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中间相沥青作为制备高性能中是相沥青基炭纤维、高性能C/C复合材料、锂 离子二次电池负极材料、中间相沥基泡沫炭等一系列高性能炭材料的前驱体，自20世纪60年代以来，一直是炭材料科学界的研究热点之一，特别是 1970年UCC公司的L.S.Singer开发出可纺性好的中间相沥青后，制备低灰分、低软化点、低黏度、中间相含量高、可纺性好的中间相沥青成为研究 者的共同目标。最初，石油和煤化工副产品是制备中间相沥青的主要原料，Lewis和Mochida先后以纯芳烃（萘、甲基萘及蒽等）为原料通过催化聚合制 备出优质的合成中间相沥青，使中间相沥青的研究和应用进入了一个新阶段。特别是Mochida系统研究了合成中间相沥青的制备、结构、性能和应用，使得日 本在芳烃催化合成中间相沥青方面牌领先地位。我国开展中间相沥青的研究工作较早，在石油渣油和煤焦没制备中间相沥青方面做了许多深入细致的工作，但在芳烃 催化聚合制备中间相沥青方面，还有大量研究工作需要开展。利用先进的高分子研究手段剖析纯芳烃合成中间相沥青和石油渣油中间相沥青的结构特点，有助于研究 比较不同的中间相沥青分子结构的特点及其与性能的相关性，对于不同中间相沥青的制备和应用有一定意义。
本文选择了两种典型的是间相沥青 （石油渣油热缩聚中间相沥青 FCC-MP、萘系催化合成中间相沥青AR-MP）为研究对象，使用热台偏光显微镜、红外光谱分析、核磁共振分析等研究手段，研究了不同中间相沥青的显微 结构、官能团及碳氢分布等特征，并计算出不同中间相沥青吡啶可溶物（PS）的结构参数，分析了不同中间相沥青的分子结构与性能的相关性。
一、 实验与测试
1、中间相沥青的制备
FCC-MP是本实验室以石油渣为原料，腹胀加压-真空两段法制备的中间相沥青（中间相 含量为100%），；AR－MP是日本三菱气体化学公司（MGC）生产的萘系中间相沥青（中间相含量为100%）。
2、分析测试
（1）、 元素分析：采用意大利Thermo Quest公司的Flash EA112型全自动元素分析仪对FCC－MP和AR－MP两种中间相沥青的元素组成进行分析。
（2）、族组成分析：在索氏抽提器 ()Soxhlet extrac-tion)中依次使用正庚烷、甲笨、吡啶和喹啉等4种溶剂对FCC－MP和AR－MP两种中间相沥青进行抽提，分析中间相沥青的族组成。
（3）、 凝胶渗透色谱（GPC）法测试分子量：采用美国Waters公司的凝胶色谱仪测试中间相沥青的分子量分布，测试温度为30℃，测试分子量分布范围 500~3000000.
（4）、热台偏光显微镜的观测：使用德国Leitz公司生产的ARISTOMET型热台偏光显微镜观察 FCC－MP和AR－MP两种中间相沥青在高温热熔状态下的形态结构变化，并测定两种中间相沥青的各向异性组分含量和软化点。
（5）、红 外光谱分析：选用Nicolet 8700/comtinuium 型傅立叶红外光谱仪KBr压片法，定性分析两种中间相沥青的红外吸收贬值，初步了解其化学结构特点。
（6）、核磁共振波谱的测试：使用 Bruker公司AV-600MHZ超导核磁共振谱仪，以氘代吡啶为溶剂，对FCC－MP和AR－MP两种中间相沥青的吡啶可溶物（PS）进行 1H－NMR和13C－NMR谱图测试，测试工作频率为600Hz.。
二、结果与讨论
1、两种中间相沥青的基本性质
对 FCC－MP和AR－MP两种中间相沥青进行元素分析和族组成分板。从元素分析结果可以看出，两种沥青主要成分都是H和C（H与C之和都大于98%），杂 元素含量很少，都有很高的碳含量（大于93%），其中 AR－MP的H/C值较大，这是由于其分子上含有较多的支链和环烷结构，使得MP－MP沥青具有较低的软化点，这也是合成中间要沥青的优良我，一些煤沥青 和石油沥青由于芳香度和缩合度较高，往往需要进行加氢改性，对其组成和结构进行调整，提高H/C值，以满足中间相沥青的使用要求。从沥青的族组成分析可以 看出，两种沥青在正庚烷中溶解物较少，在甲笨、吡啶和喹啉中溶解物大幅增多，表明两种沥青中含有较少的脂肪族化全物，而是以芳香族化合物为主，特别是稠环 芳烃。
