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李金桂

（北京航空材料研究院 北京 100095）

1 引言

用 以改变材料表面特性的技术，可以追朔到远古，这一点可以从三千多年前中国的大漆、两千多年前秦始皇墓中的青铜剑表面改性层(秦始皇墓二号坑出土的19把青 铜剑光亮如新、锋利如初，经分析发现其表面有一层厚度约为10μm的含铬的氧化层)得到佐证。油漆、电镀、涂层这些传统的材料防护技术，随着科学技术的进 步都在发展之中。特别是60～70年代电子束、离子束、激光束等近代技术进入表面技术领域之后，更使表面技术发生了飞跃的进步，如表1所示。

在80 年代初，表面技术逐渐发展形成自己的体系，出现了表面工程的新概念，1984年英国热处理学会更名为热处理与表面工程学会，并出版了第一本国际性的表面工 程杂志。此后有关表面改性、薄膜、涂层、表面工程的学术会议像雨后春笋般蓬勃发展，国际上出现了表面工程的研究热潮，表面工程技术成为80年代世界上10 项关键技术之一。进入90年代，其发展势头更为强劲，各国竞相把表面工程列入研究发展规划，例如，美国工程科学院向美国国会提出将该项技术列为2000年 前要加强发展的九项科学技术项目之一。表面工程技术研究和应用的范围几乎涉及了国民经济的各个工业部门。其功能特性如表2所示。

2 激光束引发的新进展

1960 年世界上第一台红宝石激光器问世，1974年美国通用汽车公司，采用激光表面相变技术使汽车转向器壳体内腔(可锻铸铁)的耐磨性提高10倍，80年代已有 17条激光表面相变处理生产线，日处理33000件。表面相变的新进展突出表现在激光表面微精处理(或叫表面织构处理)上，就是用很细的高密度能量激光束 在零件表面扫描，利用快速加热与冷却和马氏体相变微小(约4%)比容增加的原理，提高耐磨性。若采用比相变硬化时更高的激光能量(～105W/cm2)， 使金属表面快速熔化，并造成熔化金属与基体金属之间很大的温度梯度，激光移开后熔化金属快速凝固，表面获得极细或超细化组织结构，可形成较厚的硬化层(有 的可达1mm)称为激光熔凝处理。若激光能量再提高到10 7 ～10 8 W/cm 2 进行处理则可获得表面非晶态结构，称为激光非晶化或叫激光上轴。

若在激光处理时，采用预沉积法或共沉积法在表面上沉积一 层所希望的元素，再经激光处理，以形成一层与材料本身不同化学成分的新合金层，构成激光表面合金化。例如在表面形成Cr、W、Ti、Mn、B、V、Co、 Mo等合金化层，或WC+Co，TiC、MoS2或WC+Ni+Cr+B+Si合金化层，可明显提高耐磨、耐蚀、耐高温等性能。

若在表面上预置涂层或处理时直接送粉，在激光照射下，可使表面形成一层新的激光熔敷涂层，采用这种方法，只需表面上包敷一层Co基、Cr基、Ni基合金或WC、TiC甚至陶瓷材料即可。

激 光电镀是古典工艺与现代技术相结合的一个典型，是一项新兴的高能束流电镀技术。运用激光技术可提高金属沉积速度，效率提高1000倍，当用一种连续激光或 脉冲激光照射在电镀池中的阴极表面时，不仅提高了沉积速度，而且可以用计算机控制激光束的运动轨迹而得到预期的复杂几何图形的无屏蔽镀层。80年代又研究 出一种激光喷射强化电镀的新技术，其传质速度大大超过激光照射所引起的微观搅拌的传质速度，进一步提高了沉积速度。与普通电镀相比，其优点是：①沉积速度 快、如激光镀金可达1μm/s，激光镀铜可达10μm/s，激光喷射镀金可达12μm/s，镀铜可达50μm/s；②金属沉积仅发生在激光照射区域、不屏 蔽就可达到局部电镀的目的；③结合力高；④容易实现自动控制等，这对微电子器件和大规模集成电路的生产和修补具有重大意义。

