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1 引言

钨 钛钴类硬质合金刀具具有较高的耐磨性、热硬性和允许切削速度，其中含钛量较高的硬 质合金刀具适用于较低切削速度和较小进给量的精细加工。金刚石薄膜具有高耐磨性、高热导率和低摩擦系数，在钨钛钴类硬质合金刀具上涂覆金刚石薄膜，不仅可 提高硬质合金刀具的使用寿命，而且有利于提高精细加工质量。但是，由于钨钛钴类硬质合金与金刚石薄膜之间热膨胀系数差异较大，加上合金中所含钴元素的影 响，使在刀具上直接沉积金刚石薄膜的附着力较差，因此需要采用中间过渡层抑制钴元素的影响，增强金刚石薄膜与基体的附着力。
笔者以TiC含量为15%的YT15硬质合金刀具为基体，选用Cu/Ti复合过渡层，采用微波等离子体化学气相沉积法，在不同沉积工艺参数下进行了金刚石薄膜的制备试验，对试验结果进行了比较研究，并讨论了不同沉积温度对金刚石薄膜质量、表面粗糙度和附着力的影响。

2 试验条件

试 验采用的刀具基体为钨钛钴类硬质合金(其成分的质量百分比为：79% WC，15%TiC和6%Co)。为增强金刚石薄膜的附着力，基体表面用稀硝酸溶液清洗处理后，分别采用物理蒸发沉积Cu、化学气相沉积Ti制备 Cu/Ti复合过渡层。金刚石薄膜的制备是在微波等离子体化学气相沉积装置上进行的，沉积条件为：微波功率为600W；H2流量为100sccm；工作气体采用CH4-H2体系，H4与H2的体积比为0.7%，工作气压为6.0kPa；基片温度分别为1093K(样品A)和973K(样品B)；沉积时间为8h；薄膜厚度约为9µm。
采用Raman光谱法评价在不同工艺条件下制备的金刚石薄膜的质量；用扫描电镜(SEM)观测分析金刚石薄膜的表面形貌；用表面粗糙度测量仪测量金刚石薄膜的表面粗糙度；在洛氏硬度仪上用压痕法评价金刚石薄膜与基体的附着力。

3 试验结果分析

    1
    图1 金刚石薄膜样品的Raman光谱

  1. 金刚石薄膜的质量
    图1、图2分别为利用Cu/Ti复合过渡层在不同沉积温度下得到的金刚石薄膜样品A和B的Raman光谱图和薄膜表面形貌的SEM照片。
    由图1 可见，样品A、B的Raman光谱中均出现了尖锐的金刚石特征峰(分别位于1336cm-1和1338cm-1处)，且金刚石特征峰相对于1332cm-1位 置均向高波数方向移动，表明金刚石薄膜的内应力为压应力，这是由于金刚石与硬质合金之间热膨胀系数相差较大造成的；样品B的压应力大于样品A的压应力的主 要原因是样品B的沉积温度相对较低，在较高沉积温度下制备的样品A的本征应力表现为较明显的张应力，从而使热应力被部分释放。此外，样品A、B的 Raman光谱中均存在与无定形碳相关的～1520cm-1展宽峰和与微晶金刚石相关的～1130cm-1展宽峰，其中样品B中与无定形碳相关的～1520cm-1展宽峰的强度明显高于样品A，表明样品A中非金刚石成分的含量低于样品B；～1130cm-1展宽峰的出现是由于Ti元素的引入有利于提高金刚石形核密度，从而有利于金刚石的二次形核(值得注意的是：仅采用Cu作为过渡层时一般不出现～1130cm-1展宽峰)。
    由 图2 可见，在较高沉积温度下制备的样品A中金刚石结晶完整，金刚石晶粒主要呈现(1 0 0)晶面，但表面粗糙度较大(Ra0.9µm)，且晶粒间存在间隙；而样品B晶粒较细微，表面较平整(Ra0.6µm)。此外，样品B中对应于非晶成分光 致发光所形成的荧光背底高于样品A，表明较高的沉积温度有利于抑制金刚石膜层中非晶碳的形成。

