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酚醛树脂是目前树脂石墨电刷中应用最为普遍的树脂，它具有价格低廉，生产 工艺简单，制造加工设备投资少，成型加工容易等优点，既能混入无机填料或有机填料做成模塑料，又可活灵活现织物，从面得到了广泛的应用。对改性本酚醛树脂 的研究不少，但在电刷上应用的不多。树脂石墨电刷的生产工艺简单，生产周期短，容易批量生产。然而由于石墨和黏结剂之间的性能差异及艺上的不完善使得树脂 石墨电刷的性能也受到影响，不能满足某些环境的要求。树脂石墨电刷随着生产技术的进一步提高，它的适用范围必将在较短时间内出现新的突破。目前各种高强高 韧、阻燃耐热的新型高性能树脂及其复合材料品种在逐步增多。可以预期酚醛树脂及其改性工业将面临新一轮的发展，在树脂电刷行业的应用也会有很大的发展和飞 跃。本实验在改性酚醛树脂制备石墨电刷方面做了一些探索。
本文采用原位聚合法合成改性酚醛树脂，并在合成过程中处理石墨粉，制备电刷试 样，并且测试了电刷的各种性能。主要从酚醛比、反应温度、反应时间以及催化剂用量等方面来考虑合成改性酚醛树脂，并讨论这些因素对电刷性能的影响。
一、 实验
1.1苯酚（分析纯，AR）；甲醛（AR）；邻甲酚醛（AR）；氢氧化钠（AR）；草酸（AR）；硼酸（AR）；无水碳酸钠 （AR）；电子恒温水浴锅（DZKW－4）；JJ-1精密增加电动搅拌器；DY-30台式电动压片机；102-AB型电热鼓风干燥箱；HSE-BII型肖 氏硬度计；SX-4-10 型箱式电阻炉；SX-4-10型箱式电阻控制箱；天平，游标卡尺。
1.2原位法制备料粉
1.2.1 石墨粉表面合成普通酚醛树脂制备料粉
取一定量的苯酚、甲醛、草酸与石墨粉置于四口烧瓶中，搅拌，升温到60-65℃，恒温，分次加入催化 剂进行反应。一段时间后加入改性剂，反应结束后经多次水先后烘干，得到料粉。
1.2.2石墨粉表面合成改性酚醛树脂制备料粉
采 用以下3种合成改性酚醛树脂方式：
合成环氧氯丙烷改性酚醛树脂制备料粉：取定量的苯酚和甲醛加入四口烧瓶，升温搅拌到65℃，缓慢地滴加 盐酸，恒温反应2H，加入石墨粉搅拌均匀，脱水后停止加热。加入环氧氯丙烷，升温反应至70℃，加入碳酸钠，合成热固性树脂。70℃恒温2H，加热。加入 定量的石墨粉，搅拌均匀，然后加入定量的硼酸，升温到100℃左右，回流 3H，降温，脱水，出料，冷却，将干燥的料粉经过粉碎、过筛（70目）、压制、热处理。
将上述3个配方试样再经过降温、脱水、出料、冷 却、将干燥的料粉经过粉碎、过筛（70目）、压制，分别在180℃和700℃进行执处理。
1.3性能测试
1.3.1体积 密度
试样应符合 JB/T8133.15-1999的要求或加工成适当尺寸的长方形和圆柱形，测量半计算试样体积。试样在105-110℃烘箱中烘1H，称重（以克的4位 有效数字表示）并取平均值。
1.3.2电阻率
根据国家标准 GB1994.2-88，将电刷材料加工成尺寸4*8*32MM的度样，测定电阻率。
二、结果讨论
2.1原位聚合法经济 技术指标分析
改性后酚醛树脂的工艺由于无须真空脱水、添加有机溶剂和热混合，因此节约能源，同时也合生产成本费用降低，减少有机溶剂对环 境的污染。从以上分析可得：与现有工艺相比，原位法合成酚醛树脂，其成型和烧结性能优于现有工艺，制备过程中无湎添加有机溶剂以及进行热混合，既节能又环 保，所以在研究酚醛树脂改性对石墨电刷的影响时，一般都采用原位聚合法合成改性酚醛树脂。
2.2改性酚醛树脂制得的电刷性能
2.2.1 改性酚醛树脂制得的试样烧结性能
