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炭膜是一种新型的多孔无机模，是由含炭物质经高温热解制备而成的。由于其 具有较高的热稳定性、化学稳定性和机械强度，以及较长使用寿命，引起了国内外研究者的极大兴趣。在炭膜的制备过程中，前驱体材料的选择对炭膜的制备到头重 要。聚酰亚胺、聚偏二氯乙烯等聚合物由于其优良的制膜性能而被许多研究者选用制备炭膜，然而这些前驱体材料成本偏高，在一定程度下限制了炭膜工业化进程。 聚丙烯腈被用作制备炭膜的前驱体材料主要源自于它在生产高性能纤维方面的应用。目前，全世界有接近90%的炭纤维产品是以聚丙烯腈为原料制备而成的。聚丙 烯腈有许多优点，包括高度有序的分子结构、高熔点、热解后残炭量高等。而且聚丙烯腈纤维经低温热处理后能形成高度有序的稳定结构，这种结构在高温处理时不 会被破坏，也就是说制备出的聚丙烯腈炭膜具有较高的机械性能。聚丙烯腈（PAN）不仅能够满足制备膜要求，而且成本相对较低，所以多年来一直倍受重视，以 其为前驱体制备的炭膜在N2、O2的分享与富集，H2的富集和回收，烃类气体的分离和空气中有机蒸汽的脱除等方面得到了一定程度应用。

在 聚丙烯腈炭膜的制备过程中，炭化过程是非常重要的一个环节，炭化条件的优化选择直接影响到最终炭膜的性能。因此，考察炭化过程中的主要影响因素对炭膜性能 的影响，对于制备高性能的炭膜有着重要意义。本文以聚丙烯腈为前驱体材料，采用活灵活现涂膜法在煤基炭管支撑体上成膜，干燥后热解制备出聚丙烯腈基炭膜， 并系统考察了在炭化过程中炭化温度、恒温时间、升温速率和载气流率对聚丙烯腈基炭膜孔结构等性能的影响，优化了炭化条件。

1实验

1.1 炭膜的制备

将PAN和溶剂按一定比例混合溶解、过滤、脱泡，制成涂膜液。然后以煤基炭管作为支撑体，采用浸涂法进行涂膜，将涂好的复合膜 干燥后，进行预氧化、炭化，得到聚合烯腈基炭膜。

1.3孔结构性能表征

采用气体压泡法测定煤基炭管支撑体和炭膜的孔结构 性能，即测定在不同压力下气体炭-炭复合膜的能量，并利用Venkataraman提供的方法计算其平均孔径和孔径分布。测试时选用异丙醇为润湿剂，测试 气体为氮气，测试温度为室温。支撑体孔隙率的测定根据中华人民共和国国家标准（GB1996-80）进行。

2实验结果与讨论

炭 化是制备炭膜的重要环节，在炭化过程中影响PAN炭膜性能的主要因素是炭化温度、恒温时间、升温速率和载气流率。

2.1炭化温度对PAN 炭膜性能的影响

炭化温度影响着PAN炭膜孔隙结构的形成和发展。当炭化温度升高时炭膜平均孔和气体能量呈先增大后减小的趋势。这可能是因 为炭化温度低，PAN交联程度不够，产生的孔少；随着炭化温度的升高，反应速度加快，气体挥发速率加快，在膜表面留下较多的空隙，从而使炭膜孔径增大，气 体能量增大；继续升高炭化温度，炭膜内部已经形成的孔隙结构由于炭结构的重排而产生一定程度的收缩，所以平均孔半径和能量均有一定程度的下降。

2.2 恒温时间对PAN炭膜性能的影响

恒温时间对PAN炭膜的性能也有一定程度的影响。随着炭化恒温时间的延长，炭膜平均孔半径和气体能量呈先 增大后减少的挥发分析不充分；延长炭化恒温时间，挥发分充分析出，平均孔半径和气体能量不断增大；继续延长恒温时间，炭膜孔隙发生一定程度的热收缩，这就 使得炭膜平均孔半径和气体能量不断减小。

2.3炭化升温速率对PAN炭膜性能的影响

在炭化过程中升温速率与炭膜于单位时 间所受的热站击量密切相关，并影响炭膜表面孔隙结构的，因此考察了不同炭化升温速率对PAN炭膜性能的影响。

较低升温速率对炭膜平均孔半 径和气体能量的影响不大。随升温速率增加，炭膜平均孔半径和气体能量均呈增大趋势。这可能是因为炭膜的孔结构受到炭化期间气体产生的速率以及气体扩散的速 度的共同影响。当炭化升温速率增大，气体产生的速度远大于其扩散速度时，产生的气体无法在短时间内扩散出去，就会在炭膜内部集聚，产生大的孔隙，缺陷也随 之增多。

2.4载气流率对PAN炭膜性能的影响

载气流率影响着PAN炭膜热解过程中产生的挥发性通分的析出和沉积。随着 载气流率的增大平均孔半径和气体能量不断增大。这可能是因为在聚合物热解过程中，既产生了很多挥发性副产物，如H2、CO、CO2等，又产生了很多非挥发 性副产物。在载气流率较低的情况下，这些副产物不能较快的导出，导致基进一步裂解成小则沉积在炭膜的表面，这一点有点类似于化学气相沉积作用，使孔被堵住 严重地影响了气体的渗透能量：当提高载气流率后，这些副产物可很快地被气体带出，基本抵制上述情况的发生。

