

 

4.1 样品台

 

 

 

 

上图是JEM-3010的样品台,现在电镜的样品台有单倾台和双倾台之分,单倾台只能随测角台转动(X轴),双倾台除了可以随测角台转动外,还可以绕垂直于测角台轴线的Y轴转动。另外样品台按在电镜中的装入方式还可以分为侧插式和顶插式,不过顶插式用得很少。

不同样品台的自由度:

  • 侧插式单倾台(4个自由度):X、Y水平平移,Z轴垂直移动, 绕X轴转动。
  • 侧插式双倾台( 5个自由度) :X、Y水平平移,Z轴垂直移动,绕X轴转动,绕Y轴转动。
  • 旋转式试样台( 5个自由度) :X、Y水平平移,Z轴垂直移动,绕X轴转动,绕Z轴转动。

4.2 电子束倾转与平移装置(电磁偏转器)

 

如 上图所示,电子束的倾转和平移是通过安装在聚光镜下方的两个偏转线圈来实现的。其中左图所示的是平移的示意图,它是通过上下偏转线圈联动实现的,当上偏 转线圈顺时针偏转θ角时,下偏转线圈会同时逆时针偏转θ角,从而使光路在总的效果上只产生平移,而不产生偏转;右图是倾转的示意图,当上偏转线圈顺时针转 动θ角时,下偏转线圈会逆时针转动θ+β角,使得光路总的效果产生了β角倾转,而对样品来说其入射点的位置不变。

4.3 消像散器

 

消 像散器可以是机械的,也可以是电磁式的。机械式的是在电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体,用它们来吸引一部分磁场,把固有的椭圆形磁场校 正成接近旋转对称的磁场。电磁式的是通过电磁极间的吸引和排斥来校正椭圆形磁场的。下图是电磁式消像散器的示意图,它是由两组四对电磁体排列在透镜磁场的 外围,每对电磁体均采用同极相对的安置方式。通过改变这两组电磁体的激磁强度和磁场的方向,就可以把固有的椭圆形磁场校正成旋转对称的磁场,起到消除像散 的作用。在透射电镜中,聚光镜、物镜、中间镜下都安装有消像散器,其中聚光镜的像散比较好消除,而物镜的消像散最重要,也相对来讲比较复杂,尤其是在做高 分辨时,物镜像散的消除往往非常关键。不过现在随着慢扫描CCD的引入,这个工作已经相对来讲变得较为容易了。中间镜像散一般情况下不需要调节,一般只在 衍射模式下需要调节衍射斑的像散。

 

4.4 光阑

 

TEM三种主要光阑是聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑,一般选用无磁性的金属材料制作。下图是光阑的示意图。

 

  • 聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角,在双聚光镜系统中,常装在第二聚光镜的下方。

  • 物镜光阑又称衬度光阑,通常安放在物镜的后焦面上,作用是挡住散射角较大的电子,提高图像的衬度,另一作用是在后焦面上套取衍射束的斑点成像。

  •  

    选区光阑又称场限光阑或视场光阑,一般放在物镜的像平面上。

    在JEOL-2010电镜中,光阑的最小尺寸是5μm。

4.5 透射电镜分辨本领和放大倍数的测定

分辨率是透射电镜的最主要性能指标,它表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。两种指标:

点分辨率—表示电镜所能分辨的两点之间的最小距离; 线分辨率—表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离,通常通过拍摄已知晶体的晶格像来测定,又称晶格分辨率。

 

低放大倍数是通过测定已经光栅来确定,高放大倍数通过已知晶体的晶格像来确定。

 

第五节 目前常用电镜的生产厂家、型号及性能

 

 

日本日立公司H-700

电子显微镜,配有双倾台

,并带有7010扫描附件和

EDAX9100能谱。该仪器

不但适合于医学、化学、

微生物等方面的研究,由

于加速电压高,更适合于

金属材料、矿物及高分子

材料的观察与结构分析,

并能配合能谱进行微区成

份分析。

率: 

0.34nm

加速电压:75KV

200KV

放大倍数:25万倍仪:EDAX

9100

扫描附件:S7010

 

 

JEM-2010透射电镜

加速电压200KV

LaB6灯丝

点分辨率 1.94  

 

 

 

EM420透射电子显微镜

(日本电子)

加速电压20KV、40KV、60KV、

80KV、100KV、120KV

晶格分辨率 2.04

点分辨率 3.4

最小电子束直径约2nm

倾转角度α=±60度

        β=±30度

 

 

 

