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第一节 电子衍射的原理

1.1 电子衍射谱的种类

在 透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花 样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于 二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。

上 图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是 非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的 菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。

在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。

1.2 电子衍射谱的成像原理

在 用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但 实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近 似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。所谓 Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅 尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。 Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。

小孔的直接衍射成像（不加透镜）就是一个典型的Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象。在电镜的图像模式下，经常可以观察到圆孔的菲涅尔环。

Fraunhofer（夫 朗和费）衍射是远场衍射，它是平面波在与障碍物相互作用后发生的衍射。严格地讲，光束之间要发生衍射，必须有互相叠加，平行光严 格意义上是不能叠加的，所以在没有透镜的前提下，夫朗和费衍射只是一种理论上的概念。但是在很多情况下，可以将衍射当成夫朗和费衍射来处理，X射线衍射就 是这样一种情况。虽然X射线是照射在晶体中的不同晶面上，但是由于晶面间距的值远远小于厄瓦尔德球（X射线波长的倒数），即使测试时衍射仪的半径跟晶面间 距比也是一个非常大的值，所以X射线衍射可以当成夫朗和费衍射处理，因为此时不同晶面上的X射线叠加在一点上时，它们的衍射角仍然会非常接近布拉格角。

论：X射线并非严格的夫朗和费衍射，但可以将其当成夫朗和费衍射处理。

电子衍射是有透镜参与的Fraunhofer（夫朗和费）衍射，所以与X射线衍射的相比，它才是严格的远场衍射。

上 图只是给出了晶体在某个方向的平行光能彼此加强时，一定会在透镜的背焦面上会聚成一个加强的衍射斑点。而晶体究竟会在哪些方向产生平行光之间彼此加强的衍 射，最终还是取决于它满不满足布拉格方程，即厄瓦尔德几何条件。下图是单晶电子的厄瓦尔德示意图，图中的比例关系中，反射球的尺度被大大缩小。

如 上图所示，如果倒易点阵都是理想意义上的点，那么根本不可能使某个零层倒易面上的点同时满足布拉格方程，即其上的每个点同时落在厄瓦尔德球上。因此之所以 能得到单晶电子衍射花样，是因为电子衍射有其自身的特点。 首先电子波的波长非常短，因为与其对应的厄瓦尔德球半径会非常大（远大于地球），因此与倒易点阵相交的地方接近是一个平面（个人并不认可这一观点，因为倒 易点阵的矢量也会非常大，总的来说必须满足布拉格条件，而且我们记录时不可能做出一个这个大的设备）。但是厄瓦尔德球半径与倒易矢之间的比例关系确实发生 了变化，指数不是太高的晶面其布拉格角都会在几度的范围内。第二个原因是在电镜下观察的是薄膜样品，因此在垂直于厚度的方向，倒易点会拉长为倒易杆。

如前所述，标准电子衍射花样应该是零层倒易面的比例图像，它实际上是对透射电镜中物镜的背焦面上的图像的放大。

右图是倒易矢量、电子波的波数、相机长度与电子衍射花样中的衍射斑点的矢量之间的示意图，由图马上可以得到下面的比例关系：

通常将K=λL=Rd称为相机常数，而L被称为相机长度。

上面的示意图中，比例关系没有问题，但我们应该注意的是，倒易球是非常大的，而相机长度不可能太大。所以上面的示意图如果把相机长度放在倒易球内就会更加接近实际。

实际上在电子衍射操作时，没有放大以前，衍射花样就成在物镜的背焦面上，相机长度就是物镜的焦距f0，我们在底片上得到的焦距是经过中间镜和投影镜放大后的结果，所以实际处理时的相机长度值就是：L= f0 MIMP. 1.3 电子衍射花样的优点：

1.3.1 电子衍射花样的优点：

• 电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。

• 电子波长短，单晶的电子衍射花样就象晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和对称性特点，使晶体结构的研究比X射线的简单。
•  

• 物质对电子的散射能力强，约为X射线一万倍，曝光时间短。

1.3.2 电子衍射花样的不足不处：

• 电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构；

• 散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；

• 在精度方面也远比X射线低。

1.4 选区电子衍射

如果在物镜的像平面处加入一个选区光阑，那么只有A’B’范围的成像电子能够通过选区光阑，并最终在荧光屏上形成衍射花样。这一部分的衍射花样实际上是由样品的AB范围提供的，因此利用选区光阑可以非常容易分析样品上微区的结构细节。

上图是一个选区电子衍射的实例，其中图a是一个简单的明场像，图b、c和d是对图a中的不同区域进行选区电子衍射操作以后得到的结果。

为了得到晶体中某一个微区的电子衍射花样，一般用选区衍射的方法，选区光阑放置在物镜像平面（中间镜成像模式时的物平面），而不是直接放在样品处的原因如下：

1、做选区衍射时，所要分析的微区经常是亚微米级的，这样小的光阑制备比较困难，也不容易准确地放置在待观察的视场处； 2、在很强的电子照射下，光阑会很快污染而不能再使用；

3、现在的电镜极靴缝都非常小，放入样品台以后很难再放得下一个光阑；现在电镜的选区光阑可以做到非常小，如JEOL 2010的选区光阑孔径分别为：5μm,20μm,60μm,120μm。

1.5 衍射与选区的对应

A 磁转角

1.由于在拍摄电子显微像及衍射图时使用的中间镜电流不同，因此两者在中间镜磁场中的旋转角度不同，也就是像与衍射花样之间有一定的相对转动。它们之间相差的角度就称之为磁转角；

2.ψ＝ψi-ψd，在不同的放大倍数下测出其磁转角；

3.有的TEM安装有磁转角自动补正装置，在分析时就不必考虑磁转角的影响

B 位置不对应

由于球差的存在而引起的位置不对应可以用下式来表示：

由上式可以看出这种不对应有如下的特点：

• 衍射点的指数越高，产生的位移越大，不对应性也就越明显；

• 物镜离焦也会加大这种不对应性,即物镜像面、选区光阑不共面时，也会引起选区电子衍射的不对应性。

下表是Al在F30和JEOM-2010两种电镜下，用不同的衍射斑成像时，图像的偏离程序：

Al

h k l

111

222

333

444

555

F30

d(nm)

1.54

12.3

41.6

98.6

193

2010

d(nm)

0.64

5.14

17.3

41.1

80.2

1.6 准确获得选区电子衍射花样的操作步骤：

1.调整中间镜电流使选区光阑边缘的像在荧光屏上非常清晰，这就使中间镜的物面与选区光阑的平面相重；

2.调整物镜电流使试样在荧光屏上呈现清晰像，这就使物镜的像平面与选区光阑及中间镜的物面相重；

3.抽出物镜光阑，减弱中间镜（用于衍射的）电流，使其物面与物镜后焦面相重，在荧光屏上获得衍射谱的放大像；在现代电镜中，只要转换倒衍射模式，并调节衍射镜电流使中心斑调整到最小最圆；

4.减弱聚光镜电流以降低入射束孔径角，得到尽可能趋近于平行的电子束，使衍射斑尽量明锐。

第二节 电子衍射花样的标定与分析

电子衍射谱的标定就是确定电子衍射图谱中的诸衍射斑点（或者衍射环）所对应的晶面的指数和对应的晶带轴（多晶不需要）。电子衍射谱主要有多晶电子衍射谱和单晶电子衍射谱。电子衍射谱的标定主要有以下几种情况：