3结论

考察了 PAN炭膜制备过程中炭化条件对炭膜性能的影响，得出如下结论：

（1）随着炭化温度的升高，PAN炭膜的平均孔半径和气体能量呈先增大后 减小的变化规律；

（2）炭化恒温时间的延长，炭膜平均孔半径和气体能量呈先增大后减小的变化规律；

（3）较低升温速率对 炭膜平均孔半径和气体能量的影响不大，随升温速率增加，炭膜平均半径的气体能量均呈增大趋势

（4）随着载气流率的增大炭膜的平均孔半径和 气体能量也不断增大。

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中间相炭微球（MCMB）是一种向列型液晶物质，内部为石墨状片层分子结 构，具有优异的物理化学性质，被认为是制备高性能炭材料的优质前驱体，目前用于制备无黏结剂高密度高强度炭材料、超高比表面活性炭、二次锂电池电极的负极 等，是炭素材料领域的研究热点之一。中间相炭微球最早发现于1961年，距今只有不到50年的历史，但国内外众多学者已对其制备方法、形成机理、应用等进 行了诸多研究，获得了大量成果。在形成机理方面，人们认为中间相炭素微球经历成核、长大和融并3个阶段，并利用热台显微镜观察到这一过程。在沥青中添加氯 化铝，用助于炭质中间相的生成，在我们的前期工作中，也证明氯化铝的存在，能提高中间相炭微球的收率，并且获得的小球体表面光洁，不同于其他方法制备的产 物，有必要对其形成历程进行研究，本文通过考察处理不同时间的产物形貌，并结合现有理论，研究氯化铝作用下煤沥青基中间相炭微球的形历程。
实验
1.1、原料及试剂
中温煤沥青：工业品，武钢焦化厂
氯化铝：分析纯，西安化学试剂厂
吡啶：分析纯，天大化学试剂 厂。
1.2MCMB的制备
中温煤沥青研磨成粉，与1%的氯化铝均匀混合，注入少量硅油，超声分散5MIN，分装5支试管，放入自制试 管炉，氮气保护，升温至设定温度，每隔一段时间取出一支试管，快速冷却至室温。产物离心分离后分别用吡啶或丙酮抽提至洗液无色，80℃干燥30MIN，得 到试样。
1.3MCMB的表征
利用SEM、TEM对所得说东道西进行分析和表征。扫描电镜型号为日本电子JSM-5800，透射电镜 型号为JEOL JEM3010.
结果与讨论
400℃未进行保温时，没有明显异样的产物出现；保温10MIN后，产物中生成树枝状产 物，该产物由粒径极小的块状小颗粒粘连而成，这种小颗粒粒径均一；保温20MIN时，小颗粒粒径变大，粒径仍然较为均一，其集合体为树枝状或链状；热处理 30MIN时，产物中发现小球体，粒径均一，多数包围在不溶于丙酮的胶质中，呈葡萄状；热处理60MIN时，小球体粒径相对较大，分布仍较均一，丙酮洗涤 后的小球体粘连在一起，呈葡萄状，但已明显裸露，吡啶洗涤后的产物中小球体的单分散性极好，发现融并的球体。
2.2TEM分析
热处理 60MIN、吡啶抽提后的产物的TEM，小球体周围包裹一层蓬松的胶质体。从小球的切边照片中可以看出：小球体由较大的片层单元堆积而成，这些较大的片层 单元内部变是层状结构。
2.3讨论
从以上实验现象，可以得出氯化铝作用下煤沥青中中间相小球的形成过程存在以下几点事实：（1）小球 体的形成具有区域性，小球的初生体是非球形的小颗粒，一定区域内的上颗粒被不溶于吡啶的胶质粘连成树枝状或链状；（2）非球形的颗粒在转变成球形过程中伴 随着粒径长大，并且这种长大基本是同步的；（3）球体的生长环境是不溶于丙酮的胶质体；（4）同一区域内生产的球体接触但少融并；（5）最终生成的球全表 面覆盖有吡啶不溶胶质；（6）小球体由片层单元堆积而成。
炭质中间相是平面大分子有序堆积的结果，炭化系统的反应性和流动性以及它们之间的微妙 平衡是影响平面大分子的形成及有序堆积的关键因素。平面大分子芳烃的生成是中间相小球体形成的先决条件，氯化铝作用下，平面大分子的生成主要是化学催化聚 全的结果，不同于单纯的热缩聚聚合，由此生成中间相小球体的历程有其臭特异之处。分析认为，氯化铝不溶于沥青，会在某些区域富，反应过程中以熔融态形式存 在，在体系中流动时，受周围黏稠沥青的挤压，形成线形孤岛。氯化铝催化小分子芳烃生成平面大分子是多相催化机理，反应在沥青与氯化铝的接触面上进行，平面 大分子首先在氯化铝附近生成，致使一段时间后在线形氯化铝孤岛附近形成长条形的平面大分子富集区域，该区域的黏度远大于体系的黏度。随平面大分子分子量的 增大和吉尔吉斯黏度的增加，平面大分子的热运动变缓，平面大分子之间的π－π作用力增大，两者达到一定平衡时，分子间作用力趋于克服分子的热运动，发生面 面层积，形成片层单元。当区域内的片层单元过饱和时，突然析出，形成中间相小球体的晶核，这是中间相小球体的均相成核过程。晶核基本均匀分散在长条形的区 域内，包裹在黏度圈套的基质中，晶核从周围的基质中吸收片层单元和平面大分子长大成小颗粒，小颗粒内部结构朝着能量最低的方向重排，重排的效果与小颗粒和 基质之间的界面性质有关，在小颗粒生长的早期，基质含有较多的片层单元和平面大分子，颗粒与周围基质的组成相关不大，界面能较小，颗粒是非球形的，在冷却 过程中，这种基质将小颗粒包裹在一起，吡啶抽提之后，不溶于吡啶的基质将小颗粒粘连成树枝关或链状。小颗粒进一步长大，当周围基质中的片层单元和大分子消 耗到一定程度时，与基质之间的界面能圈套，重排后形成能量最低的球体，此时周围基质仍然与母液沥青的性质差别较大，丙酮抽提后，小球体被基质所粘连呈葡萄 状。氯化铝可能被吸附在小球体的表面，在小球体生长过程中诱发新的平面大分子形成，使小球体周围同岁高黏度区域，一方面提供小球体生长所需的原料，同时阻 止小球体之间的融并，这是热处理60MIN后球体接触但不融并的原因，同时，由于溶解能力的不同，使得吡啶洗涤的球体粒径略小于丙酮洗涤的，并且吡啶洗涤 之后，部分不溶物形成胶质物粘附在球体表面。
上述分析表明氯化铝存在时煤沥青中中浊相炭微球的形成过程与日本学者Isao Mochida等提出的“微域构筑“理论中关于中间相小球体的形成历程相符合，即“平面芳烃分子——平面分子堆积单元（微域）——中间相小球体”的构筑过 程。另外，在氯化铝催化体系中，由于氯化铝的存在，使得中间相小球体在局部区域均相成核并同步生长，且小球体之间不易融并，这预示着通过调节氯化铝的用量 和热处理时间，有望以较高制备粒径均匀的中间相小球体。
结论
氯化铝作用下，煤沥青中中间相小球体的形成历程如一：低分子芳烃——平面 大分子——片层单元——非球颗粒——中间相小球体。
中间相小球体首先在氯化铝富集的区域实现均相成核，然后同步生长，最终成长为粒径均匀的球 体。
氯化铝作用下生成的小球体具有接触但不融并的特性，有望高收率地制备中间相炭微球。

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煤沥青是煤焦油泞加工的大宗产品，它占煤焦油总量的50%以上，中国是煤 沥青生产和应用大国，目前煤沥青的产量为200万T以上。因此煤沥青的深加工及应用对煤化工的发展具有深远的意义。

沥青是许多成分的混合 物。这些成分都是结构很复杂的、以碳和氢原子为主要组成的，分子量较大的化合物。其组分很难分离，因此大部分组分是未知的。近30年来，随着各种仪器分析 方法的发展，大大推动了沥青化学组成研究工作的进展。

沥青的结构参数对于探讨沥青用于制造针状焦、炭微球等炭材料产品具有重要的指导意 义。利用改进的Brown-Ladner法计算出沥青的结构参数，通过中间相热转化试验获得转化的牲温度和所得生焦的光学显微组分是判断原料的结构和性质 优劣的一咎有效手段。

一、试验

1.1蒸馏实验

焦没沥青和菲残没（PRO）按3.8：1.2（体积）调制 成软化点（tsp）为34℃软沥青经蒸馏，控制馏出液量，收集前馏出液15%，后馏出液15%。

1.2缩聚实验

所得前馏 出液、后馏出液分别经高压反应釜，控制聚合温度为400℃，反应时间为6H，压力为0.7MPa，分别得精制沥青SJ1、SJ2。

1.3 中间相热转化实验

沥青中间相的含量常用二次喹啉不溶物（QI2）表示，QI2的大小反映了沥青中间相含量的多少。中间相产率采用以下公式 计算：

中间相产率＝中间相信量* 残留物收率

沥青中间相热转化试验是在带有程序控温仪的试管炉中进行，程序控温仪为 KP1130（大华－千野）；试管炉由丙块锻铜块组成温度分布均匀的温度块，可以同时插入24根试管（SJ1、SJ2、在410℃插入），以5℃/H的升 温速度进行程序升温至500℃。每隔一定时间，达到一琮温度后取出一支试管，进行稳重和测定残留物中 QI的含量。在刚插入试管时会因试管吸热和少量试样的挥发造成温度略有下降，之后很愉温度上升恢复正常。

二、试验结果与讨论

2.1 SJ1、SJ2的中间相热无以伦比的试验结果

SJ1、SJ2分别为闪蒸馏出液的轻、重组分聚合沥青，二者在结构上存在较大差别。SJ1 的芳香度较低，烷基侧链较多，因而与SJ2相比，其反应性较高，中间相小球体生成较早，SJ1在420℃就出现了QI2，热转化结束时，成焦率较低。另一 方面，SJ1的环烷环数较多，环烷环数与氢化作用有关，活性自由基团因环烷上的氢转移而得以加氢稳定化，限制了沥青有条不紊地转化成炭质中间相；环烷烃较 为稳定，能够在中间相转化后期断键析出气体，产生拉焦，这对针状焦生产十分有利。由分析可知，轻馏分活性较高，但含有较多的环烷烃，重组分虽然活到性较 低，有利于中间相转化过程，但其环烷环数较少。因而，为获得高质量针状焦，应对馏分进行侵害优化，通过恰当的馏分分割，使所得馏分不但分子的活性较低，而 且保留了环烷烃，这样可以获得高质量的针状焦。

