１．緒言
鋳 鉄は、その優れた材料特性を生かして、これまで多くの製品に使用されてきた。一方で、新たな材料特性を付与しない限り、鋳鉄の適用は限界に達していること も事実であり、このためいろいろな試みがなされている。本研究では、鋳鉄中の黒鉛に着目し、この黒鉛部分を高温酸化により除去（多孔質化処理）し、この部 分に他物質を置換することによって、鋳鉄の高付加価値化を図ることを目的とした。
これまでに多孔質化の進展が黒鉛形態に大きく影響されることを明らかにし、鋳鉄の多孔質化処理に関して、化学組成、黒鉛形状、処理温度、処理時間などによる影響についていくつかの知見を得てきた1)。 そこで、実験Ⅰでは基本的に黒鉛化促進元素であるS（硫黄）に着目し、またSと密接な関係があるMn（マンガン）の影響を考慮して、これらが鋳鉄の多孔質 化処理に及ぼす影響について検討した。また、これまで多孔質化処理は大気雰囲気中で高温酸化させることによって処理してきたが1)、実験Ⅱでは低酸素雰囲気において行い、その状況下で酸素が鋳鉄の多孔質化処理に及ぼす影響および黒鉛の基地組織への拡散との関係について検討を行った。
２．実験方法
供試試料は、これまでの研究により1)黒鉛が粗大化し、多くの黒鉛片が互いに連結した過共晶鋳鉄をベースにCE値4.6の一定とした。
実 験Ⅰでは、Sは電気炉溶解を想定し0.02%、キュポラ溶解を想定し0.10%、またそれらと比較する上で0.30%の3水準に、Mnは Mn%＝1.7×S%+0.25とし、0.10%以下、0.28%、0.42%、0.76%の4水準の片状黒鉛鋳鉄を溶製した（φ30mm×150mmの 丸棒）。それらの試料をφ30mm×10mmに加工後、エミリー紙で研磨しスーパーカンタル炉を用い、大気雰囲気で高温酸化することによって多孔質化処理 を行った。多孔質化処理条件は処理温度を1123K、処理時間を6、9、12ｈの3水準で変化させて行った。溶製した試料は黒鉛形態が異なっているので、 黒鉛形態の影響をなるべく受けないようにするために一方向凝固処理を行い、黒鉛形態を揃えた。一方向凝固処理後の試料（φ12mm×29mm）について も、鋳放し試料と同条件で多孔質化処理を行った。それぞれの試料を多孔質化処理後、試料を切断し、研磨・バフ琢磨後、光学顕微鏡により組織観察を行った。 組織観察は、試料表面と内部の酸化物および多孔質層の生成状況を観察した。
実験Ⅱでは、Siは多孔質化処理に適した値3.0%、それと比較する上で2.0%の2水準の片状黒鉛鋳鉄、球状黒鉛鋳鉄を溶製した（φ30mm×150mmの丸棒）。それらの試料をφ30mm×10mmに加工後、エミリー紙で研磨した。
は じめに、大気雰囲気における多孔質化処理は研磨したままの状態で試料をスーパーカンタル炉に入れ、高温酸化することによって多孔質化処理を行った。多孔質 化処理条件は、処理温度を1123K、片状黒鉛鋳鉄は処理時間を3、6、9、12ｈの4水準、球状黒鉛鋳鉄は6、12、18、24ｈの4水準で変化させて 行った。
低酸素雰囲気では、るつぼポット(内径65mm、高さ110mm、外壁厚さ10mm)を用い、るつぼ内に試験片と黒鉛粒を充填 密封し、還元雰囲気で多孔質化処理を行った。多孔質化処理条件は大気雰囲気と同条件で行った。それぞれの試料を多孔質化処理後、試料を切断し、研磨・バフ 琢磨後、光学顕微鏡、SEMにより組織観察を行った。組織観察は、試料表面と内部の酸化物および多孔質層の生成状況を観察した。
３．実験結果および考察
3.1 多孔質化処理に及ぼすSおよびMnの影響
は じめに、黒鉛形態が多孔質層の生成速度に及ぼす影響をFig.1に示す。これより、鋳放し試料、一方向凝固試料ともに黒鉛の大きさが粗い方が多孔質化処理 の生成速度が大きいことがわかる。また、一方向凝固試料は黒鉛の大きさをほぼ均質化したにもかかわらず、硫黄含有量が増加するほど生成速度が小さくなって いることがわかる。したがって、Fig.1に見られるような多孔質化処理の生成速度の差が黒鉛形態によるものとは考えられず、SおよびMnの影響ではない かと推測される。そこで、SとMnの影響を詳しく検討するために溶存S（［溶存S%］＝S%-|(Mn%-0.25)/1.7|）と多孔質層の関係を調べ た。その結果をFig.2に示す。これより、溶存Sが少ないほど、多孔質層の生成速度が大きいことがわかる。また、溶存Sがマイナスの試料においても実 際、SはすべてMnSにならず溶存Sとして存在することから、MnはSに対して一定量を超えて存在することが望ましいとわかる。しかしながら、一定量を超 えて存在しても多孔質層の生成速度に影響を与えないこともわかる。また、Mnに対してSが過剰に存在すると多孔質化処理に影響するのか検討した。通常、 1123Kにおける鋳鉄中の酸化還元反応では、Si、Mn、C、Fe、Sの順に反応が起こる。Sが含有されない状態では酸素はSi、Mn、Cを酸化するこ とに主として使われる。しかしながら、Sが含有するとFeを酸化することに大部分が消費され、Cを酸化する酸素の量が減少したためと考えられる。つまり、 単位時間あたりに供給される酸素量は同じなので、Sを含有するほど多孔質層の生成速度が小さくなるといえる。