1965 年Smith和Turner首次尝试用红宝石激光制备了光学薄膜；1988年Cheung和Sankur总结了激光加热蒸发各种半导体薄膜、金属及其氧化 物、氟化物薄膜的研究经验；1987年美国贝尔实验室采用准分子激光制备出高温超导薄膜，使激光镀膜法成为一种重要的镀膜技术。

此外还有激光化学气相沉积(LCVD)，激光物理气相沉积(LPVD)等等，自从70年代激光技术进入表面改性工程以后，表面工程技术的发展跃上了一个新的台阶。

3 电子束导致的新进步

电子束在工业中的应用，已有几十年的历史，但在表面改性方面的应用，则始于70年代初期。

电 子束属于一种高能量密度的热源，其最大功率密度可达10 9 W/cm 2 。用于金属表面的改性，在极短的时间内就可使金属表面熔化，其特点是“快”，迅速加热迅速冷却，速度可达10 3 ～10 6 ℃/s。采用较低功能密度(10 3 ～10 6 W/cm 2 )电子束，加热速度可达10 3 ～10 5 ℃/s，可进行金属表面固态相变；延长时间或加大功率密度，可进行金属表面的液态相变(见图3.1)。若将某些合金元素预涂敷在金属的表面上，然后用电子 束加热，使其表面形成与原金属材料的成分和组织完全不同的新的合金层。这种表面合金化技术有两大特点：①能在材料表面进行各种元素的合金化，改善材料表面 性能；②可在零件需要强化的部位，有选择地进行局部处理。从而使零件或零件的某些部位提高耐磨性、耐蚀性、耐高温氧化的特种性能。

若使金属表面熔化，再停止电子束轰击，熔化处快速凝固，可使金属表面形成精细的显微组织，提高表面硬度和韧性。

若在电子束加热之前，预涂敷一层合金粉末或化合物粉末如B 4 C、WC、Cr3C 2 等粉末，形成电子束表面涂覆；则可形成新的极耐腐蚀层或极耐磨涂覆合金层。

4 物理气相沉积的发展

物理气相沉积(PVD)包括蒸镀、溅射和离子镀。它与化学气相沉积(CVD)相比，具有沉积温度低(CVD为800～1200℃，PVD为200～400℃)，沉积速度高的特点(CVD为1～2μm/h，PVD为4～50μm/h)。

由 于对蒸发源的不断改进，蒸镀的功能也在逐步地扩大之中。早期的电阻加热，主要沉积Al、Ag、Cd等膜层；感应加热可沉积Ti、Be金属层；发展到电弧加 热，可沉积C、W等导电层；激光加热则可沉积Y、Ba、Cu氧化物形成的超导薄膜；目前正大力发展电子束加热，称为EB-PVD，不仅可用于光学薄膜、金 属薄膜，还可以加工碳化物、氮化物和氧化物薄膜。

当入射离子(或粒子)轰击靶材表面时，使靶材表面原子飞逸出来的过程称 为溅射(Sputtering)，它具有①可溅射的材料广泛；②沉积离子能量大；③设备简单，工艺不复杂等特点，可在工件表面形成一种金属膜或金属氧化物 膜，可广泛用于电子、光学、机械、化工等行业。例如美国1976年采用三极溅射，首次突破航空发动机涡轮叶片上沉积Y 2 O 3 形成稳定的ZrO 2 热障涂层的技术关键；又如现在城市高大豪华建筑所用幕墙玻璃上就采用溅射技术制备的阳光控制膜，该膜第一层为化合物膜(In 2 O 3 、SnO 2 、TiN、Ti(NO)等)形成不同色彩，第二层为金属膜(Cu、Cr、Ti、 Ag、不锈钢等)以调整阳光通过玻璃的透过率和反射率，第三层为氧化物膜(如TiO 2 )，以保护膜层防止变质和划伤。