2.2中间相热转化的特征温度

中间相转化牲温度是反映中间相转化过程的重 要指标之一。T10较小，则中间相小球 体形成的温度较低，此时由于系统的黏度较高，形成的小球体积较小，不易长大，不利于中间相转化过程。△T80较小，获得的针状焦质量相对于SJ2获得的 差，说明SJ1的活性比SJ2高。

2.3生焦的光学显微结构

光学显微结构可以直接反映中间相转化结果。对于针状焦原料， 要求其热转化残留物中含尽可能多的纤维状结构，大片状结构在后续的热转化过程中可以转化为纤维状结构，最不利的是镶嵌状结构高达16.9%，因其活性较 高，不适合于作为针状焦原料。SJ2是针状焦的理想原料，其纤维结构较多，镶嵌结构较少，小片结构不多，光学各向异性程度较高。

三、结论

A、为获得质量较高的针状焦，所采用原料结构应该民SJ2，原料中应含有尽量少的活性组分，含有大量的三环到四环的短侧链芳烃；

B、 为获得质量较高的针状焦，原料沥青中应启有一定数量的环烷结构和短侧链结构；

C、为获得高质量针状焦，应对原料沥青馏分不便分子的活性较 低，而且保留了环烷烃，这样可以获得高质量的针状焦。

歡迎來到Bewise Inc.的世界，首先恭喜您來到這接受新的資訊讓產業更有競爭力，我們是提供專業刀具製造商，應對客戶高品質的刀具需求， 我們可以協助客戶滿足您對產業的不同要求，我們有能力達到非常卓越的客戶需求品質，這是現有相關技術無法比擬的，我們成功的滿足了各行各業的要求，包括：精密HSS DIN切削刀具、協助客戶設計刀具流程、DIN or JIS 鎢鋼切削刀具設計、NAS986 NAS965 NAS897 NAS937orNAS907 航太切削刀具,NAS航太刀具設計、超高硬度的切削刀具、醫療配件刀具設計、複合式再研磨機、PCD地板專用企口鑽石組合刀 具、粉末造粒成型機、主機版專用頂級電桿、PCD V-Cut刀、捨棄式圓鋸片組、粉末成型機、航空機械鉸刀、主機版專用頂級電感、’汽車業刀具設計、電子產業鑽石刀具、木工產業鑽石刀具、銑刀與切斷複合再研磨機、銑刀與鑽頭複合再研磨機、銑刀與螺絲攻複合再研磨機等等。我們的產品涵蓋了從民生 刀具到工業級的刀具設計；從微細刀具到大型刀具；從小型生產到大型量產；全自動整合；我們的技術可提供您連續生產的效能，我們整體的服務及卓越的技術，恭 迎您親自體驗！！

BW Bewise Inc. Willy Chen willy@tool-tool.com bw@tool-tool.com www.tool-tool.com skype:willy_chen_bw mobile:0937-618-190 Head &Administration Office No.13,Shiang Shang 2nd St., West Chiu Taichung,Taiwan 40356 http://www.tool-tool.com / FAX:+886 4 2471 4839 N.Branch 5F,No.460,Fu Shin North Rd.,Taipei,Taiwan S.Branch No.24,Sec.1,Chia Pu East Rd.,Taipao City,Chiayi Hsien,Taiwan

Welcome to BW tool world! We are an experienced tool maker specialized in cutting tools. We focus on what you need and endeavor to research the best cutter to satisfy users’ demand. Our customers involve wide range of industries, like mold & die, aerospace, electronic, machinery, etc. We are professional expert in cutting field. We would like to solve every problem from you. Please feel free to contact us, its our pleasure to serve for you. BW product including: cutting tool、aerospace tool .HSS  DIN Cutting tool、Carbide end mills、Carbide cutting tool、NAS Cutting tool、NAS986 NAS965 NAS897 NAS937orNAS907 Cutting Tools,Carbide end mill、disc milling cutter,Aerospace cutting tool、hss drill’Фрезеры’Carbide drill、High speed steel、Compound Sharpener’Milling cutter、INDUCTORS FOR PCD’CVDD(Chemical Vapor Deposition Diamond )’PCBN (Polycrystalline Cubic Boron Nitride) ’Core drill、Tapered end mills、CVD Diamond Tools Inserts’PCD Edge-Beveling Cutter(Golden Finger’PCD V-Cutter’PCD Wood tools’PCD Cutting tools’PCD Circular Saw Blade’PVDD End Mills’diamond tool. INDUCTORS FOR PCD . POWDER FORMING MACHINE ‘Single Crystal Diamond ‘Metric end mills、Miniature end mills、Специальные режущие инструменты ‘Пустотелое сверло ‘Pilot reamer、Fraises’Fresas con mango’ PCD (Polycrystalline diamond) ‘Frese’POWDER FORMING MACHINE’Electronics cutter、Step drill、Metal cutting saw、Double margin drill、Gun barrel、Angle milling cutter、Carbide burrs、Carbide tipped cutter、Chamfering tool、IC card engraving cutter、Side cutter、Staple Cutter’PCD diamond cutter specialized in grooving floors’V-Cut PCD Circular Diamond Tipped Saw Blade with Indexable Insert’ PCD Diamond Tool’ Saw Blade with Indexable Insert’NAS tool、DIN or JIS tool、Special tool、Metal slitting saws、Shell end mills、Side and face milling cutters、Side chip clearance saws、Long end mills’end mill grinder’drill grinder’sharpener、Stub roughing end mills、Dovetail milling cutters、Carbide slot drills、Carbide torus cutters、Angel carbide end mills、Carbide torus cutters、Carbide ball-nosed slot drills、Mould cutter、Tool manufacturer.

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弊 社は専門なエンド・ミルの製造メーカーで、客先に色んな分野のニーズ、

豊富な パリエーションを満足させ、特にハイテク品質要求にサポート致します。

弊社は各領域に供給できる内容は：

（１）精密ＨＳＳエンド・ミルのＲ＆Ｄ

（２）Carbide Cutting tools設計

（３）鎢鋼エンド・ミル設計

（４）航空エンド・ミル設計

（５）超高硬度エンド・ミル

（６）ダイヤモンド・エンド・ミ ル

（７）医療用品エン ド・ミル設計

（８）自動車部品＆材料加工向けエンド・ミル設計

弊社の製品の供給調達機能は：

（１）生活産業～ハイテク工業までのエンド・ミル設計

（２）ミクロ・エ ンド・ミル～大型エンド・ミル供給

（３）小Ｌｏｔ生産～大量発注対応供給

（４）オートメーション整備調達

（５）スポット対応～流れ生産対応

弊社の 全般供給体制及び技術自慢の総合専門製造メーカーに貴方のご体験を御待ちしております。

Bewise Inc. talaşlı imalat sanayinde en fazla kullanılan ve üç eksende (x,y,z) talaş kaldırabilen freze takımlarından olan Parmak Freze imalatçısıdır. Çok geniş ürün yelpazesine sahip olan firmanın başlıca ürünlerini Karbür Parmak Frezeler, Kalıpçı Frezeleri, Kaba Talaş Frezeleri, Konik Alın Frezeler, Köşe Radyüs Frezeler, İki Ağızlı Kısa ve Uzun Küresel Frezeler, İç Bükey Frezeler vb. şeklinde sıralayabiliriz.

BW специализируется в научных исследованиях и разработках, и снабжаем самым высокотехнологичным карбидовым материалом для поставки режущих / фрезеровочных инструментов для почвы, воздушного пространства и электронной индустрии. В нашу основную продукцию входит твердый карбид / быстрорежущая сталь, а также двигатели, микроэлектрические дрели, IC картонорезальные машины, фрезы для гравирования, режущие пилы, фрезеры-расширители, фрезеры-расширители с резцом, дрели, резаки форм для шлицевого вала / звездочки роликовой цепи, и специальные нано инструменты. Пожалуйста, посетите сайт  www.tool-tool.com  для получения большей информации.