3.2 多孔質化処理に及ぼす雰囲気酸素の影響（片状黒鉛鋳鉄）
は じめに、雰囲気酸素が片状黒鉛鋳鉄の多孔質化処理に及ぼす影響をFig.3、Fig.4に示す。Fig.3はSi含有量が2.0%の試料、Fig.4は Si含有量が3.0%の試料を多孔質化処理した結果であるFig.3より、外部酸化層、内部酸化層は低酸素雰囲気と比較して大気雰囲気では増加しているこ とがわかる。また、多孔質化の生成速度は大気雰囲気のほうが大きいことがわかる。しかしながら、有効な多孔質層は低酸素雰囲気、大気雰囲気もあまり大差が ないことがわかる。Fig.4より、大気雰囲気の外部酸化層、内部酸化層はSi2.0%の試料と比較して大幅に減少しており、Siが耐酸化性として働いて いることがわかる。しかしながら、多孔質化の生成速度は小さくなっていることもわかる。また、多孔質化の生成速度は、低酸素雰囲気よりも大気雰囲気のほう が大きいことがわかる。
3.3 多孔質化処理に及ぼす雰囲気酸素の影響（球状黒鉛鋳鉄）
雰 囲気酸素が球状黒鉛鋳鉄の多孔質化処理に及ぼす影響をFig.5、Fig.6に示す。Fig.5はSi含有量が2.0%の試料、Fig.6はSi含有量が 3.0%の試料を多孔質化処理した結果である。Fig.5より、低酸素雰囲気と比較して大気雰囲気では内部酸化層、外部酸化層が増加していることがわか る。また、多孔質化の生成速度は大気雰囲気のほうが大きいことがわかる。Fig.6より、大気雰囲気における外部酸化層はSi量が2.0%の試料と比較し て減少していることがわかる。しかしながら、内部酸化層は減少していないことがわかる。また、多孔質層においては低酸素雰囲気、大気雰囲気ともにSi量が 2.0%の試料と比較して増加していることがわかる。次に、多孔質化処理は1123Kで所定時間の保持を行うため、試料の基地組織はオーステナイトにな る。そのため、黒鉛はオーステナイトに取り囲まれ、オーステナイト中に固溶し試料表面へ拡散することが知られている2）。よって、 Cの自己拡散による多孔質層の生成について推察した。Fig.7、Fig.8は球状黒鉛鋳鉄における多孔質層の実測値と自己拡散による多孔質層の比較を 行った結果である。Fig.7はSi含有量が2.0%の試料、Fig.8はSi含有量が3.0%の試料を多孔質化処理した結果である。Fig.7、 Fig.8より大気雰囲気、低酸素雰囲気の多孔質層の生成は時間の平方根に比例して大きくなり、拡散律則にしたがっていることがわかる。また、大気雰囲 気、低酸素雰囲気の多孔質化の生成速度は、自己拡散よりも大きい速度で多孔質化されていることがわかる。
４．結言
(１) 片状黒鉛鋳鉄において、黒鉛が粗大であるほど多孔質化の生成速度が大きくなる。
(２) 一方向凝固させた片状黒鉛鋳鉄では、黒鉛の大きさが揃っているにもかかわらず、多孔質化の生成速度に 違いが見られる。
(３) 多孔質化の生成速度の違いは、S含有量がMnと結合してMnSを生成する以上含有されると、多孔質化の生成 速度は小さくなる。
(４) 片状黒鉛鋳鉄、球状黒鉛鋳鉄において低酸素雰囲気よりも大気雰囲気のほうが多孔質化の生成速度が大き い。
(５) 片状黒鉛鋳鉄ではCが基地組織に拡散することによっても多孔質化は進むが、Cの燃焼によって進む方がよ り大きい。
(６) 片状黒鉛鋳鉄では、Siは耐酸化性に有効であるが多孔質化の生成速度が小さくなる。
(７) 球状黒鉛鋳鉄の大気雰囲気では、Siが増加すると内部酸化層、多孔質層ともに増加する。
(８) 球状黒鉛鋳鉄の低酸素雰囲気では、Siが増加すると多孔質層も増加する。
参考文献
１) 山口泰文,木口昭二,炭本治喜,佐藤高浩：鋳造工学74(2002)512
２) 新居和嘉：高温酸化と高温腐食(丸善株式会社)(1982)158
３) 山田銑一,塚原茂男：鋳鉄の熱処理と力学的性質(株式会社アグネ)(2004)29
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