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前言

         表面非晶态合金具有优异的性能,是一类很有发展前途的新型材料。非晶态合金涂层作为一种非晶态的均匀单相, 不存在晶界、位错等晶体缺陷,具有极高的强度、韧度和耐磨耐蚀性能。与相同成分的晶态合金、不锈钢相比,非晶合金抗腐蚀性能极高,这些独特的性能都是其它 晶体材料所无法比拟的。在材料表面技术领域,非晶态合金制备而成的涂层,可以起到防护作用或形成特种物理性质。采用喷涂耐磨材料覆盖磨蚀及易腐蚀金属材料 表面,不仅可以修复使用失效的零件,而且可以提高材料的使用寿命,节约材料,具有重要的应用价值和较好的经济效益。目前,人们已经在热喷涂领域展开了这方 面的研究与实验工作,这些技术包括超音速火焰喷涂(HVOF)、等离子喷涂(PS)、爆炸喷涂(DS)和双丝电弧喷涂(TWAS)等,但制备非晶态合金表 面涂层的方法主要集中在超音速火焰喷涂和等离子喷涂技术。这两种热喷涂层杂质少,残余应力小,有些情况下可得到设计的残余应力。超音速火焰喷涂获得的涂层 最高密度可达理论密度的99.9%,强度达70MPa以上。等离子喷涂的熔粒冷却速度可达105~106K/s,这种高速冷却容易在涂层中产生非晶态相的 组织结构。

1制备非晶态合金涂层的热喷涂技术

         自1910年瑞士肖普(Schoop)博士发明了一种火焰喷涂装置(即热喷涂)以来,热喷涂技术已有很大发展,尤其是20世纪80年代以来,热喷涂技术的 应用取得了很大的成就。近年来,通过热喷涂的方法来提高基体材料耐磨性能的研究已引起关注。热喷涂制备非晶合金涂层目前主要采用2个方法来实现:直接喷涂 成形法和喷涂加特殊处理法。直接喷涂成形法是将非晶粉末用热喷涂的方法沉积在基体材料表面形成非晶合金的方法,主要有高速火焰喷涂、等离子喷涂等;喷涂加 特殊处理法是将粉末材料用热喷涂方法沉积在基材表面后再经过特殊的工艺加工后才形成非晶合金涂层的方法、主要有激光重熔法和滑动摩擦法。利用现代先进的热 喷涂技术(等离子喷涂、超音速火焰喷涂等)就是对非晶纳米晶涂层制备技术的新开拓。

1.1等离子喷涂

         等离子喷涂技术是将粉末材料送入等离子体(射频放电)中或等离子射流(直流电弧)中,使粉末颗粒在其中加速、熔化或部分熔化后,在冲击力的作用下,在基 底上铺展并凝固形成层片,进而通过层片叠层形成涂层的一类加工工艺。利用等离子喷涂技术可以使工件表面获得不同硬度、耐磨、耐腐蚀以及其它各种物理化学性 能。具有喷涂材料范围广、调节方便、适应性强、喷涂气氛易控、涂层结合力强、气孔率可调等优点,在耐磨、热障耐腐蚀、绝缘、抗辐射、催化及提高生物相容性 等方面发挥着重要的作用。它包括水稳等离子喷涂、高能等离子喷涂、低压等离子喷涂等技术,喷涂的材料范围不断扩大从传统的金属粉末到各种功能陶瓷粉末,从 微米粉末到纳米粉末都可以进行喷涂。与常规成形方法相比,等离子喷涂成形不受零件形状、材料的限制,而且可以制造多层的薄壁零件,更可以一步完成复合材料 的合成、成形。

1.2超音速火焰喷涂

         超音速火焰喷涂(HVOF)是继等离子喷涂之后的又一发明。1981年美国的I.A.Borwing发明了HVOF技术,该技术通过提高粒子速度,使之 达到超音速,从而具有较高的动能,轰击基材时冲击动能变为热能,同时使颗粒产生充分的形变,得到致密的涂层,沉积粒子间孔隙率小。高速和相对较低的温度是 超音速火焰喷涂热喷工艺方法的2个主要特征。超音速火焰喷涂主要贡献在于其大幅度地提高了热喷涂涂层的结合强度,密度和硬度,并且同时减小甚至消除了涂层 中的氧化物质量分数。将几种火焰喷涂列表比较,如下表1-1。

由表可知,在常规的热喷涂方法中,超音速火焰喷涂火焰温度最低,粒子速度最 高,结合强度较高,孔隙率最低。喷涂方法耐磨性能的排列 是:HVOF(及爆炸喷涂)——等离子喷涂——喷焊——电弧喷涂——火焰喷涂。结合以上分析,采用超音速火焰喷涂方法来制备涂层可以达到大幅度提高基材表 面的使用性能,节约原材料的目的。

表1-1主要热喷涂方法比较

 

工艺方法

火焰温度(oC)

粒子速度(m/s)

结合强度(N/mm2)

孔隙率

火焰 喷 涂

3000

30

<20

~20%

电弧 喷 涂

6000

260

可达30

10%

等离子喷涂

16000

300~400

可达60

2~5%

爆炸 喷 涂

3300

500~600

可达200

~0.5%

超音速喷涂

2500~3100

610~1060

可达100

<0.5%

 

1.3热喷涂Fe基非晶合金涂层的发展趋势

          铁基非晶合金的典型特点是含大量的类金属(B、P、C)。这些类金属的作用是促进非晶形成,且在一定程度上形成钝化膜,加强了非晶合金的耐腐蚀性能。目 前,已在Fe-、Zr-、Co-、Ti-、Mg-、La-及Ti-基等合金系制备出大块非晶合金,在材料表面非晶化领域也得到了发展,由于Fe基合金粉末 价格低廉,并且Fe基合金粉末对于基材多为铸铁和低碳钢的构件较为适用,因此更利于非晶表面化的发展。

          Kishitake K.等人采用低压等离子弧喷涂(LPPS)、高速火焰喷涂(HVOF)和高能等离子弧喷涂(HPS)分别制备了Fe-Cr(-Mo)-C(-P)金属合金 非晶涂层。结果发现,LPPS涂层中只有非晶相,而其它涂层均为非晶与晶体相的混合, 涂层均显示出很高的硬度。在773K或更高温度下可实现非晶的晶体化,其硬度较高,可达HV1000~1400。

李安全等人用火焰喷涂M80S20铁基非晶自熔合金粉末制备非晶涂层。试验发现采用火焰喷涂方法所得到的粉末颗粒塑性变形大,层状结构明显,结合充分。该涂层内有一定数量的高硬度的合金非晶质点,但是大部分非晶已被晶化。

          Otsubo F.等采用超音速火焰喷涂技术在不同的火焰温度下制备出Fe-Cr-(Mo)-P-C的非晶合金涂层。结果表明,Fe-10%Cr-8%P-2%C和 Fe-20%Cr-8%P- 2%C两种铁基非晶涂层的纳米晶相随着火焰温度的升高而有所增加,但是Fe-10%Cr-10%Mo-8%P-2%C非晶涂层中含有100%的非晶相,虽 然其硬度略低,但在H2SO4及HCL中的耐腐蚀性能最好,且优于自熔性合金和SUS316L不锈钢涂层。

          Jin等研究了Fe-Cr-B合金热喷涂层,发现涂层具有很好的抗磨和防腐蚀性能,在磨擦过程中,涂层向非晶结构转变,其硬度和致密性优于其它涂层。

向兴华等采用大气等离子喷涂技术成功制备了Fe基非晶合金涂层,并系统的研究了非晶合金涂层的成形特征、磨损及电化学腐蚀特征。当非晶合金涂层经晶化处理后,其硬度升高但韧性下降,耐磨性能变差。

          潘继岗等采用两种喷涂工艺制备(等离子喷涂和超音速火焰喷涂)的铁基涂层均具有较高的显微硬度和较小的孔隙率,组织致密,呈典型的层状结构。其中以等离子喷涂工艺制备的铁基非晶纳米晶涂层的耐磨性较好。 

          赵新彬等采用大气等离子喷涂在H62铜板表面制备了约220μm厚的FeCrMoSnPBSiC非晶合金涂层,此涂层对高频电磁场和直流磁场均具有良好的 屏蔽性能,在300 kHz~1.5GHz频段,样品的屏蔽效能可达80dB;在10 Oe的直流应用磁场下样品的屏蔽效能约为10.6dB。陶翀等采用HVOF喷涂在1Cr18Ni9Ti不锈钢表面喷涂厚度达200μm的Fe-Cr-Ni 非晶涂层,具有优良的抗汽蚀性能,汽蚀质量损失约为ZG06Cr13Ni5Mo的 1/3。

          本课题组成员通过电弧熔炼铜模吸铸法成功制备了Fe41Co7Cr15Mo14C15B6Y2非晶合金,分析得出此成分的非晶合金具有非常好的玻璃形成 能力、极高的显微硬度(显微硬度为1153kg/mm2)及优异的耐腐蚀性能;并将此粉末通过超音速火焰喷涂在不锈钢1Cr18Ni9Ti上制备出了铁基 非晶合金Fe41Co7-Cr15Mo14C15B6Y2涂层,具有较好的耐腐蚀性能,但涂层的耐腐蚀性能稍低于大块非晶合金。

2热喷涂技术及非晶合金涂层的应用

          在以美国为代表的西方发达国家中,HVOF己在航空航天等领域进行了较广泛的应用,正在逐步取代爆炸喷涂和等离子喷涂。我国在上世纪九十年代开始引进 HVOF技术,开展了一些尝试性的研究与应用。西安交通大学于95年成功地研制了我国自己的HVOF系统,沈阳工大等单位陆续开发出自己的HVAF(空气 超音速火焰喷涂)系统。目前已经在国际国内大量工业化应用且具有代表性的三种超音速喷涂设备有:Sulzer Metco公司的DJ-2700高速氧气-燃气喷涂系统、Praxiar TAFA公司的JP-5000高压高速氧气-然气喷涂系统及UniqueCoat 公司的AC-HVAF活性燃烧高速氧气-燃气喷涂系统。这些都说明我国科学技术的发展趋势。

          热喷涂技术是当今社会科研表面技术运用的热潮,而非晶态合金又是综合性能优良的新型材料,运用非晶态合金材料加上热喷涂技术制备出表面具有非晶纳米晶的涂 层也是社会科学的又一进步。因为非晶合金涂层、纳米晶涂层以及非晶纳米晶复合涂层具有独特、优异的性能,如高耐蚀、高耐磨、高显微硬度高韧等,是一类很有 发展前景的金属涂层。通过有效的控制喷涂参数以及选择合理的喷涂粉末完全可以制备非晶纳米晶复合涂层,并且这种涂层的制备方法简单,易操作,大大降低了加 工成本,提高了涂层制备的生产效率,更有利于非晶纳米晶复合涂层在实际生产中的实现和应用。热喷涂技术广泛应用于喷涂陶瓷涂层,其涂层具有绝缘性能好,硬 度高耐磨性好等诸多优点,但是,热喷涂工艺中,难于控制涂层中晶粒长大以保持纳米结构和涂层表面粗糙、导热性不佳且易产生脆性剥落等缺点。相对而言,采用 热喷涂技术制备非晶纳米晶涂层的过程比较容易,且在结构及成分上比陶瓷涂层更均匀,韧性更好,运用更广泛。下面是非晶涂层的运用状况:

          国防工业:飞机发动机零部件,航空发动机叶片的凸台,水轮机的叶片。

          汽车工业:同步齿环和活塞环、曲轴等部位。

          钢铁工业:轧辊和报废旧转轮的修复。

          医疗器械工业:外科手术用具和牙科用具。

          其它工业:电厂锅炉“四管”(水冷壁管、过热器管、再热器管、省煤器管),锅炉内吹灰口,燃烧器附近和循环流化床锅炉受热面,燃烧高硫煤的煤粉锅炉,锤磨机筛,冲击式磨碎机套及耐磨板,光纤表面。

3 Fe基非晶涂层的质量及影响因素

          非晶态合金涂层质量一般是通过测量气孔率、粘着力、杨氏模量、残余应力以及在线跟踪某些参数的几种方法来进行表征。其形貌组织可以用 X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜、显微硬度仪等来进行分析测试涂层的组织和性能。据文献报导及本课题组相关研究成果,可知Fe基非晶涂层的形貌及性能有 以下几点:

        (1)涂层呈层状结构,整个涂层结构分布均匀,平整光滑,致密度高。

        (2)涂层孔隙率小,偶尔伴随未熔化的粉末颗粒等现象。

        (3)涂层表面残余应力大及抗高温性能差,限制了其更为广泛的应用。

        (4)涂层硬度高,耐磨性能好,摩损率较低。

        (5)涂层具有好的耐腐蚀性能与良好的磁场屏蔽性能。

         Fe基非晶合金涂层虽然具有很多优点,但在涂层制备工艺中也存在喷涂过程中基体被氧化及喷涂工件散热不良引起的内应力大等不良现象,会对涂层造成一定影 响。制备非晶合金涂层应考虑三方面的因素:一是合金系的选择;二是制备方法的选择;三是制备工艺参数的优化。合金系成分的合理选择可以保证非晶合金具有更 好的形成能力及进一步完善非晶合金本身具有的优良特性,而制备方法的合理选择及制备工艺参数的优化能提高非晶合金涂层的质量及使用性能。一些学者研究后指 出,熔涂含有硼之类的非金属元素的铁基和镍基合金的极细液流(冷速大约105K/S),可同时获得高硬(HV1000 )和良好抗腐蚀性能。文献研究了超音速火焰喷涂工艺参数(氧气流量、煤油流量、喷涂距离)对Fe基涂层结构性能的影响。当氧气流量为944L/min,煤 油流量为28L/h,喷涂距离为330mm时,涂层的综合性能最高。文献利用HVOF技术对典型基体喷砂后的表面粗糙度参量对表面陶瓷涂层结合强度的影响 进行了研究并找出相关规律。但在利用超音速火焰喷涂(HVOF)或等离子喷涂技术喷涂非晶合金涂层进行工艺参数优化、机械性能或物理性能等方面的一系列的 指导理论还不完善,有待于研究。

4结束语

          目前利用超音速火焰喷涂和等离子喷涂技术制备的Fe基非晶合金涂层在防腐、耐磨等领域得到广泛应用。热喷涂技术制备的Fe基非晶态合金涂层综合性能优异, 特别是在耐磨、防腐方面,具有传统晶态涂层无法比拟的优势。利用热喷涂技术制备非晶合金涂层由于受到涂层合金非晶形成能力的限制,传统的热喷涂层中非晶含 量较难达到100%,所以制备出的Fe基非晶涂层的性能不能达到预期的效果。通过对提高 Fe基非晶涂层的晶化温度、结合强度及形成机理等方面的研究,将会促进非晶涂层技术发展,进一步拓展非晶涂层的应用领域和加速非晶涂层的产业化、商品化。

引用出處:

http://www.heng-da.com/shownews.asp?id=415

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第一節構的定

各向異性:單晶體在不同晶體學方向上的力學、電磁、光學、耐腐蝕、磁學甚至核物理等方面的性能表現出顯著差異的現象

各向同性:多晶集合體在宏觀不同方向上表現出各種性能相同的現象

一般情況下,多晶材料中數目衆多的晶粒是無序均勻分布的,即在不同方向上取向幾率相同,多晶集合體的各種性能在不同宏觀方向上相同

擇優取向、構:在一般多晶體中,每個晶粒有不同于相鄰晶粒的結晶學取向,從整體看,所有晶粒的取向是任意分布的;某些情況下,晶體的晶粒在不同程度上圍繞某些特殊的取向排列,就稱爲擇優取向或簡稱織構。

 

第二節

 

2.1.形變織: 經金屬塑性加工的材料,如 經拉拔﹑擠壓的線材或經軋制的金屬闆材,在塑性變形過程中常沿原子最密集的晶面發生滑移。滑移過程中,晶體連同其滑移面将發生轉動,從而引起多晶體中晶粒 方位出現一定程度的有序化。這種由于冷變形而在變形金屬中直接産生的晶粒擇優取向稱爲形變織構。形變織構常有纖維織構、闆織構等幾種類型。

)纖維織 金屬材料中的晶粒以某一結晶學方向平行于(或接近平行于)線軸方向的擇優取向。

具 有纖維織構的材料圍繞線軸有旋轉對稱性,即晶粒圍繞纖維軸的所有取向的幾率是相等的。例如冷拉鋁線,其中多數晶粒的[111]方向平行于線軸方向,其餘 則對線軸有不同程度的偏離,呈漫散分布。這種線材的織構稱[111]纖維織構。纖維織構是最簡單的擇優取向,因其隻牽涉一個線軸方向,需要解決的結晶學問 題僅爲确定纖維軸的指數<uvw>。纖維織構的類型和完整度(即取向分布的漫散程度)主要和材料的組成、晶體結構類型和變形工藝有關。

除冷拉和擠壓工藝外,有時由熱浸﹑電沉積或蒸發形成的材料的塗覆層以及材料經氧化和腐蝕後表層所生成的産物都可能産生纖維織構。在實際材料中經常存在不止一種的纖維織構,如銅線中<111>和<100>織構同時出現。

2 在軋制過程中,随着闆材的厚度逐步減小,長度不斷延伸,多數晶粒不僅傾向于以某一晶向<uvw>平行于材料的某一特定外觀方向,同時還以某一 晶面(hkl)平行于材料的特定外觀平面(闆材表面),這種類型的擇優取向稱爲闆織構,一般以(hkl)[hkl]表示,晶粒取向的漫散程度也按兩個特征 來描述。

 

 

圖8-1 軋制後部分晶粒取向示意圖

 

 

如圖爲經軋制後的純鐵闆材的部分晶粒取向示意圖﹐其(100)面平行于軋面,[011]方向平行于軋向﹐說明該闆材具有一種(100)[011]織構。

 

2.2 再結晶織構

具有形變織構的冷加工金屬,經過退火、 發生再結晶以後,通常仍具有擇優取向,稱爲退火織構或再結晶織構。

再結晶織構依賴于所牽涉的再結晶過程,分爲初次再結晶和二次再結晶織構。對低碳鋼,特别是矽鋼片的織構曾進行過很多研究。由于金屬原有變形織構的漫散程度和延伸率、退火溫度以及退火氣氛等的差異,實際的再結晶織構的取向不同程度地偏離理論的再結晶織構取向。

再 結晶織構的形成有兩種理論,即定向成核學說與定向成長學說。再結晶晶粒的擇優取向由一些晶核的取向所決定,這種看法最早由伯格斯 (W.R.Burgers)提出,後來伯格斯等又根據馬氏體切變模型提出了關于形成立方織構的定向成核理論。定向成長理論是貝克(P﹒A﹒Beck)提出 來的,他認爲在形變基體内存在着各種取向的晶核,其中有些晶核因取向合适,晶界移動本領最大,在退火過程中成長最快,最後形成再結晶織構。