BW is specialized in R&D and sourcing the most advanced carbide material with high-tech coating to supply cutting / milling tool for mould & die, aero space and electronic industry. Our main products include solid carbide / HSS end mills, micro electronic drill, IC card cutter, engraving cutter, shell end mills, cutting saw, reamer, thread reamer, leading drill, involute gear cutter for spur wheel, rack and worm milling cutter, thread milling cutter, form cutters for spline shaft/roller chain sprocket, and special tool, with nano grade. Please visit our web  www.tool-tool.com  for more info.

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煤沥青是煤焦油泞加工的大宗产品，它占煤焦油总量的50%以上，中国是煤 沥青生产和应用大国，目前煤沥青的产量为200万T以上。因此煤沥青的深加工及应用对煤化工的发展具有深远的意义。

沥青是许多成分的混合 物。这些成分都是结构很复杂的、以碳和氢原子为主要组成的，分子量较大的化合物。其组分很难分离，因此大部分组分是未知的。近30年来，随着各种仪器分析 方法的发展，大大推动了沥青化学组成研究工作的进展。

沥青的结构参数对于探讨沥青用于制造针状焦、炭微球等炭材料产品具有重要的指导意 义。利用改进的Brown-Ladner法计算出沥青的结构参数，通过中间相热转化试验获得转化的牲温度和所得生焦的光学显微组分是判断原料的结构和性质 优劣的一咎有效手段。

一、试验

1.1蒸馏实验

焦没沥青和菲残没（PRO）按3.8：1.2（体积）调制 成软化点（tsp）为34℃软沥青经蒸馏，控制馏出液量，收集前馏出液15%，后馏出液15%。

1.2缩聚实验

所得前馏 出液、后馏出液分别经高压反应釜，控制聚合温度为400℃，反应时间为6H，压力为0.7MPa，分别得精制沥青SJ1、SJ2。

1.3 中间相热转化实验

沥青中间相的含量常用二次喹啉不溶物（QI2）表示，QI2的大小反映了沥青中间相含量的多少。中间相产率采用以下公式 计算：

中间相产率＝中间相信量* 残留物收率

沥青中间相热转化试验是在带有程序控温仪的试管炉中进行，程序控温仪为 KP1130（大华－千野）；试管炉由丙块锻铜块组成温度分布均匀的温度块，可以同时插入24根试管（SJ1、SJ2、在410℃插入），以5℃/H的升 温速度进行程序升温至500℃。每隔一定时间，达到一琮温度后取出一支试管，进行稳重和测定残留物中 QI的含量。在刚插入试管时会因试管吸热和少量试样的挥发造成温度略有下降，之后很愉温度上升恢复正常。

二、试验结果与讨论

2.1 SJ1、SJ2的中间相热无以伦比的试验结果

SJ1、SJ2分别为闪蒸馏出液的轻、重组分聚合沥青，二者在结构上存在较大差别。SJ1 的芳香度较低，烷基侧链较多，因而与SJ2相比，其反应性较高，中间相小球体生成较早，SJ1在420℃就出现了QI2，热转化结束时，成焦率较低。另一 方面，SJ1的环烷环数较多，环烷环数与氢化作用有关，活性自由基团因环烷上的氢转移而得以加氢稳定化，限制了沥青有条不紊地转化成炭质中间相；环烷烃较 为稳定，能够在中间相转化后期断键析出气体，产生拉焦，这对针状焦生产十分有利。由分析可知，轻馏分活性较高，但含有较多的环烷烃，重组分虽然活到性较 低，有利于中间相转化过程，但其环烷环数较少。因而，为获得高质量针状焦，应对馏分进行侵害优化，通过恰当的馏分分割，使所得馏分不但分子的活性较低，而 且保留了环烷烃，这样可以获得高质量的针状焦。

2.2中间相热转化的特征温度

中间相转化牲温度是反映中间相转化过程的重 要指标之一。T10较小，则中间相小球 体形成的温度较低，此时由于系统的黏度较高，形成的小球体积较小，不易长大，不利于中间相转化过程。△T80较小，获得的针状焦质量相对于SJ2获得的 差，说明SJ1的活性比SJ2高。

2.3生焦的光学显微结构

光学显微结构可以直接反映中间相转化结果。对于针状焦原料， 要求其热转化残留物中含尽可能多的纤维状结构，大片状结构在后续的热转化过程中可以转化为纤维状结构，最不利的是镶嵌状结构高达16.9%，因其活性较 高，不适合于作为针状焦原料。SJ2是针状焦的理想原料，其纤维结构较多，镶嵌结构较少，小片结构不多，光学各向异性程度较高。

三、结论

A、为获得质量较高的针状焦，所采用原料结构应该民SJ2，原料中应含有尽量少的活性组分，含有大量的三环到四环的短侧链芳烃；

B、 为获得质量较高的针状焦，原料沥青中应启有一定数量的环烷结构和短侧链结构；

C、为获得高质量针状焦，应对原料沥青馏分不便分子的活性较 低，而且保留了环烷烃，这样可以获得高质量的针状焦。

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（２）Carbide Cutting tools設計

（３）鎢鋼エンド・ミル設計

（４）航空エンド・ミル設計

（５）超高硬度エンド・ミル

（６）ダイヤモンド・エンド・ミ ル

（７）医療用品エン ド・ミル設計

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弊社の製品の供給調達機能は：

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（２）ミクロ・エ ンド・ミル～大型エンド・ミル供給

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C/C复合材料作为优异的结构-功能一体化复合材料，因其具胡模量高、强 度大、热膨胀系数低、耐高温、耐磨损、耐热冲击、耐腐蚀、抗热震等一系列优异性能，在航空、航天领域得到广泛应用，已成为新材料领域中重点研究和开发的一 种超高潮材料。

热梯度化学气相渗透（TG-CVI）工艺是在传统等温化学气相渗透工艺的基础上发展起来的，克服了等温化学气相渗透工艺周 期长、生产效率低且预制表面易结壳的缺点。但是在 TG-CVI工艺中，C/C复合材料在致密化及随后高温石墨化处理的过程中，表层和心总所经历的热环境不同，致使样件的残余内应力大，有一定的开裂。本文 对TG-CVI工艺制备的C/C复合材料样件中裂纹缺陷形成的原因进行了分析。

一、实验

1.1样件制备

以 体积密度为 0.3G/CM3的预氧丝整体毡为预制体（上海大学提供，其预处理温度为1000-1500℃），以陕西榆林天然气作为前驱体（其中CH4≥95%），沉 积温度为800-1200℃，采用TG-CVI工艺制备了C/C复合材料圆柱状样件（外径 150MM，高度900MM），之后对其在2200℃左右进行了高温石墨化处理。

1.2组织观察

首先将制备的C/C复合 材料样件切割成合适的试样，然后分别用200#、400#、600#、800#、1000#水砂纸对其进行研磨；其次采用金刚石研磨膏对其抛光；最后将制 备好的试样置于Leica DMLP金相显微镜上进行偏振光观察。此处，用JSM-6460型扫描电子显微观察样件断裂面的微观形貌。

二、 结果与讨论

2.1偏光显微组织观察

根据C/C复合材料在偏光显微镜下的形貌特点，Pierson、Lieberman将 热解炭分为3类：（1）各向同性组织，其光学活性几乎为零；（2）光滑层组织，其主要特征为：形貌光滑平整，光学活性较低，十字消光线清晰可见，且高潮石 墨化后环形裂纹明显；（3）粗糙层组织，形形貌粗糙，具有较高的光学活性及大量不规则的消光十字线。本次试验制备的C/C复合材料的基体组织为光滑层热解 炭。