测试了因化前后烧结前后度样的体积收缩率，由此可知，硼改性酚醛树脂制得的度样的因化收缩率变小，而用邻 甲酚醛环氧树脂和环氧氯丙烷醚化酚醛树脂投篮的试样的固化收缩率变大。经 700℃中温烧结后，用普通酚醛树脂制得的试样出现1%的膨胀，邻甲酚改性和环氧氯丙烷改性制得的试样发生膨胀更大，邻甲酚醛制得的试样为2%，环氧氯丙 烷改性制得的度样烧结时发生了体积收缩，收缩率达3%。这是因为在邻甲酚醛树脂中的甲基在烧结过程中会分解出小分子气体，所以比普通酚醛树脂产生更多的分 解气体，从而更容易导致膨胀。而环氧氯丙烷醚化酚醛树脂中含有环氧氯丙基，会热分解产生更多的小分子气体，所以其产生了更大的膨胀，达到了7.5%，甚至 导致部分试样开裂。而硼改性酚醛树脂中的硼反而会吸收分解过程中产生的氧，所以分解产生的 少，并且形成的B2O3在较高潮度下以液相存在，促进制品的烧结产生收缩。
2.2.2改性酚醛树脂制得的试样的体积密度
在 几种改性树脂制得的试样的中，硼改性酚醛树脂制得的度样在热固化和烧结后的体积密度比其他几种高，烧结后的密度达到了1.72G/CM3，这是由于树脂中 的硼可能吸收分解气体中的氧，同时促进了烧结。虽然另外两种改性树脂制得的试样烧结收缩率比普通酚醛树脂制得的试样要高。由于这两种树比普通酚醛树脂有更 好的黏结成型性能，试样成型后的密度比普通酚醛树脂高。
2.2.3改性酚醛树脂制得的度样的肖氏硬度
树脂在合成过程中通 过改变酚醛比、催化剂的用量、反应温度和反应时间来控制树脂的分子量，分子量的大小对后期样报硬度有很大影响。当然，压片时的压力及烧结温度和烧结时间对 硬度也有影响。
硼改性酚醛树脂抽得的试样在固化和烧结后硬度都最大，这是因为在烧结时，形成B2O3。邻甲酚醛树脂高。因为在相同的条件 下，体积收缩率越大，试样的致密度越高，其硬度相应也越高。
2.2.4改性酚醛树脂制得的试样的电阻率
各种改性酚醛树脂 对电阻率的影响可以看出，中温满贯改性对试样的电阻率影响较小。相对来说，硼改性制得的试样的电阻率略低于其他几种，固化试样的电阻率变化相对较大。因为 试样的导电物质主要是石墨，烧结后改性剂残留在试样中的量很小，因此对电刷电阻率的影响较小。而硼改性树脂制得的试样的电阻率又略低于其他几种。
从 以上几项性能分析可得，硼改性酚醛树脂中的硼会吸收树脂热分解产生的氧，形成B2O3促进烧结产生收缩，可以获得密度较高、硬度较大的电刷制品。邻甲酚醛 环氧树脂和环氧丙烷热分解时会产生比普通酚醛树脂更多的小分子气体，导致试样膨胀更大，甚至开裂，烧结后密度、硬度提高较小。
2.3硼酸 加入量对电刷性能的影响
2.3.1硼酸加入量对电阻率的影响
采用不同含量硼酸改性酚醛树脂，制作电刷并经700℃中温烧 结，测定其电阻率，由实验结果知，随着硼酸加入量的增加，电阻率有一琮的波动，但变化不甚明显。这是因为制品的导电主要是领先石墨，硼的含量相对较少，所 以对导电性能没有多大影响。
2.3.2硼酸加入量对密度的影响
随硼酸加入量的增加，制品密度先增大后减小，在硼酸/苯酚 为0.35时达到最大。这是因为硼酸与酚醛树脂中的酚羟其产生酯化，使树脂形成立体的交联结构，硼酸含量越高，树脂的程度越高，但随着硼酸的继续加入，相 对于酚羟基过量后，硼酸又以游离的方式存在，对其性能产生负面的影响。
三、结论
A、与现有工艺相比，原位法合成酚醛树 脂，其成型和烧结性能优于现在工艺。同时，无须尖圆有机溶剂以及进行热混合，既节能又环保。
B、硼改性酚醛树脂中的硼酸会结合树脂热粉解 产生的气生成，促进制品烧结和收缩，从而获得密度较高、硬度较大的电刷制品。邻甲酚醛环氧树脂和环氧丙烷分解时会产生比普通酚醛树脂更多的小分子气体，导 致试样膨胀更大，甚至开裂，烧结后密度、硬度提高较小。
C、硼酸的加入量对试样的电阻率影响较小，随硼酸的加入量对试样的电阻率影响较 小，随硼酸含量的增加密度先增加后减小，当硼/酚比为0.35时，密度达到了最大。
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