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注 塑级中高抗冲PP专用料在我国是一直依靠大量进口（如用于铅酸蓄电池外壳、家电塑料、汽车塑料）。其中仅AY-564进口料1998年在国内市场消费量就 在54-62kt/a。独山子乙烯厂的70kt/aPP装置是引进Himont的液相环管加气相流化床专利技术，能生产均聚、共聚多种牌号的PP基础或专 用料，其各项指标性能与进口料AY-564媲美，完全能取代AY-564。PP注塑专用料需要较高的流动性（一般MFR在10-16g/10min），其 冲击强度要尽可能高（常温≥70J/m，低温≥40J/m），屈服拉伸强度不小于25PMa，洛氏硬度≥65。目前国内十大PP装置均未能大规模成熟生 产。本文介绍的ZK-1240D是综合物理共混和嵌段共聚的优点开发成功的。即选择合适的基础料EPF30R，在挤压造粒工段加入复合（成核）改性剂，适 当调节装置工艺参数，这样达到提高基础树脂的常温、低温冲击性，并保持基础树脂的高流动性及刚性。 1 聚丙烯注塑专用料ZK-1240D的开发生产 1.1 基础树脂的选择 合适的基础料应该是具有高流动性能的共聚级PP，而且能平稳大量生产。综合以上几点选择MI为12-16g/min的共聚级 PP为基础料。基础料与AY-564对比见表1。 表1 基础料与AY-564的性能对比 EPF30R AY-564 方法 MFR/g. (10min)-1≥ 12 15 GB3682-88 屈服强度/Mpa≥ 25 23 GB1040-92 拉伸屈服伸长率，% ≥ 580 100 GB1040-92 弯曲模量Mpa≥ 1111 1000 GB9341-88 悬臂梁缺口冲击强度/J.m-1， 23℃ 46 70 GB9432-88 悬臂梁缺口冲击强度/J.m-1，-20℃ 22 28 GB9432-88 洛氏硬度 72 75 GB1634-79 1.2 基础树脂生产工艺及主要参数的确定 生产装置工艺是（海蒙特）液相环管+气相流化床组合工艺，采用三组份催化剂。可催化剂为FT-4S-MgCl2+邻苯二甲酸乙-丁酯--TiCl4； Teal给电子体 ；CMMS。生产流程如图1所示。 造粒单元的基本参数：挤压机转速242.4r/min；筒体冷却水温60℃；颗粒冷却水温（TICS8336）60℃。挤压机间隙（ZIC8302） 19mm ；颗粒冷却水流量（FISL8307）≥120m3/h ；G/P入口压力（PICS8317）0.5-4.9MPa；换网器前压力：（PISH83-15）< 18.8MPa；齿轮泵转速600r/min；切粒机转速1100r/min；齿轮泵入口树脂温度（TI8319B）≥210℃；模头温度 （TI8323A）200℃；筒体温度（TIC8307、TIC8308、TIC8309、TIC8310）190-285℃、170-285℃、170 -285℃、170-285℃。专用料生产过程中，工艺控制参数100多个，在此仅选择几个相关的重要工艺参数略述。 1.2.1 聚合单元 聚合压力和温度是影响产品收率和产量的两个主要控制点（DCS控制），控制条件如表2所示。 表2 工艺控制条件 条件 环管条件 气相釜 压力 /Mpa 3.3 1.2 温度/℃ 70 75 Teal/PR/g.kg-1 20 Teal/Donor，% 3 二甲苯不溶物，% >97 聚合物浓度/gPP.(LPR)-1 350-400 单体中H2浓度比/10-6 450 MFR/g.(10min)- 1 2.2 1.2-1.7 C2=/C2=+C3/mol 0.45 H2/C2=/mol 0.045 聚合物质量分数，% 86 14 最终MFR12-17g/min，接枝乙烯含量7%-8%，二甲苯不溶物质量分数13%-14%。 1.3 ZK-1240D专用料在聚合单元的性能控制 1.3.1 熔体流动速率（MI） MI的调节在聚合单元依靠氢气，要保持专用料的MI>10就必须对基础树脂的氢氯注入量适当增大，使环管反应单元出来的中间产品MI合格稳定。同时 精确调节气相反应器中氢气和乙烯的摩尔比，使最终粉料（AC-25）MI在专用料需求范围内（15± 3g/min），还要严格控制聚合物的[η]值，在保证MI的前提下，适当提高[η]，有利于提高树脂的冲击强度，也为下一步气相反应做好准备。 1.3.2 冲击 在保证MI的前提下，只有尽可能提高乙丙橡胶的含量，才能满足树脂有较高的耐冲击性（常温、低温）。据经验乙烯含量控制在7%- 8%，二甲苯可溶物控制在11%-12%，这样基本可以使丙烯在聚合过程中既有高度结晶的PE-PP，又嵌有非结晶的乙丙橡胶。这种嵌段结构可达到提高冲 击强度的目的。 1.3.3 刚性 可参照基础树脂生产工艺，变化不大（略述）。 2 专用料ZK-1240D在造粒单元的性能控制 造粒单元对经闪蒸的 PP粉粒挤压成型，挤压机参数应随实际生产负荷而定，在此不多叙述，主要讨论有成核作用的复合添加剂对基础树脂的冲击性能、MI、屈服拉伸等物性的改进。 2.1 冲击强度、光泽、表面硬度 我们利用均匀设计法筛选了多种添加剂，并对添加剂和其他必需助剂的配伍做了详细的论证。最后选用自制的具有成核效果和脱氯作用的复合添加剂，并确定了经济 添加量，同时进一步优化了基础树脂的助剂配比。经生产和测试表明：在造粒过程中，随着这种复合添加剂的加入，基础树脂的结晶度提高了，稳定了β型球晶含量 大于60%。这些变化的综合作用--基础树脂的冲击强度明显提高，并保持基础树脂的高流动性，最终粒料的光泽和手感，表面硬度等方面明显好于基础树脂，且 刚性损失很小。 2.2 材料性能 总之，在取样点（AC-26）取样做测试，外观上该专用料色泽乳白，手感光滑，与进口料AY-564完全一致。其相关性能对比见表3。 表3 ZK-1240D的性能 ZK-1240D AY-564 测试标准 MFR/g.(10min)-1≥ 12 15 GB3682-88 屈服强度/Mpa≥ 22.5 23 GB1040-92 拉伸屈服伸长率，% ≥ 490 100 GB1040-92 挠曲模量Mpa≥ 1001 1000 GB9341-88 悬臂梁缺口冲击强度/J.m-1， 23℃ 85 70 GB9432-88 -25℃ 45 22 GB9432-88 洛氏硬度≥ 70 75 GB1634-79 专用料ZK- 1240D经新疆一大型蓄电池厂使用，生产多种规格铅酸蓄电池（原来使用AY-564和某牌号国产料），反映该专用料综合性能优秀。现该专用料专用于生产 军品和寒冷地区的产品，1999年已订购了200t。厂家反映23℃、-30℃落球冲击试验（JB3076-91）、气密试验（JB5008.1- 91)、熔接试验（JB6457.1-91）、尺寸稳定性（JB3076-91）和外观（JB3076-91）合格。制品生产情况见表4。 表4 制品生产情况 树脂牌号 注射机各区温度/℃ 注射压力/Mpa 主机电流/A 注射周期/s 1 2 3 4 国内某专用料 245 270 275 275 5.5-6.0 15 90 ZK-1240D 230 250 260 250 4.0-4.5 14 70 AY564 230 250 250 255 4.0-4.5 14 75
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