2.2 SEM断口扫描观察

由靠近样件的SEM照片可知，炭纤维与热解炭一侧结合比较紧密，而另一侧没有结合或者是 残余热应力的作用下与炭基体已经分离， 裂纹，并且有少量炭纤维在径向方向发生了变形。炭纤维与热解炭分离后形成了明显的光滑凹痕，且在炭纤维束内，裂纹在基体与纤维的界面处萌生，裂纹在基体中 扩展遇到纤维时，发生偏转，并沿纤维与基体的界面继续扩展，结果致使裂纹的扩展路径弯弯曲曲。由靠近样件表层的SEM照片可知，炭纤维表面光滑，没有试样 断裂后残留的热解炭，而且在纤维的周围，断口呈韧窝状，且束间存在较大的裂纹；样件的断裂而在纤维束内呈明显的阶梯状，且炭纤维脱粘或拔出的现象较少，同 时在断面是也存在着明显的裂纹缺陷。

2.3裂缝形成原因分析

2.3.1温度变化的影响

生产实践表 明：TG- CVI C/C复合材料在致密过程中，特别是在致密化终了及其随后的降温冷却阶段，如果C/C复合材料样件往往会沿径向或轴向形成裂纹，甚至开裂。当然对结构致密 的TG-CVI C/C复合材料样件进行高温石墨化处理时，如果处理工艺不合理，则在C/C复合材料样件中也会产生明显的裂纹缺陷。

在采 用TG-CVI工艺制备C/C复合材料是地，随着致密化过程的进行，必须增大发热体两端的功率以维持沉积区域的温度恒定。预制体致密化完成时，C/C复合 材料的表面温度仍然保持在1000℃左右，而心部温度可能已达到1300℃左右。由于炭纤维与热解炭层有周向平等的结合方式，故较大的温度梯度产生的热应 力易于造成纤维与热解炭界面、或热解炭层与热解炭层之间形成环形裂纹。

C/C复合材料在高温石墨化处理的加热阶段，若加热速度过快，则复 合材料的表面首先被加热，热膨胀大，但受到热膨胀较小的心部的抑制，在试样表层产生压应力，心部则受拉应力，且此应力值随关心部和表层温差的增大而增加。 当心部的拉应力超过C/C复合材料的断裂强度时，则首先在C/C复合材料中萌生微裂纹，且裂纹随着应力的增加而不断扩展。

C/C复合材料 样件在高温石墨化处理的降温阶段，若降温速率过快，则复合材料样件的表层首先冷却收缩，由于受到较高温度心部的抑制，致使温度较低的表层产生拉应力。此内 应力随着心部和表层温度差的增大而增大。当表层的拉应力超过C/C复合材料的断裂强度时，则在复合材料中出现微裂纹，并随着拉应力的增大而不断地扩展。

所 以C/C复合材料在制备过程中（包括预制体的致密化及随后的高温石墨化处理），较快的加热、冷却速度和径向上的较高温差导致较大热应力是造成复合材料出现 裂纹缺陷的主要原因。

2.3.2界面结合强度的影响

从晶体几何观点看，是三维晶格周期性排列从一种规律转变为另一种规律 的几何分接口。而在物理学中，则将界面定义为两个块体间的过渡区。

在基体与纤维界面处有凸凹不平的条纹，这也反映了纤维的表面产不是光滑 平整的，而是存在着许多的凹槽、褶皱、表面凸起等表面缺陷。这些缺陷有利于纤维与基体炭形成机械啮合，对于提高纤维与基体耐烦的结合强度具有非常重要的作 用。纤维与基体结合处，已难于分辨出 明显的界面，可以认为两相间已实现扩散式结合，其结合强度高。

可由观察所知C/C复合材料的界面结 合强度较高，断面比较平整，帮纤维拔出和胶粘的增强作用得到充分的发挥。

当裂纹平等于纤维方向扩展时，纤维与基体发生分离。复合材料最终 断裂时，炭纤维并不是被拉断而是被折断，其优异的拉伸性能也没有发挥出来。

三、结论

A、温差对C/C复合材料的开裂有重 要影响。在致密化及随后高温石墨化处理的过程中，复合材料样件中的温差越大，热应力就越大，材料就越容易开裂；

B、界面结合强度对C/C 复合材料的脆性断裂有磁卡重要影响。界面结合紧密，由于基体与纤维热膨胀系数的差异，材料受力（外力或者内应力）时，在界面处首先出现微裂纹；纤维在界面 上不能发生胶粘、拔出，减少了材料的能量机制，易发生脆性破坏。

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弊社は各領域に供給できる内容は：

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（５）超高硬度エンド・ミル

（６）ダイヤモンド・エンド・ミ ル

（７）医療用品エン ド・ミル設計

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Bewise Inc. talaşlı imalat sanayinde en fazla kullanılan ve üç eksende (x,y,z) talaş kaldırabilen freze takımlarından olan Parmak Freze imalatçısıdır. Çok geniş ürün yelpazesine sahip olan firmanın başlıca ürünlerini Karbür Parmak Frezeler, Kalıpçı Frezeleri, Kaba Talaş Frezeleri, Konik Alın Frezeler, Köşe Radyüs Frezeler, İki Ağızlı Kısa ve Uzun Küresel Frezeler, İç Bükey Frezeler vb. şeklinde sıralayabiliriz.

BW специализируется в научных исследованиях и разработках, и снабжаем самым высокотехнологичным карбидовым материалом для поставки режущих / фрезеровочных инструментов для почвы, воздушного пространства и электронной индустрии. В нашу основную продукцию входит твердый карбид / быстрорежущая сталь, а также двигатели, микроэлектрические дрели, IC картонорезальные машины, фрезы для гравирования, режущие пилы, фрезеры-расширители, фрезеры-расширители с резцом, дрели, резаки форм для шлицевого вала / звездочки роликовой цепи, и специальные нано инструменты. Пожалуйста, посетите сайт  www.tool-tool.com  для получения большей информации.

BW is specialized in R&D and sourcing the most advanced carbide material with high-tech coating to supply cutting / milling tool for mould & die, aero space and electronic industry. Our main products include solid carbide / HSS end mills, micro electronic drill, IC card cutter, engraving cutter, shell end mills, cutting saw, reamer, thread reamer, leading drill, involute gear cutter for spur wheel, rack and worm milling cutter, thread milling cutter, form cutters for spline shaft/roller chain sprocket, and special tool, with nano grade. Please visit our web  www.tool-tool.com  for more info.

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酚醛树脂是目前树脂石墨电刷中应用最为普遍的树脂，它具有价格低廉，生产 工艺简单，制造加工设备投资少，成型加工容易等优点，既能混入无机填料或有机填料做成模塑料，又可活灵活现织物，从面得到了广泛的应用。对改性本酚醛树脂 的研究不少，但在电刷上应用的不多。树脂石墨电刷的生产工艺简单，生产周期短，容易批量生产。然而由于石墨和黏结剂之间的性能差异及艺上的不完善使得树脂 石墨电刷的性能也受到影响，不能满足某些环境的要求。树脂石墨电刷随着生产技术的进一步提高，它的适用范围必将在较短时间内出现新的突破。目前各种高强高 韧、阻燃耐热的新型高性能树脂及其复合材料品种在逐步增多。可以预期酚醛树脂及其改性工业将面临新一轮的发展，在树脂电刷行业的应用也会有很大的发展和飞 跃。本实验在改性酚醛树脂制备石墨电刷方面做了一些探索。

本文采用原位聚合法合成改性酚醛树脂，并在合成过程中处理石墨粉，制备电刷试 样，并且测试了电刷的各种性能。主要从酚醛比、反应温度、反应时间以及催化剂用量等方面来考虑合成改性酚醛树脂，并讨论这些因素对电刷性能的影响。