Philips CM12透射电镜

加速电压20KV、40KV、60KV、

80KV、100KV、120KV

LaB6或W灯丝

晶格分辨率 2.04

点分辨率 3.4

最小电子束直径约2nm;

倾转角度α=±20度

        β=±25度

 

 

Ceiss 902透射电镜

加速电压50KV、80KV

W灯丝

顶插式样品台

能量分辨率1.5ev

倾转角度α=±60度

       转动4000

 

 

 

FEI的Tecnai G2?F30是FEI公司(原Philip公司电镜部)推出的一种较新的透射电子显微镜,可以选配能谱(EDS)、电子能量损失谱(EELS)、Z 衬度成像(HAADF)和原位拉伸试样台等配件。其主要技术参数如下:

1.信息分辨率极限

U-TWIN 0.10nm

S-TWIN 0.14nm

2.点分辨率

U-TWIN 0.17nm

S-TWIN 0.20nm

3.高分辨STEM分辨率

U-TWIN 0.14nm

S-TWIN 0.19nm

4.样品最大倾角:S-TWIN +/-40°

 

 

 

 

 

 

FEI Titan 80-300 kV S/TEM是世界上功能最强大的商用透射电子显微镜 (TEM)。Titan 自 2005 年推出后便因其提供突破性成果的能力及其卓越的产品设计而备受赞誉。它已迅速成为全球顶级研究人员的首选 S/TEM,从而实现了 TEM 及 S/TEM 模式下的亚埃级分辨率研究及探索。

Titan 所具有的稳定性、高性能及简易性将把校正显微镜检查带入更高级别,从而使实现以不断缩小的比例来研究材料的结构和性质关系的新发现成为可能。Titan 系统通过不断拓展研究领域,以及帮助科学家与研究人员在纳米研究方面获得突破性成果,将把电子显微镜带入一个崭新时代。

 

主要技术参数:

1.TEM分辨率 <1

2.STEM分辨率 <1

3.能量分辨率 <0.15eV 或 <0.25eV

4.加速电压 80-300kV

 

 

冷场发射扫描电子显微镜(Cold Field Scanning electron microscope)

型号:JSM-7500F

技术参数

1.分辨率:1.0nm(15kV)/1.4nm(1kV)

2.加速电压:0.1KV-30kV

3.放大倍数:25-100万倍

4.样品室尺寸:最大200mm直径样品

5.束流强度:10-13到2*10-9

主要特点 1.主动式减震器;

2.最先进的磁悬浮分子泵系统,无需UPS保护 ;

3.标配的五轴马达驱动全对中样品台;

4.全自动样品更换气锁;

5.全自动样品监控系统 ;

6.全自动物镜光阑;

7.多通道显示系统;

8.自动减速系统标准配置;

 

7. 部分透射电镜的高分辨结果

 

 

 

上图是用JEOL-2010UHR 电镜做出来的高分辨像,该高分辨像是对一种有序的钙钛矿沿[01-1]方向成像时得到的,从照片中可以清楚地看到钙钛矿的A位离子清晰可见,因此其分辨率至少已经达到2.8埃。

下 图是用FEI最新的电镜Titan 80-300 kV S/TEM做出来的扫描透射电子像(HAADF 高角环状暗场像),从图像中可以看出其分辨率已经达到0.8埃,而从傅立叶变换的结果来看,其实际分辨率最高已经达到0.63埃。这是用扫描透射 (STEM)方式成像得到的非相干像的分辨率,当用普通的透射电子(TEM)成像方式成像时,其分辨率应该会更高。

 

引用出處: 

http://bphk.5d6d.com/thread-762-1-1.html

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由于电子束的穿透能力比较低(散射能力强),因此用于TEM分析的样品厚度要非常薄,根据样品的原子序数大小不同,一般在5~500nm之间。要制备这样薄的样品必须通过一些特殊的方法。

 

第二节复型技术

  • 衬度:眼睛能观察到的或者其它媒介能记录到的光强度或感光度的差异;
  • 质厚衬度就是样品中不同部位由于原子序数不同或者密度不同、样品厚度不同,入射电子被散射后能通过物镜光阑参与成像的电子数量不同,从而在图像上体现出的强度的差别。

2.1 影响质厚衬度的因素:

  • 与原子序数的关系:物质的原子序数越大,散射电子的能力越强,在明场像(物镜光阑只允许散射角小的电子通过)中参与成像的电子越少,图像上相应位置越暗。
  • 与试样厚度的关系:设试样上相邻两点的物质种类和结构完全相同,只是电子穿越的厚度不同,则在明场像中,暗的部位对应的试样厚,亮的部位对应的试样薄。
  • 与物质密度的关系:试样中不同的物质或者不同的聚集状态,其密度一般不同,也可形成图像的反差,但这种反差一般比较弱。