1.晶体结构已知；

2.晶体结构虽然未知，但可以确定它的范围；

3.晶体结构完全未知。

2.1 多晶电子衍谱的标定

在 做电子衍射时，如果 试样中晶粒尺度非常小，那么即使做选区电子衍射时，参与衍射的晶粒数将会非常多，这些晶粒取向各异，与多晶X射线衍射类似，衍射球与反射球相交会得到一系 列的衍射圆环。由于电子衍射时角度很小，透射束与反射球相交的地方近似为一个平面，再加上倒易点扩展成倒易球，多晶衍射花样将会是如下图所示的一个同心衍 射圆环。圆环的半径可以用下式来计算：R=Lλ/d；

A、晶体结构已知的多晶电子衍射花样的标定

1、测出各衍射环的直径，算出它们的半径；

2、考虑晶体的消光规律，算出能够参与衍射的最大晶面间距，将其与最小的衍射环半径相乘即可得出相机常数和相机长度（如果相机常数已知，则直接到第三步）；

3、由衍射环半径和相机常数，可以算出各衍射环对应的晶面间距，将其标定。如果已知晶体的结构是面心、体心或者简单立方，则可以根据衍射环的分布规律直接写出各衍射环的指数。

B、晶体结构未知，但可以确定其范围的多晶电子衍射花样的标定

1、首先看可能的晶体结构中有没有面心、体心和简单立方，如有，看花样与之是否对应；

2、测出各衍射环的直径，算出它们的半径；

3、考虑各晶体的消光规律，算出能够参与衍射的最大晶面间距，将其与最小的衍射环半径相乘得出可能的相机常数和相机长度，用此相机常数来计算剩下的衍射环对应的晶面间距，看是不是与所选的相对应；每个可能的相都这样算一次，看哪一个最吻合；

4、按最吻合的相将其标定。

C、晶体结构完全未知的多晶电子衍射花样的标定

1、首先想办法确定相机常数；

2、测出各衍射环的直径，算出它们的半径；

3、算出各衍射环对应的晶面的面间距；

4、根据衍射环的强度，确定三强线，查PDF卡片，最终标定物相；这种方法由于电子衍射的精度有限，而且电子衍射的强度并不能与X射线一样可信，因此这种方法很有可能找不到正确的结果。

2.2 单晶电子衍谱的标定

单 晶电子衍射谱实际上是倒空间中的一个零层倒易面，对它标定时，只考虑相机常数已 知的情况。因为对于现在的电镜，相机长度可以直接从电镜和底片上读出来，虽然这个值与实际上会有差别，但这个差别不大。之所以要在多晶衍射时考虑相机常数 未知的情况，是因为我们经常要用已知的粉末多晶样品（如金）去校正相机常数。相机常数未知时，单晶电子衍射花样标定后可能不好验算，因此除非是已知的相， 否则标定非常容易出错。

A、晶体结构已知的单晶电子衍射花样的标定

1.标准花样对照法

这种方 法只适用于简单立方、面心立方、体心立方和密排六方的低指数晶带轴。因为这些晶系的低指数晶带的标准花样可以在有的书上查到，如果得到的衍射花样跟标准花 样完全一致，则基本上可以确定该花样。不过需要注意的是，通过标准花样对照法标定的花样，标定完了以后，一定要验算它的相机常数，因为标准花样给出的只是 花样的比例关系，而对于有的物相，某些较高指数花样在形状上与某些低指数花样十分相似，但是由两者算出来的相机常数会相差很远。所以即使知道该晶体的结 构，在对比时仍然要小心。

2.尝试－校核法

a)量出透射斑到各衍射斑的矢径的长度，利用相机常数算出与各衍射斑对应的晶面间距，确定其可能的晶面指数；

b)首先确定矢径最小的衍射斑的晶面指数，然后用尝试的办法选择矢径次小的衍射斑的晶面指数，两个晶面之间夹角应该自恰；

c)然后用两个矢径相加减，得到其它衍射斑的晶面指数，看它们的晶面间距和彼此之间的夹角是否自恰，如果不能自恰，则改变第二个矢径的晶面指数，直到它们全部自恰为止；

d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘，即可得出衍射花样的晶带轴指数。

尝试－校核法应该注意的问题

对 于立方晶 系、四方晶系和正交晶系来说，它们的晶面间距可以用其指数的平方来表示，因此对于间距一定的晶面来说，其指数的正负号可以随意。但是在标定时，只有第一个 矢径是可以随意取值的，从第二个开始，就要考虑它们之间角度的自恰；同时还要考虑它们的矢量相加减以后，得到的晶面指数也要与其晶面间距自恰，同时角度也 要保证自恰。

另外晶系的对称性越高，h,k,l之间互换而不会改变面间距的机会越大，选择的范围就会更大，标定时就应该更加小心。

3.查表法（比值法）－1

a)选择一个由斑点构成的平行四边形，要求这个平行四边形是由最短的两个邻边组成，测量透射斑到衍射斑的最小矢径和次小矢径的长度和两个矢径之间的夹角r1, r2,θ；

b)根据矢径长度的比值r2/r1 和θ角查表，在与此物相对应的表格中查找与其匹配的晶带花样；

c)按表上的结果标定电子衍射花样，算出与衍射斑点对应的晶面的面间距，将其与矢径的长度相乘看它等不等于相机常数（这一步非常重要）；

d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘，验算晶带轴是否正确。

3.查表法（比值法）－2

a)测量透射斑到衍射斑的最小、次小和第三小矢径的长度r1, r2, r3；

b)根据矢径长度的比值r2/r1 和r3/r1查表，在与此物相对应的表格中查找与其匹配的晶带花样；

c)按表上的结果标定电子衍射花样，算出与衍射斑点对应的晶面的面间距，将其与矢径的长度相乘看它等不等于相机常数（这一步非常重要）；

d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘，验算晶带轴是否正确。

之所以有两种不同的查表法，是因为有两种不同的表格，它们的查询方法和原理基本上是一致的。

查表法应该注意的问题：

• 首先查表法标定完了以后一定要用相机常数来验算，因为即使物相是已知的，同一种物相中也会有形状基本一样的花样，但它们不可能是由相同的晶面构成，因而算出来的相机常数也不可能相同；

• 由两个矢径和一个夹角来查表时，有的表总是取锐角，这样有好处，但查表时要注意你的花样也许和表上的晶带轴反号，所以标定完了之后，一定要用不共线的两矢量叉乘来验算；如果夹角不是只取锐角，一般不存在这个问题；

• 如果从衍射花样上得到的值在表上查不到，则要注意与你的夹角互补的结果，因为晶带轴的正反向在表中往往只有一个值。

B、晶体结构范围可以确定的单晶电子衍射花样标定

在 这种情况下的标定方法与晶体结构完全确定时没有区别，只不过是用每一种物相的晶体结构去尝试，看用哪种物相的晶体结构标定时与衍射花样的结果最吻合，那 该花样就有可能是属于该物相的某一晶带轴花样，一般情况下这种花样都能很好地标定。只有在比较特殊的情况下，比如说有两种物相都能对花样标定，这时一般先 用相机常数验算，如果还不能区分，则只能借助于第二套花样。

C、晶体结构未知的单晶电子衍射花样标定

1.此方法的核心是 构造三维倒易点阵

2.方法：

a.几何重构法

b.维约化胞法

180°不唯一性

电 子衍射图中附加的2次旋转对称操作给单个的电子衍射谱带来了180°不唯一性的问题。所谓180°不唯一性问题，是指我们在标定单幅花样时，一个斑点的指 数既可以标定为hkl，也可以标定为-h-k-l，它们有旋转180°的对称关系。如果所标花样的晶事轴是二次对称轴，那么这样标是没有问题的，如果所标 的晶带轴不是二次对称轴，严格地讲这样随意标可能与晶体的取向不相符的。所以当涉及到与其它晶体的取向关系的时候，就一定要注意180°不唯一性问题。