一、 实验

1.1苯酚（分析纯，AR）；甲醛（AR）；邻甲酚醛（AR）；氢氧化钠（AR）；草酸（AR）；硼酸（AR）；无水碳酸钠 （AR）；电子恒温水浴锅（DZKW－4）；JJ-1精密增加电动搅拌器；DY-30台式电动压片机；102-AB型电热鼓风干燥箱；HSE-BII型肖 氏硬度计；SX-4-10 型箱式电阻炉；SX-4-10型箱式电阻控制箱；天平，游标卡尺。

1.2原位法制备料粉

1.2.1 石墨粉表面合成普通酚醛树脂制备料粉

取一定量的苯酚、甲醛、草酸与石墨粉置于四口烧瓶中，搅拌，升温到60-65℃，恒温，分次加入催化 剂进行反应。一段时间后加入改性剂，反应结束后经多次水先后烘干，得到料粉。

1.2.2石墨粉表面合成改性酚醛树脂制备料粉

采 用以下3种合成改性酚醛树脂方式：

合成环氧氯丙烷改性酚醛树脂制备料粉：取定量的苯酚和甲醛加入四口烧瓶，升温搅拌到65℃，缓慢地滴加 盐酸，恒温反应2H，加入石墨粉搅拌均匀，脱水后停止加热。加入环氧氯丙烷，升温反应至70℃，加入碳酸钠，合成热固性树脂。70℃恒温2H，加热。加入 定量的石墨粉，搅拌均匀，然后加入定量的硼酸，升温到100℃左右，回流 3H，降温，脱水，出料，冷却，将干燥的料粉经过粉碎、过筛（70目）、压制、热处理。

将上述3个配方试样再经过降温、脱水、出料、冷 却、将干燥的料粉经过粉碎、过筛（70目）、压制，分别在180℃和700℃进行执处理。

1.3性能测试

1.3.1体积 密度

试样应符合 JB/T8133.15-1999的要求或加工成适当尺寸的长方形和圆柱形，测量半计算试样体积。试样在105-110℃烘箱中烘1H，称重（以克的4位 有效数字表示）并取平均值。

1.3.2电阻率

根据国家标准 GB1994.2-88，将电刷材料加工成尺寸4*8*32MM的度样，测定电阻率。

二、结果讨论

2.1原位聚合法经济 技术指标分析

改性后酚醛树脂的工艺由于无须真空脱水、添加有机溶剂和热混合，因此节约能源，同时也合生产成本费用降低，减少有机溶剂对环 境的污染。从以上分析可得：与现有工艺相比，原位法合成酚醛树脂，其成型和烧结性能优于现有工艺，制备过程中无湎添加有机溶剂以及进行热混合，既节能又环 保，所以在研究酚醛树脂改性对石墨电刷的影响时，一般都采用原位聚合法合成改性酚醛树脂。

2.2改性酚醛树脂制得的电刷性能

2.2.1 改性酚醛树脂制得的试样烧结性能

测试了因化前后烧结前后度样的体积收缩率，由此可知，硼改性酚醛树脂制得的度样的因化收缩率变小，而用邻 甲酚醛环氧树脂和环氧氯丙烷醚化酚醛树脂投篮的试样的固化收缩率变大。经 700℃中温烧结后，用普通酚醛树脂制得的试样出现1%的膨胀，邻甲酚改性和环氧氯丙烷改性制得的试样发生膨胀更大，邻甲酚醛制得的试样为2%，环氧氯丙 烷改性制得的度样烧结时发生了体积收缩，收缩率达3%。这是因为在邻甲酚醛树脂中的甲基在烧结过程中会分解出小分子气体，所以比普通酚醛树脂产生更多的分 解气体，从而更容易导致膨胀。而环氧氯丙烷醚化酚醛树脂中含有环氧氯丙基，会热分解产生更多的小分子气体，所以其产生了更大的膨胀，达到了7.5%，甚至 导致部分试样开裂。而硼改性酚醛树脂中的硼反而会吸收分解过程中产生的氧，所以分解产生的 少，并且形成的B2O3在较高潮度下以液相存在，促进制品的烧结产生收缩。

2.2.2改性酚醛树脂制得的试样的体积密度

在 几种改性树脂制得的试样的中，硼改性酚醛树脂制得的度样在热固化和烧结后的体积密度比其他几种高，烧结后的密度达到了1.72G/CM3，这是由于树脂中 的硼可能吸收分解气体中的氧，同时促进了烧结。虽然另外两种改性树脂制得的试样烧结收缩率比普通酚醛树脂制得的试样要高。由于这两种树比普通酚醛树脂有更 好的黏结成型性能，试样成型后的密度比普通酚醛树脂高。

2.2.3改性酚醛树脂制得的度样的肖氏硬度

树脂在合成过程中通 过改变酚醛比、催化剂的用量、反应温度和反应时间来控制树脂的分子量，分子量的大小对后期样报硬度有很大影响。当然，压片时的压力及烧结温度和烧结时间对 硬度也有影响。

硼改性酚醛树脂抽得的试样在固化和烧结后硬度都最大，这是因为在烧结时，形成B2O3。邻甲酚醛树脂高。因为在相同的条件 下，体积收缩率越大，试样的致密度越高，其硬度相应也越高。

2.2.4改性酚醛树脂制得的试样的电阻率

各种改性酚醛树脂 对电阻率的影响可以看出，中温满贯改性对试样的电阻率影响较小。相对来说，硼改性制得的试样的电阻率略低于其他几种，固化试样的电阻率变化相对较大。因为 试样的导电物质主要是石墨，烧结后改性剂残留在试样中的量很小，因此对电刷电阻率的影响较小。而硼改性树脂制得的试样的电阻率又略低于其他几种。

从 以上几项性能分析可得，硼改性酚醛树脂中的硼会吸收树脂热分解产生的氧，形成B2O3促进烧结产生收缩，可以获得密度较高、硬度较大的电刷制品。邻甲酚醛 环氧树脂和环氧丙烷热分解时会产生比普通酚醛树脂更多的小分子气体，导致试样膨胀更大，甚至开裂，烧结后密度、硬度提高较小。

2.3硼酸 加入量对电刷性能的影响

2.3.1硼酸加入量对电阻率的影响

采用不同含量硼酸改性酚醛树脂，制作电刷并经700℃中温烧 结，测定其电阻率，由实验结果知，随着硼酸加入量的增加，电阻率有一琮的波动，但变化不甚明显。这是因为制品的导电主要是领先石墨，硼的含量相对较少，所 以对导电性能没有多大影响。

2.3.2硼酸加入量对密度的影响

随硼酸加入量的增加，制品密度先增大后减小，在硼酸/苯酚 为0.35时达到最大。这是因为硼酸与酚醛树脂中的酚羟其产生酯化，使树脂形成立体的交联结构，硼酸含量越高，树脂的程度越高，但随着硼酸的继续加入，相 对于酚羟基过量后，硼酸又以游离的方式存在，对其性能产生负面的影响。

三、结论

A、与现有工艺相比，原位法合成酚醛树 脂，其成型和烧结性能优于现在工艺。同时，无须尖圆有机溶剂以及进行热混合，既节能又环保。

B、硼改性酚醛树脂中的硼酸会结合树脂热粉解 产生的气生成，促进制品烧结和收缩，从而获得密度较高、硬度较大的电刷制品。邻甲酚醛环氧树脂和环氧丙烷分解时会产生比普通酚醛树脂更多的小分子气体，导 致试样膨胀更大，甚至开裂，烧结后密度、硬度提高较小。

C、硼酸的加入量对试样的电阻率影响较小，随硼酸的加入量对试样的电阻率影响较 小，随硼酸含量的增加密度先增加后减小，当硼/酚比为0.35时，密度达到了最大。

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石墨烯是碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状（honeycomb）晶格结构 的一种炭质新材料，这种石墨晶体薄膜的厚度只有0.335MM，仅为头发的20万分之一，是构建其他维数炭质的材料（如零维富勒烯、一维纳米碳管、三维石 墨）的基本单元，具有极好的结晶性及电学性。完美的石墨烯（graphene）是二维的，只包括六角元胞（等角六边形）；如果有五角元胞和七角元胞存在， 会构成石墨烯的缺陷；少量的一角元胞存在会使石墨烯翘曲人形状；12个五角元胞会形成富勒烯（fullerene)。