2.2 复型技术

 

复型就是表面形貌的复制(其原理与侦破案件时用的石膏复制罪犯鞋底花纹相似)。通过复型制备出来的样品是真实样品表面形貌组织结构细节的薄膜复制品。

2.3 用于复型制备材料的要求:

(1)必须是非晶材料;

(2)粒子尺寸必须很小;

(3)应具备耐电子轰击的性能。

2.4 主要采用的复型方法:

一级复型法、二级复型法、萃取复型法。

2.4.1一级复型

  • 一级复型是指在试样表面的一次直接复型。
  • 一级复型复型主要分为塑料(火棉胶)一级复型和碳膜一级复型,以及氧化膜复型。

塑 料(火棉胶醋酸戊酯溶液或者醋酸纤维素丙酮溶液-AC纸)一级复型,相对于试样表面来讲,是一种负复型,即复型与试样表面的浮雕相反;其形成的示意图如下 图所示。从图中可以看出,一级塑料复型是对样品表面形貌的简单的复制,它表面的形貌与样品的形貌刚好互补,所以称之为负复型。其厚度可以小到100纳米。

 

碳膜一级复型是一种正复型,它与塑料一级复型的区别是:

1.碳膜复型的厚度基本上相同,而塑料复型的厚度随试样位置而异。

2.塑料复型不破坏样品;而碳膜复型破坏样品(分离膜与样品时要电解腐蚀样品)。

3.塑料复型因塑料分子较大,分辨率低(10-20nm);碳离子直径小,碳膜复型分辨率高(2nm)。

下面是碳膜一级复型的形成示意图:

 

2.4.2 二级复型

 

在 塑料一级复型上再制作碳复型,就是一种二级复型。下图是二级复型的制作示意图。首先在样品上制作一级塑料复型(如图a所示),然后在一级复型的基础上, 垂直镀上一层碳膜(如图b所示),然后用重金属(图b中是用的Cr)沿一定角度镀到碳膜上,以增加复型的衬度;最后用丙酮将塑料溶解掉即可得到二级复型样 品(如图c所示)。

 

 

塑料-碳二级复型的特点:

(1)制备复型时不破坏样品的原始表面;

(2)最终复型带有重金属投影;

(3)衬度高,稳定性、导热电性好;

(4)分辨率低,与一级塑料复型相当;

(5)膜的厚度薄。

下图是合金钢回火组织及低碳钢冷脆断口的二级复型照片,其中图a是合金钢回火组织的二级复型照片,可以清楚地看到回火组织中析出的颗粒状碳化物;图b是低碳钢冷脆断口的二级复型照片,可以看到解理断口上的河流花样。

 

a) 30CrMnSi钢回火组织二级复型照片; b) 低碳钢冷脆断口的二级复型照片

2.4.3 萃取复型

 

用于对第二相粒子形状、大小和分布以及物相和晶体结构进行分析,复型方法和碳一级复型类似。在萃取样品上可在观察样品基体组织形态的同时,观察第二相颗粒的大小、形状、分布以及晶体结构分析。

下图是萃取复型的制备示意图,首先将存在第二相析出相的样品深腐蚀,以使第二相裸露出来,然后在样品上镀上一层碳膜,最后用电解腐蚀的方法,除去样品基体,得到的就是只有碳膜和第二相粒子的萃取复型样品。

 

第三节粉末样品的制备

3.1 胶粉混合法

 

在干净玻璃片上滴火棉胶溶液,然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀,再将另一玻璃片压上,两玻璃片对研并突然抽开,稍候,膜干。用刀片划成小方格,将玻璃片斜插入水杯中,在水面上下空插,膜片逐渐脱落,用铜网将方形膜捞出,待观察。一般用于磁性粉末样品且观察倍数不高。 3.2 支持膜分散粉末法

 

常 用的支持膜有火棉胶膜和碳膜,将支持膜放在铜网上,再把粉末均匀分散地捞在膜上制成待观察的样品。为了防止粉末被电子束打落污染镜筒,可在粉末上再喷一 层碳膜,使粉末夹在中间。在分散粉末时要特别注意,如果分散不好的,在电镜下将观察不到单个的粉末颗粒。为了确保粉末分散,一般用小的容器盛满酒精或丙 酮,然后往里面放入极少量的粉末样品,之后将其置于超声波振荡器中振动15分钟以上,再用带支持膜的铜网在溶液中轻轻地捞一下即可。下图是分散较好的粉末 样品实例。