第三节 复杂电子衍射花样

3.1 超点阵花样

当晶体是由两种或者两种以上的原子或者离子构成时，对于晶体中的任何一种原子或者离子，如果它能够随机地占据点阵中的任何一个阵点，则我们称该晶体是无序的；如果晶体中不同的原子或者离子只能占据特定的阵点，则该晶体是有序的。

晶体从无序相向有序相转变以后，在产生有序的方向会出现平移周期的加倍，从而引起平移群的改变。由此引发的最显著的特点是在某些方向出现与平移对称对应的超点阵斑点。

上图即是CuAu3无序和有序的模型和对应的电子衍射花样。其中图a是CuAu3无序时的晶体结构模型，而图b是有序时的晶体结构模型；图c是与无序对应的电子衍射花样，而图d则是与有序对应的超点阵电子衍射花样。

上图是CsCl无序和有序的模型和对应的电子衍射花样。其中图a是CsCl无序时的晶体结构模型，而图b是有序时的晶体结构模型；图c是与无序对应的电子衍射花样示意图，而图d则是与有序对应的超点阵电子衍射花样示意图。

上 图是超点阵花样的一些实例，这些花样是从一种沿[111]方向具有六倍周期的复杂有序钙钛矿相中得到的。图a是沿[010]方向2倍周期有序的超点阵电子 衍射花样，图b是沿[101]方向2倍周期有序的超点阵电子衍射花样，图c是沿[11－1]方向2倍周期有序的超点阵电子衍射花样，而图d则是沿 [111]方向6倍周期有序的电子衍射花样。

3.2 高阶劳埃斑

以入射束与反射球的交 点作为原点，构造出与晶体对应的倒易点阵。则对于正空间中的任一晶带轴，与之垂直而且 过倒易空间的原点的倒易面，称之为该晶带的零层倒易面，该倒易面上的所有晶面与晶带轴之间满足晶带轴定律，通常我们得到的某晶带轴的电子衍射花样就是该晶 带轴的零层倒易面。对于任一晶带轴而言，除了零层倒易面之外，所有与零层倒易面平行的倒易平面都与之垂直，但这些倒易面与晶带轴之间不满足晶带轴定律，它 们之间的关系满足广义晶带轴定律，所有与零层倒易面平行的倒易平面统称为高层倒易面。

高层倒易面中的倒易阵点由于某些原因也有可能与倒易球相交而形成附加的电子衍射斑点，这就是高阶劳埃斑。

高阶劳埃带形成的示意图

劳埃斑产生的原因：

1.由于薄膜试样的形状效应，使倒易阵点变长，这种伸长的倒易杆增加了高层倒易面上倒易点与反射球相交的机会；

2.晶格常数很大的晶体，其倒易阵点排列更密，倒易面间距更小，使得上下两层倒易面与零层倒易面同时与反射球相交的机会增加；

3.当电子衍射花样不正，使得零层倒易面倾斜时，增加了高层倒易阵点与反射球的相交机会；

4.电子波的波长越长，则反射球的半径会越小，这样也会增加高层倒易面上的倒易点与反射球相交后仍然能在底片处成像的机会。

高阶劳埃带衍射花样实例

3.3 孪晶电子衍射花样

所谓孪晶，通常指按一定取向关系并排生长在一起的同一物质的两个晶粒。从晶体学上讲，可以把孪晶晶体的一部分看成另一部分以某一低指数晶面为对称面的镜像；或以某一低指数晶向为旋转轴旋转一定的角度。

孪晶的分类：

1、按晶体学特点：反映孪晶和旋转孪晶；

2、按形成方式：生长孪晶和形变孪晶；

3、按孪晶形态：二次孪晶和高次孪晶。

上图中图a和b是CaMgSi相中的（102）孪晶在不同位向下的孪晶花样，图c是CaMgSi相中另外一种孪晶的电子衍射花样，其孪晶面是(011)面；图d是镁中常见的（10－12）孪晶花样。

上图是CaMgSi相中（102）孪晶中二重孪晶和三重孪晶的形貌和与其对应的电子衍射花样。图a是二重孪晶的形貌（暗场像），图b是与之对应的二重孪晶花样；图c是三重孪晶的形貌像（暗场），图d是与之对应的三重孪晶花样。

3.4 二次衍射

在电子束穿行晶体的过程中，会产生较强的衍射束，它又可以作为入射束，在晶体中产生再次衍射，称为二次衍射。二次衍射形成的新的附加斑点称作二次衍射斑。二次衍射很强时，还可以再行衍射，产生多次衍射。

产生二次衍射的条件：

1、晶体足够厚；

2、衍射束要有足够的强度。

二次衍射花样形成的示意图

二次衍射花样实例

上 图是二次衍射中出现多余衍射斑点的两种不同，其中图a是在镁钙合金中得到的的电子衍射花样，图中本来只存在两套花样，分别是镁的[-1100]晶带轴电子 衍射花样和Mg2Ca相的[3-302]晶带轴花样。而花样中出现的很多卫星斑是由于二次衍射，通过Mg2Ca相的(1-103)斑点与Mg的 (000-2)斑点之间存在的差矢平移造成的。图b和图c是一种有序钙钛矿相中沿[010]p方向得到的电子衍射花样，其中图b是在较厚的地方得到，而图 c则是在很薄的地方得到。在较薄的地方，由于不存在动力学效应，可以清楚地看到花样中存在相当多消光的斑点，但在较厚的地方，由于动力学效应，出现二次衍 射的矢量平移，使得本来应该消光的斑点变得看起来不消光了。

3.5 菊池花样

在 稍厚的薄膜试样中观察电子衍射时，经常会发现在衍射谱的背景衬度上分布着黑白成对的线条。这时，如果旋转试样，衍射斑的亮度虽然会有所变化，但它们的位置 基本上不会改变。但是，上述成对的线条却会随样品的转动迅速移动。这样的衍射线条称为菊池线，带有菊池线的衍射花样称之为菊池衍射谱。

菊池花样在晶体材料分析方面，广泛用于物相鉴定、衬度分析、电子束波长以及临界电压的测定等。它更重要的一个应用是用来精确测定晶体取向，用菊池线来测定晶体的取向时，其精度可以达到0.01°,是精确测定晶体取向、位向关系和迹线分析的理想方法。

菊池线的形成示意图一

电 子束在穿透较厚的试样时，入射电子与试样之间会发生相互作用，其中有部分电子会发生非弹性散射。但是非弹性散射之后，它们的能量损失也只有几十电子伏特， 相对透射电镜几十万伏的加速电压来说，这个能量是非常小的，因此可以认为非弹性散射以后，电子波的波长基本没有变化。因此当这一部分电子波在满足布拉格条 件产生衍射时，其几何关系与弹性散射电子可以认为没有差别。

非弹性散射电子进入晶体以后，向各个方向散射的几率并不相等，沿透射束方向的 散射几率最大，随散射角增大，其散射的几率减小，非弹性散射引起的强度相应地 会逐渐降低，这样就形成了衍射照片上中间亮四周渐暗的衍射谱背景（这个背景是由非弹性散射电子形成的，如示意图一所示）。