 

2.3 構的實際應

織 構直接影響材料的物理和力學性能。材料中存在織構是有利還是有害﹐視對材料的性能要求而定。例如制造汽車外殼的深沖薄鋼闆﹐存在一般織構将使其變形不均 勻﹐産生皺紋﹐甚至發生破裂﹔但具有(111)型闆織構的闆材﹐其深沖性能良好。制造變壓器的矽鋼片則希望使易磁化的 [100]方向平行于軋向,立方織構的矽鋼片,具有很低的鐵損。

 

第三節 構的表示方法

 

擇優取向是多晶體在空間中集聚的現象,肉眼難于準确判定其取向,爲了直觀地表示,必須把這種的空集聚取向的位置、角度、密度分布與材料的宏系(拉纖維向,闆的向、橫向、闆面法向)系起來。通過材料宏觀的外觀坐标系與微觀取向的聯系,就可直觀地了解多晶體微觀的擇優取向。

晶體X射線學中織構表示方法有:

 

晶體學指數表示

極圖:直接極圖、反極圖

取向分布函數

31 晶體學指數表示法

 

爲了具體描述織構(即多晶體的取向分布規律),常把擇優取向的晶體學方向 (晶向)及晶體學平面(晶面)跟多晶體宏參考系相關連起來。

宏觀參考系一般與多晶體外觀相關連:狀材料一般采用向;闆狀材料多采用面及向。

 

 

絲織構:軸向拉拔或壓縮多晶材料中,晶粒的一個或幾個結晶學方向平行平行于軸向,形成絲織構(或稱纖維織)。理想的絲織構一般沿材料流變方向對稱排列,其織構常用向平行的晶向指數<UVW>表示。

 

構:某些鍛壓、壓縮多晶材料中,晶粒往往以某一晶面法線平行于壓縮力軸向,形成面織構,常用垂直于壓縮力軸向的晶面指數{HKL}表示。

 

構:軋制闆材的晶粒同時受到拉力和壓力的作用,因此常以某些晶體學方向<UVW>平行軋向,同時還以某些晶面{HKL}平行于軋面,形成闆織構。闆織構常用{HKL}<UVW>表示。

 

 

32 極圖

 

晶體在三中取向分布的二極射赤面投影稱

 

1直接極(正極):是 一種對于材料中某一選定的低指數(hkl)面﹐表明其極點密度随極點取向而變化的極射赤平投影圖。以多晶體材料的特征外觀方向(軋制平面法向ND、軋制方 向RD及橫向TD)作爲宏觀參考系的三個坐标軸,取軋制平面爲投影面,将多晶材料中每個晶粒的某一低指數晶面(hkl)法線用極射赤道平面投影的方法投影 在此平面上得到多晶材料的(hkl)極圖(直接極圖、正極圖)。

 

2反極是 把材料某一特定方向上的晶粒取向密度繪制在單晶标準投影圖上。以晶體的三個主要晶軸(或低指數晶向)爲參照坐标系的三個坐标軸,取與晶體主要晶軸垂直的平 面作投影面,将與某一外觀方向平行的晶向的空間分布用極射赤道平面投影的方法投影在此平面上,得到多晶體材料的此特征方向的反極圖。

 

 

如圖爲冷軋鋼闆實測[110]極圖。圖中數字表示取向密度值﹐以完全無擇優取向時不同方向的取向密度爲1,則取向密度大于1表示試樣中接近這一取向的晶粒體積大于無擇優取向時具有該取向的晶粒的體積。取向密度小于1的意義相反。

闆織構的類型和漫散程度,除與材料的組成和晶體結構因素有關外,主要與軋制工藝有關。因此在軋制過程中爲要控制穩定的織構生成,必須注意壓下道次數、壓下量和軋制 圖8-2 冷軋鋼闆[110]極圖

溫度等條件的影響。闆材織構的對稱性比纖維織構低,必須利用極圖才能确切地加以描述。

 

33 取向分布函數法

 

60 年代後期研究工作者提出取向分布函數法 (ODF)﹐完善了織構的表示方法。這種方法是把分别表示材料外觀和晶粒位置的二組坐标系O-ABC和O-XYZ之間的取向關系用一組歐拉角表達;即O- XYZ相對于O-ABC的任一取向均可通過三次轉動y、q、j實現。這裏,首先約定O-XYZ與O-ABC完全重合爲起始取向;令O-XYZ繞OZ轉動y 角爲第一轉動,繞轉動後的OY轉動q角爲第二轉動;第三轉動則是再繞新的OZ繼續轉動j角。這三個轉角數值y﹑q﹑j完全規定了O-XYZ的取向。若以 y﹑q、j爲坐标軸建立O-jqy的直角坐标系,則每一晶粒取向(y﹑q﹑j)均可在此立體圖中用一點表示出來。在這三維空間中用取向密度 w(q﹑y﹑j)來繪制,就構成了取向分布圖。

 

多晶材料的空間取向密度w(jyq)可用一組正極圖的數據經過數學變換後求得。

如圖a冷軋鋼闆三維取向分布就是利用其實測 [110]極圖的數據變換成三維取向分布圖,曲線和曲面表示等取向密度線和面。爲了表達簡便和清晰﹐常用一組截面圖代替﹐圖b給出j=45°的橫截面圖,虛線表示立體圖未畫出部分。

圖8-3 冷軋鋼闆實測極圖

ODF法能确切地、定量地表示出材料的織構類型和取向密度漫散程度。這種方法的提出和應用,促進了織構理論和織構與性能關系的研究。

多晶材料的空間取向密度w(jyq)可用一組正極圖的數據經過數學變換後求得。

如圖a冷軋鋼闆三維取向分布就是利用其實測 [110]極圖的數據變換成三維取向分布圖,曲線和曲面表示等取向密度線和面。爲了表達簡便和清晰﹐常用一組截面圖代替﹐圖b給出j=45°的橫截面圖,虛線表示立體圖未畫出部分。

ODF法能确切地、定量地表示出材料的織構類型和取向密度漫散程度。這種方法的提出和應用,促進了織構理論和織構與性能關系的研究。

 

 

第四節 極射赤面投影

 

 

直接極圖是按極射赤道平面投影(簡稱極射赤面投影)法繪制的。投影原理如下:投影球的赤道大圓平面與闆材軋制平面也即試樣被測面重合,軋面法線投影到大圓的圓心,軋制方向與大圓豎直直徑相重,橫向與水平直徑重合,放置在球心的晶體,某晶面法線與上半球面的交點爲P',由下半球南極向P'點引出投射線,與赤道平面大圓的交點P,即爲此晶面 (法線) 的極射赤面投影,如圖所示。

如果把上半球面上的各條經線及緯線投影到赤道平面上,便形成極網,如圖a所示。如果試樣被測面 (或晶面) 法線由 圖8-4 極射赤面投影作圖

北極開始,在沿緯線方向旋轉的同時又沿經線方向自北向南運動,其赤道平面投影是一條螺旋線,稱爲螺旋極網。如圖b所 示。在特殊制樣情況下, 如羅帕塔(Lopata-Kula) 組合試樣,試樣被測面法線不與極網圓心重合,而是移到第一象限分角線 (45°) 上與軋向、橫向、法向夾角均爲54.73°的位置,即其投影坐标爲 (45°,54.73°),其極網或螺旋極網亦是以這點爲中心點,如圖8-9所示。

 

 

圖8-5 極網和螺旋網

 

 

第五節 準投影

 

    如果把一個單晶體放在投影球的球心,依次使其某些特定晶面與赤道平面重合,然後将其他各個晶面法線投影到赤道平面上,便成了準投影。這些特定晶面常采用低指數晶面,立方晶系中如 (001)、(110)、(111)、(112) 等較常用,其标準投影圖如圖所示。單晶标準投影圖可用于标定極圖織構。

 

圖8-6 (001)标準投影圖

 

 

圖8-7 (110)标準投影圖

 

 

圖8-8 (111)标準投影圖

 

 

第六節 絲織構及其測繪方法

 

61 絲織構:

大多數晶粒的某一晶體學方向<uvw>與材料的某個外觀特征方向(如絲軸方向或生長方向)平行或于接近平行。這種織構在冷拉金屬絲中呈現得很典型,故稱爲絲織構。

一般在絲、棒、鍍層、沉積層中都可能會存在某種類型的絲織構。與拉絲方向平行的晶體學方向指數<uvw>稱爲絲織構指數。

例:圖(a)爲具有絲織構的棒材(或絲材),棒材中大部分晶粒的<100>方向平行于絲軸(拉絲)方向。圖(b)爲橫斷面放大圖,理想絲織構的情況是材料中所有晶粒的<100>方向均平行于絲軸(拉絲)方向。

圖8-9 絲織構

 

例:冷拉鐵絲(體心立方金屬)具有<110>絲織構,即鐵絲中大多數晶粒的<110>方向傾向于平行絲軸方向。

但在實際的冷拉鐵絲材料中并不是所有晶粒的<110>方向都嚴格平行絲軸方向。左圖爲<110>方向與絲軸之間夾角爲φ的晶粒的百分數,亦即<110>極點分布在方向上的百分比(極密度)r<110> 随夾角f的分布。

冷 拉鋁絲中100%晶粒的<111>方向與拉絲軸方向平行,即具有<111>絲織構。冷拉銅絲中60%晶粒 的<111>方向與拉絲軸方向平行,而另外40%晶粒的<100>方向與拉絲軸方向平行,即冷拉銅絲具 有<111>+<100>雙重絲織構。

 

62 無織構材料與有織構材料的X射線衍射花樣特征

 

(1)無織構材料

 

 

 

 

 

63 照像法确定絲織構軸

 

試 樣:冷拉鋁絲,原始直徑1.3mm,經磨光浸蝕至0.8mm

照像條件:銅 靶,鎳濾片,30千伏,24毫安,光闌直徑1.5毫米

試樣距底片的距離49毫米,曝光5小時

 

根據照片進行分析計算:

6.3.1 測量衍射環的半徑: r1=39.0, r2=48.3

6.3.2 計算θ角

 

 

 

圖8- 冷拉鋁絲絲軸豎立時的透射針孔照片

(靠近中心的徑向條紋是入射光

束中的連續輻射産生的)

6.3.3 标定衍射環的指數:首先計算晶面間距

 

根據PDF卡片确定出照片上衍射環指數:内環(111),外環(200)

(卡片上的數據:d111=2.338,d200=2.024)

 

6.3.4 測量d角:d1=69°,d2=51°

 

6.3.5 計算r

 

 

6.3.6 确定織構軸

 

根據衍射環(内環、外環)的指數及r1、r2角,查立方晶系晶面夾角表。

确定出織構軸爲[111]

 

6.3.7 衍射法确定絲織構軸

 

極密度測量法 絲織構的特點:各結晶學方向對絲軸呈旋轉對稱分布。

若取投影面垂直于絲軸,則某{hkl}的極圖形狀如圖所示。爲求出hkl極點密集區與絲軸之間的夾角a,隻要測定沿極圖徑向衍射強度(即極密度)的變化即可。

Field-Merchart法,爲測定F角從0o到90o範圍的極點分布,需要二種試樣,分别用于高F區及低F區。設F是極網上的緯度(令極網中心F =0o),爲測定F =0o~90o範圍内的極點分布,需要兩種試樣,分别用于高F區和低F區。

 

低 F區:試樣是紮在一起的一捆絲,紮緊後嵌在一個塑料框内,絲的端面經磨光、抛光和腐蝕後作爲測試面。測量時,計數管置于2q處不動,以測試面與入射線及 衍射線成等角爲初始位置(即F=0o),在連續轉動F的過程中記錄衍射強度,衍射強度随F角的變化就反映了極點密度沿極網徑向的分布。 F角測量範圍: 0o~qhkl。

高F區:将絲并排粘在一塊平闆上,磨平、抛光、浸蝕後就得到高F區試樣,x射線從絲的側面反射。在初始位置,試樣表面與入射線和衍射線成等角,即F =90o。 F角測量範圍:90o~(90-qhkl)。

 

 

選定某一特定的(hkl)晶面,計算出其衍射角2q後,按入射線與衍射線夾角爲2q的位置安放X光管與探測器的相對位置,并使之在測量過程中固定不變

 

産生衍射的條件

(hkl)晶面的法線爲入射線與衍射線夾角的角平分線

或: (hkl)晶面平分入射線的延長線與衍射線的夾角

下圖爲冷拉鋁絲的I111~φ曲線。結果表明在絲軸方向(F=0°)及與絲軸夾70°處具有較高的111極密度。說明絲材大部分晶粒的<111>晶向平行絲軸,即絲材具有很強的<111>織構。

 

立方晶系<100>與<111>的夾角爲F =54.73°,F =55°處出現一定大小的111的極密度峰,表示絲材中還有部分晶粒的<100>晶向平行絲軸,即絲軸還具有弱的<100>織構。

每種織構的分量正比于IsinF~F曲線上相應峰的面積。左圖的計算結果:<111>織構體積分數爲0.85,<100>織構織構體積分數爲0.15

絲軸方向:對應的晶向hkl=

 

 

 

第七節 闆織構及其測繪方法

 

71 闆織構:大多數晶粒的某晶體學平面{HKL}與軋面平行或近于平行,某晶體學方向<uvw>與軋向平行或接近平行。這種織構在冷軋金屬闆材中最常見,故稱爲闆織構。闆織構的指數表達方式爲{HKL} <uvw> 。例如,冷軋鋁闆的理想織構爲(110)[ī12]

 

 

極圖是描述多晶材料織構狀态的極射赤面投影圖。它是通過将多晶材料中的某特定晶面族的法線向試樣的某個外觀特征面作極射赤面投影得到的。

對于軋制闆材,一般選軋面爲投影面。對于絲材,一般選平行于絲軸或垂直于絲軸的平面爲投影面

極圖的名稱由所考察的晶面族指數決定。如軋制闆材的{110}極圖,是指将多晶材料中各晶粒的{110}晶面族的法線向軋面投影。

對于某一織構狀态,可以選用多個低指數晶面族(如{100}、{110}、{111}……)進行投影,這樣可得到多個極圖,即某一織構狀态可用多種極圖來描述。

 

 

 

 

 

 

72 照相法測定正極圖

 

盡管照相法測織構一般已被衍射儀法所代替。但從教學的角度來看,它對掌握概念和熟練運用極射投影都極爲有用。

照相法測織構就是用底片記錄衍射線,從而獲得具有闆織構試樣的極圖。對于立方晶系的材料一般是測{100}、{110}或{111}極圖;對于六方晶系的材料,一般是測(0001)、{10-10}或{11-20}極圖。

測極圖,就是檢查試樣内某指數晶面在外形坐标中的分布。例如測軋闆的{100}極圖,就是測定{100}晶面法線在軋面、軋向、橫向坐标中的分布。而某方位的晶面極點密度正比于它所對應的X光衍射線強度。因此,測極圖,就是先測定某晶面的X光衍射線強度在外形坐标中的分布,然後再把分布轉化成晶面極點的分布。

 

(1) 照相方法

 

(1) 首先将試樣軋向豎直,表面(軋面)平行于底片安放,拍照,将獲得如圖所示的照片;照片上記錄了斷續的德拜環。照片右下角的符号“^0°”表示軋向豎直,軋面與底片平行。再順時針旋轉試樣,每轉10°拍照一張,并分别記爲^10°,^20°,……一直到^80°。

(2) 将試樣的軋向水平放置,每順時針旋轉10°, 20°,…… 各拍照一張,直到q角爲止。q角爲作極圖時所取衍射環的布拉格角。這些照片分别記爲-10°,-20°,…… 這樣,我們就獲得了一套照片,可以利用這套照片繪制極圖。

 

圖8- 固定底片透射法測闆織構的實驗裝置

(軋向豎直時)X光入射線爲Ka單色線,并垂直于底片

切去底片一角,記清試樣中的軋向和軋面位置

照相時要在底片上留下水平線的痕迹

 

(2) 底片上的衍射斑點對應的晶面在投影面上的極射赤面投影

  •  

      (1) 首先畫出一個參考球,金屬闆材試樣在考球的中央,軋向向上,軋 向及軋面與參考球的垂直軸YY'平行。DQOD'=a,開始時入射線QO與闆材表面垂直,DQOD'=a=90°,反射晶面(hkl)的法線ON與入射線 QO的夾角DQON=90-q,所有這一組反射晶面的法線和參考球相交成的反射圓。

      (2) 照像底片在PAXP'平面上,(hkl)衍射線環上一個強度集中的小弧段中心A與底片中心B的連線AB和底片的垂直軸PP'相交成d角,與水平軸XB相交成f角(d+f=90°)

      (3) 投影面與試樣表面重合、投影點在S處,造成A點衍射的(hkl)晶面法線ON極點N的極射赤面投影爲M點,M點的确定:

      QO、ON、OA、OM、BA構成的平面與參考球相交爲SANQ大圓

      OM與垂直軸YY'的夾角 DYOM=DABP=d

      DSOM=90°

      OM = OS·tanDOSM=Rtan[(90°-q)/2]

       

  •  

       

      如果拍攝一系列的照片,令角a由90°開始,然後轉動試樣使a逐漸減小(如令a=90°、80°、70°、60°、…),由N點将沿着一個小圓(緯度圓)在參考球面上運動,其投影M點也在投影面上沿着相應的緯度曲線運動同樣的角度。圖中給出了E點的運動軌迹。

      當試樣這樣轉動時,反射圓和衍射線環都保持不動,因爲它們隻與所用入射線波長l及反射晶面間距dhkl有關,與無a關。在a改變後,試樣中不同取向晶粒的(hkl)晶面參與衍射,所形成斑斑A的位置将在衍射線環上的其它位置,也就是d将發生相應的變化。

      當a小于90°時,試樣表面不再與極射赤面投影面相重合,如果要說明這時投影和試樣表面的關系,應當先畫出各個a角的極射赤面投影面,然後再經過轉動回到試樣表面去。

       

       

      冷軋鐵-钴(65%Fe-35%Co)透射針孔照像衍射花樣,Mo-Ka輻射,其中的數字表示強度爲強、中、弱三個等級。

      拍攝時試樣表面與入射X射線方向成60°(即a=60°)它的(200)衍射線環有10 個強度集中的小弧段,測量數據見表。

      将 (200)衍射線環各小弧段按其b角度範圍畫于極射赤面投影的反射圓上(a=90°),這個投影面和a=90°時試樣平行,因爲這個衍射花樣是在 a=60°時拍攝的,因此需要在投影上作30°的旋轉,例如投影上的AB線段應沿緯度小圓旋轉30°而達到A'B'處,同樣CD也旋轉30°至C'D' 處,這樣應可得到a=60°時的投影。