1963 年Mattox发明二级离子镀，1967年投入工业生产，日本人称之为干法电镀；1970年Chamber等研究了电子束离子镀；1973年村山洋一等人 发明了射频离子镀，后来又发展了多弧离子镀；1979年Weissmantel等研制成功离子束辅助沉积，成为制备各种超硬化合物表面改性(例如TiN、 SiC、BN、Si 3 N 4 、DLC等)及功能薄膜(如PbTiO 3 铁电薄膜)的重要方法。在离子镀膜过程中，若在真空室中导入能和金属蒸气起反应的气体，如O 2 、N 2 、C 2 H 2 、CH 4 等代替Ar(或部分代替)则发生化学反应形成反应离子镀，在工件表面上可形成碳化物(TiC、ZrC、NbC、Ta 2 C、HfC等)、氮化物(TiN、HfN、CrN、TaN等)和氧化物(TiO 2 、SiO 2 、Al 2 O 3 、Cr 2 O 3 、ZrO 2 、InO 2 等)。离子镀具有反应温度低(＜550℃)、沉积速率快、镀层致密、附着性好等特点。

若将电子束 (EB)作为轰击加热源，与PVD结合形成EB-PVD，则可使PVD的技术水平与能力登上一个台阶，构成可以加热熔化陶瓷材料(如ZrO 2 , Al 2 O 3 )的新装置，成为研制推重比达到10的现代航空发动机的涡轮叶片热障涂层的关键技术和装备，是研制国际上最新一代飞机的动力装配必不可少的技术。

PVD 的另一个新发展是分子束外延(MBE)，它是一种外延生长半导体单晶薄膜的新方法。分子束外延技术可以使薄膜层以每秒生产一个单原子层的低速率生长，有利 于精确控制膜厚的结构和成分，能得到所期望的薄膜成分和掺杂浓度。但该技术需要超高真空及复杂的设备，给进一步推广应用带来了许多困难。

5 离子束促进的新成就

始于60年代的离子束表面改性技术，是从离子源中引出的离子束在电场作用下得到加速，注入到材料表面以改变材料的表面特性的技术。

70 年代中期离子注入技术进入半导体材料表面改性领域，采用离子注入精细掺杂取代热扩散工艺，使半导体从单个管子加工而发展为平面集成电路加工。70年代末期 离子注入、离子刻蚀和电子束曝光技术的结合，形成了集成电路微细加工新技术，它的发展促进集成电路飞速发展达到今天的超大规模集成电路(VLSI)的新阶 段，形成了今天全新的电子工业、计算机和光通讯技术的全面发展的新局面。集成电路的发展如图5.1所示。从70年代16kB到90年代中期64MB超大规 模集成电路技术，集成度提高了4000倍。集成度提高的最关键因素是掺杂层薄和线条精细，称之为集成电路特征尺寸从几个μm下降到0.5μm。美国 Texas公司估计到2007年，动态存贮器和随机存贮器将发展到16GB和1GB，微处理机芯片和Dram管芯尺寸分别从目前的250mm 2 和132mm 2 发展到1250mm 2 和1000mm 2 ，特征尺寸从0.5μm下降到0.1μm。由图5.2可见，BiCMOS集成电路从16KB发展到64MB、离子注入工序从三道增加到20道以上。

与 半导体离子注入相比，非半导体中离子束材料表面改性发展很缓慢，这是由于材料表面处理量大(以公斤计，而半导体以克计)，体积庞大，且形状复杂。强束流氮 离子注入机，特别是金属蒸发真空弧离子源(MEVVA)的问世，提供了几乎所有金属离子，束流强度可达数百毫安级的水平；等离子体淹没全方位离子注入机的 研制成功，使离子注入工艺更趋简化，效率更高。离子注入技术的特点是：(1)可注入各种离子；(2)注入剂量和深度可精确控测；(3)注入离子不受材料表 面溶度的限制；(4)可注入多种离子；(5)一般不改变零件外形尺寸和光洁度。

离 子注入可以改善材料的表面摩擦性能，如注入N、Ti、Ta、Co和Mo+C、Ti+C、W+C等可降低钢表面的摩擦系数；注入Mo、V、Ti、Co可提高 钢表面硬度；注入Cr、Ti、Mo+C等可提高材料的耐蚀性能；合金钢中注入Y、Ce，钛中注入Sr、La等可提高材料抗氧化性能。

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