菊池线的形成示意图二

菊池线的形成原理

非 弹性散射的电子不与晶体相互作用产生衍射时，在背底上将不会出现明显的衬度，但当非弹性散射电子与某一晶面产生衍射时，会在某些方向产生衬度。如示意图二 所示，当hkl面不平行于入射束方向时，从P点射出的散射线PQ如果满足衍射条件，则其反射线QQ’也会满足衍射条件，即PR也满足衍射条件。但是对于非 弹性散射束而言，PQ方向的强度要大于PR方向的强度，所以产生衍射后，PQ方向的强度为PQ+RR’－QQ’，而PR方向的强度为 PR+QQ’－RR’。最终的结果，使得PQ方向强度有所降低，这相当于在“山峰附近留下一条暗沟”，形成暗线；而PR方向的强度有所增加，这相当于在 “山谷处形成一道矮墙”，形成亮线。 对于hkl晶面来说，所有可能的衍射方向构成一个半顶角为90°－θ的衍射圆锥，这些射线锥和距离晶体较远而又垂直于入射束的底片相截于两支抛物线，由于 θ值很小，这两支抛物线非常接近于直线，因此在底片上得到的成对的菊池线看上去是两条直线。

菊池衍射谱的特点

1.hkl菊池线对与中心斑点到hkl衍射斑点的连线正交，而菊池线对的间距与两个斑点之间的距离也相等；

2.菊池线一般是明暗配对的直线，在正片上距离透射斑近者为暗线，远者为亮线；

3.菊池线对的中心线则相当于反射晶面与底片的交线；两条中心线的交点即为两个对应平面所属的晶带轴与荧光屏的截点，一般称之为菊池极；

4.当晶体取向改变不大时，衍射斑点基本不移动，但强度会有所变化，但是菊池线对取向非常敏感，当晶体稍微转动时，它会发生非常明显的移动；

5.当出现多个菊池极时，实际上已经带出了晶体的三维信息，这个时候就不会有180°不唯一性。

菊池衍射谱实例

引用出處： 

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第一节　衍射衬度的类型及其特点

1.1 TEM中电子显微像的衬度类型

I.振幅衬度

1. 质量厚度衬度

2. 衍射衬度

II.相位衬度

3.高分辨像

质量厚度衬度

质量厚度衬度本质上是一种散射吸收衬度，即衬度是由散射物不同部位对入射电子的散射吸收程度有差异而引起的，它与散射物体不同部位的密度和厚度的差异有关；

衍射衬度

衍射衬度是由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异而引起的衬度；

相位衬度

相位衬度是多束干涉成像，当我们让透射束和尽可能多的衍射束，携带它们的振幅和相位信息一起通过样品时，通过与样品的相互作用，就能得到由于相位差而形成的能够反映样品真实结构的衬度（高分辨像）.

1.2 衍射衬度的来源

衍射衬度是一种振幅衬度，它是电子波在样品下表面强度（振幅）差异的反映，衬度来源主要有以下几种：

1.两个晶粒的取向差异使它们偏离布拉格衍射的程度不同而形成的衬度；

2.缺陷或应变场的存在，使晶体的局部产生畸变，从而使其布拉格条件改变而形成的衬度；

3.微区元素的富集或第二相粒子的存在，有可能使其晶面间距发生变化，导致布拉格条件的改变从而形成衬度，还包括第二相由于结构因子的变化而显示衬度；

4.等厚条纹，完整晶体中随厚度的变化而显示出来的衬度；

5.等倾条纹，在完整晶体中，由于弯曲程度不同（偏离矢量不同）而引起的衬度.

1.3 衍射衬度成像的特点

1.衍衬成像是单束、无干涉成像，得到的并不是样品的真实像，但是，衍射衬度像上衬度分布反映了样品出射面各点处成像束的强度分布，它是入射电子波与样品的物质波交互作用后的结果，携带了晶体散射体内部的结构信息，特别是缺陷引起的衬度；

2.衍衬成像对晶体的不完整性非常敏感；

3.衍衬成像所显示的材料结构的细节，对取向也是敏感的；

4.衍衬成像反映的是晶体内部的组织结构特征，而质量厚度衬度反映的基本上是样品的形貌特征。

第二节　衍射衬度的成像方式

2.1 明场像

让 透射束通过物镜光阑所成的像就是明场像。成明场像时，我们可以只让透射束通过物镜光阑，而使其它衍射束都被物镜光阑挡住，这样的明场像一般比较暗，但往 往会有比较好的衍射衬度；也可以使在成明场像时，除了使透射束通过以外，也可以让部分靠近中间的衍射束也通过光阑，这样得到的明场像背景比较明亮。

a 明场像示意图

2.2 暗场像

仅让衍射束通过物镜光阑参与成像得到的衍衬像称之为暗场像。暗场像又可以分为一般暗场像、中心暗场像和弱束暗场像等。

b 普通暗场像示意图

A、一般暗场像

不倾转光路，用物镜光阑直接套住衍射斑所得到的暗场像，就是一般暗场像。

B、中心暗场像

为了消除物镜球差的影响，借助于偏转线圈倾转入射束，使衍射束与光轴平行，然后用物镜光阑套住位于中心的衍射斑所成的的暗场像称之为中心暗场像；中心暗场像能够得到较好的衬度的同时，还能保证图像的分辨率不会因为球差而变差。

中心暗场像示意图

C、弱束暗场像

弱束暗场像严格地讲也是属于中心暗场像，所不同的是：中心暗场像是在双光束条件下用g:-g的成像条件成像；而弱束暗场像是在双光束的条件下用g:3g的成像条件成像。

2.3 明暗场像实例

下 图为明场像和普通暗场像的实例。这是在钢铁材料的研究中拍下的奥氏体的明场像和暗场像，其中图a和图c是奥氏体在[011]晶带轴下的电子衍射衍射花 样；图b是用物镜光阑直接套住射斑以后成像得到的明场像，图d是在不倾转光路的前提下，直接用物镜光阑套住衍射花样中的一个{200}衍射斑成像得到的普 通暗场像，由暗场像可以看出，与衍射花样对应的晶粒应该是变亮的部分。我们看到有两个晶粒同时变亮，表明这两个晶粒的位向应该是比较接近的。另外需要指出 来的是，由于在进行明场像和暗场像操作时，并没有特意倾转到双光束条件，因而所得到的明场像和暗场像的衬度并不完全互补。

接 下来的图是中心暗场像的实例。它是在研究镁合金中的一种CaMgSi相时通过暗场成像来显示CaMgSi的显微组织特点时得到的显微像。其中图a是 CaMgSi析出相的形貌像，图b是与之对应的电子衍射花样，从电子衍射花样可以看出来CaMgSi相中存在二重孪晶，为了显示出二重孪晶的形貌特点，对 它进行了中心暗场成像操作。由于电子衍射花样斑点较密，该暗场像也不是在双光束条件下进行的，而是直接将白圈里的斑点用倾转扭移到中心位置，然后后物镜光 阑套住该衍射斑成像得到的。图c是与之对应的中心暗场像，从中心暗场像中可以看出来CaMgSi相中实际上存在三个小的孪晶块，不过非常小的那块与右边孪 晶的位向完全相同（通过倾转后证实）。中心暗场像的特点是其分辨率由于球差较小所以要好于普通暗场像。

2.4 明场像和暗场像的衬度问题

2.4.1. 双光束条件

假 设电子束穿过样品后，除了透射束以外，只存在一束较强的衍射束精确地符合布拉格条件，而其它的衍射束都大大偏离布拉格条件。作为结果，衍射花样中除了透 射斑以外，只有一个衍射斑的强度较大，其它的衍射斑强度基本上可以忽略，这种情况就是所谓的双光束条件。反映在衍射几何条件中就是晶体的倒易点阵中，只有 一个倒易阵点与反射球相交，其它的阵点都与反射球相去甚远。由衍射的尺寸效应可知，双光束条件应该在试样较厚的地方比较容易实现。下图即是双光衍射示意 图。

双光束衍射几何示意图

2.4.2. 操作反射

在用双光束成像时，参与成像的衍射斑除了透射斑以外，只有衍射斑hkl，因此无论是在明场成像还是暗场成像时，如果该衍射斑参与了成像，则图像上的衬度在理论上来讲就与该衍射斑有非常密切的关系，所以我们经常将该衍射斑称为操作反射，记为ghkl.