      由于在每個不同的a時都要進行一次旋轉,手續很麻煩,但可以根據試樣成分、衍射晶面指數和不同輻射專用的圖表(韋弗極圖圖表)

       

      不 同陰影表示衍射線段強度的高低,陰影愈深表示衍射強度愈高,即此方位(200)極密度愈大。用上述方法繪制極圖,在投影的南北極附近區域的投影将永遠不 能和反射圓相交,因此将成爲空白。要想找出這兩個區域hkl極點分布情況,須将試樣以入射X射線方向爲軸轉動90°,令橫向向上,再拍攝a=85°時的衍 射圖即可。

       

       

        圖8- 鐵钴合金闆的(100)極圖

       

      73 衍射儀法測定正極圖

       

      一 般獲得整個{hkl}極圖時,要利用透射和背射兩種辦法來收集{hkl}面的衍射數據。如圖表示透射法的衍射幾何,某一個(hkl)衍射環上各部分的強 度可以直接用計數管測量出。由于衍射儀構造的關系,計數管不能沿衍射線環移動測量衍射線強度,但可将試樣沿衍射儀軸線及試樣面法線轉動達到同樣的目的。

       

      圖8-衍射儀透射法測量闆材織構的衍射幾何

       

      1. 透射法

      實驗布置:做成0.03~0.1毫米的薄片,安置在測角台的專用試架上,試樣能繞衍射儀軸及自身表面法線轉動。探測器D固定在2qhkl角位置上不動。

      試樣繞衍射儀軸的轉動稱a轉動:循衍射儀軸往下看,試樣逆時針轉動時a角爲正值

       

      試樣繞自身表面法線轉動稱b轉動:,順入射X射線束看去,b角順時針轉動時爲正

      試樣的初始位置:軋面平分入射線與反射線間夾角時a=0o;軋向RD與衍射儀軸重合時b=0。

      此時,欲探測的衍射晶面法線ON(晶面法線hkl,衍射角2q)與試樣橫向TD重合。

      極圖是hkl晶面在軋面上的極射赤面投影

      a=0o(圖中a)時,b自0o順時針轉動至360o,在極圖上相當于ON自TD出發,沿投影圓的圓周逆時針探測一周。故測得的Ihkl(0o,b)體現了{hkl}極密度沿極圖圓周的分布。

      試 樣繞衍射儀軸順時針轉動5o,即a=-5o(圖中b)時,N在極圖上相應的自TD沿半徑内移5o。再令b自0o順時針轉動360o,則所得的 Ihkl(-5o,b)反映了極圖5o圓上極密度的分布。如果a以每-5o一階内移,直至接近-(90o-qhkl)爲止。這樣N就掃過了從極圖邊緣到接 近(90o-qhkl)圓處的一個外圈。

       

       

       

      但是,通過b轉動不能把法線不在RD-TD平 面内的hkl晶面(設這些晶面所在的平面與RD-TD平面的夾角爲a,爲清楚起見,圖中将這些平面畫得較爲突 出)轉到能産生衍射的位置,這是需要通過a轉動将這些晶面依次帶到RD-TD平面。同時,在每轉過一個a角後,需要再進行一次b轉動,将位于此平面内、與 橫向TD夾b角的晶面轉到能産生衍射的位置。如此,通過a轉動與b轉動的組合才能将闆材内所有hkl晶面都帶到衍射位置。

       

      如圖爲不同a值時冷軋Al闆的111衍射線強度按b角的分布。圖中分别給出a=0°,-10°,-20°,-30°,-40°,-50°,-55°和-60 °時b角在0~360°之間的衍射線強度變化。

      實驗開始時,試樣的軋向與衍射儀軸重合,橫向與{hkl}反射面的法線ON一緻。根據極射赤面投影原理,此時,投影極網的中心O點便是軋面的極點,縱向直徑的上端點爲軋向的極點,水平直徑右端點爲反射面法線的極點(a=0°, b=0°)。

      當 試樣繞衍射儀軸轉動-a角度時(逆時針轉動爲正,順時針轉動爲負),反射面法拉不再位于試樣闆面上,而是與闆面成夾角a;因此,其投影是由基圓水平直徑 的右端開始向極網中心移動。當試樣繞闆面法線順時針方向轉動b角度時,反射面法線不再與橫向平行,而是與橫向夾b角;因此,反射面法線的投影沿極網的同心 圓周轉動b角。如圖表示了a=-30°、b=30°時反射晶面法線的投影極點。

       

      當a順時針轉動越大,試樣表面越接近衍射線,衍射線在試樣中穿行的路程越長,被吸收得越厲害。因此透射法不能記錄a角絕對值較大的衍射線,隻能測繪極圖的邊緣區,其餘的中央部分要用反射法來測繪。

       

      圖8- 透射區強度分級及極圖繪制

       

       

      2. 反射法

      反 射法的實驗布置及衍射幾何如圖所示。反射法采用厚闆試樣,以保證透射部分的X射線全部被吸收。厚闆試樣安裝在專用的試樣架上,試樣軋面法線ND位于入射 線與反射線的中分平面内。試樣不僅能繞衍射儀軸和闆面法線(BB')旋轉,而且還能繞試樣表面上水平軸(AA')旋轉。試樣繞水平軸的轉動稱a轉動,順時 針轉動時a角爲正值,試樣繞自身表面法線轉動稱b轉動,順時針轉動時時b角爲正。

      探測器D固定在2qhkl角位置上不動。爲了測繪極圖,試樣的初始位置設計爲軋向與衍射儀軸 圖中試樣所處的位置:a=-90°、b=90°,

      重 合,入射線和衍射線處在試樣的同一側,且與反射面與軋面平行,其極點在極網中心試樣表面成q角。此時,反射晶面與闆面平行、闆面法線BB'與反射面法線 CN重合并位于入射線-衍射線平面内且平分其夾角。當試樣繞AA'軸轉動時,垂直于試樣表面的BB'軸即在一個豎立平面内轉動,但反射面法線CN始終固定 于和AA'軸垂直的水平位置上。由于反射法和透射法測繪同一張極圖,爲使反射法能夠與透射法一樣将a和b标繪于極圖上,我們規定試樣表面在水平位置(闆面 法線垂直向上)時a=0,軋向與水平軸AA'左方重合時b=0。

       

      規定試樣表面在水平位置(闆面法線垂直向上)時a=0,軋向與水平軸AA'左方重合時b=0。

      當 試樣繞AA'軸逆時針轉動a角時,反射面法線CN的極點自投影中心向上移動a度;在此位置下,再令試樣繞闆面法線順時針轉動b時,反射面法線CN的極點 将沿其所在同心圓周逆時針方向移動b度。因此,在反射法中,如果使a每隔5°或10°轉動一次,逐步使a由-90°降至-40°,在每一次a轉動後,作 0°~360°的b旋轉,同時探測織構弧斑的分布,由此可查明{hkl}極點在極圖中心區域的分布情況。

       

       

      規定試樣表面在水平位置(闆面法線垂直向上)時a=0,軋向與水平軸AA'左方重合時b=0。

      在 通常實踐中,透射法測量0°~-50°的a範圍,而反射法測量-40°~-90°的範圍。10°範圍的重疊是十分必要的,它不僅提供檢驗兩種實驗方法精 度的可能件,而且可通過重疊區域兩套數據的對比,尋求歸一化因子。利用歸一化因子可以将一套數據折算成另一套互相銜接的統一數據,從而繪制出完整的極圖。 所以說,透射法和反射法是相輔相成的。

      在反射法中,由于AA'軸在試樣作其它轉動期間始終保持固定位置,因此,試樣受輻照的表面必定經常 與聚焦圓相切。所以,反射法又有聚熊作用,它可以采用内 水平狄縫光闌發出的扁而發散的入射線束。水平狄縫光闌的采用使得試樣僅能在沿AA'軸的狹窄長方形區域上被輻照。因此,試樣繞AA'軸的轉動雖然使吸收發 生變化,但是,這種改變恰被衍射材料的體積變化所抵消,所以,反射法的顯著特點是不必對強度進行吸收校正,它在極圖中心區域内所有位置的衍射強度直接正比 于該點的極密度。

       

      如圖是用衍射儀法所作的70%銅-30%鋅合金(黃銅)經95%壓延率冷軋後的{111}極圖。其理想取向爲 (110)[1-12],vcb {110}晶面族平等于軋面,<112>晶軸平行于軋向。具有這種取向的{111}極點位置中用空心三角形符号表示,等強度線旁邊的數字表示 強度的相對值。

引用出處: 

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金屬材料中殘餘應力的大小和分布對機械構件的靜态強度、疲勞強度和構件的尺寸穩定性等都有直接影響,測定殘餘應力對檢查焊接、熱處 理及表 面強化處理(噴砂、噴丸、滲氮、滲碳等)的工藝效果,控制切削、磨削等表面加工質量有很大的實際意義。測定應力的方法很多,其中X射線衍射法具有許多獨特 的優點,已被廣泛應用。其特點爲:

① X射線應力測定是一種無損探測方法,它不需破壞構件(或材料)

② X射線衍射法測定的應變全部是彈性應變

③ 測定的範圍可小至2~3mm,因此可測量很小範圍的應變

④ X射線測得的應力隻代表表面應力。

 

第一節 力的基本概念

 

觀應力:構件中在相當大的範内均勻分布的内應力。

構件由于變形,其内部各部分材料之間因相對位置發生改變,引起相鄰部分間産生附加相互作用力,稱爲内力。單位面積上的内力稱爲應力,表示某截面微面積DA0處内力的密集程度。構件在外力作用下具有宏觀應力。

(殘餘)力:産生應力的作用消除後,仍殘留在構件内的、在相當大的範圍内分布的内應力。通常情況下,我們測量的是構件内的宏觀殘餘應力。

構件在制造加工過程中會受到來自各種工藝等因素的作用與影響産生宏觀應力,當這些影響因素消失之後,若構件所受到的上述作用與影響不能随之完全消失,而仍有部分作用與影響殘留在構件内,這種殘留的作用與影響稱爲殘餘應力。

 

 

第二節 應力的分與分布

 

德國學者E.馬赫勞赫(E.Macherauch)1973年的分類

第Ⅰ力(sr):在材料内較大的區域(多個晶粒範圍)内幾乎是均勻的,與第類内應力相關的内力在橫貫整個物體的每個截面上處于平衡。當存在sr的物體的内力平衡和内力矩平衡遭到破壞時總會産生宏觀的尺寸變化。

第Ⅱ力(sr):在材料内較小的範圍(一個晶粒或晶粒内的區域)内近乎均勻。與sr相聯系的内力或内力矩在足夠多的晶粒中是平衡的。當這種平衡遭到破壞時也會出現尺寸變化。

第Ⅲ力(sr):在材料内極小的區域(幾個原子間距)内是不均勻的。與sr相關的内力或内力矩在小範圍(一個晶粒的足夠大的部分)是平衡的。當這種平衡破壞時,不會産生尺寸的變化。

    在上述定義中,所謂“均勻”意味着在大小和方向上是一定的。

圖7-1單相多晶體材料中三類内應力分布示意圖

 

第Ⅰ類内應力可理解爲存在于各個晶粒的、數值不等的内應力在很多晶粒範圍内的平均值,是較大體積宏觀變形不協調的結果。因此,按照連續力學的觀點,類内應力可以看作與外載應力等效的應力

第Ⅱ類内應力相當于各個晶粒尺度範圍(或晶粒區域)的内應力的平均值。它們可歸結爲各個晶粒或晶粒區域之間變形的不協調性

第Ⅲ類内應力是局部存在的内應力圍繞着各個晶粒的第Ⅱ類内應力值的波動。對晶體材料而言,它與晶格畸變和位錯組态相聯系

圖中sr是跨越了相當大的材料區域并與相組分無關的第一類内應力,即殘餘應力。

sr,Asr,B分别是A相和B相的各個晶粒中的第Ⅱ類内應力。它們相當于A相與B相中的第Ⅱ 類内應力sr,Asr,B在各個晶粒(或晶粒區域)尺度範圍的平均值。

圖7-2雙相材料中各類應力的示意圖

用機械方法可以測得試件某一區域第類内應力的大小。

采用X射線衍射方法測量時,測得的是X射線束照射體積内相A和相B特有的平均内應力sr,Asr,B。它們的數值第類内應力sr 與在X射線束照射體積内參與衍射的那些晶粒中的第Ⅱ類内應力平均值和。即:

 

第一類内應力爲宏觀内應力,表現爲使X衍射線位移;它在宏觀體積内存在并平衡,它的釋放将使宏觀尺寸産生變化。

第二類内應力,主要表現在使衍射線寬化,有的也産生衍射線位移。它在一些晶粒範圍内存在并平衡。它的釋放也将引起宏觀尺寸的變化。

笫三類内應力,主要影響衍射強度。它在原子範圍内平衡存在,如晶體缺陷周圍的應力場。

這三種應力中有關第Ⅰ類内應力(宏觀應力)的測量技術最爲完善,它們對材料性能的影響也研究得最爲透徹。一般提到(殘餘)應力時,隻要不特别說明,均是指第Ⅰ類(宏觀)内應力。它與疲勞強度、抗應力腐蝕及尺寸穩定性密切相關,從而影響其使用壽命。測定殘餘應力對于控制加工工藝及質量有重要實際意義。

英、美文獻中常把第Ⅰ類内應力稱爲“宏觀應力”(Macrostress),而把第Ⅱ類和第Ⅲ類内應力稱爲“微觀應力”(Microstress)。

在我國,工程上通常所說的殘餘應力就是第Ⅰ類内應力。我國科技文獻中把第Ⅱ類内應力稱爲“微觀應力、微觀結構應力”,而第Ⅲ類内應力的名稱尚未統一,可稱爲“晶格畸變應力”、“超微觀應力”、“晶内亞結構應力”等。

由于工程上所有重要的生産方法、加工工藝甚至裝配過程等都會在材料或機件内部産生獨特的殘餘應力狀态,所以工程界也習慣于以産生殘餘應力的工藝過程來歸類和命名。

例如:鑄造殘餘應力、焊接殘餘應力、熱處理殘餘應力、磨 削殘餘應力、噴九殘餘應力等。這些名稱一般情況下也是指第Ⅰ類内應力。

 

第三節 殘餘應力

3.1 殘餘應力的分類

 

 

3.2 殘餘應力的産生原因

 

(一)宏觀殘餘成力

 

1)不均勻塑性變形産生的殘餘應力

 

這是構件在加工過程中最常出現的殘餘應力。當施加外載時,若構件的一部分區域發生不均勻塑性變形,則在卸載後,該部分就産生殘餘應力;同時,由于殘餘應力必需在整個構件内達到自相平衡,緻使構件中不發生塑性變形的哪一部分區域也産生殘餘應力。

 

2)熱影響産生的殘餘應力

 

構件在熱加工過程中常出現這種殘餘應力,這種殘餘應力是由于構件在熱加工中的不均勻塑性交形與不均勻的體積變化而産生的。

熱影響産生的不均勻塑性變形(熱應力)

當 構件在加熱、冷卻過程中由于高溫下材科的屈服強度較低,在熱的作用下,易于産生塑性變形。并且由于構件的幾何形狀複雜等等因素,在加熱、冷卻過程中構件 各部分的熱傳導狀态不同,構件的溫度場不均勻,緻使構件内各部分的彈性模量、熱膨脹系數等等各不相同,從而構件内部所産生的塑性變形也是不均勻的。

l 相變或沉澱析出引起的體積變化(相變應力)

冷卻時構件各部分的瞬時冷卻程度不均勻,冷卻速度也不同,因而各部分的瞬時相變程度不均勻,即有的部位相變已完全結束,而有的部位相變尚未開始,從而引起構件各部分的體積變化不均勻。

鋼 材淬火時,一方面由于鋼件内各部分不均勻膨脹而産生熱應力,當平衡溫度消除熱應力之後,鋼件内因殘留永久不均勻的塑性變形與體積變形而産生殘餘應力;另 一方面還伴有相變應力作用的情況,随着相變而引起的相變區域的體積變化,往往比熱應力引起的體積變化爲大,由此不均勻體積變形也将産生殘餘應力。

鋼材淬火殘餘應力是由熱應力與相變應力的作用而産生的,當前者的作用大于後者時,則産生的殘餘應力是按“熱應力型”分布的,否則是按“相變應力型”(或稱“組織應力型”)分布的。

 

3化學變化産生的殘餘應力

 

這種殘餘應力是由于從構件表面向内部擴展的化學或物理化學的變化而産生的。金屬材料的化學熱處理、電鍍、噴塗等等加工均屬此例。如鋼材進行氮化時,在鋼件表面由于形成氮化鐵的e相和g’相而引起密度變化,從而在鋼件表面形成明顯的壓縮殘餘應力。

 

(二)微觀殘餘應力

 

微觀殘餘應力屬于顯微視野範圍内的應力, Orowan等人按殘餘應力産生的原因将其分爲以下三種。

 

1)由于晶粒的各向異性而産生的微觀殘餘應力

 

這 裏所指的包括晶體的熱膨脹系數、彈性系數等各向異性和晶粒間的方位不同而産生的微觀殘餘應力。以晶體彈性系數的各向異性爲例,鉛的單晶體的彈性模量随晶 體方位不同可以有1至3倍的變化,鋅的單晶體有1至4倍的變化。大多數金屬的彈性模量都具有各向異性,其彈性模量一般以晶體的(111>方向爲最大, <100>方向爲最小,在多晶體中,由于各晶粒的方向不同,即使所施加的外力是均勻的,各晶粒的變形也可能是不同的,此時若有塑性變形發生,則各晶粒的塑 性變形也是不均勻的,必然引起殘餘應力。

 

2)由于晶粒内外的塑性變形而産生的微觀殘餘應力

 

這裏所指的包括晶粒内的滑移、穿過晶粒間的滑移及雙晶的形成等而産生的微觀殘餘應力.例如晶粒内有滑移變形,位在組織内不均勻的形成各種内部缺陷;等等。這些就成爲外力卸除之後産生微觀殘餘應力的主要原因。

 

3)由于夾雜物、沉澱相或相變而出現的第二相所産生的殘餘應力

 

在金相組織内,當夾雜物、析出物及相變而出現不同相時,由于體積變化及熱應力的作用,将可能産生相當大的微觀殘餘應力。

殘餘應力是一種彈性應力,它與材料中局部區域存在的殘餘彈件應變相聯系。所以,殘餘應力總是材料中發生了不均勻的彈件變形或不均勻彈塑性變形的結果。廣義地說,材料中第Ⅰ、第和第類内應力的産生是材料的彈性各向異性和塑性各向異性的反映。造成材料不均勻變形的原因可歸納爲三個方面:

(1)冷、熱變形時沿截面塑性交形不均勻;

(2)零件加熱、冷卻時,體積内溫度分布不均勻;

(3)加熱、冷卻時,零件截面内相變過程不均勻。

這裏把液态合金結晶時的熱收縮和塑件收縮,以及相變時的體積變化均作爲廣義的變形來看待。

上述的情況若是發生在長程範圍,則産生宏觀殘餘應力;若發生在晶粒之間(或晶粒區域之間),就形成了微觀應力。

 

殘餘應力測試方法分類

 

對于構件表層的殘餘應力, 目前主要采用X射線法、小盲孔法等。對于構件内部殘餘應力的測定主要采用剝離、剖分等全破壞性的方法,也可采用無損的超聲波法。

 

有損測試法(應力釋放法):将欲測構件利用機械加工的方 法,使其因釋放部分應力而産生相應的位移與應變,測量這些位移或應變後換算出構件加工處原有的應力。包括鑽孔法、取條法、切槽法、剝層法等。

 

無損測試(物理方法)包括X射線法、中子衍射法、磁性法和超聲法等。方法原理是測量材料中殘餘應力狀态引起的某種物理量變化,再根據它與殘餘應力(或應變)間的關系推算出殘餘應力。

 

應力釋放法是殘餘應力測試的經典方法,應變測量的精度與靈敏度都比較高,淺盲孔應力釋放法對被測構件隻有輕微損傷,且精度較高、測試簡便,具有工程實用意義。

高壓容器及不宜破壞試樣曲殘餘應力的測試則采用無損測試法。

 

鑽孔法(小孔應力釋放法,破壞性比較小):在具有殘餘應力的構件上鑽一小孔,使孔的鄰域内由于部分應力釋放而産生相應的位移與應變,測量這些位移或應變(通常在鑽孔周圍的構件表面上粘貼電阻應變片,用電阻應變儀來測定徑向應變),經換算得鑽孔處原有的應力。

 

取條法:從存在殘餘應力的構件上切取矩形等截面細直條狀試樣,使切取下的試樣殘餘應力完全釋放,測量其應變以求得此處的殘餘應力。

 

切槽法:在構件表面上切削溝槽,而這溝槽在構件表面上圍成一定的區域,使 此區域内的殘餘應力釋放,測量其應變以求得此處的殘餘應力。

 

剝層法(逐層剝除法):從構件表面開始利用切削或腐蝕等方法将構件逐層剝除,使構件内的殘餘應力釋放。

 

 

第四節 X射線測定表面應力的原理分析

 

4.1 晶體彈性應變的微觀模型(用晶面間距的相對變化表達應變)

 

晶 體中(不論是單晶體還是多晶體)的粒子(原子、離子等等)都是規則地周期性地排列的。每個粒子都處在整個粒子相互作用周期性力場的位能最低的平衡位置 上。當給晶體施以外力時,即在原子存在的周期性力場上加了一個定向的力場,它們綜合的結果就改變了原來力場的分布,使得粒子間相互位置發生變化,而重新達 到平衡。在彈性應力範圍内,粒子位置變化的方向和大小均與外力相對應,且有正比關系,因此它符合虎克定律。格點間的距離發生變化時意味着晶面之間的間距也 發生變化,空間取向相同、格點分布排列也相同的晶面(等同面族)的間距在彈性應力作用下産生的變化也相同。

在垂直晶面的方向上受拉應力作用時晶面間距将增大,在垂直晶面的方向上受壓應力的作用時晶面間距将會縮小。

設某晶面族晶面間距在無應力作用時爲d0,受應力作用後晶面間距的變化量爲d-d0,其相對變化(即應變e)爲:

e=(d-d0)/d0=Dd/d0

根據虎克定律,應力爲:

s=Ke=KDd/d0

式中s爲正應力,K爲彈性常數。

在用X射線測定殘餘應力時,實際上是測定出晶面間距的相對變化後再計算應力這需要根據入射線波長和最佳衍射角來選擇被測材料中衍射晶面,并求出此晶面的彈性常數K後才能計算應力。

這裏讨論的應變是某個晶面垂直方向上的應變,而晶體是各向異性的,所以一般的宏觀的各向同性的E(揚氏模量)不能應用于此,即K1E。

多晶材料在無應力狀态下,不同晶體中的同族晶面(hkl)無論位于怎樣的方位,晶面間距d均相等。

但當多晶材料中平衡着一個宏觀殘餘應力時(如圖中沿試樣表面方向存在拉應力),不同晶粒中同一族晶面(h k l)的晶面間距随這些晶面相對于應力方向的改變發生規律性變化:

 

晶面與應力方向平行時(晶面法線與試樣表面法線的夾角Y=0)的晶面間距最小(因泊松比的關系d縮小);随着Y角的增大,晶面間距d會因拉應力的作用而增大。晶面與應力方向垂直(晶面法線與試樣表面法線的夾角Y=900)時,晶面間距最小。

因此,隻要設法測出不同方向(圖中不同的Y角)上同族晶面的間距,利用彈性力學的一些基本關系就計算出多晶體所平衡着的應力s。 返回目錄

 

 

X射線測定微觀應變時是測定面間距的相對變化量Dd/d0,根據布拉格方程,測定d值實際就是測定衍射角q。

當一束具有一定波長l的X射線照射到多晶體上時,會在一定的角度2q上接收到反射的X射線強度極大值(即所謂衍射峰),這便是X射線衍射現象。在已知 X射線波長l的條件下,布拉格定律(2dsinq = l)建立了可測量的衍射角2q與微觀晶面間距d的定量關系。

當材料中有應力s存在時,其晶面間距d随晶面與應力相對取向的不同而有所變化,按布拉格定律,衍射角2q也會相應改變。因此有可能通過測量衍射角2q 随晶面取向不同而發生的變化來求得應力s。

X射線法測定的是表面殘餘應力

X 射線穿透到物體内部時是按指數規律衰減的,到一定層深後射線強度就很微弱了。若我們指定入射線強度降低到原始強度的千分之一時的深度作爲穿透深度,那麽 對a-Fe,用CrKa(2.29)的穿透深度爲8m,用CoKa(1.79)爲15m。這個層深與一般試樣或工件的尺寸相比較,隻能看成是極表面的層深 了。一般在這個層深内,應力分布可以看成是均勻的;表面層變形在厚度方向是不受約束的,隻在長寬方向受到基體的約束,因而sz=0,tyz=txz =0,即表面層處于平面應力狀态。

4.2 表面任意點任意方向正應力的計算模型

設物體表面爲平面P,點O爲欲測點,sj爲欲測方向的應力。假定點O的主應力爲s1和s2,而sj與s1的夾角爲j,與各正應力相對應的正應變爲e1,e2,e3。測量出應力方向上的應變,就可用虎克定律計算出對應的應力sj 。而應變可用晶面間距的相對變化來表達

 

若沿ej方向作物體剖面,那麽ej 就可用與ej相互垂直的面間距dhkl的變化來表示。即測定具有應力的d與無應力時的d0以求得Dd/d0。

但從上圖可知,在這樣的情況下,無論用哪一族晶面,q角多大,其衍射線都是隻能射向物體内部,而測不到衍射線,因此就無法測定q角,那麽就無法測定,當然sj也就無法測定了。

可 以選擇了一條迂回的道路。如圖,在物件表面過sj作平面P的垂直面,在此垂直面上過O點取與e3成y角的方向上的應變ey, j。如圖,ey, j是可以測定的,隻要 q角足夠大,y角足夠小,那麽衍射線就一定能射出物體表面,從而可測定其衍射角q。隻要測定了qy, j,就可求得dy, j,而ey, j = Dd/d0=(dy, j -d0)/d0,如果将ey, j與e1,e2,e3的關系轉換爲ey, j與ej的關系,那麽就可從測定的ey, j求得ej 及sj。X射線應力測定就是沿這個思路進行的。

 

彈性應力和應變的關系

 

兩個假定:

① 材料完全具有彈性,質地均勻及各向同性

② 力或複合應力作用下材料的彈性系數與簡單拉伸狀态相同

實際材料很小能符合這兩假設,但金屬材料基本滿足這些要求。

設一物體的原始長度爲l,由應力引起的長度變化爲Dl,則應變定義爲e=Dl/l。

如果應變由單向應力s引起,按胡克定律有e=s/E(E--楊氏模量)

一個回方棱柱沿Z軸軸方向受到應力sz的作用,應變爲ez=sz/E

同時,與Z成直角的X及Y方向分别發生收縮應變ex及ey

-ex=-ey=enz=snz/E( n爲泊松比,負号代表收縮)。

在多軸應力作用下,沿X、Y、Z三個方向的應變将等于各自方向拉伸應變及其它兩垂直方向收縮應變的疊加:

ex=[sx-n(sy+sz)]/E

ey=[sy-n(sx+sz)]/E

ez=[sz-n(sy+sx)]/E

式中sx、sy、sz分爲三個正交平面法向的應力,稱爲正應力, ex、ey、ez稱爲正應變。沿着各正應力的垂直方向還存在有三個剪切應力及由它們引起的三個切應變。

上述sx、sy、sz不一定代表了部件中最大的正應力,可以選擇一個新的XYZ直角坐标系,使各切應力的值等于零,沿此新的X、Y、Z軸方向的應力s1、s2、s3稱爲主應力;相應的應變e1、e2、e3稱爲主應變:

e1=[s1-n(s2+s3)]/E

e2=[s2-n(s1+s3)]/E

e3=[s3-n(s2+s1)]/E

在一個各向同性的固體中一個球形體積元經受均勻的彈性形變後将成爲一個橢圓球。圖中任一方向的正應變eyj與主應變e1、e2、e3之間的關系可由應變橢圓球的近似方程給出:

eyj =a12e1+a22e2+ a32e3

式中a1、a2、a3爲圖中ON的方向餘弦

a1 =sinycosj

a2 =sinysinj

a3 =cosy

正應力syj的表達式爲

syj =a12s1+a22s2+ a32s3

在XY平面中與X軸成j角方向的正應力sj爲

sj =cos2j s1 +sin2j s2

 

4.3 X射線測定表面應力的公式推導

 

4.3.1 X射線應力測定計算公式的推導

X射線穿入金屬的嘗試很小,用X射線方法僅能測度表面薄層的應力。試樣表面爲自由表面,(在表面薄層内)垂直于表面的應力爲零,即s3=0

e1=(s1-sn2)/E

e2=(s2-ns1) /E

e3=-n(s1+s2)/E

eyj=a12e1+a22e2+ a32e3=(1+n)sjsin2j /E - n(s1+s2) /E

此式表明,當sj值不變時,沿ON方向的eyj值與sin2j成直線關系。

設有一組晶面,其法線方向相當于ON方向,沿ON方向的彈性應

變等于晶面間距變化的百分比:

eyj=(dyj-d0)/d0

式中d0 ---無應力狀态下的晶面間距,dyj ---無彈性應變時的晶面間距

 

 

4.3.2 X及衍射晶面的選擇

 

試 樣表面上兩個主應力及其方向如能确定,則各個方向的應力分量就可完全确定。在許多情況下,試樣表面的主應力可以判斷出來。例如軋制及切削加工的試樣中, 其軋制及切削加工方向往往是一個主應力方向,與它垂直的的方向是另一個主應力方向。以如經過噴丸的平試樣的表面,一般處于平面等軸應力狀态。對于這些應力 狀态,隻要求出試樣表面任何一個方向的正應力值,則應力狀态就已完全确定。對于已知主應力方向的非等軸應力狀态,則需分别求出兩個主應力方向的主應力值。

如果主應力方向不明,爲了全面确定試樣表面的應力狀态,應測量三個方向的應力。爲方便計算,三個方向的選擇見圖。

設第一個測量方向(sj)與主應力s1的夾角爲j,第二、第三個測量方向與sj的夾角分别爲p/4及p/2。分别測量出三個方向的應力:s1、sp/4和sp/2

sj = s1 cos2j + s2 sin2j(1)

sp/4 = s1 cos2(j+p/4) + s2 sin2(j+p/4)(2)

sp/2 = s1 sin2j + s2cos2j (3)

由(2)得

2sp/4 = s1(cos2j-sin2j+sin2j) + s2 (cos2j+sin2j+sin2j)(4)

(1)+(3)-(4)得

sj +sp/2 -2sp/4 =(s1 -s2) sin2j(5)

(1)-(3)得

sj -sp/2 =(s1 -s2) (cos2j-sin2j) =(s1 -s2) cos2j(6)

(5)/(6)得

從(7)式求得j後代入(1)和(3)式,即可算出主應力s1和s2

 

3. X及衍射晶面的選擇

 

n 采用較大的q角可以提高測量結果的準确性

布拉格公式微分并整理得:qD=-tgD′qd/d= -tgq0D′d/d

在一定的應力和彈性應變狀态下,衍射角q0越大,彈性應變引起的衍射線位移也越大。在2q角測量準确度相同時,應用高角度的衍射線進行測定時,可以得到較高的準确度減少

q0增大時cotq0減小,應力sj一定時,較大的q0值使2qyj随sin2y的變化增大在2q角測量準确度相同時,可使應力測量準确度提高。

應力測量時一般采用較大的q角衍射線(>70°)提高準确度,一般應力測試儀的掃描範圍2q爲140° ~170°之間。

如果試樣高角度衍射線相對強度較低,寬度很大;有的實驗條件下衍射線受吸收因子及洛倫茲因子的影響較大,其2q角難測準時,采用低角衍射線測量更有利。

如BCC結構的鋼鐵材料常采用Cr-Ka特征譜線和(211)晶面,對應的2q角爲156.4°。

 

y角的選擇力的

 

 

入射X射線與衍射線均位于試樣表面法線On與應力sj測量方向OX組成的nOX平面内。

y--衍射晶面法線ON的方位角(ON與On的夾角)

y0 --入射線與On的夾角

y=y0+yh0+h0

式中h0=90°-q0,爲q0無應力狀态時的衍射角,假設衍射角q随應力改變很小:qq0。

 

1. 雙入射法(0°~45°)

 

應用兩個y角進行二次衍射測量的方法。兩個y角之間的間隔越大,對應的sin2y值相差越大,斜率M值的測量準确度越高。

第一個y角: 最好是y=0°,即y0=-h0

但根據實際操作和自動化測量的需要一般取y=-h,即y0=0, sin2y = sin2h0。由于q值較大,則sin2h0值不大,不至于使兩個sin2y之差受到較大的影響。

但如果選用的q值不大,則h0将增大,應以y=0°爲宜。

第二個y角: y= 45°+h0 ,即y0=45°

y角太大,衍射線與試樣的夾角a太小,衍射線在試樣中吸收太多導緻線形畸變,嚴重影響準确度。一般希望a小于20°,因此第二個y角應滿足:

£y70°- h0 y0 £70°-2h0

由于二次入射線的y0分别爲0°及45°,所以雙入射法也稱爲0°~45°法。

 

2. sin2y

 

實踐發現,2q~sin2y往往不成直線關系,會上下波動(如圖)。這裏隻用兩個y角計算2q~sin2y直線斜率M會降低應力sj測量準确度。因此,選用四個或四個以上y角的應力測量方法稱sin2y法。

四個y角一般選0°+h0,15°+h0,30°+h0及45°+h0

測量中如發現偏離線性太遠,可增加y角個數,如每隔5°測量一次。

sin2y法應力計算公式:

 

3. 最小二乘法算2q~sin2y的最佳斜率

 

 

 

X線應力常數的确

 

 

按定義,K1、K2和E、n有關,但一般給出的E和 n 是多晶材料的宏觀平均值,但晶體是各向異性的,在所測晶面(hkl)的法線[hkl]方向上的(我們測的就是這個方向的晶面間距變化)彈性常數并不等于E,因此不能直接用來計算K1、K2。

引用出處: 

http://bphk.5d6d.com/thread-762-1-1.html

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常用的實驗方法

  • 按成相原理分:單晶勞埃法、多晶粉末法、周轉晶體法
  •  

    按記錄方式分:照相法:用照相底片記錄衍射花樣

                  衍射儀法:用各種輻射探測器和電子儀表記錄。

    第一節粉末照相法

  • 粉末照相法是用單色X射線照射轉動(或固定)多晶體試樣,并用照相底片記錄衍射花樣的一種實驗方法。試樣可爲塊、闆、絲等形狀,但最常用粉末,故稱粉末法。
  • 粉末法成相原理:

 

粉 末試樣是由數目極多的小晶粒組成,且晶粒取向完全無規則,各晶粒中d值相同的晶面取向随機分布于空間任意方向,這些晶面對應的倒易矢量也分布于整個倒易 空間的各個方向,它們的倒易陣點則布滿在以倒易矢量的長度爲半徑的倒易球面上.由于等同晶面族{HKL}的面間距相等,所以,等同晶面族的倒易陣點都分布 在同一個倒易球面上,各等同晶面族 的倒易陣點分别分布 圖5-1 粉末法成相原理圖

在以倒易點陣原點爲中心的同心倒易球面上.

在滿足衍射條件時,根據厄瓦爾德原理,反射球與倒易球相交,其交線爲一毓垂直于入射線的圓,從反射球中心向這些圓周連線級成數個以入射線爲公共軸的共頂圓錐,圓錐的母線就是衍射線的方向,錐頂角等于4θ.這樣的圓錐稱爲衍射圓錐.