2、两种中间相沥青的偏光显微镜观测结果
FCC－MP和AR－MP两种中间相沥青在热熔状态下的偏光显微照片中可 以看出，FCC－MP中间相沥青的光学组织呈细纤维偏光我，这是由于FCC－MP中间相沥青通过高潮热聚合制备，软化点高，熔融状态下黏度大，分子流动性 差，所以不易形成广域的光学组织；而AR－MP中间相沥青的光学组织呈粗纤维状偏光特性，这是由于AR－MP是萘系化合物在催化剂作用下制备而成，合成温 度较低，软化点低，熔融状态下黏度小，分子流动性好，易于形成广域的光学组织。
3、两种中间相沥青的红外光谱分析
红外光 谱分析是研究化合物的基本方法，主要是定性分析化合物上的官能团。FCC－MP和AR－MP两种中间相沥青的红外光谱分析结果，据观察可知，两种中间相沥 青在700~900cm-1(870,810,750cm-1)处都有3个强吸收峰，表明含有大量多核稠环芳烃，FCC－MP和AR－MP两种100%中 间相沥青具有相同的特点：即870，810,750cm-1这三个吸收峰强度相近，平等排列，其中810cm-1峰强度略弱于其他两峰，这与日本的 Isao Mochida教授提出的合成中间相沥青的红外光谱特征一致，这三个峰分别归属于孤立的芳香环面外的C－H键振动、两个相邻香环面外的C－H键振动。
另 外，两种中间相沥青在结构上的差别可以从观察中看出，FCC－MP和AR－MP在2920，1450和1380cm-1处都有较强的吸收峰，表明这两种中 间沥青含有甲基侧链或环烷结构，且AR－MP的甲基C－H键振动峰更强，所以可推断出AR－MP是由甲基萘类化合物合成而来。根据高分子物理知识分析含有 侧链或环烷结构的稠环芳烃分子韧性好，熔融状态下黏度小，分子流动性好，易于形成广域有序排列的结构，这与高潮偏光显微观察结果一致。
4、 1H－NMR和13C－NMR谱图分析 AR－MP沥青PS分子中的脂肪碳和脂肪氢的比例明显多于FCC－MP沥青，AR－MP沥青PS分子中非芳香碳占总碳原子的21%，而FCC－MP沥青 PC分子中的非芳香碳只占14%。这与红外光谱定性研究的结果一致。从H、C分布的结果可以得到启示，要制备软化点低、黏度低、可纺性好的中间相沥青，原 料必须倾心吐胆 适当比例的脂肪支链或制备过程中引人脂肪支链。一些研究学者在对可纺性沥青进行研究后也得出相同的结论。
根据 Knight&Dickinsom公式及文献的修正公式可以计算出中间相沥青吡啶可溶物（PS）的结构参数，从计算结果可以看出，FCC－MP的 芳香度大于AR－MP的芳香度，表明了二者支链和环烷含量的差别，这与红外光谱测试的结论一致。FCC－MP的聚合度大于AR－MP的聚合度，由于 FCC－MP的聚合度较大，使得其软化点较高，熔融态黏度较大，可纺性较差，需对聚合条件进行调整，以得可纺性进一步改善。计算结构参数的方法有很多种， 根据平均结构参数的方法可以构造出结构模型，但符合结构模型可能不止一种，且结构模型并不是真实存在的具体化合物，只是平均分子结构牲的反映。本实验研究 的两种沥青PC组分的结构模型只给出两种沥青中吡啶可溶物的结构模型，吡啶不溶物的结构模型需要用高温NMR或固体核磁来研究得出，这里就不做进一步研究 了。
三、结论
对热缩聚石油渣油中间相沥青（FCC－MP）和萘系合成中间相沥青（AR－MP）两种不同中间相沥青的分子 结构进行研究，结果发现：100%中间相沥青在稠环芳烃区都有3个平等的红外特征峰（870，810,750cm-1），且三个吸收峰的强度相近，其中 810cm-1的强度较弱；不同中间相沥青的支链比例差别很大，AR－MP分子含有明显的甲基支链和环烷结构，非芳香碳占总碳原子的21%，FCC－MP 分子所含支链和环烷结构比例较少，非芳香碳占总碳原子的14%，分子结构中支链和环烷结构有利于形成大融并体，可降低软化点和熔融黏度，这有利于获得可纺 性良好的中间相沥青；根据1H－NMR和13C－NMR谱图计算出两种沥青吡啶可溶物的H、C分布数据和分子结构参数，并推导出两种沥青PS组分的平均分 子结构图，明显看出AR－MP（PS）沥青结构优于 FCC－MP（PS）。
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