2.4.3. 明场像的衬度

假设入射电子束的总的强度为I0, 双光束下成像时，如果透射束的强度和衍射束的强度分别用IT和Id来表示的话，则有：

Id +IT＝ I0

由上式可以看出，在理想的双光束条件下，明暗场强度是互补的。也就是在明场下亮的衬度，在暗场下应该是暗了，反之亦然。

需要指出来的是，在非双光束条件下，比如存在多个衍射斑点的情况下，用任意斑点所成的暗场像与明场像显然不会是完全互补的。

如右图所示，假设样品中A部分完全不满足衍射条件，而样品B只有(hkl)面满足衍射条件（双光束条件）。则在明场下，A部分的像的单位强度为：IA=I0,

而B部分的像的单位强度则为:

IB＝I0-Ihkl.

以A晶粒的亮度为背景强度，则B晶粒的衬度可以表示为：

2.4.4. 暗场像的衬度

而对于暗场像来讲，双光束条件下A晶粒的强度为0，而B晶粒的强度为Ihkl, 以亮的晶粒B为背景时A晶粒的衬度为：

由此可见，暗场成像时的衬度要比明场成像时要好得多。

暗场像的衬度实例

a) CaMgSi相中的二重孪晶暗场像; b) CaMgSi相中的三重孪晶暗场.

2.4.5. 中心暗场像成像原理与操作

中心暗场的操作要领：

在 双光束条件下将与亮的衍射斑（ghkl）相对的暗衍射斑（g-h-k-l)用倾转旋扭移动到透射斑位置，然后用物镜光阑套住中心位置的斑点成像，得到的 就是中心暗场成像。在移动的过程中间，本来暗的衍射斑会越来越亮，而本来亮的衍射斑会越来越暗。这个就是g: (-g)操作。

2.4.6. 弱束暗场像成像原理与操作

弱束暗场的操作要领：

在双光束条件下将亮的衍射斑（ghkl）用倾转旋扭移动到透射斑位置，然后用物镜光阑套住中心位置的斑点成像，得到的就是弱束暗场成像。在移动的过程中间，本来亮的衍射斑会越来越暗。这个就是g: (3g)操作。

弱 束暗场像主要用于显示缺陷，比如位错像，无论是在明场还是暗场像下，其背底都会是亮的，也就是说位错的衬度不会太好，但是在弱束暗场像下，位错像是亮 的，而背景是暗的，这时位错的衬度会更好。另外在弱束暗场像下，位错像的分辨率会更高。下图是位错像的明场像和弱束暗场像的实例，从图中可以看出在弱束暗 场下位错看起来更加清楚。

第三节 衍射衬度的运动学公式的推导

3.1 运动学理论假设

当 晶体中存在缺陷或者第二相时，衍射衬度像中会出现和它们对应的衬度，即使是在完整晶体中，也会出现等厚条纹和等倾条纹；晶体中缺陷和衍射衬度之间在尺度 和位置上具有怎样的对应性完整晶体中的衬度又是怎样来的？要回答这些问题，必须从理论上来予以解释。要解释清楚TEM下观察到的电子显微像，最理想、也是 最直接的方法就是直接算出样品下表面处的电子波分布函数，得出每一点的强度，则无论是衍射衬度还是相衬度都不再成为问题！但是我们知道对于求电子束与样品 相互作用后的电子波函数的表达式这样一个实践的问题，根本就不可能解出来。因此，我们必须对问题进行简化。衍射衬度的运动学和动力学理论就是基于这样思想 提出的用以解释衍射衬度的两种理论。其中衍射衬度的运动学理论是在以下近似的基础上提出来的：

双束近似

倾转晶体选择合适的晶体位向，使得只有一组晶面(hkl)接近布拉格衍射位置，所有其它晶面都远离各自的衍射位置；  

运动学近似

又称为一级Born近似或单散射近似，认为衍射波的振幅远小于入射波的振幅，因而在试样内各处入射电子波振幅和强度都保持不变（常设为单位１），只需计算衍射波的振幅和强度变化；

柱体近似

假 设晶体在理论上可以分割成平行于电子波传播方向的一个个小柱体，这些小柱体在衍射过程中相互独立，电子波在小柱体内传播时，不受周围 晶柱的影响，即入射到小晶柱内的电子波不会被散射到相邻的晶柱上去，相邻晶柱内的电子波也不会散射到所考虑的晶柱上来，柱体出射面处衍射强度只与所考虑的 柱体内的结构内容和衍射强度有关，一个像点对应一个小晶柱下表面；

除了以上近似外，运动学和动力学还涉及到一些近似处理，如：向前散射近似和高压近似等。

3.2 运动学公式的推导

在 以上假设的基础上，如果我们能够求出每个小柱体下表面的电子波振幅，则整个像的衬度应该就能表示出来。由于衍射衬度主要用来解释大于1nm的显微组织结 构，而我们选取的小晶柱的尺度大约是纳米级，因此我们在求下表面的电子波振幅时可以将整个下表面当成一个点来处理。经过详细地推导后可以得出，如果将每个 小晶柱分成无数个小的薄层，则每一个小薄层对下表面的衍射波函数的总的贡献可以表示成：

Ψ0是入射波函数的振幅，在运动学理论中，它总为单位1;

λ：衍射波的波长；

Fg：晶体单胞的结构因子；

Vc：晶体单胞的体积；

θ： 衍射波波矢与水平小薄层之间的夹角。

3.3 消光距离的导出：

引 入消光距离这一物理参量实际上已经属于动力学衍射理论范畴了。它是指由于透射束与衍射束之间不可避免地存在动力学交互作用，透射振幅及透射束强度并不是 不变的。衍射束和透射束的强度是互相影响的，当衍射束的强度达到最大时，透射束的强度最小。而且动力学理论认为，当电子束达到晶体的某个深度位置时，衍射 束的强度会达到最大，此时它透射束的强度为0，衍射束的强度为1.