1.1 德拜照相法

 

 

 

(1) 德拜照相法               (2) 圓筒底片攝照示意圖

 

 

1.2 聚焦照相法

 

  •  
    • 是 利用發散度較大的入射線,照射到試樣的較大區域,由這個區域發射的衍射線又能重新聚焦,這種衍射方法稱爲聚焦法。聚焦相機的基本特征是 狹縫光闌、試樣和條狀底片三者位于同一個聚焦圓上。它所依據的幾何原理是同一圓周上的同弧圓周角相等,并等于同弧圓心角的一半。按照這樣的幾何原理,讓狹 縫光闌、試樣和條狀底片三者采取不同的布置,便可設計出各種不同類型的聚焦相機。

       

      塞曼-波林相機的内壁圓周爲聚焦圓,狹縫光闌s、試樣表面AB和條狀底片MN三者準确地安置在同一個聚焦圓上。狹縫光闌相當X射線的虛光源,實際光源爲x射線管的焦點。

       

       

      圖5-2 塞曼-波林相機的衍射幾何
    • 利用單色(标識)X射線、多晶體試樣、平面底片和針孔光闌,故也稱之爲針孔法。它又可分爲透射和背射兩種方法。
    • 衍射儀法用探測器取代了照相機,記錄儀、繪圖儀、打印機取代了相片,得到I~2θ曲線。
    • 與照相法比較:①可實現全自動化或半自動化,所以效率高
    • 粉末多晶體衍射儀(本章重點)
    • 計數測量方法和實驗參數的選擇
    • 衍射花樣的指數化
  •  

    1.3 平面底片照相法

     

          圖5-3 平面底片透射法的衍射幾何      圖5-4 平面底片攝照示意圖

    第二節衍射儀法

    ②靈敏度高,衍射線可以聚集

    ③精度高,分辨率高

    X射線衍射儀由X射線發生器;衍射測角儀;晶體單色器;輻射探測器;測量電路;控制操作和運行軟件的電子計算機系統等幾部分組成

     

    2.1 X射線發生器

     

     

     

    2.2測角儀

     

    測角儀是X射線的核心組成部分。是安放試樣,使試樣實現衍射和搜集衍射線角度和強度的關鍵部件。

    . 測角儀的構造

     

     

    試樣台位于測角儀中心,試樣台的中心軸ON與測角儀的中心軸(垂直圖面)O垂直。試樣台既可以繞測角儀中心軸轉動,又可以繞自身中心軸轉動。

    試樣——放測角儀中心,平闆狀多晶試樣

    試樣台——繞測角儀中心軸和繞自身的中心軸轉動

    裝樣——試樣表面與測角儀中心軸重合

    測角儀圓(衍射儀圓) ——焦點F和接收光闌G位于的圓周,以樣品爲圓心.測角儀圓所在平面稱測角儀平面.

    試樣台和計數器分别固定在兩個同軸圓盤上,并且由兩個步進馬達驅動

     

     

     

    圖5-6 測角儀示意圖測量時
  • 試樣:繞中心軸O轉動,θ不斷改變.
  • 計數器:沿測角儀圓周運動G→G`,接收各2θ所對應的衍射強度.且有θ角、2θ角單獨轉動,以及θ和2θ以1:2角速度聯合驅動
  • 掃描範圍:2θ角同由0°(通常5°)以上→150°(超過此角度,将引起測角儀系統損壞)
  • 測角儀要求與X射線管的線焦斑聯接使用,其光學布置如圖所示。

     

  • 圖5- 7 測角儀的光路系統

     

     

    測角儀的工作原理:是按照Bragg-Brantano準聚焦原理,即變換聚焦園半徑原理設計的。

    無論探測器處于什麽位置,入射x射線和試樣表面的夾角與從O點衍射出的衍射線和試樣表面的夾角必定相等。因此,a,o,f三點也必定在一個圓上,這個圓稱爲聚焦圓。見圖5-7

     

     

    圖5-8 測角儀圓和聚焦圓

     

     

     

    測角儀的幾何關系

    X 射線管的焦點F,計數管的接收狹縫G和試樣表面位于同一個聚焦園上,因此可以使由F點射出的發散束經試樣衍射後的衍射束在G點聚焦.也即除X射線管焦點 F外,聚焦圓與測角儀圓隻能有一點相交.無論衍射條件如何改變,在一定條件下,隻能有一條衍射線在測角儀圓上聚焦.因此,沿測角儀圓移動的計數器隻能逐個 地對衍射線進行測量.

     

     

    從光源F發出的一束發散X射線照到試樣表面後,由于多晶試樣晶粒取向的任意性,由M、O和N三點發出的同一HKL衍射線的掠射角θ都相同,∠SMF=∠SOF=∠SNF

    衍射線必然聚焦于S處,設衍射儀圓半徑R,聚焦圓半徑l,

     

     

    圖5-9 測角儀的衍射幾何 爲了在探測各射線時都嚴格聚焦,試樣的曲率半徑要始終等于變化中的l,這在實驗中難于實現。因此用平闆試樣,使當聚焦圓半徑l比試術被照面積大得多時,使 試樣表面始終保持與聚焦圓相切,即聚焦圓圓心永遠位于試樣表面的法線上。爲使計數器永遠處于試樣表面(即與試樣表面平等的HKL衍射面)的衍射方向,必須 讓試樣表面與計數器同時繞測角儀中心軸同一方向以1:2的角速度聯動,即當試樣表面與射線成θ角時,計數器正好處在2θ角的方位。

    衍射儀記錄的始終是平行于試樣表面的晶面的衍射;不平行于表面的一些晶面也參與衍射,但無法記錄下來。

     

    2.3晶體單色器:另一種常用的濾波裝置

     

    爲 消除衍射花樣的背底,在衍射線光路上,安裝彎曲晶體單色器,如圖所示。由試樣衍射産生的衍射線(一次衍射線)經光闌系統投射到單色器中的單晶體上,調整 單晶體的方位使它的某個高反射本領晶面(高原子密度晶面)與一次衍射線的夾角剛好等于該晶面對Kα輻射的布拉格角。這樣,由單晶體衍射後發出的二次衍射線 就是純淨的與試樣衍射線對應的K α衍射線。

     

    圖5-10 聚焦晶體單色器 圖5-11 晶體單色器與衍射儀聯用示意圖

    晶體單色器既能消除Kβ輻射,又能消除由連續X射線和熒光X射線産生的背底.但不能消除Kα2輻射.

     

    2.4輻射探測器:

     

    用來探測X射線的強弱和有無。

    種類:充氣管:蓋革探測器、正比探測器

    固體管:閃爍探測器、锂漂移矽半導體探測器、位敏探測器。

    作用:測量衍射線強度,以進行相分析、織構分析、原子坐标測定等。

    主要功能:接收衍射線、将X射線光子能量轉變成電脈沖信号。

    且 脈沖數/秒=進入光子數/秒

    • 正比計數管
      • 結構

     

    圖5-12 正比或蓋革計數器簡圖

     

    2.正比計數管工作原理

     

    自 窗口射入的X射線能量一部分通過,而大部分能量被氣體吸收.其結果使圓筒中的氣體産生電離。在電場的作用下,電子向陽極絲運動,而帶正電的離子則向陰極 圓筒運動。因爲這時電場強度很高,可使原來電離時所産生的電子在向陽極絲運動的過程中得到加速。當這些電子再與氣體分子碰撞時,将引起進一步的電離,如此 反複不已。這樣,吸收一個x射線光子所能電離的原子數要比電離室多103—105倍。這種現象稱爲氣體放大作用,其結果即産生所謂“雪崩效應”。每個x射 線光子進入計數管産生一次電子雪崩,于是就有大量的電子湧到陽極絲,從而在外電路中産生一個易于探測的電流脈沖。

     

    3.正比管的脈沖特性

     

    在計數管的工作電壓一定時,正比計數管所産生的電脈沖值與被吸收的光子能量呈正比。例如,吸收一個Cukα光子産生一個1.0mV的電壓脈沖;吸收一個Mokα光子産生一個2.2mV的電壓脈沖。所以,這種計數器被稱爲正比計數器。

     

    4.計數損耗

     

     

    在原子雪崩式電離時,電子可以很快全部到達陽極。但是,質量很大的正離子到達陰極的速度是比較慢的。在正離子沒有全部到達陰極之前,新入射的X射線不可能引起新的原子雪崩電離,此時稱爲計數管堵塞。

    由于入射X射線光量子的射入時間間隔是無規律的,如每兩個光量子射入的時間間隔大于或等于計數管的堵塞時間,則每秒可接收的光量子數等于輸入的光量子數。

    如其中部分射入的時間間隔小于計數管的堵塞時間,則這部分光量子不能引起新的電壓脈沖信号,這些光量子就被“漏掉”了,這種現象稱計數損耗。 圖5-13 脈沖速率與計數損失關系曲線

     

    二.閃爍計數器

    閃爍計數器是利用X射線作用在某些固體物質上會産生可見熒光,其強度與X射線的強度成正比這一物理現象探測X射線的。

    1.結構

    圖5-14 閃爍計數器示意圖

     

    2.閃爍計數器工作原理

     

    當 晶體中吸收一個X射線光子時,便在晶體上産生一個閃光。這個閃光射入光電倍增管的光敏陰極上激發出許多電子(如圖所示)。在光電倍增管内裝有好多個加速 電子的聯極。從第一個聯極向後,每個聯極遞增100伏的正電壓,最後一個聯極接到測量線路上去。從光敏陰極激發出來的電子,立即被吸往一個聯極,任何一個 電子撞到聯極上時,都從聯極表面激出幾個電子,從第一個聯極出來的電子又被吸引到第二個聯極,于是每個電子又從第二個聯極表面激出幾個電子,依此類推。當 聯極的遞增電壓爲100伏時,每個電子從聯極表面可激出4~5個電子。光電倍增管中通常至少有10個聯極。因此,一個電子可倍增到106~107個電子。 這樣,當晶體吸收一個X射線光子時,便可在最後一個聯極上收集到數目巨大的電子,從而産生一個象蓋革計數器那樣的脈沖。

     

    3.閃爍計數器優缺點

     

     

    由于閃爍晶體能吸收所有的入射光子,在整個X射線波長範圍,其吸收效率都接近100%,其缺點是本底脈沖過高.即使在沒有X射線入射時,依然會産生“無照明電流”的脈沖.

     

    2.5主要測量電路

    • 将計數器輸出的電脈沖信号轉變成爲操作者能直接讀取或記錄的數值。完成此信息轉換所需要的電子學電路,即計數測量電路。
    • 作用:①保證探測器處于最佳工作狀态

    ②放大信息

    ③計數測量

    • 主要部件(如圖):

    1線性脈沖放大器: 圖5-16 輻射測量的電子電路示意圖

    能線性的放大輸入的脈沖幅度

    2)脈沖高度分析器

    由線性放大器、上限甄别器、下限甄别器、反符合電路組成(如圖)。

     

    脈沖高度分析器方框圖

     

    微分——隻允許那些滿足所選定道寬的脈沖通過。

    積分——允許所有大于下鄄别限的脈沖通過

     

    作用:識别不同高度脈沖,去除Kβ、連續譜、熒光譜産生的脈沖,使衍射信号淨化,得到純淨的Kα脈沖,降低背底和提高峰背比,以提高靈敏度、精确度。

    原理:利用計數器産生的脈沖高度H與X射線光子能量hν呈正比的原理來辨别脈沖高度,利用電子學電路方法剔除那些對衍射分析不需要的幹擾脈沖,由此可達到降低背底和提高峰背比的作用.

    3)定标器和計數率器

    定标器:用定标器測量平均脈沖速率有兩種方法:

    (1)定時計數法

    (2)定數計時法

    用定标器對脈沖進行計數是間歇式的,這種計數方法比較精确。

    計數率器:計數率器不是單獨的計數和計時間,而是計數和計時的組合,是一種能夠連續測量平均脈沖計數速率的裝置。把(RC)的乘積稱爲積分電路(或計數率計)的時間常數。

     

    圖5-17 計數率計的測量電路

     

    2.6計數測量方法和實驗參數的選擇

     

    一.計數測量方法

    1)連續掃描

    • 這種測量方法是将計數器與計數率計連接,讓測角儀的θ/2θ角以1︰2的角速度聯合驅動,在選定2θ角範圍,以一定的掃描速度掃測各衍射角對應的衍射強度,測量結果自動地存入計算機,然後可在打印機終端上輸出測量結果。
    • 優點:掃描速度快,工作效率高。
    • 缺點:線形、峰位不如步進掃描精确,且其測量精度受掃描速度和時間常數的影響。
    • 用途:物相定性分析、擇優取向測定、形變回複的研究。

     

    圖5-18 連續掃描測量的石英粉衍射花樣

    2)步進掃描

    • 這種測量方法是将計數器與定标器連接,首先讓計數器停在要測量的起始2θ角位置,按定時器設定的計數時間測量脈沖數,将所測得的脈沖數除以計數時間每前進一步都重複一次上述的測量,給出各步2θ角對應的衍射強度。測量數據自動存入計算機,然後在打印機上輸出測量結果
    • 步進掃描每步停留的測量時間較長,測量的總脈沖數較大,從而可減小脈沖統計波動的影響。
    • 步進掃描不使用計數率計,沒有滞後效應。測量精度高,能給出精确的衍射峰位、衍射線形、積分強度和積分寬度等衍射信息,适合作各種定量分析
    • 步進掃描方法
    • 确定要分析的衍射峰峰位,及其2θ角範圍.初掃,得I~2 θ的衍射曲線.
    • 步進掃第四峰:角度範圍2 θ1~2 θ2;設定步寬,如0.04°;設定步進時間t,如t=10

    ③掃描過程:

    a)讓計數器停在2θ1位置,按設定的計數時間t(10秒)測量脈沖數M1,将M1/t=2 θ1角對應的衍射強度

    B)讓計數器前進0.04°,測出t時間的脈沖數M2,M2/t=2 θ1+ 0.04°角對應的衍射強度;

    C)重複測量,得到各步2 θ角對應的衍射強度

    D)存入計算機,輸出.

    • 優點: ∵相對标準誤差σ%= ,M大, σ%小;沒有滞後效應

      ∴精确。即

    A)線形精确。可用于晶塊大小、晶格畸變的測量;

    B)峰位精确。可用于點陣參數精确測定,2θ精确。

    •  
      • 缺點:效率低
      • 用途:
      • 能給出精确的衍射峰位、衍射線形、積分強度和積分寬度等衍射信息,常用作點陣參數精确測定、應力測定、晶塊大小測定、定量物相分析。
      • 要提高測量精度,可延長步進時間,以克服脈沖數的統計起伏,并且,衍射線越弱,脈沖數M越小,則停留時間越長。
      • 要得到準确線形,則使接收光闌盡量小,時間常數小,以提高分辨本領和靈敏度。
      • 發散狹縫光闌:用來限制入射線在測角儀平面方向上的發散度,同時也決定入射線的投射面積不超出試樣的工作表面。光闌尺寸不變的情況下,2角愈小入射線對試樣的照射寬度愈大,所以發散狹縫的寬度應以測量範圍内2角最小的衍射峰爲依據選定。
      • 接收狹縫的寬度對衍射峰的強度,峰背比和分辨率都有明顯的影響。增大接收狹縫,可以增加衍射強度,但同時也降低峰背比和分辨率,一般情況下,隻要衍射強度足夠時,應盡可能地選用較小的接收狹縫。
      • 防寄生散射光闌對衍射線本身沒有影響,隻影響峰背比。一般選用與發散狹縫相同的光闌。
      • 測量誤差:直接從衍射儀得到的數據,是對應一系列2θ角的X射線的強度數據,其測量值的主要誤差有:
      • 由于樣品中晶粒取向的機遇性造成的誤差,具有統計性;
      • 由樣品中可能存在一定的擇優取向,影響相對強度的測量;
      • 由于強度測量系統的計數損失(漏計)造成的系統誤差;
      • 由于量子計數的自然起伏造成的計數統計誤差。
      • 有了原始的2θ~I強度數據後,還須進行下列初步處理:
      • 圖譜的平滑
      • 背底的扣除和弱峰的辨認
      • 衍射峰位的确定
      • 衍射數據采集和數據處理的自動化
      • 同一族平面d 相同
      • 相同,同一倒易球
      • θβ<θα, Iα=5Iβ
    • 二.實驗參數的選擇

      狹縫光闌的選擇

      時間常數的選擇

      如圖,A爲中等時間常數在峰頂停留3分鍾,B、C和D爲掃描速度一定(2/min)的情況下,時間常數分别爲小、中、大三種情況的記錄。

      時間常數的增大導緻衍射線的峰高下降,線形不對稱,峰頂向掃描方向移動。

      爲提高測量的精确度,一般選用盡可能小的時間常數。

      掃描速度的選擇

      如圖,随掃描速度的加快,同樣導緻峰高下降,線形畸變,峰頂向掃描方向移動。爲提高測量精确度,選用盡可能小的掃描速度。

       

      圖5-21 掃描速度對石英衍射線形的影響

      數據的初步處理

      (其中前三項在原始數據中不易直接察覺)

      第三節 衍射花樣的指數化

       

      衍射花樣的指數化就是确定每個衍射圓環所對應的幹涉指數HKL,這是測定晶體結構的重要程序之一。各晶系的指數化方法各不相同。在金屬及其合金的研究中經常遇到的是立方、六方和正方晶系的衍射花樣。

       

      3.1立方晶系衍射花樣的指數化

       

      立方晶系面間距公式:

       

      将dHKL的表達式代入布拉格方程得: 或

      式中(H2+K2+L2)爲整數,令( H2+K2+L2 )=N

      在同一衍射花樣中,各衍射線條的sin2θ順序比爲:

      Sin2θ1︰ sin2θ2 ︰ sin2θ3 ︰ ……=N1 ︰N2 ︰N3 ……

      根 據衍射圖中每一衍射線條的sin2θ值,找出其最簡單整數比的關系.就可以将每條衍射線指數化。在立方晶系中,由于晶體結構的不同、存在不同的系統消光 條件。立方晶系中各種晶體結構類型衍射線條出現的順序如圖所示。将其中前10條衍射線的幹涉指數、幹涉指數的平方和以及幹涉指數平方和的順序比列于表 6-1。

       

      圖5-22 立方晶系衍射花樣示意圖

       

      表5-1 衍射線的幹涉指數

      衍射線的順序号

      簡單立方

      體心立方

      面心立方

      金剛石立方

      HKL

      M

      M/MI

      HKL

      M

      M/MI

      HKL

      M

      M/MI

      HKL

      M

      M/MI

      1

      100

      1

      1

      110

      2

      1

      111

      3

      1

      111

      3

      2

      110

      2

      2

      200

      4

      2

      200

      4

      1.33

      220

      8

      2.66

      3

      111

      3

      3

      211

      6

      3

      220

      8

      266

      311

      11

      3.67

      4

      200

      4

      4

      220

      8

      4

      311

      11

      3.67

      400

      16

      5.33

      5

      210

      5

      5

      310

      10

      5

      222

      12

      331

      19

      6.33

      6

      211

      6

      6

      222

      12

      6

      400

      16

      5.33

      422

      24

      7

      220

      8

      8

      321

      14

      7

      331

      19

      6.33

      333,511

      27

      8

      300,221

      9

      9

      400

      16

      8

      420

      20

      6.67

      440

      32

      10.67

      9

      310

      10

      10

      411,330

      18

      9

      422

      24

      531

      35

      11.67

      10

      311

      11

      11

      420

      20

      10

      333,511

      27

      620

      40

      13.33

      從表5-1可以看出,四種結構類型的幹涉指數平方和的順序比是不相同的。在指數化時,隻要首先計算出各衍射線條的SIN2順序比,然後與表中的MI/M1順序比相對照,便可确定其晶體類型和各衍射線條的幹涉指數。

       

      1. 點陣常數計算

      由布拉格方程得:

       