    2
    (a)样品A(沉积温度1093K)

    1
    (b)样品B(沉积温度973K)

    图2 金刚石薄膜样品表面形貌的SEM照片
  2. 金刚石薄膜的表面粗糙度
    试验中研究了沉积条件对金刚石薄膜表面粗糙度的影响，结果表明，金刚石薄膜的表面粗糙度与沉积气压和温度有关。
    采 用Cu/Ti复合过渡层获得的金刚石薄膜的表面粗糙度与沉积气压和温度的关系如图3所示。由于试验中采用了基片等离子体自加热方式， 因此基片温度与沉积气压以及基片与等离子体的接触情况有关。在保持甲烷浓度0.7%和微波功率600W不变的条件下，分别采用5.0kPa、6.0kPa 和7.5kPa三种沉积气压(基片温度分别为873K、973K和1093K)进行涂层试验。结果表明，金刚石薄膜的表面粗糙度随沉积气压和温度的升高而 增加，其原因主要与不同温度和气压下金刚石薄膜的表面结构有关。扫描电镜观测结果表明，随着沉积温度的升高，金刚石晶粒结晶完整，晶粒增大；而当沉积温度 较低时，由于存在非晶碳与金刚石的共沉积，导致金刚石薄膜在生长过程中含有较高的非金刚石成分，且金刚石晶粒较细小。

    2
    图3 沉积气压和温度对金刚石薄膜表面粗糙度的影响

    1
    图4 金刚石薄膜的开裂直径与载荷的关系

  3. 金刚石薄膜的附着力
    在YT15 硬质合金基体上直接沉积金刚石薄膜时，受基体与膜层热膨胀系数相差较大以及钴的溶碳作用的影响，金刚石薄膜质量不高，且与基体附着力较 差，当金刚石薄膜达到一定厚度后，在刀具基体冷却过程中金刚石薄膜极易自行碎裂并脱落。为此，在本试验中采用了Cu/Ti复合过渡层，并研究了复合过渡层 对金刚石薄膜附着力的影响。图4曲线反映了金刚石薄膜样品A、B的开裂直径与载荷之间的关系：在1000N的载荷下，样品B的裂纹呈规则圆形，当载荷增大 至1500N时，裂纹形状仍较规则；而样品A在1000N的载荷下出现周向不均匀开裂，表明金刚石薄膜与基体的结合存在不均匀性。样品A、B的膜层附着力 存在差异的主要原因是：在较低温度下制备的样品B的金刚石薄膜结构比在较高温度下制备的样品A更为致密；由Raman光谱中金刚石峰的移动可见，样品B的 内应力表现为压应力且大于样品A的薄膜内应力，而薄膜内存在一定压应力有利于提高金刚石薄膜的附着力。试验结果表明，采用Cu/Ti复合过渡层后，金刚石 薄膜与硬质合金基体间的结合力明显增强(样品B的效果更好)，这是因为中间过渡层的引入抑制了硬质合金中钴的影响，尤其是降低了金刚石薄膜与基体界面层内 的石墨含量，使金刚石薄膜的附着力明显增强。对金刚石薄膜背面的Raman光谱分析表明：①Cu/Ti复合过渡层可有效抑制界面层石墨的生成；②由于Cu -Ti合金对金刚石具有良好浸润性，因此采用Cu/Ti复合过渡层可改善金刚石薄膜与硬质合金基体的粘附性能。

4 结论

采 用Cu/Ti复合过渡层技术在WC-TiC-Co硬质合金基体上沉积金 刚石薄膜时，过渡层对钴元素具有阻挡作用。在较高沉积温度下得到的金刚石薄膜具有较低的非金刚石碳含量，金刚石结晶完整，但表面粗糙度较大；适当降低沉积 温度会导致金刚石薄膜中非金刚石碳含量的增加，但有利于增强金刚石薄膜与基体的附着力，减小金刚石薄膜的表面粗糙度。


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