所谓消光距离，是指衍射束的强度从0逐渐增加到最大，接着又变为0时在晶体中经过的距离。这个距离可以从理论上推导出来。

上式中，Ψ0是入射束的振幅，取单位1，所以衍射束每穿过一个晶柱的小薄层dz，对P点衍射贡献的振幅就可以写为：

那么每穿过一个单胞的厚度振幅可以写成：

可以将上面的振幅值设为常数q。

由 上面的结果可以知道，衍射波函数对小晶柱下表面的贡献，每穿过一个单胞的厚度，都可以用dΨg表达出来，每两个单胞厚度之间，振幅是相同的，但相位存在 一个很小的差别，那个经过n个单胞厚度以后，电子波函数对下表面总的衍射波振幅的贡献我们可以用振幅相位图表示出来，如下图所示。

上 图中，L是经过n个单胞后总的振幅，由前面的动力学讨论，衍射束的强度最大只能等于入射束的强度（1），而上图中衍射束的总的结构振幅最大时是圆的直 径，假设衍射波函数经过m个单胞厚度后它对晶柱下表面的贡献值达到最大，也就是说它的总的振幅达到最大，那么此时它应该等于上面圆的直径，由前面的讨论可 知，直径的大小应该等于1.由于q的值非常小，每个q值接近等于上图中对应的圆弧，因此有：mq=π*1/2（半径）。代入q的值马上可以得到m的值，所 以消光距离就等于2m个单胞的长度，所以消光距离可以表示成：

3.4 衍射衬度运动学理论推导过程中存在的问题：

上式中，其相位因子(Kg-K0).r一 般表示两束波的程差，很容易让人误以为衍衬成像是一个干涉成像 过程，但事实并非如此，衍衬成像是一个非相干的单束成像过程；在衍衬运动学的推导过程中，f和Fg都是表示单位体积的散射因子（结构因子），实际上暗示着 薄层中每一处的散射因子都是相同的，这与事实是不相符的，实际上晶体中只有有原子的地方才有散射； 在衍衬运动学的推导过程当中，实际上是假设右图中小晶柱中的小薄层的面积是无穷大的，因为只有这样，这一薄层对P点的总的散射振幅贡献才能等于第一半波带 的一半，这一假设显然是不合理的； 在衍衬运动学理论的推导过程中，实际上是把小晶柱的下表面当成一个点P来处理的，看起来很不合理，但考虑到衍衬成像的分辨率极限是1.5nm，而小晶柱的 尺度在1nm以内，因而这样处理还是可以的.

第四节 完整晶体的衍衬运动学分析

4.1 完整晶体的衍衬运动学公式推导

由电子衍射的几何关系有：Kg-K0=g+s,因此小晶柱里每个薄层对下表面的散射贡献又可以表示成：

对于完整晶体而言，每个薄层的厚度可以取成一个单胞的厚度，而位置矢r的位置可以取在单胞的平移矢处，这时有g.r=整数，这时上式等于：

为了积分出整个晶柱对下表面的散射贡献，先将s和r写成标量的形式，由图可知，s总是平行小晶柱，并指向下，所以一般取正值（为了积分方便，一般取向下为正）；对于r来讲，由于它是由P点指向小薄层的位矢，方向向上，所以一般取负值，又因为r与厚度方向基本平行，可以将其写成-z；这时的散射波函数公式可写为：

对整个小晶柱积分，最柱体下表面处总的散射波函数为：

积分后得到：

因此理想晶体中，电子波与小晶柱相互作用后，对下表面总的散射强度可以表示为：

4.2 等厚条纹产生的原理

将上式稍微变形可以得到：

由上式可知，在理想晶体中，当偏离矢量为常数时，电子衍射衬度的强度随厚度t而变化，这就是等厚条件产生的理论依据。由上式我们可以得到等厚条纹应该具有如下特点：

等厚条纹是当偏离矢量为恒定值时，衍射强度随传播深度的变化而按余弦函数周期的变化，在衬度像上观察到的明暗相间的条纹，同一条纹对应的厚度是相同的，条纹的深度周期为1/s ；

衍衬像中的等厚条纹与可见光中的等厚干涉条纹的形成原理是完全不同的；可见光中的等厚干涉条纹是由楔形样品的上下表面的反射波互相干涉而形成的，其衬度来自于两束波的相位差角，而电子衍衬像中的等厚条纹则是单束、无干涉成像，其衬度来自于衍射波的振幅；

等厚条件形成的示意图及实例

等厚条件形成的示意图

等厚条纹明场像 等厚条纹暗场像 4.3 等倾条纹产生的原理

当衍衬成像时，如果试样的厚度基本不变，而晶体的取向由于变形等原因而有微小的变化时，相当于偏离矢量s有微小的变化，这时衍射波对小晶柱下表面的强度贡献公式可写为：

这时电子衍射衬度的表达式是偏离矢量的函数，随着偏离矢量的改变，衬度改变，这是等倾条纹产生的原因。由上面的表达式可以知道，等倾条纹具有如下的特点：

试样下表面处的强度将随偏离参量s变化而呈单缝衍射函数的形式变化，衍射强度在s=0处有强度的主极大主极大的半宽高为1/t ，在s=n/2t 中，当n为奇数时，分别对应次极大、三极大等等，当n为偶数时，强度值将为零；

等倾条纹的形成示意图及实例：

第五节 非完整晶体的衍衬运动学分析

5.1 非完整晶体的衍衬运动学公式推导

对于非完整晶体，描述散射元位置的矢量为：r′=r+R

因此整个畸变后的晶柱对下表面的散射贡献为：

上式中，g.r =整数，s.R是一个无穷小项，因此畸变后的晶柱对下表面的散射贡献最终为：

缺陷的存在引进了一个附加相位因子项2π g.R ，正是由于有相位因子项的存在，使得不同的缺陷会具有不同特点的衬度。

5.2 层错引起的衬度

所谓层错是指晶体中具有某种堆垛次序的原子面，由于错排而引入的缺陷；

层错总是发生在密排的晶体学平面上，层错面两侧分别是位向相同的两块理想晶体，它们之间相互错动了位移矢R ；

对于面心立方晶体的{111}层错，R可以是±1/3〈111〉或者± 1/6〈112〉，它们分别代表着层错生成的两种机制。

层错是晶体缺陷中最简单的平面缺陷，其位移矢是一个恒定的值，因而由其产生的相位差角2π g.R 将为一恒定的值，当g.R为一整数时，由上式可知，积分号后的第一项将为1，层错引起的衬度将不存在，层错将不可见。

对于层错而言，晶体一和晶体二具有完全相同的位向，它们之间仅仅是在层错面上相差一个滑移矢，在有层错的区域任选一个小晶柱，设该小晶柱中，层错在深度t1处，则整个小晶柱对下表面散射波振幅的总的贡献为：

积分之后得：

与之对应的强度表达式为：

由上式可以看出，当偏离矢量为常数时，如果层错可见（g.R不为整数），则小晶柱下表面的电子衍射波强度，只取决于层错所在位置样品的厚度，也就是说层错的衬度是样品厚度的函数。有鉴于此，层错的衬度应该具有如下的特点：

对于确定的层错，当操作反射确定时，则g.R确定，在样品厚度t和偏离矢量s都确定的前提下，Ig将随层错所在位置的深度t1周期变化，周期为1/s ，与层错的类型无关，其周期函数与等厚条纹一样，都是余弦函数；

当层错在样品中的深度相同时，会具有相同的强度，故层错的衍衬象表现为一组平行于样品表面和层错交线的明暗相间的条纹；

当衍射矢量偏离布拉格位置的程度增加时，s增大，层错条纹间的间距变小（条纹变密），层错的衍衬强度锐减；

由层错强度的周期函数特点，cos[2πs(t1－t/2)]，可知层错条纹的强度总是中心对称的，（这一点才是层错条纹区别于等厚条纹的最本质特点）；

由周期函数特点可知，当层错面平行样品表面时将不显示衬度。

层错衍衬像示意图及实例

层错像实例

5.3 螺型位错引起的衬度

螺型位错的几何模型

由上图可知，由于螺位错的存在而引入的位移矢可以表示成：

其中z是小晶柱中薄层所在的位置，而z0是位错距样品表面的距离，而x则是位错到小晶柱的距离。

因此由于螺位错的存在而引起的相位差角的变化可以表示成：

其中α是由于螺位错的位移矢引起的相位角改变；n=g.b

在位错附近处某一小晶柱对其下表面处的总的衍射贡献为：

由上面的表达式可以看出来，要使由于螺位错的存在而引入的附加项的值为1，则n必须等于0，即g.b=0时，才不会出现衬度，因此g.b=0是螺位错不可见的判据。

5.4 刃型位错和混合型位错引起的衬度

刃型位错的几何模型

刃位错的应变场可以写为：R=R1+R2。应变场可以表示为：

其中其中R1平行于柏式矢量，R2垂直于位错所在的滑移面，σ为泊淞比，φ是从柏式矢量到散射元的极角，

r0

是柱体内散射元关于位错核心的径向座标.