      2. 簡單立方與體心立方衍射譜的判别

      (1)衍射譜中,前六條衍射線的Ni/N1順序比相同,而第七條不同。 簡單立方中, Ni/N1順序比中不可能有7、15、23等數值

      體心立方中, Ni/N1順序比中能出現7、15、23等數值

      (2)衍射線強度不同 簡單立方:第二條衍射線強度比第一條強

      體心立方:第一條衍射線強度比第二條強

       

      3.識别Kα、Kβ線條的依據:

      常數

       

      3.2正方和六方晶系衍射花樣的指數化

       

      在進行衍射花樣指數化時,未知的結構參數愈多,就愈複雜。立方晶系隻有一個未知參量a,而六方和正方晶都有兩個未知參量,因此,它們的指數化較之立方晶系要複雜得多。一般以圖解法更爲方便。

 

則說,M、γ是兩個晶體結構不同的晶體,也就是兩個相。任何一種結晶物質(純金屬、固溶體、化合物等)都有自己特定的晶體結構。

因此,在X射線衍射時,都要産生一定的X射線衍射譜。

反之,根據衍射譜的特點→判斷物質的晶體結構的有無——定性分析。

根據衍射線的強度分布→判斷各種相的相對數量——定量分析。

相的微觀結構受成分、生産工藝熱處理工藝的影響;

成分、生産工藝、熱處理工藝 微觀結構(相組成、相含量、相形态、相分布)力學性質。

所以,物相分析是分析成分、生産工藝、熱處理工藝、力學性質之間的關系。

金相:根據相的形貌判斷相的特征。要與标準圖譜對照,不能看原子排列方式等,隻有含量多的時後才能進行定量分析。所以不能準确地進行定性、定量分析。

近代電子顯微術:隻能進行微區的定量分析。

磁性分析:可分析奧氏體含量,即隻能分析有磁性的材料。

X射線:是宏觀的、大尺度的信息,與宏觀的結構、力學性質靠近。

 

 

 

第一節 定性相分析

 

1.1 原理

 

∴ X射線衍射譜,就如同人的指紋一樣,是每一種晶體物質的特征,是鑒别晶體物質的标志。

如果将兩種或兩種以上的晶體物質混合在一起,則組成混合物的各相産生的衍射花樣是獨立的、機械疊加。

根據衍射譜的特點确定物相的晶體結構和相的種類——就是定性分析的内容。

前面所述的方法,對立方晶系較簡單,其它晶系則複雜了,且隻能計算出晶體物質的晶體學參數,而物質是什麽相,必須查對晶體學手冊。

 

仔細分析衍射譜各衍射峰的分布和相對強度的變化衍射譜的主要特征标志物相的晶體結構

衍射線的分布2θ确定(2θ與入射波長λ及衍射面間距有關,波長一定時,由d可确定θ,而d是晶體結構中一個重要參數)

衍射線的積累強度取決于晶體的結構因子和多重性因子

所以衍射譜上衍射線的分布及強度作爲标定物相的主要依據是完全可行的。

爲了消除因采用不同入射線,波長對衍射線的位置(2θ)的影響,可将各衍射線的位置換算成衍射面間距(d=λ/2sinθ)

也即,用d-I數據組作爲定性相分析的基本判據。

約在

 

1.2 卡片索引

是能幫助實驗者從數萬張卡片中迅速查到所需要的PDF卡片的工具書。

一.字母索引:以物相的英文名稱、首字母爲排列順序。

二.數值索引:以8強線的d值從大到小爲排列順序。

如:字母索引:

 

1.3 分析方法(流程圖見P135。圖8-3)

1.衍射花樣測試:選定實驗條件,注意定性相分析的基本要求。

2.選擇濾波片或晶體單色器消除Kβ衍射線;

3.測量範圍爲2θ>90°以上,以2θ<90°的衍射線爲主要依據;

4.利用連續掃描方法,采用中等掃描速度,如2°/分或4°/分;

5.選用中等尺寸的狹縫光闌,如0.3~1°的發散狹縫和0.05~0.15°的接收狹縫;

6.在設備條件(額定功率)允許的情況下,選用盡可能高的管電壓和管電流。如2kw功率的銅靶可選35Kv,40mA,有利于顯示低含量相的衍信息。

7.計算面間距d值和測定相對強度Ir:

以2θ<90°的衍射線爲主要依據。2θ角和d值分别給出0.01°t 0.001位有效數字。

Ir=

 

Ii——扣除背底後的淨峰高強度

Imax——花樣中最強線的峰高強度

得出d-Ir數據組

8.檢索PDF卡片:(見P135的圖8-3,定性相分析流程圖)

以書上P135的兩個相的試樣爲例,說明定性相分析方法和步驟。

因PDF卡片的不斷增多,用人工檢索是一項繁重而又消耗時間的工作,又計算機應用的不斷發展,可以用計算機自動檢索。

說明:1。相分析最好用衍射儀連續掃描,與照相法比較更精确,效率高;

2.實驗數據與标準數據允許有偏差,強度的變化規律相同即可;

3.X射線物相分析有局限性,靈敏度有限,即相含量要達到一定時才能顯示出來,太少時被背底所掩蓋;

6.2 相似的相難以辨認,要根據熔煉合金時加入了什麽元素,或用電子探針、化學分析等先分析含有什麽元素。

思考題:1。爲什麽X射線衍射實驗可以對混合物的各個相進行鑒别?

2.爲什麽d總是可靠的依據,而I隻是參考?

 

 

第二節 定量相分析

2.1 基本原理

 

任 務:在定性相分析的基礎上測定多相物質中各相的含量。

理論依據:物質衍射線強度,随該相含量的增加而提高,但由于X射線受試樣吸收的影響,試樣中某相的含量與其衍射線強度通常并不正好成正比。

∵ 衍射儀精度高、速度快,而且吸收因子A(θ)=,不随θ角的改變而變化

∴ 普遍采用衍射儀法進行定量分析。

對單一物質(即單相)而言:

(8-6)

對多相混合物:∵ 各相對X射線的吸收各不相同,每個相的含量發生變化時,都會改變總體吸收系數值。

∴ 要由衍射強度求得各相的含量,必須處理吸收的影響。

第j相某一衍射線的強度,随j相所占體積分數的增加而增加。

假定:有n個相,測其中第j相的含量,

若該相參加衍射的體積爲:Vj

則第j相的衍射線強度爲:Ij=CKj (8-7)

式中:C:與待測相含量無關的物理量=

Kj:與待測相含量無關的強度因子=

 

則第j相體積vj=

單位體積内第j相的重量爲Wjρ

∴ vj= (ρ爲試樣密度,ρj爲第j相的密度)

又多相混合物的線吸收系數

 

 

如試樣含A、B兩相,有wA+wB=1

則 IA=

當A、B是同素異形體時,(μm)A=(μm)B

則IA=CKA 此時,IA—wA呈線性關系

 

2.2 定量相分析方法

 

1、内标法:是最經典的定量物相分析方法。即在被測的粉未試樣中加入一種含量恒定的标準物質制成複合試樣。一般可用α—Al2O3(剛玉)

通過測複合試樣中待測相的某一衍射線強度與内标物質某一衍射線強度之比,測定待測相含量。

2、 K值法:又稱基本沖洗法。不需作定标曲線, 是通過内标方法直接求出K值。與内标法比,主要是對K值的處理不同。

3、絕熱法:是在K值法的基礎上提出。即不與系統外發生關系,用試樣中某一個相作标準物質。

4、直接對比法:以兩相的強度比爲基礎

(1)原理: 假定被測試樣含n個相,各個相的體積百分含量Vi,則 ①

由 8-10

I=1,2,3,……m……n n 個相,得n個方程

② 代入①

 

代入 ②

——直接對比法實用方程

——理論計算求得

如淬火鋼中殘餘奧氏體測定:試樣含馬氏體α相和奧氏體γ相

Vα+Vγ=1 則

注意:兩相對比線對最好選鄰近的線對,以減小誤差。

優點:簡便,因要計算Ki,所以适用于結構較簡單的定量相分析

缺點:K值理論計算複雜。

 

2.3 定量相分析應注意的問題 物相的定量分析是以衍射線條的積分強度爲基礎,影響強度的因素很多,如測試方法、測試條件、試樣制備等。

1.測試方法及條件:

準确測定各衍射峰背底以上的淨峰強度。

條件:采用衍射儀有較高的穩定性,取較慢的掃描速度(0.5°/min或0.25°/min)

時間常數:2秒或4秒

步進掃描時,用小的步寬和較長的停留時間

2.試樣要求

∵ 衍射線束強度公式:

導出前提:樣品中晶粒呈無規則取向;混合物的強度以混合物吸收系數μm進行計算;是由一個晶體的積分強度導出。

∴ ①樣品應盡力避免擇優取向;

②顯微吸收效應的影響;

強度公式是用混合物的平均吸收系數

如對α+β混合物,計算α相衍射強度時,入射線到達α相前及衍射線離開α至穿出晶體這兩段路程上,按平均的μm計算是恰當的;

而在衍射晶體α内部吸收系數是μα,若μα>>μβ,且α粒子遠大于β粒子,則α相衍射強度将明顯低于計算值,——此即顯微吸收效應。

∴ 各相間的吸收系數差越大,顆粒要求越細。

③消光效應

晶體比較小時,可認爲晶體上部原子面和下部原子面接收的入射線強度相等。

但晶體比較大時,由于上中原子面反射,使下部原子面入射的X射線減弱,因而衍射線強度降低,——此爲初級消光效應。

如一個晶體中所有嵌鑲塊均極細小,取向差大,則晶體具有較強反射本領。

大嵌鑲快構成的晶體,因被上面嵌鑲快反射,使入射到下面嵌鑲塊的強度減弱,故衍射線束強度降低,——此爲次級消光效應。

∴ 樣品顆粒要求細。一般爲0.1~50μm,以保證獲得良好、準确的線形。

 

 

 

用直接對比法測定淬火鋼中殘餘奧氏體含量

  • 目的與任務
    • 熟悉影響衍射線強度的各種因素和相對積分強度的計算方法。
    • 通過強度的測量和計算求得淬火鋼中殘餘奧氏體的含量。
  • 原理
  • 積分強度的測量

衍射儀法:

  •  
    • 試樣:濕磨—→抛光—→浸蝕—→金相觀察(檢查是否存在碳化物相)
    • 輻射:Cr、Fe或Co靶。當殘餘奧氏體量較低時,連續X射線帶來的不利影響将變得顯著,所以用石墨晶體單色器。

用作對比線條:在奧氏體可選200、220或311

馬氏體可選200或211

因一般淬火鋼的線條都很寬,雙線分離不明顯,爲簡單起見,隻寫成鐵素體型的衍射線指數。

盡量選擇鄰近的線對作對比,使誤差減小。

一般可選:γ220-α211線對,或γ311-α211線對(不适用于Cr靶)

γ111及α110雖同爲最強線,但往往相互重疊,難以采用。

掃描速度:,當殘餘奧氏體含量較少時,要求更慢。

測定衍射線的相對強度:步進掃描;累積脈沖計數;

4、系數Kα及Kγ的計算 Kα=

1.V0是單胞體積:對立方系晶體:V0=a3 γ相爲面心立方

正方系晶體:V0=a2c α相爲體心正方(正方度不大時,可近似

點陣參數a:①可按衍射圖上高角度線條求得; 按立方系處理)

②當相的含碳量較低時,亦可近似地采用α-Fe、γ-Fe的點陣參數;

③必要時,按點陣參數精确測定原理,用多根線條來确定相分的含碳時,從而得出較精确的點陣參數。

2、 重因子P:對于立方系,P{100}=6、P{110}=12、P{111}=8 如從立方系變爲正方系,多重因子要改變,如{100}将分成兩種面間距不同的晶面,即(100)、(010)及(001),其中P(100)+ (010)=4、P(001)=2 見表4-2(P77)

3、結構因子F:①對體心立方點陣:H+K+L=奇數時,F2=0 ;H+K+L=偶數時,F2=4f2

②對面心立方點陣:H、K、L同性時,F2=16f2;

H、K、L異性時,F2=0

原子散射因子f:與原子序數Z及sinθ/λ有關

由附表4查得:方漢:測衍射線的θ角,計算sinθ/λ,由Z及sinθ/λ查得f。

當試樣物質的吸收限λk接近入射X射線波長時,需要修正。

F修正=f-△f 修正值△f附表4(3)中查得

4. ——角因子,見附錄5

5.e-2M——溫度因子:對立方晶系:

可先求出 和 查附錄6

以上因子求出并連乘,可得Kα、Kγ

 

 

 

5.測定舉例

  • 試樣:GCr15試片,1050℃油淬
  • 測試設備:BD90衍射儀
  • 測試條件及方法:Co靶(λ=1.7902,附表2)

狹縫:1°,0.16mm,1°,掃描速度:°/分,采樣步寬0.01°

以α相211線,γ相311線作爲對比。

4、測量結果及計算: (1)衍射峰淨積分強度:測得α211的爲45924,γ311的爲14797

(2)系數的計算:

  • Kα的計算:

測得α211線的2θ=99.6° θ=49.8° d=1.1719

Q=1.1719=2.8706 a=d(正方度不大時,近似按立方系處理)

 

P211=24 (查P77表4-2) F2=4f2

(λ以A爲單位時,附表4中爲,無10-8)

查表并用内插法得:f=12.8(∵碳含量低,∴以Fe的f計算)

(内插法:)

查表得△f=3.3 ∴f修正=f-△f=12.8-3.3=9.5

F2=4×9.52=361.0

按θ查表得:

e-2M=e-B 其中 k——玻耳茲曼常數

對Fe H=453,測定時室溫爲22℃,T=295

查表并用内插法得

 

按B及查表并用内插法得:e-M=0.944 e-2M=0.891

=1.787×1--3×24×361.0×2.730×0.891=37.66

另注:α衍射峰可能出現雙峰,爲什麽?

因爲α爲體心正方,當a、c非常接近時,雙峰幾乎無法分辨,如α211的峰,爲{211}等同晶面族的衍射,但由于a、c的區别,使{211}分成兩種面間距,即(211)、(121)及(112),對應d1、d2出現θ1、θ2,所以出現雙峰。

②Kγ的計算:同上,得Kγ=36.73

(4)殘餘奧氏體量的計算:

根據金相觀察,無碳化物相,故可直接引用公式:

Iα=45924 Iγ=14797 fγ=24.8%

(5)溫度因素對測量結果的影響:

若忽略溫度因素對衍射強度的影響,例如認爲

則:Kα=37。66 Kγ=37。44

又如衍射強度采用累積脈沖測量時,則fγ=24.5%

更簡單的處理是将e-2M從系數中去掉,即認爲(e-2M)α=(e-2M)γ=1

此時fγ亦等于24。5%。

可見由此引起的誤差很小。

 

引用出處: 

http://bphk.5d6d.com/thread-762-1-1.html

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如圖,一束波λ照射空間任意兩陣點A、B, 則産生散射,在空間某方向總有幹涉加強的波程差:δ=nλ (n=0,1,2,……) 相差: φ=n2π

波陣面: 若δ=AM-BM=nλ 或 φ=

 

幹涉加強

 

若δ=(2n+1)λ 或 φ=(2n+1)π 削弱爲0, 幹涉加強——即衍射.

 

 

第一節布拉格方程

在推導布拉格方程之前,把晶體看作由許多平行的原子面堆積而成,衍射線看作是原子面對入射線的反射,即X-ray照射到的原子面中所有原子的散射波在原子面反射方向上的相位是相同的,是幹涉加強的方向。假定在參與散射的晶體中:

①晶面完整、平直

②入射線平行,且爲單色X-ray(波長一定)

 

1.1布拉格定律的推證

如前所述,當X射線照射到晶體上時,各原子周圍的電子将産生相幹散射和非相幹散射,相幹散射線會産生幹涉,在相鄰散射波波程差爲波長整數倍的方向上,将出現X-ray衍射線。

 

 

圖2-1 布拉格反射

 

1.1.1 一層原子面上散射X-ray的幹涉

 

如圖2-1,X-ray以θ角入射到原子面A并以β角散射時,相距爲a的任意兩原子P、K的散射X射線的光程差爲:

δ=QK-PR=a(cosθ-cosβ) (1)

當δ=nλ時,在β方向幹涉加強

假定原子面上所有原子的散射線同位相,即δ=0,則a(cosθ-cosβ)=0,θ=β

即當入射線與散射角相等時,一層原子面上所有散射波幹涉加強。與可見光的反向定律相類似,X-ray從一層原子面呈鏡面反射的方向,就是散射線幹涉加強的方向:即一層原子面對X-ray的衍射在形式上可看成原子面對入射線的反射。

 

1.1.2 相鄰原子面的散射波的幹涉

 

因X-ray具有強的穿透力,晶體的散射線來自若幹層原子面,除同一層原子面的散射線互相

幹涉外,各原子面的散射線之間還要互相幹涉。

如圖示-1,一束波長λ的X-ray,射到面間距爲d的A,B晶面上,當滿足2dsinθ=nλ時,産生衍射。

1-1`和2-2`的波程差:δ=ML+LN=2dsinθ

若 δ=nλ 則相鄰原子面散射波幹涉加強——産生衍射

即 2dsinθ=nλ(n=0,1,2,3, …) 此即布拉格方程

方程中:d ——晶面間距; θ ——掠射角或布拉格角(半衍射角)

λ——入射線波長 2θ——衍射角;

n ——爲整數,稱反射級數

 

1.2布拉格方程的讨論

 

1.2.1 選擇反射

 

X-ray在晶體中的衍射,實質上是晶體中各原子相幹散射波之間互相幹涉的結果。一束可見光以任意角度投射到鏡面上時都可以産生反射,不受條件限制。

X-ray從原子面的反射是有選擇地,其選擇條件爲布拉格方程

 

1.2.2 産生衍射的限制條件

由2dsinθ=nλ , 因sinθ≤1

 

考慮n=1(即1級反射)的情況,有 ——即能産生衍射的限制條件

 

它說明:波長λ的 X-ray 照射晶體時,隻有面間距

的晶面才能産生衍射。

1.2.3 幹涉面和幹涉指數

 

在上述布拉格方程中,對一定的d、λ,當n不同時,θ不同, 所以不能求出d

由此引入實用布拉格方程。

2dhklsinθ=nλ 令,H=nh, K=nk, L=nl

得 2dHKLsinθ=λ

這樣,由(hkl)晶面的n級反射,可以看成由面間距爲的(HKL)晶面的1級反射,且(hkl)∥(HKL)

面間距爲dHKL的晶面不一定是晶體中的原子面,而是爲了簡化布拉格公式而引入的反射面——稱爲幹涉面。

(HKL)——稱幹涉指數。可能有公約數n的晶面指數——廣義晶面指數。

有 2dsinθ=λ ——實用布拉格方程

即:H=nh K=nk L=nl

 