石墨烯的理论研究已 有60 多年的历史，被广泛用来描述不同结构炭质材料的性能。20世纪80年代，科学家们开始认识到石墨烯可以作为（2+1）维量子电动力学的理想理论模型。但一 直以来人们普遍认为这种严格的二维晶体结构由于势力学不稳定性而难以独立稳定的存要。然而真正能够独立存在的二维三围烯晶体在2004年由英国曼彻斯特大 学的Novoselov等利用胶带剥离高定向石墨的方法获得，并发现石墨烯载流子的相对论粒子特性，从而引发石墨烯研究热。

石墨烯在过去 的短短3年内已充分展现出在理论研究和实际应用方面的无穷魅力，迅速成为材料和凝聚态物理领域最为活跃的研究前沿。

研究发现，在不需要任 何传统化学稳定剂的情况下，石墨烯可以在水中稳定地分解分展，有望应用于可减少静电现象的涂层的研制。

一、石墨烯的性质

1.1 电子输运-零质量的狄拉克-费米子行为

石墨烯中存在站丰富而新奇的物理现象，具有重要理论研究价值。石墨烯是零带隙半导体，独特的载流子 我是其备受关注的重要原因之一。在凝聚态物理领域，材料的电学性能常用薛定谔议程描述。而石墨烯的电子与蜂窝状晶体周期势的作用产生了一种准粒 子，A.Qaiumzadeh等根据GW近似值计算了石墨烯的无序状态下在兰道费米子液体内的准粒子我，即零质量的狄拉克-费米子（mass less Dirac Fermions)，具有类似于光子的特性，在低能区域适合于采用含有有效光速（νF-106M/S）的（2+1）维狄拉克方程来精确描述。因此，石墨烯 的出现为相对论量力学现象的研究提供了一种重要的手段。

1.2量子霍耳效应 Aonmalous quantum Hall effect(chiral,RT)，最小量子电导率（Minimum conductivity)量子干涉效应的强烈抑制（Suppression fo quantum interference effect)

3年来在石墨烯的电学性能研究中发现了多种新奇的物理现象，包括两种新 型的量子霍耳效应（整数量子霍尔效应和分数量子霍尔效应），零载子流子尝试极限下的最小量子电导率，量子干涉效应的强烈抵制及石墨烯p-n结界的电流汇聚 特性等，Graphene表现出异常的整数量子霍尔行为，其霍尔电导＝2e2/h,6e2/h,10e2/h…为电子电导的奇数倍且可以在室温下观测到。 这个行为已被家解释为“电子在graphene里遵守相对论量子力学，没有静质量。2007年，先后3篇文章声称在 graphene的p-n或p-n-p结中观察到了分数量子霍尔行为。物理理论家 这一现象。

最近，Novoselov 等观察到石墨烯具有室温量子霍耳效应，将原来的温度范围扩大了10倍，进一步证实了石墨烯的载流子我和优异的电学性质。

目前的理论研究非 常活跃，但相关结果尚待实验验证，例如，狄拉克点附近的多体物理问题，包括对分数量子霍耳铁磁性及激子带隙等的理论预测。

石墨烯独特的电 子结构为粒子物理中难以观察到的相对论量子电动力学效应的验证提供了便捷的手段，如gedanken悖论和zitterbewegung现象。另外，弯曲 石墨烯的量子电动力学现象研究可能有助于解决某些宇宙学问题，也引起了宇宙学家的极大兴趣。

1.3最硬的材料

哥化比亚大 学的物理学家 James Hone对石墨烯的机械我进行了全面的研究。实验将一些10-20υm的石墨烯微粒放在了一个表面被钻有直径1-1.5υm的小孔的晶体薄板上，之后，用 金刚石制成的探针对这些放置在小孔上的石墨烯施加压力，结果表明：在石墨烯样品微粒开始碎裂前，它们每100nm距离上可承受的最大压力居然达到了大约 2.9υN。据科学家们测算，这一结果相当于要施加55N压力才能使1M和找石墨烯断裂。如果物理学家们能抽取出厚度相当于普通食品塑料包装代的（厚度约 100NM）石墨烯，那么需要施加约2*104N的压力才能将其扯断。换句话说，如果用用石墨烯制成包装袋，它将能承受大约2000KG重力。

哥 伦比亚大学的物理学家们还强调，除了异常牢固之外，石墨烯还具有一系列独一无二的我。据悉，石墨烯还是目前已知的导电性能最出色的材料，使其在微电子领域 极具应用潜力。有专家指出，如果用石墨烯微型晶体管将能够大幅度提升计算机的运算速度。

二、石墨烯的合成

鉴于石墨烯极好 的结晶性及电学和非凡的电子学、势力学和力学性能，国际上已有越来越多的学者参与到石墨烯的合成与性能的研究，目前石墨烯的合成方法主要有两种：机械方法 和化学方法。机械方法包括微机械分离法、取向附生法——晶膜生长和加热SiC的方法；化学方法是化学分散法。

2.1微机械分离法 （micromechanical cleavage)

最普通的是微机械分离法，直接将石墨烯薄片从较大的晶体上剪裁下来。 Novosely等用这种方法制备出了单层石墨烯，并验证了其独立存在。即用另外一咱材料膨化或者引入缺陷的热解三围进行摩擦，体相石墨的表面会产生絮片 状的晶体，在这些絮片状的晶体中含有单层的石墨烯。但此法是利用摩擦石墨表面获得的薄片来筛选出单层的石墨烯薄片，其尺寸不易控制，无法可靠地制造长度足 供应用的石墨薄片样本。

2.2取向附生法——晶膜生长

取向附生法则是利用生长基质的原子结构“种”出石墨烯，但采用这种 方法生产的石墨烯薄片往往厚度不均匀，且石墨烯的基质之间的黏合会影响碳层的我。Pete W.Sutter等使用的基质是稀有金属钌，首先让碳原子在1150℃下渗入钌，然后冷却，冷却到850℃后，之前吸收的大量碳原子就会浮到钌表面，镜片 形状的单层的碳原子 “孤岛”布满了整个基质表面，最终它们可长成完整的一层石墨烯。第一层覆盖80%后，第二层开始生长。底层的石墨烯会与钌表面产生强烈的交互作用，而第二 层后就几乎与钌完全分离，只剩下弱电耦合，得到的单层石墨烯薄片表现令人满意。

2.3加热SiC的方法

Claire Berger 等利用此种方法制备出单层和多层石墨烯薄片并研究了其性能，该方法是在单晶6H-SiC的Si-terminatel（00001）面上通过脱除Si来抽 取石墨烯。将表面经过氧化或H2蚀刻后的样品在高真空下（UHV；base pressure 1.32*10-8Pa）通过电子轰击加热到1000℃以除掉表面的氧化物（多次去除氧化物以改善表面质量），用俄歇电子能谱确定氧化物被完全去除后，升 温至1250-1450℃，恒温1-20MIN，形成石墨烯薄片，其厚度由加热温度决定。

2.4化学分散法

化学分散法是 将氧化石墨与水以1MG/ML的比例混合，用超声波振荡至溶液清晰无颗料状物质，加入适量肼在100℃回流24H，产生黑色颗粒状沉淀，过滤、烘干即得石 墨烯。 Sasha Stankovich等利用化学分散法制得厚度为1NM左右的石墨烯。

三、石墨烯的应用前景

3.1 石墨烯在纳电子器件方面的应用

2005年，Geim研究组与Kim研究组发现，室温下石墨烯具有10倍速于商用硅片的高载流子迁移率（约 104CM2/V*S），并且受温度和掺杂效应的影响很小，表现出室温亚微米尺度的弹道传输特性（300K下可达0.3υm），这是石墨烯作为纳电子器件 最突出的优势，使电子工程领域极具吸引力的室温弹道效应管成为可能。较大的费米速度和低接触电阻则有助于进一步减小器件开关时间，超高频率的操作响应特性 是石墨烯基电子器件的另一显著优势。此外，与目前电子器件中使用的硅及金属材料不同，石墨烯减小到纳米尺度甚至单个苯环同样保持很好的稳定性和电学性能， 使探索单电子器件成为可能。