混合型位错的应变场矢量可以写成：

将这些应变场引起的位移矢代入公式：

会得到一个附加位向因子非常复杂的表达式，经过详细分析后可以得出，刃位错和混合位错有如下特点：

刃位错和混合位错不可见判据是： g.b ＝0且同时要

g.（b * u)＝0；但是由于g.b ＝0时，即使另外一项不为零，其衬度也会非常低，因此实际上对于所有的位错，都采用g.b ＝0作为不可见判据。

5.5 位错衬度像偏离真实位置的解释

5.6 位错像的特点：

如 上图所示，当衍射条件使基体偏离布拉格条件时（存在偏离矢量时），刃位错中多余半原子面的位向应该与基体相同，因而它并不满足布拉格条件。而在位错的应 变场中，有一个相当宽的范围内，晶面接近满足布拉格条件，接近产生衍射带。因此在明场像下，这一个宽的衍射带实际上就是我们看到的暗的位错线。因此这样的 位错线往往看起来是很粗的，大约有80~120埃。另外，位错像距离位错的真实位置也会比较远，大约在80~100埃。

用弱束暗场的方法 可以使位错的分辨率提高，而且可以使其像与真实位置更加接近。这是因为弱束暗场是在大的偏离矢量下成像，在大的偏离矢量下，只有畸变量大 的晶面才能接近满足布拉格条件，我们知道只有在靠近位错的地方，才存在大的畸变区，因此在弱束暗场下，只有在靠近位错线的很近部分才能显示衬度，而且这个 宽度也会比较小。在弱束暗场下位错线的分辨率可以达到15埃，位错像距位错的真实位置的距离大约为20埃。

这是从衍射几何来解释位错像的形成原因。当从理论上来分析时，根据动力学原理，位错线的宽度约为有效消光距离ξgeff的1/2~1/5。而有效消光距离可以表示成：

由上式可以看出，在大偏离矢量下（弱束暗场），位错线像的宽度要窄得多。

5.7 位错衬度像实例

NiAl

合金中的位错

不锈钢中析出相周围的位错缠结

位错缠结形成的晶界

超塑性变形Al-40wt%Zn合金中的小角晶界处的位错形态

Ni基高温合金高温蠕变后的位错组态

Ni基高温合金经固溶处理和形变后的位错组态

(a) 未变形；(b) 200oC, 形变2%

(c) 200oC, 形变2%；

(d)-196oC, 形变2%

5.8 第二相粒子形成的衬度

由于第二相粒子的存在而引入的衬度主要有以下几种：

基体周围应变场引起的衬度；

第二相与基体由于位向差引起的衬度；

结构因子差别而形成的衬度；

特定情况下形成的波纹图；

第二相和基体存在的相界面引起的衬度；

上面的内容中，波纹图在电子衍射部分已经介绍过，结构因子差别而形成的衬度可以当成等厚条纹的问题来处理，相界面引起的衬度其实与层错类似（层错就是其中的一种），但要复杂得多。

这一部分我们主要来讨论球形第二相粒子导致的应变场衬度。

对于球形粒子引起的位移矢，在球的外部，可以表示为：

在球的内部，可以表示为：R=－εr.

由畸变后的晶柱对下表面的散射贡献表达式：

考虑到球形第二相粒子的应变场位移矢的特点，它是中心对称的，因此其衍射衬度具有自身的特点：

第二相粒子衬度消失的判据严格地讲也是g.R＝整数，但由于球形粒子中任意方向都存在应变矢量，所以这个判据只能判断一些数学上的点消光，实际上我们能够看到的衬度是当某个面上的应变场矢量都垂直于g时，这个面上的所有衬度都不可见，这时g.R ＝0，因此我们认为第二相粒子的衬度消失的判据为g.R ＝0；另外，由于应变场是球形对称的分布的，所以对于任意操作反射，与之平行的平面上的任意位移矢都能使g.R ＝0，因此，当改变操作反射时，第二相质点衍衬像上的“无衬度线”也将随之改变，但该线将始终与操作反射矢量垂直。

第二相粒子衍射衬度及无衬度线实例

奥氏体不锈钢中的共格应变含铜沉淀相

5.9 运动学理论的不足之处

等倾条纹的衬度表达式为:

上式中，当s趋向于0时，衍射波的强度趋向于π2t2/ξ2，即当样品的厚度大于ξ/π时，衍射波的强度要大于1，在入射波强度等于1的前提下，衍射波的强度能够大于1，这显然是不合理的；

2、在解释等厚条纹时，产生等厚条纹的深度周期为Δt=1/s ,所以当s→ 0时， Δt将为无穷大，也就是说，在接近双光束成像时，将不可能看到等厚条纹，这与事实完全不符；

第六节 衍射衬度的动力学理论

衍 衬动力学理论是在运动学理论的基础上发展起来的，它的主要特点是在散射过程中考虑电子波在晶体中的多次散射问题，即考虑透射束与衍射束之间以及衍射束与 衍射束之间的交互作用；也就是说，运动学中的运动学近似已不再成立，但除此之外，运动学理论中的其它假设如双束近似、柱体近似、向前散射近似和高压近似等 仍然成立。

在双束条件下，沿一个小晶柱传播的电子波函数可写成：

如果波函数满足动力学条件，则对于完整晶体，应满足：

上述方程组与定态薛定谔方程相比，虽然要简单，但要直接求解依然不可能，为此，引入下列两个中间函数：

方程组两边同时求导后，代入和后，会发现Φ0(z)和Φg(z)是可求解的。最终的结果是：

其中：

Seff为有效偏离矢量，而ξeff为有效消光距离；

由上面的衍射强度表达式可以看出，即使在严格的双光束条件下，s=0时，有效偏离矢量seff的值也不会为零，此时等厚条纹的深度周期Δt=1/seff，也就是该衍射矢量的有效消光距离；

另外，对于等倾条纹而言，当s=0时，，其值也是总是小于1的。因此用衍射衬度的动力学理论来解释晶体中的衍射衬度像将更加合理。

总结

• 衍衬成像是单束、无干涉成像，得到的并不是样品的真实像，但是，衍射衬度像上衬度分布反映了样品出射面各点处成像束的强度分布，它是入射电子波与样品的物质波交互作用后的结果，携带了晶体散射体内部的结构信息，特别是缺陷引起的衬度；
• 运动学理论是在运动学近似、双束近似以及柱体近似等近似的前提下通过计算形成的理论，运动学理论对于一般衍衬像的解释是合理的，但是在某些特殊情况下理论与实际有较大差距；
• 动力学理论是在运动学理论的基础上发展起来的，它进一步考虑了入射束与衍射束之间的交互作用以及多次衍射对衍射衬度的影响，对衍射衬度像的解释更加合理。

引用出處： 

http://bphk.5d6d.com/thread-762-1-1.html

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扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理信号，这些信号经检测 器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率 高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在 1～50kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在 20kV 左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实 际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二 次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。