1.2.4 衍射線方向與晶體結構的關系

 

由2dsinθ=λ 有波長λ一定時,則θ是d的函數

将上述立方、斜方晶系的面間距公式代入布拉格公式,平方,得:

 

 

 

 

第二節衍射矢量方程

 

 

圖2-2 衍射矢量平行于反射晶面法線

 

設入射角θ,滿足布拉格方程,P爲原子面(HKL),N爲法線,入射線方向用單位矢量S0表示,衍射線方向用單位矢量S表示,則S-S0稱衍射矢量

S0︱=︱S︱=1 ——即S0S爲單位矢量

則△ABC爲等腰矢量△,BC⊥AD

有 ——衍射矢量方程

 

第三節厄瓦爾德(Ewald)作圖

 

3.1原理

衍射矢量方程可以用等腰矢量三角形表達,它表明入射線方向、衍射線方向和倒易矢量之間的幾何關系。這種關系說明:要使(HKL)晶面發生反射,入射線必須沿一定方向入射,以保證反射線方向的矢量端點恰好落在倒易矢量的端點上,即的端點應落在HKL倒易點上。

由于晶體中存在各種方位和各種面間距的晶面,因此當入射線沿一定方位入射時,可能同時有若幹束衍射線發生,則可用厄瓦爾德圖解法求衍射線束的方向。

設有n族面符合反射條件,則可作n個衍射矢量三角形,該三有形以C爲頂點,爲一公共邊,各自的倒易陣點至C≡,它們構成一個球面,稱厄瓦爾德球或反射球。

 

 

3.2

作圖

  •  
    • 作晶體的倒易點陣,O*爲倒易原點。
    • 入射線沿OO*方向入射,且令
    • 以O爲球心,以爲半徑畫一個球——稱反射球。

若球面與倒易點P相交,連OP1則有

因OO*=OP1=,故△OO*P爲與衍射矢量方程圖解等效的等腰矢量三角形,OP1是一衍射線方向。

同理,P2是落在反射球面上的另一倒易點,OP2是另一衍射線方向。

由此可見,當X-ray沿OO*方向入射,所有能發生反射的晶面,其倒易點都應落在以O爲球心,以1/λ爲半徑的球面上,即在球面上的倒易陣點可以反射,不在球面上的倒易陣點一定不可反射,從球心O指向倒易點的方向是相應晶面反射線的方向。

以上求衍射線方向的作圖法稱厄瓦爾德圖解。

 

 

第四節勞埃方程組由衍射矢量方程:

 

 

 

勞埃方程組由衍射矢量方程推出,也表明了特定平面組能否反射的必要條件——即在晶體中如果有衍射現象發生,則上述三個方程必須同時滿足,即三個方向的衍射圓錐面必須同時交于一直線,該直線的方向即爲衍射線束的方向。

勞埃方程組典定了X-ray衍射的理論基礎。

第一節 一個電子對X射線的散射

 

求P點處電子相幹散射波強度Ie,如圖,

電磁波的電場強度E0⊥傳播方向。

由經典電動力學理論知,電子在P點處散射波的電場強度(振幅)爲:

 

在電磁波的電場作用下,P點處散射強度:

上式稱湯姆遜公式

 

 

第二節一個原子的散射

 

一束X射線照射一個原子,使原子中所有電子和原子核産生受迫振動,因原子核質量遠遠大于電子質量,因此原子核振動不可察覺,忽略不計。所以原子散射指原子系統中所有電子對X-ray的散射。

一般所用X-ray波長與原子直徑同一數量級,因此不能認爲所有電子集中在一點,它們的散射波之間存在一位相差,如圖:

 

假定:原子内包含Z個電子,在空間瞬時分布情況用矢量表示。

整個原子散射波振幅的瞬時值爲:

 

 

第三節 一個晶胞的散射

 

3.1結構因子公式的推導

 

如圖:A爲晶胞内任一原子核j,坐标矢量

O爲晶胞角頂原子,取爲坐标原點

則:兩原子散射波程差

相位差

當滿足幹涉條件時: ——衍射矢量方程

若晶胞内n個原子,原子散射因子分别爲f1、f2、…fj、…fn;

各原子散射波與入射波的位相差φ1、φ2、…φj…φn;

則n個原子散射的合成振幅也即晶胞的散射振幅。

 

某個晶面的結構因子爲零,則衍射強度爲零

 

 

3.2結構因子與系統消光

 

複雜點陣或複雜結構基元,會造成某些(HKL)面産生消光,即F=0 I=0

雖然這些方向仍滿足衍射條件,但由于I=0而觀察不以衍射線

∴産生衍射的充分必要條件:布拉格方程和FHKL≠0

由于FHKL=0而使衍射線消失的現象稱爲系統消光,

它分爲:點陣消光 結構消光

3.2.1 簡單點陣的系統消光

 

在簡單點陣中,每個陣胞中隻包含一個原子,其坐标爲000,原子散射因子爲fa

根據(4-12)式得:

 

在簡單點陣的情況下,FHKL不受HKL的影響,即HKL爲任意整數時,都能産生衍射

3.2.2 底心點陣的系統消光

 

每個晶胞中有2個同類原子,其坐标分别爲000和1/2 1/2 0,原子散射因子相同,都爲fa

 

當H+K爲偶數時,即H,K全爲奇數或全爲偶數:

 

當H+K爲奇數時,即H、K中有一個奇數和一個偶數:

 

即在底心點陣中,FHKL不受L的影響,隻有當H、K全爲奇數或全爲偶數時才能産生衍射

3.2.3 體心點陣的系統消光

 

每個晶胞中有2個同類原子,其坐标爲000和1/2 1/2 1/2 ,其原子散射因子相同

當H+K+L爲偶數時, FHKL=2

 

當H+K+L爲奇數時,

 

 

在體心點陣中,隻有當H+K+L爲偶數時才能産生衍射

3.2.4 面心點陣

 

每個晶胞中有4個同類原子,其坐标爲:000,1/2 1/2 0,1/2 0 1/2,0 1/2 1/2。其原子散射因子爲

 

 

1.當H、K、L全爲奇數或偶數時,則(H+K)、(H+K)、(K+L)均爲偶數,這時:

FHKL=4fa

當H、K、L中有2個奇數一個偶數或2個偶數1個奇數時,則(H+K)、(H+L)、(K+L)中總有兩項爲奇數一項爲偶數,此時:

 

 

在面心立方中,隻有當H、K、L全爲奇數或全爲偶數時才能産生衍射。

 

四種基本點陣的系統消光規律

布拉菲點陣

出現的反射

消失的反射

簡單點陣

全部

底心點陣

H、K全爲奇數或全爲偶數

H、K奇偶混雜

體心點陣

H+K+L爲偶數

H+K+L爲奇數

面心點陣

H、K、L全爲奇數或全爲偶數

H、K、L奇偶混雜

從結構因子的表達式可以看出,點陣常數并沒有參與結構因子的計算公式。這說明結構因子隻與原子品種和在晶胞中位置有關,而不受晶胞形狀和大小影響。由此可見,系統消光規律的适用性是較廣泛的。

第四節 一個小晶體對X射線的散射

 

實際晶體和實際測量條件必存在下列兩種情況:

(1)實際晶體是不完整的,它由許多方位相差很小(小于1°)的亞晶塊所組成

(2)入射線束有一定的發散度。

所以在處理衍射線強度時,需給出更切合實際的晶體結構模型,即晶體的嵌鑲塊結構。

  • 鑲嵌結構模型認爲,晶體是由許多小的嵌鑲塊組成的,每個塊大約10-4cm,它們之間的取向角差一般爲1~30分。每個塊内晶體是完整的,塊間界造成晶體點陣的不連續性。(HKL)非平直,不同部位的方位不同,間距也不同。
  • 在入射線照射的體積中可能包含多個嵌鑲塊。因此,不可能有貫穿整個晶體的完整晶面
  • X射線的相幹作用隻能在嵌鑲塊内進行,嵌鑲塊之間沒有嚴格的相位關系,不可能發生幹涉作用
  • 整個晶體的反射強度是各個晶塊的衍射強度的機械疊加

 

晶胞的坐标矢量:

如圖4-8,引入倒空間流動坐标ξ、η、ζ :

倒易點陣中的流動矢量

φj=φξηζ=2π(mξ+nη+pζ)

m、 n 、 p ——晶胞坐标,爲整數

ξ、η、ζ——倒易點陣的流動坐标,可爲任意連續變量

 

一個小晶體的散射強度:IM=F2︱G︱2Ie ︱G︱2——稱幹涉函數

對于一個非理想完整小晶體中的每個晶面,在其相應的倒易點附近,均存在一個幹涉函數不爲零的區域,該區域即爲擴大了的倒易點在倒空間中占據的範圍——即每個主峰是倒易空間中的一個選擇反射區(或稱衍射疇),其有值範圍:   

 

一個小晶體的積分強度:I積=

 

 

第五節 粉末多晶體衍射的積分強度

 

考慮多重因子及溫度,試樣本身對X射線的吸收的影響

粉末多晶體衍射的積分強度爲:

 

在實際工作中主要是比較衍射強度的相對變化,所以常使用衍射線的相對積分強度公式:

布拉格方程典定了晶體結構的基礎。

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一.X射線實驗技術的發展概況

 

    1895年,德國物理學家倫琴(W.K.Rontgen),作陰極射線實驗時,發現了一種不可見的射線,由于當時不知它的性能和本質,故稱X射線,也稱倫琴射線。

    1909年,巴克拉(Barkla)利用X射線,發現X射線與産生X射線的物質(靶)的原子序數(Z)有關,由此發現了标識X射線,并認爲此X射線是原子内層電子躍遷産生。

    1908~1909年,德國物理學家Walte.Pohl,将X射線照金屬(相當于光栅),産生了幹涉條紋。

    1910年,Ewald發現新散射現象,勞埃由此得出:散射間距(即原子間距)近似于1A數量級。

    1912年,勞埃提出非凡預言:X射線照射晶體時,将産生衍射。

随後,爲解釋衍射圖象,勞埃提出了勞埃方程;

    1913年,布拉格父子導出了簡單實用的布拉格方程;

随後,厄瓦爾德把衍射變成了圖解的形式:厄瓦爾德圖解

    1913~1914年,莫塞萊定律的發現,并最終發展成爲X射線光譜分析及X射線熒光分析。

    X射線衍射理論已基本完善,是一門相當成熟的學科,而X射線衍射技術仍在不斷發展,近年來,發展尤爲顯著,其主要方面和原因有:

    (1)新光源的發明:轉靶、同步輻射、X射線激光、X射線脈沖源,高效率、強光源,使測量精度提高4個數量級。

    (2)新的探測器:由氣體探測器到固體探測器,高分辨率、高靈敏度,使測量提高2個數量級。

    (3)新的數據記錄及處理技術:高度計算機化

        a. 實驗設備、實驗數據全自動化;

        b. 數據分析計算程序化;

        c. 衍射花樣的計算機模拟。  

 

二.X射線分析在金屬材料領域中的主要應用

 

    物相分析

    點陣常數的精确測定

    織構的測定

    此外還有:晶粒大小的測定,應力測定等等。

 

第二章 X射線的産生和性質(即X射線物理學)

重點:X射線的電磁波本質;兩種X射線譜的成因及其實驗規律;X射線與物質(試樣)相互作用的物理效應及意義。

(首先對探測所用的輻射進行了解,然後對探測對象——晶體進行了解)

 

第一節 X射線的本質

 

1. 性質

 

1895年德國物理學家倫琴(W.K.Rontyen)在研究陰極射線時,發現一種新的射線。後人爲紀念發現者,稱之爲“倫琴射線”。

倫琴在實驗室的發現表明:

X射線是用人的肉眼不可見的,但能使某些物質(鉑氰化鋇)發出可見熒光;具有感光性,能使照相底片感光;具有激發本領,使氣體電離。

X射線沿直線傳播,經過電場時不發生偏轉;具有很強的穿透能力,波長越短,穿透物質的能力越大;與物質能相互作用。

另外,X射線通過物質時可以被吸收,使其強度衰減,偏振化——即經物質後,某些方向強度強,某些方向弱;能殺死生物細胞,實驗中要特别注意保護。

 

 

1.2 本質——X射線是一種電磁波,有明顯的波粒二象性

 

X射線的波長爲 λ=10-10cm~10-6cm,即或更短。

X射線在空間傳播具有粒子性,或者說X射線是由大量以光速運動的粒子組成的不連續的粒子流。這些粒子叫光量子,每個光量子具有能量

 

第二節 X射線的産生和設備

 

2.1 X射線的産生條件

 

實驗證明,高速運動着的電子突然被阻止時,伴随着電子動能的消失或轉化,會産生X射線。因此,要獲得X射線,必須滿足以下條件:

⑴産生并發射自由電子的電子源,如加熱鎢絲發射熱電子;

⑵在真空中(一般爲10-6mmHg),使電子作定向的高速運動;

⑶在高速電子流的運動路程上設置一障礙物(陽極靶),使高速運動的電子突然受阻而停止下來。這樣,靶面上就會發射出X射線。

上述條件構成了X射線發生裝置的基本原理,如圖2-3所示。

 

圖2-3 X射線發生裝置

 

2.2 X射線的工作原理及結構

 

2.2.1 X射線管基本工作原理

 

高速運動的電子與物體發生碰撞時,發生能量轉換,電子的運動受阻失去動能,其中一小部分(1%左右)能量轉變爲X射線的能量産生X射線,其中絕大部分能量(約左右)轉變成熱能使物體(靶)溫度升高。

 

2.2.2 X射線管的基本構造

 

 

圖2-4 X射線管示意圖

 

X射線管有一個上限的使用額定功率,它是由陰陽極之間的加速電壓(又稱管電壓)和陰極可能提供的電子束流(又稱管電流)所決定。

 

2.2.3 特殊結構的X射線管

 

⑴旋轉陽極X射線管:采用适當的方法使陽極高速旋轉,這樣,可使靶面受電子轟擊的部位——焦斑随進改變,有利于散熱,可以提高X射線管的額定功率幾倍到幾十倍。

 

⑵細聚焦X射線管:在X射線管陰陽極之間,添加一套靜電透鏡或電磁透鏡,使陰極發射的電子束聚焦在陽極上,焦斑隻有幾個微米到幾十微米。雖然電子束流減小,但因焦斑小,單位焦斑面積發射的X射線強度增加。這種X射線管,除了可以縮短拍攝照片得到極細的X射線束,有利于提高結構分析的精度。

 

 

2.3 X射線探測與防護

 

因X射線是人類肉眼看不見的射線,必須使用專門的設備和儀器進行間接探測。探測X射線的主要儀器設備是:熒光屏、照相底片和探測器等。

過量的X射線對人體會産生有害影響。且影響程度取決于X射線的強度,波長和人體的受害部位。操作調試時,要嚴格遵守安全條例,注意采取防護措施,要特别注意不要讓的或身體的其它部位直接暴露在X射線束照射之中。

 

第三節 X射線譜

 

X射線譜:即X射線強度I随波長λ而變化的關系曲線。

X射線強度:單位時間内,通過垂直于X射線傳播方向的單位面積的X射線總能量,以J/cm2·s爲單位。

 

3.1連續X射線譜

 

實驗表明:特定的陽極材料,在某特定管壓以下,産生連續譜——強度随波長連續變化,即在強度可測範圍内,包含各種不同的波長,叫連續譜,又叫白色譜或多色譜。

3.1.1實驗規律

 

⑴連續X射線譜上有一個強度最大值,并在短波方向有一波長極限,稱爲短波限λ0。

⑵随管電壓增大,強度I普遍增大,短波限向短波方向移動,即λ0減小;強度最高的射線波長爲λm減小。即随V增大,整個曲線向左上方移動。

⑶管壓V和管電流I保持一定的條件下,當陽極物質改變時,随陽極物質的原子序數Z增大,各種波長的相對強度I增高,整個曲線向上方移動,但其λ0、λm均不變。

由此可知:λ0、λm的數值與陽極材料的種類無關,隻與加速電壓有關。

3.1.2 形成機制

 

經典電動力學闡明:任何微對帶電粒子,得到加速度時,其周圍的電磁場急劇變化,向周圍輻射電磁波。

X射線管中,高速運動的陰極電子到達陽極表面時,受到幾萬伏的加速,具有相當大的動能——幾萬電子伏特eV,由于陽極阻止,産生極大的負加速度,動能轉換爲熱能和X射線電磁波能量。

從量子理論的觀點來分析,電子被陽極靶突然制止時,其動能的一部分将轉化爲一個或幾個X射線光子,其餘部分将轉化爲熱能。當一個電子的動能毫無損失地全部轉化爲一個X射線光子時,光子的能量:

光子達到了最高的能量,最大的頻率和最短的波長。即得到短波限公式:

 

 

但是絕大多數高速電子與陽極靶撞擊時,它的部分能量p要消耗于高速電子的全部内能上,所以轉化爲X射線光子的能量小于高速電子的全部能,即:

ε=hυ=eV-p

另外,一個電子的能量也可能轉化爲幾個光子或分幾次轉化,這都說明大部分輻射波長λ〉λ0,即λ0〉12.4/λ并呈連續的分布,也就是構成了連續X射線譜。

3.2标識X射線譜

 

即叠加于連續譜上,具有特定波長的X射線譜,又稱單色X射線譜。

在一個X射線管中,保持管電流不變,使管電壓逐漸增加,管電壓被提高到某一定的臨界值以後(激發電壓),便會在一定的波長處出現尖銳的強度上限疊加在連續光譜上,由于這些譜線非常狹窄,又由于它們的波長爲制靶金屬的特征,因此稱之爲特征譜線。

見圖1-5,有兩個強度特别高的窄峰稱爲K系X射線。波長較短的是Kβ射線,波長較長的是Kα射線,Kα又可細分爲Kα1和Kα2兩條線,有強度比Kα1∶Kα2=2∶1,Kα∶Kβ=5∶1

當用原子序數較高的金屬作陽極靶時,除有K系射線外,還得到L、M等系特征X射線。

在通常的X射線衍射工作中,一般均采用強而窄的Kα譜線。

當繼續提高電壓時,各特征X射線的強度不斷提高,但其波長Kα、Kβ不變。

3.2.1 實驗規律(以K系爲例)

 

根據實驗結果證明:

⑴存在一臨界電壓VK,當V工作≥Vk,eV≥eVk時,則産生标識譜。不同的陽極物質,有不同的标識譜,即不同的激發電壓,這由陽極靶的原子序數決定。

⑵當管電壓超過Vk而進一步升高時,K系特征X射線的波長不變,而強度按n次方的規律增大,即波長不因外界條件而變,工作電壓V工作隻改變強度I,不改變λKβ、λKα1、λKα2的值。