 

 

 

 

第四节薄膜样品的制备

4.1 薄膜样品的要求:

 

1.薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同;

2.样品相对电子束而言必须有足够的“透明度”;

3.薄膜样品应有一定强度和刚度;

在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。 4.2 薄膜样品制备的一般工艺:

 

首 先从块状样品中切下厚度约为0.5毫米的薄片,然后经过薄片的预减薄后(手工研磨加挖坑和抛光),最后最终减薄。最终减薄的方法视材料而定,对于塑性较 好而又导电的材料,一般采用双喷电解减薄法,而对于陶瓷等脆性较大,又不导电的材料一般用离子减薄的方法。有机材料一般采用切片的方法,这里不予讨论。

4.2.1 金属薄膜样品的制备

 

首 先用线切割或者电火花切割的方法将块状金属样品切成0.5mm的薄片,然后用手工的方法将其研磨到0.2mm左右,接着用特制的冲头将其冲成直径为 3mm的小圆片(也可以直接切成厚0.5mm,直径为3mm的小圆片),接着将其研磨到0.1~0.15mm,接下来就可以用双喷电解抛光的方法制备出金 属薄膜样品了。

电解双喷时,一般要进行冷却,常用液氮加酒精的方法来冷却,尤其是钢铁材料,必须冷却,而且最好用液氮;不过有的材料也可以不用冷却。

电解双喷时,要调好电流和电压的值,只有电流和电压的值处于电解抛光的平台时,才能制造出好的样品。下图是电解又喷示意图。

 

 

常用电解减薄仪

序号

电解液成分与配比

适用材料

1

乙醇(80ml),冰醋酸(80ml),高氯酸(15ml),甘油(10ml)

高温合金,耐热钢,铝及其合金。

2

正磷酸(480ml),硫酸(50ml),铬酐(80g),水(60ml)

铝及铝合金

3

高氯酸(80ml),冰醋酸(70ml)

钢,硅钢

4

高氯酸(10ml),乙醇(90ml)

镍基合金,硅钢,马氏体时效钢

4.2.2

非金属材料薄膜样品的制备

首 先一般是用金刚石锯将块状样品切成0.5~1mm的薄片,接下来用手工研磨的方法将薄片研磨到50μm左右,然后用小刀片将其划为略小于3毫米的小块, 用树脂胶或者A、B胶将小块样品粘于铜环或者钼环上,接着用手工研磨的方法将其研磨至小于20μm之后,用挖坑仪将其减薄至小于10μm,然后用离子减薄 仪将其减薄至穿孔为止。离子减薄是采用高能量的Ar离子轰击样品表面,把样品表面上的原子团或分子团剥离样品。

对于用离子减薄好了样品,可以先放到光学显微镜下检查,一般减薄好的样品在穿孔附近会产生衍射环,如下图a所示,而减薄不好的样品,就观察不到这种衍射环,如下图b所示。

 

 

 

a) 减薄好的样品             b) 过减薄的样品

 

4.2.3 横截面样品的制备

. 选样品

低倍立体显微镜下选样品,表面平坦,没有损伤,不选样品的边缘。用线锯或解理刀把样品切成小块,样品的对角线不超过3mm即可。

. 清洁处理

无水乙醇------丙酮------两次超声清洗,每次2至3分钟。

. 对粘样品

清洗后的样品从丙酮里捞出来,自然干燥后,在样品的生长表面里涂上少量胶(MBond610),将两块样品的生长面,面对面粘在一起,快速放入夹具中加压,固定,在130℃ 左右的加热炉上固化两小时以上,冷却后取出,用线切割机切成薄片,进一步机械减薄。

下 图是横截面样品的制备示意图,如图a所示,首先将多块具有生长薄膜的晶片对粘在一起,然后用特殊的装置将其压紧,经过长时间固化后,再用线切割或者其它 方法切出一个略小于3mm的小圆柱(如图b所示),确保小圆柱的纵向接近轴线的地方存在横截面,接下来用金刚石锯片将小圆柱切成小的薄片,接下来的工作与 非金属材料的制备相同。不过需要注意的是,横截面样品的制备要难得多,因此制备的过程中一定要小心仔细,最好在挖坑以后再用抛光轮再抛光一次,不然的话在 离子减薄时,生长薄膜很容易被减掉。

 

引用出處: 

http://bphk.5d6d.com/thread-762-1-1.html

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