第一节 扫描电镜的样品制备

扫描电镜观察常见样品有断口样品、块状样品和粉末样品，分别如下图所示。

断口样品 块状样品

粉末样品

对 于断口样品可以就新鲜的断口直接进行扫描电镜的观察，粉末样品可以直接将粉末撒在导电胶上进行样品的观察。块状样品则需要经过切割、研磨、抛光、腐蚀等 步骤进行样品的制备。对于导电材料来说，除要求尺寸不得超过仪器规定的范围外，需用导电胶把它粘贴在铜或铝制的样品座上，即可放到SEM中进行观察。对于 导电性较差或者绝缘的样品来说，由于在电子束作用下会产生电荷堆积，影响入射电子束斑形状和样品发射的二次电子运动轨迹，使图像质量下降。这类样品一般需 要进行喷镀导电层处理。通常使用二次电子发射系数较高的金或碳真空蒸发膜等做导电层。

第二节 电子束与样品的相互作用

当高能电子束轰击样品表面时，由于入射电子束与样品间的相互作用，99％以上的入射电子能量将转变成热能，其余约1％的入射电子能量，将从样品中激发出各种有用的信息，它们包括：二次电子、背散射电子、透射电子、特征X射线、俄歇电子等信号。

二次电子是指被入射电子轰击出来并离开样品表面的核外电子，它来自于距样品表面5～10nm深度范围，能量为0～50eV。二次电子对样品表面形貌十分敏感，产额与原子序数之间没有明显的依赖关系，因此最适用于表面形貌分析。

背散射电子是指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子，它来自样品表层几百纳米的深度范围，其能量很高，弹性背散射电子能量近似于入射电子能量。背散射电子产额随原子序数的增加而增加，不仅能用作形貌分析，也可用来显示原子序数衬度，定性地用作成份分析。

特征X射线是样品中原子受入射电子激发后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射，即特征X射线，其发射深度可达几个微米范围。特征X射线可用于微区元素分析。

扫描电镜中不同信号及产生信息

信 号 信 息

1．二次电子

1．高分辨率下的表面形貌

2．电位衬度

3．磁畴显示

2．透射电子

透射像

3．背散射电子

1．低分辨率下的表面形貌

2．原子序数衬度

3．晶体取向衬度

4．通道花样（确定晶体取向）

4．试样吸收电子

1．表面形貌

2．原子序数衬度

3．晶体取向衬度

4．通道花样（确定晶体取向）

5. 特征X射线

任何部位元素的分析及元素分体图

6．阴极荧光

表面及透射模式的荧光图象

7．俄歇电子

轻元素分析及元素分析图

第三节 扫描电镜的构造与原理

在结构上扫描电镜主要包括：电子光学系统、信号收集处理、图像显示记录系统、真空系统等。

SEM的工作原理是利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。

在 扫描电镜中，电子枪发射出来的电子束，经三个电磁透镜聚焦后，成直径为几个纳米的电子束。末级透镜上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上做光栅状扫描。 试样在电子束作用下，激发出各种信号，信号的强度取决于试样表面的形貌、受激区域的成分和晶体取向。设在试样附近的探测器把激发出的电子信号接受下来，经 信号处理放大系统后，输送到显像管栅极以调制显像管的亮度。由于显像管中的电子束和镜筒中的电子束是同步扫描的，显像管上各点的亮度是由试样上各点激发出 的电子信号强度来调制的，即由试样表面上任一点所收集来的信号强度与显像管屏上相应点亮度之间是一一对应的。因此，试样各点状态不同，显像管各点相应的亮 度也必不同，由此得到的像一定是试样状态的反映。

从以上的SEM原理我们可以知道，它与TEM的主要区别：

1） 在SEM中电子束并不像TEM中一样是静态的：在扫描线圈产生的电磁场的作用下，细聚焦电子束在样品表面扫描。

2）由于不需要穿过样品，SEM的加速电压远比TEM低；在SEM中加速电压一般在200V 到50 kV范围内。

3） 样品不需要复杂的准备过程，制样非常简单。

第四节 扫描电镜中的成像

扫描电镜像衬度主要是利用样品表面微区特征的差异，在电子束作用下产生不同强度的物理信号，导致阴极射线管荧光屏上不同的区域不同的亮度出现，获得衬度。一般主要指表面形貌衬度和原子序数衬度。

扫描电子像的衬度主要取决于试样微区的形貌，原子序数、化学成分、晶体结构或位向等特征的差异，在电子束作用下产生不同强度的物理信号，使阴极射线管荧光屏上具有不同的亮度的区域出现，获得一定衬度的图像。

表面形貌衬度主 要是用对于表面形貌变化敏感的二次电子束作为检测信号的。二次电子与原子序数关系较小，当 Z>20时，二次电子产额与原子序数无太大关系而Z<20时，轻元素或超轻元素才会有较明显的变化，如铸铁中的石墨与基体Fe之间亮度差别 大，Fe发射的二次电子多，因此图像亮一些。

二次电子探测器一般安装在与电子入射方向垂直的方向上，现有一平面试样，在入射电子束作用下， 将样品逐渐倾斜，使晶面法线与电子束入射方向之间夹角（）由00逐渐增大，在入射电子束强度一定时，用检测器可检测出样品二次电子流与样品倾角的关系曲线 用 （δ为二次电子产额）。

所以对样品表面不同的刻面来说，其θ值不同，所以产生的二次电子数量不同，则会在荧光屏上形成不同亮度的区域。

表面形貌衬度主要用于断口分析。常见断口有解理断口、准解理断口、韧性断口、晶间断裂断口和疲劳断口。

原子序数衬度是对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度。

背散射电子、特征X射线、吸收电子、等对化学成分、原子序数敏感，所以可用它们来显示原子序数或化学成分衬度。

当 入射电子能量在0—40KeV之间时，样品背散射系数η随原子序数增加而增加，对于Z<40的元素，η随原子序数变化更明显，例如：当Z=20时， 原子序数Z增加1则η增加5%，由于背散射信号强度正比于η，所以随原子序数Z增加而增加，样品表面平均原子序数Z较高区域，产生较强的信号，在背散射图 象上显示较亮衬度。可根据背散射电子像亮暗衬度来判断相应区域原子序数Z的相对高低，对金属及其合金进行显微组织分析。

背散射电子能量高，沿直线运动，进入检测器中之信号强度比二次电子弱得多，为了降低形貌对背散射像的干扰，则试样表面要尽可能光滑，原子序数衬度像的样品只需要抛光不必进行腐蚀，另外收集栅加-50V阻止二次电子进入检测器中，以降低形貌像的干扰。

第五节 扫描电镜中的能谱仪

高能量电子将原子内部电子（低能级）击出时就会产生X-ray。高能级的电子就取代了被击出的电子。在高能级向低能级跃迁过程中的能量损失会以X射线的形式发出。

X 射线探测器的种类：

对 于试样中产生的特征X 射线，有两种展成谱的方法：X射线能量色散谱方法(EDS: energy dispersive X-ray spectroscopy)和X射线波长色散谱方法(WDS:wavelength dispersive X-ray spectroscopy)。

EDS的分辨率约为150eV，WDS的分辨率约10eV，但WDS的探测效率比较低，需要较长的测量时间。

能谱仪EDS的关键部件是锂漂移硅半导体探测器，习惯上记作Si(Li)探测器。

工作原理：X射线光子进入Si晶体内，将产生电子－空穴对，在100K左右温度时，每产生一个电子－空穴对消耗的平均能量为3.8eV。能量为E的X射线光子所激发的电子－空穴对数N为

N＝E／e

入射X射线光子能量不同，所激发的电子－空穴对数N也不同，探测器输出电压脉冲高度由N决定。

EDS 示意图

引用出處： 

http://bphk.5d6d.com/thread-762-1-1.html

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