且 I标=Ki(V-Vk)n

式中:I爲管電流;V爲管電壓;Vk爲激發電壓,由陽極靶所決定;n 爲常數,約爲1.5~2;K爲比例常數,與特征X射線的波長有關。

⑶不同陽極材料,有不同的标識譜波長,即對某一特定材料,具有波長恒定的标識譜。遵循莫塞來定律(X-ray成分分析基礎)

 

其中:λ:某系标識射線的波長;c爲常數;σ:屏蔽常數。

 

3.2.2 标識譜産生機制 —— 原子内層電子轉移

任何物質,原則上說,不管外界激發因素是由電子、中子、X光子等,一旦激發能達到或超過物質的結合能,就有标識X射線産生,而這種射線又是物質屬性的标志。可見,其産生機制必與原子内層電子遷移密切相關。

高能陰極電子激發靶原子,使K電子躍入外層軌道或原子之外而形成K空位,能量升高,原子處于亞穩态,此X射線波長由原子能級結構決定。

(1)由于K層電子被激發,并接着由其它高能級的外殼層電子躍入而産生的特征X射線稱爲K系射線。

 

由于各殼層電子能量不同,∴輻射出的特征X射線的波長λα、λβ、λγ……也各不相同。

(2)不同原子(如Fe、Cu、W……),其原子能級結構不同。∴λ标識不同

 

(3)由于L層電子被激發而産生的特征X射線稱L系射線,其它類推

 

第四節 X射線與物質的相互作用

 

實質:電磁波與電子的相互作用

 

意義:可用于結構分析、成分分析、解釋實驗現象、選擇實驗條件、避免不利影響的發生。

實驗證明:X射線經過物質後,I0→I+散射+吸收,從能量角度看,W入射W穿透+W散射+W吸收=W穿透+W衰減

 

4.1 X射線的衰減規律

 

 

 

實驗證明,當X射線透過物質時,其強度将被衰減,衰減程度随物質的厚度不同而呈指數規律變化。

如圖,假定入射線束的強度爲I0,通過厚度爲H的物質後勤部,強度被衰減爲IH,

 

線衰減系數μ:表示單位體積物質對X射線強度的衰減程度,與物質密度ρ成正比,單位爲長度的倒數(m-1、cm-1等)

上式又可寫成:

μm—— 質量衰減系數。表示單位重量物質對X射線強度的衰減程度。單位:cm2/g,與ρ無關。

混合物的質量衰減系數:(化合物、混合物、合金或溶液)

(物相定量分析)

 

Wj:各物相的重量分數,或元素的重量分數。

μmj:相應的物相的質量吸收系數。

4.2 X射線的散射

X射線的散射是物質中電子成爲了波源,産生次級X射線的過程,它又分爲相幹散射和非相幹散射。

4.2.1 相幹散射(經典散射)

 

X 射線是電磁波,當它通過物質時,在入射線的交變電場的作用下(交變磁場的影響很小,忽略不計),物質中原子的電子将被迫圍繞其平衡位置發生振動,振動頻 率與入射X射線的頻率相同。根據電磁波輻射理論可知,振動的電子相當于一個振動的偶極子,而一偶極子必然向其四周發射與其振動頻率相同的電磁波,即發射與 入射線頻率相同的電磁波。這樣,就相當于電子将入射X射線散射到四周。

這種散射X射線的波長、頻率均與入射線相同,各散射線間可以有固定的位相差,在相同的傳播方向上可以發生幹涉現象,故稱爲相幹散射,又稱爲經典散射。

4.2.2 非相幹散射

 

 

X 射線射入到物質中,有可能與物質中束縛較弱的電子發生碰撞,碰撞過程中,被碰撞的電子從入射X射線光量子上獲得一部分能量,因而改變了電子本身的運動狀 态,這部分電子稱爲反沖電子,而入射X射線将一部分能量傳遞給反沖電子,損失了部分能量,因而引起了其振動頻率降低,波長變長,并改變了其運動方向。—— 這個現象就是非相幹散射。它滿足動量守恒和能量守恒條件,是彈性碰撞。

4.3 X射線吸收:(即所有電子躍遷引起的吸收)指X射線能量在通過物質時,轉變爲其它形式的能量,有時又稱爲真吸收。

⑴光電效應——吸收限的産生機制

 

當激發二次特征輻射時,原入射X射線光子的能量被擊出的電子所吸收,轉變爲電子動能而使電子逸出原子之外,同時輻射出次級标識X射線。這種電子稱爲光電子,輻射出的次級标識X射線稱爲熒光X射線。此時的吸收稱爲真吸收。這一激發和輻射的過程又稱光電作用或光電效應。

與前述X标識譜産生機制類似,當外來能量爲X光子時,在一定條件下,将物質激發産生标識X射線——稱熒光輻射(二次X-ray)

亦存在K系、L系、……熒光輻射。

即當入射線光子能量大于或等于K電子結合能時,将K電子擊出變成光電子,外層電子填補K空位,同時發出熒光X-ray。

⑵俄歇效應

 

外層電子填補K空位,且發生二次電離産生另一二次電子——俄歇效應。

以KLL俄歇電子爲例:

X-ray光子擊出K電子,處于激發态Ek→L2層電子填充EL2,釋放能量Ek-EL2

 

KLL俄歇子的動能=一個K空位時能量,

∴穿透力小,隻能是來自物質表面的信息

作用:表面化學成分分析、電子價态分析

 

 

4.4吸收現象的應用

記住:波長與原子序數關系

 

一次輻射與熒光輻射波長關系 λk<λkα

 

1、選擇濾波片(吸收限即光電效應之應用) 一般陽極材料産生的X-ray經窗口後,剩下Kα、Kβ标識譜(重金屬靶如W靶有Lα等)

∵Kβ輻射所對應的衍射花樣,使衍射花樣複雜化,妨礙分析

∴濾片作用:濾去Kβ,而Kα強度下降很小,提高圖象質量,簡化分析手續。

濾片材料是根據陽極靶元素而确定的,見表1-2(P15)

事實證明:

 

則 λβ<λk<λα 即濾波片的吸收限位于輻射源的Kβ和Kα之間,。

 

2、選擇陽極 目的:利用吸收限出現規律,選取波長,避免樣品嚴懲熒光輻射(光電效應),提高分析靈敏度。

要求:λαβ>λk樣品 (hναβ<νk樣品)但不能過大,否則試樣對X-ray吸收程度增加

 

或λαβ<<λk樣品

 

引用出處: 

http://bphk.5d6d.com/thread-762-1-1.html

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∴ 原則:Z陽≤Z樣品+1 或Z陽>>Z樣品(輕元素)

 

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第一節 晶體和點陣的定義

 

1.1 晶體及其基本性質

晶體的定義

  • 晶體是原子或者分子規則排列的固體;
  • 晶體是微觀結構具有周期性和一定對稱性的固體;
  • 晶體是可以抽象出點陣結構的固體;
  • 在準晶出現以後,國際晶體學聯合會在 1992年将晶體的定義改爲:“晶體是能夠給出明銳衍射的固體。”

下 圖爲晶體的電子衍射花樣,其中圖a爲一般晶體的電子衍射花樣,而圖b則是一種具有沿[111]p方向具有六倍周期的有序鈣钛礦的電子衍射花樣,由這些衍射 花樣可以看出來,無論是無序還是有序晶體,其倒空間都具有平移周期對稱的特點(相應的正空間也應該具有平移對稱的特點)。事實上在準晶發現以前,平移周期 對稱被當作晶體在正空間中的一個本質的特點,晶體學中的點群和空間群就是以晶體的平移對稱爲基礎推導出來的。

 

 

晶體的分類

從成健角度來看,晶體可以分成:

  • 離子晶體;
  • 原子晶體;
  • 分子晶體;
  • 金屬晶體。

面角守衡定律:(由丹麥的斯丹諾于1669年提出)

在相同的熱力學條件下,同一物質的各晶體之間比較,相應晶面的大小、形狀和個數可以不同,但相應晶面間的夾角不變,一組特定的夾角構成這種物質所有晶體的共同特征

下圖是自然界存在的具有規則外形的幾種常見的晶體,分别是方解石、螢石、食鹽和石英,它們的面角關系完全符合面角守衡定律。事實上,自然界中的晶體,當其形成條件比較接近平衡條件時,它們往往傾向于長成與其晶體對稱性相應的外形。

 

 

非晶體的定義

非晶體是指組成物質的分子(或原子、離子)不呈空間有規則周期性排列的固體。它沒有一定規則的外形,如玻璃、松香、石蠟等。它的物理性質在各個方向上是相同的,叫“各向同性”。它沒有固定的熔點。所以有人把非晶體叫做“過冷液體”或“流動性很小的液體”。

準晶的定義

準 晶是準周期晶體的簡稱,它是一種無平移周期性但有位置序的晶體;也有人将其定義爲具有非公度周期平移對稱的晶體。 準晶可以具有一般晶體禁止出現的五次、八次、十次和十二次旋轉對稱,但非公度周期平移對稱才是其本質特點。下圖中爲準晶的電子衍射花樣和三維準晶的外形, 其中圖a是二維Al-Ni-Co十次準晶的電子衍射花樣,圖b是三維準晶沿5次對稱軸得到的電子衍射花樣,圖c爲三維準晶的外形。從電子衍射花樣可以清楚 地看到準晶的非周期平移對稱特點。衍射花樣中,衍射斑點之間雖然不滿足平移對稱,但它們之間滿足數學上的菲博納奇數列。

 

 

晶體的基本性質

1)自範性或自限性

就熱力學可能性而言,任何晶态的物質總是傾向于以凸多面體的形式存在,晶體的這一性質稱爲自限性或自範性。

2)具有特定的熔點;

3)晶體的宏觀均勻性:均勻性是晶體中坐标原點的任何平移後性質的不變性;

4)晶體的各向異性:晶體的物理性質随方向不同而有所差異的特性,稱爲晶體的各向異性。

 

1.2 點陣的定義:

點陣是在空間任何方向上均爲周期排布的無限個全同點的集合。

與點陣有關的曆史

  • 1830年,德國的Hessel總結出晶體多面體的32種對稱類型;
  • 1849年,法國的布拉維确定了三維空間的14種空間點陣即14種Bravais格子;
  • 1887年,俄國的加多林嚴格推導出32個晶體學點群;
  • 1890~1891年,俄國的費道羅夫和德國的熊夫利斯先後獨立地推導出230個晶體學空間群,建立了晶體結構理論的基本框架。

第二節 晶體中的對稱元素與晶體學點群

 

1.1 晶體中的對稱元素

 

1)對稱軸

若形體繞軸轉過360°/n(n爲整數)後即回複爲自身,則該形體具有n次旋轉對稱,這個軸就稱之爲n次旋轉對稱軸。n次旋轉對稱本身構成一個群。在晶體中,由于受平移對稱的制約,隻能存在1,2,3,4,6次旋轉對稱操作。

 

2)反映面

若形體中的一個面将形體分成兩部分,且兩部分上的點相對于該平面成鏡面對稱,則該平面稱爲該形體的反映面,以符号m表示。反映也構成群。

 

3)反演中心

若形體中的所有點都相對于某一點中心對稱,則該點就是反演中心,用符号-1表示。

 

4)平移

在晶體中,沿某個周期方向平移一個或多個周期後,我們認爲晶體沒有發生改變,稱之爲平移對稱。

 

5)旋轉反演

旋轉和反演的複合操作構成一個不同于旋轉和反演的對稱群。

 

6)螺旋

旋轉與平行平移的組合。

 

7)滑移

反映與平行平移的組合。

 

1.2 晶體學點群:

将以上點對稱操作任意組合,能夠構成群的組合有32種,這就是晶體中能夠存在的點對稱操作組合,稱之爲晶體學點群。所以晶體中能夠存在的點群是32種。

 

旋轉點群:

 

中心對稱的點群

 

非中心對稱的點群:

 

 

 

 

第三節 空間點陣

 

3.1 空間點陣的類型

在讨論點群的時候,講的是平移對點群對稱元素的制約;當晶體中的對稱元素确定以後,又會反過來制約平移群和點陣的類型!

無論晶體的點群是否具有中心對稱性,當從晶體中抽象出晶體的點陣以後,其空間點陣總是中心對稱的!

這是因爲晶體中的原子團可以不是中心對稱的,但是當将其抽象爲空間點陣點以後,陣點總是中心對稱的,再加上平移群也顯示中心對稱的特點,使得空間點陣一定是中心對稱的。

 

下表是32種點群按直積群的構成和中心對稱與否的分類表:

 

 

 

 

3.2 按點群的對稱性分類

因此按點群的對稱性來劃分空間點陣時,隻須要考慮11個中心對稱的點群;另外,這11個中心對稱的點群與平移群結合時,将會使其中的4個與另外4個具有完全相同的對稱元素;因此隻能劃分出七個晶系。分别是:

三斜;單斜;正交;四方;三角;六角;立方。(如上表和下表所示)

 

 

3.3 按點陣的對稱性分類

三維空間點陣有6個參數(a,b,c,α,β,γ),在每一組參數下,按照對稱性由低到高的順序,依次考慮點陣的各種點群對稱性,一旦不能容納某些點群時,則變動點陣參數。這樣可以得出七種不同的晶體類型,由此可以得到七大Bravais系,分别爲:

三斜;單斜;正交;四方;菱面體;六角;立方。(如下表所示)

 

七大晶系的分類

 

當 選用能充分反映點群對稱性的慣用晶胞時,可以得到14種bravais點陣,分别是簡單立方(cP)、體心立 方(cI)、面心立方(cF)、簡單四方(tP)、體心四方(tI)、簡單正交(oP)、體心正交(oI)、面心正交(oF)、側心正交(oA,oB或者 oC)、簡單單斜(mP)、側心單斜(mA,mB或者mC)、簡單三斜(aP)、簡單六方(hP)、菱面體六方(hR)。如下圖所示:

 

 

 

第四節 倒易點陣及其在晶體幾何中的應用

 

 

4.1 倒易點陣

倒易點陣的定義:

 

 

由倒易點陣基矢的定義,容易推出:

 

 

 

研究倒易點陣的意義:

 

利用倒易點陣可以比較方便地導出晶體幾何學中的各種重要關系式;

用倒易點陣可以方便而形象地表示晶體的衍射幾何學;

在物理學中可以用倒易點陣來表示波矢。

 

倒易點陣的特點:

同名的正倒空間基矢之間點乘等于1,異名的正倒空間基矢點乘的結果等于0;

倒易點陣的矢量r*=ha*+kb*+lc*在方向上與正空間的同名晶面(hkl)垂直,在數值上爲正空間點陣中同名晶面(hkl)的面間距的倒數;可以用該倒易點代表與之對應的正空間的晶面;

隻有在立方點陣中,晶向才會平行與之同名的晶面的法向;

對于初基點陣來說,正空間屬于何種點陣,其相應的倒易點陣也會屬于相同的點陣類型;對于非初基點陣來說,底心點陣的倒易點陣仍然是底心點陣,體心點陣的倒易點陣是面心點陣,而面心點陣的倒易點陣則是體心點陣。

 

 

4.2 倒易點陣在晶體幾何中的應用

倒易點陣的一個重要性質:

倒易點陣的矢量r*=ha*+kb*+lc*在方向上與正空間的同名晶面(hkl)垂直,在數值上爲正空間點陣中同名晶面(hkl)的面間距的倒數。

 

 

晶帶軸定律

設正空間中的某一矢量爲:ua+vb+wc;倒空間的任一矢量爲: ha*+kb*+lc*;則上面兩矢量的點乘爲:

 

當兩矢量互相垂直時,其點乘爲0,此時有:

 

給定一個正空間的晶向[uvw],滿足上式的所有晶面(hikili)屬于同一個晶帶,其晶帶軸即爲[uvw];這就是晶帶軸定律。

 

給定一個正空間的晶向[uvw],對于任一給定的整數N,滿足上式的所有晶面(hikili)都在倒空間的同一層倒易面上;該倒易面上的任意矢量(hikili)與晶向[uvw]的點乘都等于整數N,這就是廣義晶帶軸定律。

 

倒易點陣的兩個重要應用

A、已知兩晶面(h1k1l1)、(h2k2l2),要求這兩個晶面所屬的晶帶軸,隻須将與兩晶面對應的倒易矢量叉即可,所得的正空間矢量即爲兩晶面的晶帶軸。

 

這就是計算電子衍射花樣晶帶軸的基本公式

B、已知兩晶向[u1v1w1], [u2v2w2],求其構成的平面(hkl),隻須将兩個正空間矢量叉乘即可;

 

度量張量

由倒易矢量的定義可以知道,倒空間中的三個基矢其實是正空間中與正空間基矢共原點的三個矢量,因此可以用空間變換将兩組基矢聯系起來,從而将正、倒空間的矢量計算結合起來。

 

G被稱爲正空間到倒空間變換的度量張量,它是晶體學計算中一個非常重要的參量。

通過度量張量可以将正倒空間的基矢聯系起來:

 

 

倒空間的度量張量

同樣可以引入倒空間的度量張量G*:

 

由前面正空間基矢與倒空間基矢之間關系式可以求出正倒空間之間度量張量之間的關系,同時也可以求出倒空間基矢用正空間基矢表示時的表達式。下面是推導過程:

 

正、倒空間基矢的計算

對于任意給定的已知晶體,其正空間的晶格常數應該是已知的,由前面推導出來的公式,我們同樣可以求出倒空間的晶格常數。

正空間的度量張量用基矢表示可以寫爲:

 

求其矩陣的逆矩陣可以得到:

 

 

倒空間的度量張量的表達式爲:

 

 

因爲倒空間的度量張量與正空間的逆矩陣是相等的,所以上面兩個表達式中每一項都應該是對應相等産的。據此可以馬上得到倒空間的晶格常數用正空間晶格常數來表示的表達式:

 

在晶體學計算時,經常要用到正空間和倒空間的度量張量,下面是六大晶系度量張量的表達式(三斜晶系在前面已經給出)

 

 

由上面這些矩陣,用類似于求三斜晶系倒空間晶格常數的辦法,可以求出其它所有晶系的晶格常數的表達式,下表即是各大晶系倒易點陣單胞的基本參數表:

 

由上表我們可以得出一個非常重要的結論:

對于同一種晶體,其正空間是屬于何種晶系,那麽其倒空間同樣也是屬于該種晶系。

利用度量張量的概念,可以非常方便地求出晶體中的晶面間距、晶面之間的夾角、晶向長度和晶向之間的夾角。

 

各晶系的晶面間距、晶面之間的夾角、晶向長度和晶向之間的夾角如下表所示:

引用出處: 

http://bphk.5d6d.com/thread-762-1-1.html

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