最近，Geim研究组利用电子束光刻与干刻蚀的方法将同一片石墨烯加工成量子点，引线和栅极，获得了室温下可 以操作的石墨烯基单电子场效应管，解决了目前单电子场效应由于纳米尺度材料的不稳定性所带来的操作温度受限问题。荷兰科学家则报道了第一个石墨烯基超导声 效应管，发现在电荷密度为零的情况下石墨烯还是可以传输一定的电流，可能为低能耗，开关时间快的纳米尺度超导电子器件带来突破。

与一堆纳 米材料相比，石墨烯基电子器件的显著优势是整个电器上，包括导电通道、量子点、电极、势垒、分子开关及联结部件等，可在同一片石墨烯上获得，有可能避免一 维材料基器件中难以实现的集成问题。目前，IBM，Intel等公司已相继投入巨资开展石墨烯在纳电子器件方面的应用探索。

3.2未来的 计算机芯片材料：石墨烯取代硅

马里兰大学物理学家的研究显示，未来的计算机芯片材料可能是石墨烯，而不是硅。电子在石墨烯中的传导速度比 硅快100倍，这将为高速计算机芯片和生化传感器带来诸多进步。他们的论文发表在《自然纳米技术》杂志上。马里兰大学纳米技术和先进材料中心的物理教授 Michael S.Fuhrer领导的研究小组称，他们首次测量了石墨烯中电子传导的热振动效应，发现的结果显示石墨烯中电子传导的热振动效应非常细微。在任何材料中， 温度和能量会引起电子的。电子穿过材料时，它们会试探振动的电子，诱发了电子的反作用力。这咱电子的反作用力是材料的固有属性，不能被消除，除非冷却到绝 对零度，热振动效应对传导性有重要的影响。

3.3高电子迁移率可用于制造最快的碳晶体管

马里兰大学的研究人员称，碳晶体 管会成为最快的晶体管，可以超越包括锑化铟在内的所有芯片材料。在College Park分校的这个研究团队最近对单层石墨烯作了表征，该材料由单原子层的纯碳片层构成。他们发现，与大部分半导体材料不同，石墨烯的相不随温度而改变。 通常来说，电子的速度——也叫电子迁移率——是与温度成比例变化的（由于低温下晶格振动，也称为声子，对电子的散射更少，因此温度越代电子流动越好）。基 于这样的特性，研究人员认为，如果为芯片选择了合适的衬底材料，纯石墨烯晶体管就可以在室温下获得最高的速度。“我们在50K（零下370华氏度）和 500K（450华氏度）之间测量了单层石墨烯的电子迁移率，发现无论温度怎么变化，电子迁移率大约都是15000CM2/V*S，这太寻常了。”马里兰 大学“纳米物理和先进材料中心”及“马里兰纳米中心”的团队负责人Michael Fuhrer这样介绍。

在硅材料中，电子的迁移率大概 是1400CM2/V*S，此外，目前已知的最高电子迁移率是在锑化铟材料中实现的，可达 77000CM2/V*S。与此不同，马里兰大学的研究人员测量出石墨烯的晶格振动最为微弱，而像杂质和衬底选择这样的二级效应对迁移率的影响会比声子更 大。考虑到石墨烯中声子对电子的散射非常微弱，可以确定速度极限是由杂技造成的。如果可以去除这些杂质，在室温下可以实现高达200000CM2/V*S 的电子迁移率——这比现在的硅材料要快100倍。作为对比，在碳纳米管中测得的电子迁移率为100000CM2/V*S，该值是单层石墨烯的一半。为了实 现最高的迁移率，需要采用单层石墨烯来制造纯碳晶体管，研究人员认为他们需要不同于普通氧化硅的衬底材料，但目前他们仍在使用氧化硅来进行测试。候选的材 料包括碳化硅和金刚石。当然其他方案还包括完全去除衬底，在“石墨烯本身的晶格振动非常微弱，那些研究较少的二级效应将会变得显著。“Fuhrer指出： “衬底上的声子，也就氧化硅的晶格振动，显然散射了石墨烯中的电子，我们认为这种效应使得电子迁移率无法高于40000CM2/V*S。”下一步，研究人 员将尝试广泛应用的碳化硅衬底，这种衬底可以预先制作到晶圆上。该团队还计划将石墨烯沉积到金刚石衬底的顶层。他们还将尝试空气间隙，当然，Frhrer 也指出这种结构的制作比目前商用器件要困难很多。

3.4石墨烯在减少噪声方面的运用

美国FBM宣布，通过重叠 2层于石墨单原子层的“石墨烯”，试制成功了新刑晶体管，同时发现可大幅降低纳米元件物有的1/F噪声。石墨烯作业形成 纳米晶体管和电路物“Post- Si材料“，正在全球进行研究开发。普通的纳米元件随着尺寸的减小，被称作1/F的难以控制的噪音越来越明显，存在信噪比恶化的问题。这种现象就是众所周 知的”波格定律“，即使采用石墨烯、碳纳米管以及硅材料也会产生该现象。因此，如何减小1/F噪声成为实现纳米元件的关键问题之一。

IBM 此次利用单层石墨烯试制晶体管，并确认该元件符合波格定律。另一方面，通过重叠二层石墨烯，试制成功了相同的晶体管，不过与预计的相反，发现能够大幅控制 噪音。通过在二层石墨烯之间生成的强电子结合，从而控制噪音。虽然要解释此次的现象还需要进一步的研究，但此次的发现证明二层石墨烯有望应用于各种各样的 领域。此次的成果已在学会杂志“Nana Letters”上做了报道。

3.5石墨烯在其他方面的应用

随着石墨烯低成 本，大规模制备技术的发展，许多应用也相继出现，并越来越受重视。其中，复合材料是石墨烯有望最快得到应用的方向之一。由于大的表面体积比和高导电性，石 墨烯另一诱人的应用是作为电池电极材料以提高电池效率。石墨烯具有优异的氢气吸附特性，可望在储氢材料领域得到应用。例如，2006年Rouff研究组在 《自然》上报道了第一个石墨烯基复合材料，其渗流什与纳米碳管聚苯乙烯复合材料相当，并具有高导热性和高强度等特点，可望制成导电塑料用于太阳能电池板或 计算机中的散热部件。最近，该研究组利用流全定向方法将离散的氧化石墨烯组装成高强度、高硬度、高韧性的纸状材料，为其在超级电容器、分子存储材料及性能 的渗透膜等方面的应用奠定基础。

此外，由于原子尺度的厚度，优异的电学性质，极其微弱的自旋-轨道耦合，超精细相互作用的缺失以及电学性 能对外场敏感等特性，石墨烯还可望在块发射材料，量子计算机以及超灵敏传感器等领域得到广泛的应用。如Schedin等利用石墨烯制成了第一个可以精确探 测单个气体的化学传感器，极大的提高了微量气体快速检测的灵敏性。研究还发现，高灵敏性来自于石墨烯电学的上噪声我，因些还可用于外加电荷，磁场及机械应 力等的敏感检测。

四、结语

总的来说，国外过去3年里有众多突破性的和重大的发现，如独特的载流子特性，反常量子电导率， 首个石墨烯基室温电子声效应管，双极性超导声效应管，单分子传感器等。国际上石墨烯研究小组的数量迅速增加，世界各国政府和各大公司也都高度重视并投入人 力、物力抢占这一战略高地，甸科学家在该领域起步较快，自2006年以来中国科学院金属研究所成会明小组等相继开展研究，已经形成一定国际影响。随着研究 的深入和加大研究与开发的力度，石墨烯及其复合材料将尽早地应用于国民经济生活中。

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